Йодид натрия: способы получения и химические свойства
Йодид натрия NaI — соль щелочного металла натрия и йодоводородной кислоты. Белый, при хранении на свету желтеет из-за окисления. Плавится без разложения, при дальнейшем нагревании разлагается. Хорошо растворяется в воде (гидролиза нет).
Относительная молекулярная масса Mr = 149,90; относительная плотность для тв. и ж. состояния d = 3,667; tпл = 661º C;
Способ получения
1. Йодид натрия можно получить путем взаимодействия горячего гидроксида натрия, пероксида водорода и йода, образуются йодид натрия, газ кислород и вода:
если гидроксид натрия будет холодным и к нему вместе с йодом добавить газ сероводород, то в результате данной реакции произойдет образование йодида натрия, осадка серы и воды:
2NaOH + I2 + H2S = 2NaI + S↓ + 2H2O
2. При температуре 150–200º C, в результате взаимодействия натрия и брома, образуется йодид натрия:
2Na + I2 = 2NaI
3. Разбавленный раствор гидроксида натрия реагирует с йодидом железа в атмосфере азота . При этом образуются йодид натрия и осадок гидроксид железа:
2NaOH + FeI2 = 2NaI + Fe(OH)2↓
Качественная реакция
Качественная реакция на йодид натрия — взаимодействие его с нитратом серебра, в результате реакции происходит образование осадка желтого цвета:
1. При взаимодействии с нитратом серебра , йодид натрия образует нитрат натрия и осадок йодид серебра:
NaI + AgNO3 = NaNO3 + AgI↓
Химические свойства
1. Йодид натрия разлагается при температуре выше 1400º C с образованием натрия и йода:
2NaI = 2Na + I2
2. Йодид натрия вступает в реакцию с простыми веществами :
2.1. Холодный йодид натрия взаимодействует с хлором. В результате реакции происходит образование хлорида натрия и осадка йода:
2NaI + Cl2 = 2NaCl + I2↓
2.2. Холодный йодид натрия взаимодействует с бромом. В результате реакции происходит образование бромида натрия и осадка йода:
2NaI + Br2 = 2NaBr + I2↓
3. Йодид натрия способен вступать в реакцию со сложными веществами :
3.1. Йодид натрия реагирует с кислотами-окислителями :
3.1.1. Твердый йодид натрия реагирует с серной кислотой при 30 — 50º С. Взаимодействие данных веществ приводит к образованию осадка йода, газа сероводорода, воды и гидросульфата натрия:
3.1.2. При кипении, в результате взаимодействия твердого йодида натрия и концентрированной азотной кислоты образуются осадок йод, газ оксид азота (IV), вода и нитрат натрия:
4. Йодид натрия способен вступать в реакцию с соединениями железа (III) :
NaI + FeCl3 = FeCl2 + I2↓ + NaCl
Источник
Способ получения йодида натрия
Изобретение относится к химической технологии и может быть использовано для получения йодида натрия особой чистоты (ОСЧ) с минимальным содержанием органических примесей, пригодного для выращивания монокристаллов.
Способ получения йодида натрия, который включает химическое взаимодействие йода с гидроксидом натрия в присутствии перекиси водорода до достижения в синтезированном растворе массовой доли йодида натрия 35-40%, последующую очистку от растворимых примесей путем двукратной перекристаллизации из водных растворов, обезвоживание кристаллов NaI·2H2O и окончательную сушку обезвоженного йодида натрия, согласно изобретению для повышения чистоты йодида натрия и получения продукта с минимальным содержанием органических примесей, кристаллы NaI·2H2O первой перекристаллизации тщательно отделяют от маточника на нутч-фильтре с помощью вакуума, а затем промывают захоложеной дистиллированной водой с pH 8-10 при массовом соотношении Т:Ж=(30-50):1. После промывки кристаллы снова тщательно отделяют от раствора на нутч-фильтре; половину первых маточных растворов выводят из цикла, промывные воды присоединяют ко второй половине маточного раствора и используют для приготовления суспензии йода на стадии синтеза.
