Твердые химические вещества способ применения

Материалы занятия «Химические реактивы и способы их очистки

Занятие 8 ХИМИЧЕСКИЕ РЕАКТИВЫ И СПОСОБЫ ИХ ОЧИСТКИ

Проведение анализа в лаборатории невозможно без использования химических веществ, называемых реактивами. Количество различных веществ, используемых в анализе огромно. Знания свойств реактивов, правил их хранения и работы с ними необходимо в каждодневной работе медицинского лабораторного техника. В лаборатории может не оказаться реактива нужной степени чистоты. Кроме того, многие соли, содержащие кристаллизационную воду, при хранении теряют часть этой воды. Гигроскопичные вещества при хранении поглощают пары воды из воздуха. Такие реактивы, как спирт, бензол, эфир, содержат большее или меньшее количество воды. Во всех этих случаях реактивы очищают.

— классификацию химических реактивов;

— правила хранения и пользования химическими реактивами;

— методы очистки химических реактивов от примесей;

— устройство дистиллятора, правила работы.

— проводить очистку химических реактивов методом возгонки, перекристаллизации;

— демонстрировать работу дистиллятора.

Химические реактивы (реагенты химические, или химреактивы) – это химические вещества, которые используют для анализа в исследовательских, лабораторных работах. В теории для проведения исследований было бы здорово использовать абсолютно чистые химреактивы (состоящие из одного вида частиц), но на практике чистым реагентом считает такое вещество, в котором присутствует наименьшее количество примесей, которого можно достичь при современном развитии науки и техники. Таким образом, все химические реактивы можно классифицировать по степени их чистоты.

По степени чистоты

цвет полосы на этикетке

Содержание основного вещества от 70 %. Такие реактивы содержат много примесей и применяются для выполнения вспомогательных работ.

содержание основного вещества от 98%. Такие реактивы содержат всего 2 % примесей.

Чистый для анализа

содержание основного вещества около 99 %, % зависит от сферы применения. С помощью таких реактивов проводятся точные аналитические исследования. Реактивы содержат 0,5-1 % примесей.

Содержание основного компонента составляет 99 % и выше. Они содержать не более 0,001-0,00001 % примесей.

Для специальных целей:

К ним относятся вещества высокой чистоты. Содержание основного компонента составляет почти 100 %. Содержание примесей составляет 10 -5 -10 -10 %.

— красители для микроскопии,

— красители для хроматографии,

— реактивы для дезинфекции.

А) Гигроскопичные (влагочувствительные) реактивы. Поглощение влаги может Поглощение влаги может происходить при негерметичной упаковки реактива и может привести не только к увлажнению вещества, но и изменению его свойств.

Б) Светочувствительные реактивы. Некоторые вещества под действием света изменяются, вступая в реакции окисления, восстановления, изомеризации и т.п.

В) Пожароопасные реактивы. К ним относятся такие соединения, которые способны от кратковременного контакта с источником зажигания (искра, пламя, нить накала) или самопроизвольно воспламеняться.

Г) Ядовитые реактивы. Многие химические реактивы в большей или меньшей степени ядовиты. Особенно опасно систематическое попадание в организм человека в течение длительного времени соединений, вызывающих хронические отравления (соединения ртути, мышьяка, синильной кислоты, ментол и др.). Даже соединения, которые используются каждодневно в больших количествах, могут быть токсичными. Работать с такими веществами нужно только в вытяжном шкафу.

Примеры реактивов, относящихся к различным группам

гидроксиды калия и натрия, хлорид аммония, ангидриды кислот и др.

раствор йода, пероксида водорода, соединения серебра.

легко воспламеняющиеся жидкости (спирт, ацетон, бензол, эфиры и др.)

соединения ртути, мышьяка, синильной кислоты, ментол и др.

Этикетки химических реактивов

Все химические вещества , находящиеся в лаборатории должны быть снабжены этикетками.

Без этикетки вещество хранить нельзя!

