Выбрать способ отбора пробы

Выбрать способ отбора пробы

Работаем на рынке
с 2010 года

Предельно понятное
ценообразование

Свыше 5 000 довольных
клиентов по всей России

Нас рекомендуют! каждый третий клиент приходит по рекомендации

Индивидуальная ценовая политика при больших объемах

В состоянии найти комплексное решение даже для сложных задач

правила отбора проб

Для каждого объекта испытаний существуют свои правила отбора проб, которые прописаны в регламентирующих документах. В России разработаны ГОСТы, методики для отбора проб воздуха, почвы, воды, пищевых продуктов, кормов и т.д. Существуют также международные стандарты отбора образцов.

Общие правила отбора проб

1. заполнение сопроводительной документации, в которой должно быть отражено место отбора;
2. должны быть отражены условия её отбора;
3. проба должна быть сохранена и доставлена в лабораторию при таких условиях, чтобы состав исследуемых компонентов и свойства анализируемого образца оставались неизменными;
4. проба должна отбираться в том объеме, который соответствует методике исследования и достаточен для проведения анализа.

Для различных видов анализа различаются и условия отбора.

Например, для определения физических свойств почвы, важно сохранить структуру почвы. Пробы, предназначенные для анализа на содержание летучих химических веществ, следует помещать в стеклянные банки с притертыми пробками. Для определения пестицидов, не следует отбирать в полиэтиленовую или пластмассовую тару.

Для осуществления правильного отбора образцов предшествуют следующие подготовительные процедуры:

• изучение нормативных и других документов, которые описывают отбор проб для данного исследования;
• выбор способа отбора проб;
• определение способа хранения проб;
• подготовка оборудования для отбора проб;
• подготовка тары.

После соблюдения всех процедур подготовки и отбора. Пробы доставляются в лабораторию, регистрируются и передаются в пробоподготовку.

Источник

Способы отбора проб

По увеличению степени достоверности способы отбора проб можно выстроить в следующий ряд: штуфной, точечный, шпуровой, бороздовый, задирковый и валовый.

Все способы пробоотбора можно разделить на: точечные, объемные и площадные, линейные. К точечным относятся – штуфной и точечный методы; к площадным – задирковый; к объемным – валовый; к линейным – шпуровой, бороздовый (и его разновидности).

Точечные пробы

Штуфной способ состоит в отбойке отдельных кусков (штуфов) полезного ископаемого или в отборе кусков массы минерального сырья, отбитого при проведении выработки. В зависимости от условий опробования и вида полезного ископаемого масса пробы колеблется от 0,2 до 2,0 кг. Штуфной способ может дать реальное представление о химическом составе руды. Достоинства штуфного способа: высокая оперативность, малая трудоемкость.

Точечный способ. Материал пробы составляется из кусочков (частичных проб) размером 1,5-3,0 см и массой 10-20 г., взятых на обнаженной плоскости рудного тела (по забою или стенке горной выработки) по определенной системе в зависимости от характера распределения исследуемых компонентов. Если изменчивость содержания компонентов в двух направлениях одинакова, то частичные пробы отбираются по квадратной сетке. Если изменчивость в одном направлении больше, чем в другом, то принимают прямоугольную, реже ромбическую сеть. Число частичных проб, составляющих рядовую пробу, колеблется от 10 до 20. Расстояние между частичными пробами при квадратной сети 10х10 см или 20х20 см, реже больше, а при прямоугольной 10х20 см или 20х40 см. Чем сильнее изменчивость, тем чаще следует брать частичные пробы. Общая масса рядовой пробы составляет от 2-3 до десятков кг.

Горстьевой (вычерпывания) способ. Способ является универсальным для опробования рыхлых масс минерального сырья – навала отбитой руды, руды в транспортных сосудах, песков из россыпей, отвалов и других подобных минеральных скоплений. Этот способ подобен точечному, и является его разновидностью для рыхлых масс. Горстьевой способ заключается в отборе частичных проб, из которых и составляется проба из навала по квадратной сетке со сторонами 20-50 см, а прямоугольной – 2040 см. Число частичных проб колеблется от 10 до 50. Минимальное число частичных проб берется из вагонеток, самосвалов, вагонов, чаще по способу конверта в пяти точках, в углах и в центре. Объем отдельной частичной пробы 20-200 см 3 , масса 50-600 г. Густота сети зависит от степени изменчивости распределения компонентов в пробе, крупности и однородности размеров кусков.

Объемные и площадные пробы

Валовый способ, который является наиболее достоверным и заключается в сплошном отборе минеральной массы (руды), получаемой на некотором участке тела полезного ископаемого при проходке горной выработки. Масса валовых проб может достигать десятков тонн. В пробу может поступать вся отбитая горная масса или ее часть (каждая 3-я, 5-я, 10-я и т.д. бадья, вагонетка и др.).