Изобретение позволяет повысить качество готового продукта и осуществлять получение йодида натрия ОСЧ с массовой долей органических примесей (в пересчете на 
С)
3·10 -3 %, что не требует дополнительной операции выжигания органических примесей при подготовке соли к выращиванию кристаллов.
Полезная модель относится к химической технологии и может быть использована для получения йодида натрия особой чистоты (ОСЧ) с минимальным содержанием органических примесей для выращивания монокристаллов улучшенного качества.
Получение качественных монокристаллов NaI (Tl) напрямую зависит от содержания в исходном йодиде натрия органических примесей. При его нагревании в инертной среде или в вакууме органические примеси пиролизируются с образованием примесей углерода, которые загрязняют расплав и кристаллы. Поэтому одним из основных требований к способам получения йодида натрия является уменьшение содержания органических примесей.
Наиболее распространенным способом получения йодида натрия является взаимодействие йода с гидроксидом натрия в присутствии восстановителя [В.И. Ксензенко, Д.С. Стасиневич. Химия и технология брома, йода и их соединений. М., «Химия», 1995 г., с. 396]. При этом большая часть примесей, в том числе и органических, поступает в йодид натрия с основными компонентами — йодом, гидроксидом натрия и перекисью водорода. Известные методы очистки синтезированной соли с использованием комплекса физико-химических методов не обеспечивают необходимой очистки продукта от органических примесей. В результате, их окончательное удаление в настоящее время осуществляется непосредственно в процессе выращивания кристаллов, путем выжигания пиролизованного углерода в среде кислорода или осушенного воздуха при температуре выше 500°C. [Лабораторный технологический регламент 
Р 14-01 на получение обезвоженных солей натрия йодистого и цезия йодистого для выращивания монокристаллов методом вакуумной сушки с последующей термообработкой и выжиганием органических примесей. Научно-исследовательское отделение щелочно-галоидных кристаллов с опытным производством НТК «Институт монокристаллов» НАН Украины, Харьков, 2001]. Операция эта длительная, энергоемкая и потенциально опасна, так как возможно дополнительное загрязнение продукта примесями.
Выделение примесей органического характера может осуществляться на активированном угле [Г.И. Горштейн, Н.Ф. Башкина. Сцинтилляторы и сцинтилляционные материалы. Материалы II координационного совещания по сцинтилляторам 1957 года. ВНИИхимреактивов, М., 1960, с. 95-100]. Существенным недостатком сорбционной очистки являются трудности, связанные с необходимостью тщательной подготовки активированного угля и его регенерации, возможность загрязнения очищаемого раствора углеродом за счет механической деструкции угля в процессе эксплуатации, зависимости эффективности очистки от сорта активированного угля и от характера органических примесей.
Известен способ очистки галогенида металла от органических и углеродных примесей [патент DE 19642569, МПК C01D 3/12] путем нагревания смеси твердого галогенида с твердой добавкой, включающей галогенкислородную связь и диссоциирующую при температуре ниже точки плавления галогенида металла (например, нагрев NaI с добавкой NaIO3 до температуры 422°C). Очищенный галогенид металла можно без предварительного охлаждения перенести в плавильный тигель для получения кристаллов. Способ не исключает дополнительного загрязнения материала продуктами разложения и примесями, привносимыми с реагентами очистки. Способ неприменим при подготовке соли к выращиванию крупногабаритных кристаллов.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предполагаемому изобретению является усовершенствованный гидроперекисний метод получения йодида натрия особой чистоты [Ю.Ф. Рыбкин, О.М. Смирнова, С.С. Врублевская, СИ. Васецкий. Промышленность химических реактивов и особо чистых веществ, вып. 15(21), ИРЕА, М., 1969, с. 5-8]. Согласно этому способу йод взаимодействует с гидроксидом натрия в присутствии перекиси водорода, в результате чего образуется раствор с массовой долей йодида натрия 35-40%. Для синтеза используют реагенты реактивной квалификации: йод марки «ч.», гидроксид натрия «х.ч.» и перекись водорода «х.ч.». Очистку синтезированного йодида натрия от растворимых примесей (в том числе от органических веществ) ведут путем двукратной перекристаллизации из слабощелочных растворов в виде NaI·2H 2O при выходе соли на каждой операции в пределах 60-65%. Для получения безводного йодида натрия очищенные кристаллы подвергают перекристаллизации из подкисленного раствора, при температуре выше 70°С. Горячие кристаллы обезвоженного йодида натрия после отделения от маточного раствора досушивают в вакуум-сушильном шкафу при температуре 150°C и давлении 8-10 кПа.