Согласно ГОСТ 3885-73, реактивы (препараты) должны быть упакованы в соответствующую потребительскую тару, герметически упакованы и снабжены стандартной этикеткой.

Для реактивов каждой классификации этикетка на таре должна быть определенного цвета или на ней должна быть цветная полоса.

При наличии у реактивов ядовитых, огнеопасных, взрывчатых свойств наклеивается отдельная этикетка с надписью определенного цвета.

Определенные вещества помечаются на этикетках рисунками:

Способы написания этикеток:

Универсальные с клеящей лентой

Временные (карандашом по стеклу)

Масляными красками или лаком

Парами фтороводородной кислоты – «вечные этикетки».

Правила хранения химических реактивов

В лабораторном помещении должны храниться небольшие запасы химических реактивов. Их держат в банках, склянках с пришлифованными стеклянными пробками или пластмассовыми крышками из полиэтилена, а наиболее летучие (хлороводородная кислота, раствор аммиака, бром) – на специальных полках в вытяжном шкафу. Общий запас одновременно хранящихся в каждом рабочем помещении лаборатории огнеопасных жидкостей не должен превышать суточные потребности. Склянки, в которых содержится более 50 мл. ЛВЖ, должны храниться в железных ящиках для горючего с плотно закрывающейся крышкой, со стенками и дном, выложенными асбестом. Светочувствительные реактивы хранят в темных склянках или банках, обернутых черной бумагой. Сильные яды должны храниться в опечатанных шкафах и сейфах. Хранить реактивы допускается лишь в специально оборудованных и хорошо вентилируемых помещениях, в строгом порядке. Не разрешается совместное хранение реактивов, способных взаимодействовать друг с другом, например, окислители и восстановители, кислоты и щелочи.

Обособленно следует хранить следующие группы реактивов:

— горючие и сжиженные газы,

— самовозгорающиеся или самовоспламеняющиеся вещества,

Реактивы, не требующие специальных условий хранения, размещают на стеллажах. Неорганические вещества расставляют по общеизвестной классификации: простые вещества (металлы, неметаллы), оксиды, основания, соли. Соли лучше расставлять по катионам. Кислоты хранят отдельно. Органические вещества удобно расставлять по алфавиту. Нормы и правила хранения реактивов разрабатываются и утверждаются отдельно в каждой организации в зависимости от особенностей работы, наличия оборудования и складских помещений.

При хранении химических веществ не маловажен выбор пробки . О пробках и обращении с ними нужно помнить следующее:

Выбор пробки для химической посуды осуществляют в зависимости от реактива. Выбирают пробку:

Стеклянную – для органических растворителей,

Резиновую – для воды и слабых растворов,

Корковую – для щелочей,

Пластмассовую – для большинства веществ.

Прежде надо подобрать пробку к сосуду, а уже потом помещать в него вещества. Пробки от разных сосудов нельзя путать; у каждого сосуда должна быть своя пробка, особенно это относится к стеклянным пробкам.

Если сосуд с притертой пробкой пуст, то обязательно надо положить кусочек бумаги между горлышком и пробкой.

Если корковой пробкой надо закрыть сосуд с кислотой или щелочью, то вначале пробку следует обработать.

Хранить щелочи в сосудах с притертыми пробками нельзя, так как в этом случае пробку неизбежно «заест».

Правила пользования реактивами

1. Главное требование к реактивам — их чистота. Реактив нужно беречь от загрязнения.

2. Нельзя ссыпать и сливать реактив из посуды, в которой проводится реакция, обратно в посуду для хранения.

3. Нельзя путать пробки от посуды с разными реактивами, а также хранить реактивы без пробок. Необходимо строго учитывать, какой пробкой закрывать бутылки или склянки. Резиновыми пробками нельзя закрывать склянки с такими реактивами, как бензин, керосин, бензол, толуол и другие жидкие углеводороды, а также дихлорэтан, эфир и др., от паров которых резина набухает и размягчается.

4. Нельзя брать реактив руками.