Задирковый способ является представителем площадных способов и применяется при опробовании рудных тел малой мощности (до 40 см), а также при очень неравномерном распределении ценных компонентов в руде. Задирковый способ представляет собой отбойку (задирку) равного слоя полезного ископаемого мощностью 3-10 см по всей обнаженной части рудного тела в забое или стенке горной выработки. В кровле или почве выработки задирковые пробы берутся в исключительных случаях ( в частности, в почве канав).

Применение очень трудоемкого задиркового способа целесообразно лишь в тех случаях, когда более простые и менее трудоемкие (например, бороздовый) не обеспечивают надежного определения качества. Задирковый способ применяется как контрольный при выяснении относительной погрешности различных способов опробования.

Бороздовый способ. Существует несколько вариантов взятия бороздовых проб: борозда правильного прямоугольного сечения, пунктирная и объемная борозда (рис. 1.13). В большинстве случаев борозды имеют прямоугольное сечение. Иногда применяют треугольные в поперечном сечении борозды, а также – линейно-точечный способ (так называемая «пунктирная борозда»).

Пунктирная борозда имеет меньшую достоверность по сравнению с бороздой правильного сечения, но вполне достаточную для полезных ископаемых с равномерным распределением минералов.

Рисунок 1.13 — Бороздовая проба: а – правильного сечения; б – пунктирная; в – объемная

Объемная борозда не имеет строго определенного сечения название её связано с тем, что с каждой единицы длины пробы берется равный объем материала, например с каждых 10 см берется 100-300 см 3 руды. Принятый объем строго соблюдается мерным сосудом с водой. Способ обладает высокой производительностью, но не пригоден в случае растворимых руд или руд с глинистыми минералами.

Бороздовый способ отбора проб приемлем почти для всех коренных, а также многих россыпных месторождений, но неприемлем для опробования руд, имеющих брекчиевидные, шлировые, пятнистые текстуры, на месторождениях драгоценных камней и др.

Шпуровой способ. При шпуровом способе опробования материалом пробы служит буровая пыль, получаемая при бурении шпуров с продувкой, или шлам – при бурении с промывкой. Шпуровой способ наиболее эффективен для взятия проб в рудных телах большой мощности, которые не вскрываются полностью горными выработками. Достоинства шпурового способа заключаются в том, что пробы отбираются попутно с бурением шпуров для проходки выработок и не требуется дополнительных затрат на отбор проб. Основной недостаток шпурового способа состоит в том, что по материалу трудно, а иногда невозможно, определить границы рудного тела, его строение, контуры природных типов и промышленных сортов руд. Нельзя применять шпуровой способ для опробования рудных тел малой мощности из-за сильного ее искажения.

Отбор проб при колонковом бурении. Данный вид опробования является одним их наиболее распространенных. Материалом пробы служит керн. Пробы из керна отбирают при выходе его более 70 %. Керн может использоваться для химического, геохимического, минералогического и технологического опробования. В рядовую (секционную) пробу берется половина, реже четвертая часть или весь керн. Оставшаяся от химического опробования часть керна используется для минералогического изучения руд и сохраняется как дубликат.

Источник

Тема: Отбор проб для анализов. Проведение анализа начинают с отбора и подготовки пробы

Тема: Отбор проб для анализов.

Проведение анализа начинают с отбора и подготовки пробы. Отбор и подготовка пробы зависят от природы анализируемого объекта и от способа измерения аналитического сигнала. Приемы и порядок отбора пробы и ее подготовки строго регламентируются нормативными документами.

Отбор пробы. Для проведения анализа берут так называемую среднюю (представительную) пробу . Это небольшая часть анализируемого объекта, средний состав и свойства которой должны быть идентичны во всех отношениях среднему составу и свойствам исследуемого объекта. Различают генеральную, лабораторную и анализируемую пробы.

Генеральная (первичная, большая, грубая) проба отбирается непосредственно из анализируемого объекта в количестве от 1 до 60 кг. Из генеральной пробы путем ее сокращения отбирают лабораторную пробу (от 1 до 25 кг). Одну ее часть используют для предварительных исследований, другую – для арбитражных анализов, третью – непосредственно для анализа ( анализируемая проба) . В случае необходимости пробу измельчают и усредняют. Для анализируемой пробы проводят несколько определений компонента: из отдельных навесок 10–1 000 мг (если анализируемый объект – твердое вещество) или аликвот (если анализируемый объект – жидкость или газ). Анализируемая проба должна быть представительной, но не очень большой.

При отборе пробы необходимо учитывать следующее: агрегатное состояние анализируемого объекта (способы отбора различны для газов, жидкостей и твердых веществ); неоднородность анализируемого материала; размер частиц, с которых начинается неоднородность; требуемую точность оценки содержания компонента во всей массе анализируемого объекта в зависимости от задачи анализа и природы исследуемого объекта. Необходимо учитывать возможность изменения состава объекта и содержания определяемого компонента во времени (например, изменение концентрации компонентов в пищевых продуктах).