Использование йода марки «ч» по этому способу позволило значительно упростить схему очистки синтезированной соли и увеличить выход йода в целевой продукт за счет рекуперации (повторного использования) маточных растворов: половина первых маточных растворов выводится из цикла, вторая половина используется для приготовления суспензии йода на стадии синтеза; маточники от второй кристаллизации добавляются к раствору йодида натрия перед первой кристаллизацией, маточники после обезвоживания йодида натрия добавляются в раствор перед второй кристаллизацией. Недостатком способа является не достаточная степень очистки готового продукта от органических примесей и большой разброс этого показателя в готовом продукте, что предусматривает необходимость проведения дополнительных операций очистки йодида натрия ОСЧ от органических примесей при подготовке к выращиванию кристаллов.
Задачей заявляемой полезной модели является разработка способа получения особо чистого йодида натрия, содержание органических примесей в котором уменьшено до значений, обеспечивающих исключение операции выжигания органических примесей непосредственно при выращивании кристаллов. При этом в процессе апробации способа было установлено, что предельное значение содержания органических примесей в йодиде натрия ОСЧ должно составлять 3·10 -3 масс. % в пересчете на суммарный углерод (С).
Заявляемый способ характеризуется как известными признаками:
— синтез йодида натрия из йода и гидроксида натрия в присутствии перекиси водорода до достижения в синтезированном растворе массовой доли йодида натрия 35-40%;
— очистка йодида натрия путем двукратной его перекристаллизации из водных растворов при охлаждении до 20°С;
— обезвоживание кристаллов NaI·2H 2O;
— использование для синтеза йодида натрия реагентов реактивной квалификации;
— рекуперация маточных растворов по схеме: половина первых маточных растворов выводится из цикла, вторая половина используется для приготовления суспензии йода на стадии синтеза; маточники от второй кристаллизации добавляются к раствору йодида натрия перед первой кристаллизацией; маточники после обезвоживания йодида натрия добавляются в раствор перед второй кристаллизацией;
так и новыми признаками:
— кристаллы NaI·2H2O первой перекристаллизации после отделения от маточного раствора дополнительно промывают захоложеной дистиллированной водой с pH 8-10 при массовом соотношении Т:Ж=(30-50):1;
— промывные воды с половиной маточных растворов первой перекристаллизации возвращают на стадию синтеза для приготовления суспензии йода.
Решение этой задачи обеспечивается тем, что в способе получения йодида натрия, который состоит из химического взаимодействие йода с гидроксидом натрия в присутствии перекиси водорода до достижения в синтезированном растворе массовой доли йодида натрия 35-40%, последующей очистки от растворимых примесей путем двукратной перекристаллизации из водных растворов, обезвоживания кристаллов NaI·2H2O и окончательной сушки обезвоженного йодида натрия, согласно полезной модели, для повышения чистоты йодида натрия и получения продукта с минимальным содержанием органических примесей, кристаллы NaI·2H2O после первой перекристаллизации и отделения от маточника на нутч-фильтре с помощью вакуума, промывают захоложеной дистиллированной водой с pH 8-10 при массовом соотношении Т:Ж=(30-50): 1. После промывки кристаллы снова тщательно отделяют от раствора на нутч-фильтре, половину первых маточных растворов выводят из цикла, промывные воды присоединяют ко второй половине маточного раствора и используют для приготовления суспензии йода на стадии синтеза.
Заявленные параметры способа получения йодида натрия с минимальным содержанием органических примесей подтверждены на опытной установке.