5. Банки с летучими веществами должны открываться в момент непосредственного пользования ими.

6. Работы с ядовитыми и плохо пахнущими, воспламеняющимися веществами проводят в вытяжном шкафу.

7. При необходимости определения запаха осторожно направлять пары вещества рукой от сосуда к себе.

8. Ядовитые и едкие реактивы после проведения работы сливать в специальные склянки.

Правила работы с кислотами и щелочами

Все концентрированные растворы должны храниться в специальных бутылях с притертыми пробками, поверх которых необходимо надевать притертый колпачок. Щелочи рекомендуется хранить в широкогорлых банках темно-оранжевого стекла, закрытых корковыми или полиэтиленовыми пробками и залитых слоем парафина.

Кислоты и щелочи должны храниться на нижних полках шкафов отдельно от реактивов и красок.

Посуда для хранения ядовитых веществ, щелочей и кислот должна иметь четкие надписи (чернилами по стеклу или другим способом).

— Биксы, банки, бутыли с летучими веществами необходимо открывать только в момент непосредственного пользования ими.

5. Открывать сосуды с концентрированными кислотами и щелочами и летучими веществами и готовить растворы из них разрешается только в вытяжном шкафу с включенной принудительной вентиляцией.

Щелочи следует брать из банки шпателем.

Бутыли с кислотами, щелочами и другими едкими веществами следует переносить вдвоем в специальных ящиках или корзинах или перевозить на специальной тележке.

При разбавлении крепких кислот следует кислоту наливать в воду, а не наоборот.

При работе с кислотами, щелочами запрещается насасывать жидкость в пипетку ртом. Для набора жидкости следует использовать резиновые груши с трубками.

Растворы для нейтрализации концентрированных кислот и щелочей должны находиться на стеллаже (полке) в течение всего рабочего дня.

Посуду, содержащую растворы едких веществ, во избежание ожогов рук следует мыть в резиновых перчатках.

Категорически запрещается хранение всех огнеопасных веществ с кислотами и щелочами.

Техника безопасности при работе с химическими реактивами

Опыты с ядовитыми и плохопахнущими веществами проводят в вытяжном шкафу.

Для определения запаха газа или жидкости осторожно вдыхают воздух, слегка направляя испарения рукой от сосуда к себе.

Пр наливании реактивов не наклоняться над сосудом во избежание попадания брызг на лицо и одежду.

Все опыты с воспламеняющимися веществами проводят в вытяжном шкафу.

МЕТОДЫ ОЧИСТКИ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ

Если в лаборатории отсутствует химический реактив определенной степени чистоты, его приходится дополнительно очищать. Самыми распространенными методами очистки являются:

Очистка методом декантации

Декантация – это отстаивание твердых частиц, содержащихся в жидкости, под воздействием силы тяжести. После декантации осветленная жидкость отделяется от осадка твёрдых частиц; при этом происходит очистка от примесей. Достоинство метода – его простота, а недостаток – замедленное отстаивание мелких частиц. Значительно быстрее происходит разделение смеси жидких и твердых частиц путем центрифугирования.

Центрифугирование основано на использовании центробежной силы, возникающей при быстром вращении. В обычных лабораторных центрифугах скорость вращения составляет около 1000 оборотов в минуту, а в специальных (ультрацентрифугах) – до 6000 об/мин. Искусственная сила тяжести в центрифугах превышает земное притяжение в де-сятки-сотнитысяч раз, вследствие чего отстаивание твёрдых частиц происходит за несколько минут.

Очистка фильтворанием

Фильтрование заключается в пропускании суспензии через пористую перегородку – фильтр, задерживающий твердые частицы. Фильтром может служить специальная бумага, ткань, пористая керамика, пористое стекло, слой песка и другие пористые материалы. При обычных условиях фильтрование идет медленно. Для ускорения его проводят под вакуумом: в приемнике для жидкости с помощью насоса создают разрежение, вследствие чего на жидкость над фильтром начинает действовать атмосферное давление, и чем больше разность давлений (атмосферного и в приемнике), тем быстрее идет фильтрование.