Отбор пробы газов . Смеси газов гомогенны, поэтому генеральная проба может быть относительно небольшой и ее отбор не представляет трудностей. Пробу газа отбирают, измеряя его объем при помощи вакуумной мерной колбы или бюретки с соответствующей запорной жидкостью; часто конденсируют газ в ловушках разного типа при низких температурах. В замкнутой емкости (например, цех предприятия) пробу газа отбирают в разных точках, объемы газа смешивают или анализируют отдельно каждую пробу.

При отборе пробы из потока газа используют метод продольных струй и метод поперечных сечений . Метод продольных струй применяют, когда состав газа вдоль потока не меняется. Если состав газа вдоль потока меняется, то пробы берут на определенных расстояниях (часто через специальные отверстия в трубах) вдоль потока.

Поскольку состав анализируемых газов часто меняется во времени в зависимости от состояния атмосферы, температуры в помещениях и других условий, то пробы усредняют или анализируют отдельно объемы газов, отобранные в разное время.

Отбор пробы жидкостей . Пробу гомогенной жидкости отбирают при помощи соответствующих пипеток, бюреток и мерных колб из общей емкости после тщательного перемешивания. При анализе большого объема жидкости отбор пробы проводят на разной глубине и в разных местах емкости. Для отбора проб на разной глубине используют специальные пробоотборные устройства – батометры различной конструкции (цилиндрический сосуд вместимостью 1–3 л, закрывающийся сверху и снизу крышками). Отбор гомогенной жидкости из потока проводят через определенные интервалы времени и в разных местах.

Пробы гетерогенных жидкостей отбирают не только по объему, но и по массе. В одних случаях жидкость гомогенизируют, в других – добиваются полного ее расслоения. Гомогенизацию проводят, изменяя температуру, перемешивая жидкость или подвергая ее вибрации. Если гомогенизировать жидкость невозможно, то ее расслаивают и отбирают пробу каждой фазы, используя при этом специальные пробоотборники с большим числом забирающих камер. Размер генеральной пробы жидкости обычно невелик и не превышает нескольких литров или килограммов.

Отбор пробы твердых веществ . При отборе генеральной, лабораторной и анализируемой пробы твердых веществ оптимальная масса проб обусловлена неоднородностью анализируемого объекта, размером частиц, с которых начинается неоднородность, и требованиями к точности анализа, обычно определяемой погрешностью в отборе пробы.

Способы отбора генеральной пробы твердого вещества различны для веществ, находящихся в виде целого (слиток, стержни и др.) или сыпучего продукта. При пробоотборе от целого твердого объекта необходимо учитывать, что он может быть неоднороден, поэтому при отборе пробы его либо дробят, если вещества хрупкие, либо распиливают через равные промежутки, либо высверливают в разных местах образца.

При отборе пробы сыпучих продуктов массу исследуемого объекта перемешивают и пробу отбирают в разных местах емкости и на разной глубине, используя при этом специальные щупы-пробоотборники.

После отбора генеральной (или лабораторной) пробы твердого вещества осуществляют процесс гомогенизации, включающий операции измельчения и просеивания. Пробы, содержащие крупные куски, разбивают в дробильных машинах и мельницах разного типа, меньшие частицы измельчают в шаровых мельницах и специальных ступках. Для тонкого измельчения используют фарфоровые, агатовые, яшмовые и кварцевые ступки с пестиками из такого же материала.

Во избежание потерь в процессе измельчения периодически отделяют крупные частицы от мелких просеиванием и растирают их отдельно. Операции измельчения и просеивания чередуют до тех пор, пока не получат достаточно растертую однородную пробу.

Следующий этап отбора пробы – усреднение , включающее операции перемешивания и сокращения пробы. Перемешивание проводят механически в емкостях, перекатыванием из угла в угол на различных плоскостях. Сокращение пробы проводят способами квартования, шахматного отбора и механического делителя. Степень сокращения может быть определена заранее на основании расчета величины генеральной и анализируемой проб, которые получают в результате последовательного уменьшения объема анализируемого объекта.

Потери и загрязнения при отборе пробы. Хранение пробы . В процессе отбора и хранения пробы возможны потери определяемого компонента, внесение загрязнений, изменение химического состава, что приводит к увеличению общей погрешности анализа.

Потери в виде пыли можно в заметной степени уменьшить просеиванием пробы при измельчении. Другой возможный источник ошибок при отборе и хранении пробы – потеря летучих продуктов вследствие изменения температурного режима при хранении или разогрева при измельчении твердых образцов. Большие потери могут быть также вследствие адсорбции определяемого компонента на поверхностях емкостей для отбора и хранения пробы.

Источник