Как показали наши исследования, кратность очистки йодида натрия от органических примесей на каждой стадии перекристаллизации при степени кристаллизации целевого компонента 60-66% составляет не более 1,6-2,0. Поэтому за счет неполного отделения кристаллов первой кристаллизации от маточного раствора, содержащего основное количество органических примесей, поступивших в систему с исходным сырьем, значительная доля органических примесей остается в системе и, в результате, не достигается необходимая степень очистки продукта от этих примесей на следующих стадиях перекристаллизации.
По заявленной полезной модели операция дополнительной промывки кристаллов после первой кристаллизации позволяет увеличить кратность очистки до 6-8. Заявленные пределы массового соотношения Т:Ж=(30-50): 1 и значение pH дистиллированной воды 8-10 при промывке кристаллов получены опытным путем. Результаты опытной проверки заявляемой полезной модели представлены в таблице.
При соотношении Т:Ж более 50 степень промывки кристаллов не достаточна для получения продукта требуемого качества, при соотношении Т:Ж менее 30 растут непроизводительные потери йодида натрия с промывными водами вследствие его высокой растворимости, а, следовательно, растут объем незавершенного производства и энергетические затраты. Условие проведения процесса промывки кристаллов захоложеной дистиллированной водой, также диктуется необходимостью уменьшения потерь целевого продукта за счет растворимости. Независимо от массового соотношения Т:Ж, значение pH дистиллированной воды для промывки должна быть в пределах 8-10. Уменьшение значения pH ниже 8,0 приводит к несоответствию качества продукта по массовой доле С, увеличение значения pH более 10,0 нецелесообразно, поскольку кристаллизация обезвоженного йодида натрия после очистки ведется с подкисленного раствора, и при этом возрастает расход йодистоводородной кислоты. Оптимальным является режим промывки кристаллов при массовом соотношении Т:Ж=(30-50):1 и pH дистиллированной воды 8-10, обеспечивающий получение готового продукта с массовой долей органических примесей в пересчете на С3·10 -3 %.
Кроме того, преимуществом заявляемой полезной модели является улучшение качества готового продукта в целом, поскольку при промывке кристаллов от органических примесей в промывные воды переходят и другие растворимые примеси (в частности примеси калия и кислородсодержащих анионов — сульфатов, йодатов, гидроксила), которые присутствуют в остаточном количестве маточного раствора. Наиболее важный и показательный эффект дополнительной очистки кристаллов йодида натрия при промывке от примесей калия. Согласно заявляемой полезной модели обеспечивается получение готового продукта с массовой долей примесей калия 2·10 -4 % (таблица 1).
Таким образом, использование данной полезной модели позволяет повысить качество готового продукта и осуществлять получение йодида натрия ОСЧ с массовой долей органических примесей (в пересчете на С) 3·10 -3 %, что не требует дополнительной операции выжигания органических примесей при подготовке соли выращиванию кристаллов.
Способ получения йодида натрия, включающий химическое взаимодействие йода с гидроксидом натрия в присутствии перекиси водорода до достижения в синтезированном растворе массовой доли йодида натрия 35-40%, дальнейшую очистку йодида натрия от растворимых примесей путем двукратной его перекристаллизации из водных растворов при охлаждении до 20 о С, обезвоживание кристаллов NaI·2H 2O, окончательную сушку обезвоженного йодида натрия, использование для синтеза йодида натрия реагентов реактивной квалификации и рекуперацию маточных растворов по схеме: половина первых маточных растворов выводится из цикла, вторая половина используется для приготовления суспензии йода на стадии синтеза, маточники от второй кристаллизации добавляются к раствору йодида натрия перед первой кристаллизацией, маточники после обезвоживания йодида натрия добавляются в раствор перед второй кристаллизацией, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты йодида натрия и получения продукта с минимальным содержанием органических примесей, на стадии первой перекристаллизации кристаллы NaI·2H2 O после отделения от маточного раствора дополнительно промывают захоложенной дистиллированной водой, с pH 8-10 при массовом соотношении Т:Ж=(30-50):1, а промывные воды с половиной маточных растворов первой кристаллизации возвращают на стадию синтеза для приготовления суспензии йода.
Источник