Очистка методом перекристаллизации

Перекристаллизация применяется для очистки различных растворимых солей и многих твердых органических веществ. Перекристаллизация – один из наиболее распространенных методов очистки и разделения кристаллических веществ. Этот метод основан на различной растворимости вещества в холодном и горячем растворителе и на различной растворимости компонентов смеси в одном и том же растворителе.

Процесс перекристаллизации включает в себя несколько стадий:

1. Выбор растворителя. Выбор проводится опытным путем. Растворитель должен отвечать следующим требованиям:

1) не взаимодействовать с веществом,

2) не растворять вещество при комнатной температуре и хорошо растворять при нагревании,

3) при охлаждении горячего раствора должны выпадать кристаллы,

4) хорошо растворять примеси при комнатной температуре или не растворять их при кипячении,

5) температура кипения растворителя должна быть ниже температуры плавления вещества на 10-15ºС,

6) растворитель должен легко удаляться с поверхности кристаллов при промывании и сушке.

2. Приготовление насыщенного при температуре кипения растворителя раствора .

3. Фильтрование горячего раствора через складчатый фильтр для избавления от механических примесей.

4. Охлаждение раствора, вызывающее кристаллизацию . Охлаждение ведут с такой скоростью, чтобы выпадали кристаллы средних размеров. Обычно раствор оставляют стоять при комнатной температуре 20-30 минут, а затем помещают в ледяную баню. Если кристаллы не выпадают, то можно поместить в раствор кристаллик данного вещества («затравку») или потереть стеклянной палочкой о внутреннюю стенку стакана с раствором.

5. Отделение кристаллов от маточного раствора (фильтрование при пониженном давлении).

6. Промывание кристаллов холодным растворителем . Если при комнатной температуре вещество практически не растворимо, то кристаллы можно промывать растворителем комнатной температуры.

7. Сушка кристаллов . Сушат кристаллы обычно на воздухе или в вакуумном кристаллизаторе.

Установки для проведения всех стадий перекристаллизации изображены на рисунке № 4

1- Установка для приготовления насыщенного раствора (а – круглодонная колба, б – обратный холодильник, в – плитка)

2- Установка для горячего фильтрования (а – стакан, б – химическая воронка, в – складчатый фильтр)

3- Установка для фильтрования при пониженном давлении (а – фильтр Шотта, б – колба Бунзена)

Очистка методом перегонки или дистилляции

Перегонка или дистилляция — один из важнейших методов очистки жидкостей. При перегонке жидкость путем нагревания переводят в парообразное состояние, затем снова конденсируют, т. е. превращают в жидкость. При этом все твердые примеси и более высококипящие жидкие примеси остаются в колбе, а более низкокипящие примеси отгоняются раньше основной жидкости. Перегонкой очищают воду и другие жидкости. В колбу Вюрца (1) вставляют воронку с длинной трубкой и аккуратно наливают жидкость, подлежащую перегонке, бросают несколько капилляров с одним запаянным концом (запаянный конец должен находиться над жидкостью), это необходимо для равномерного кипения. Закрывают горло колбы пробкой с термометром (2). После этого подставляют приемник для дистиллята (5) и начинают нагревать.

При перегонке необходимо внимательно следить. Чтобы жидкость кипела равномерно и не бурлила. Перегонка не должна проходить слишком быстро. Как только жидкость закипит, внимательно следят за показаниями термометра. Первая небольшая порция дистиллята — это примеси. Когда показания термометра будут соответствовать температуре кипения перегоняемого вещества подставляют другой приемник, куда собирают перегоняемое вещество. Перегонку заканчивают тогда, когда в колбе Вюрца остается небольшое количество жидкости. Перегонять досуха не разрешается.

Большое значение в лаборатории придают перегонке воды, так как все растворы готовят только на дистиллированной воде. Ее расходуют в больших количествах и для других целей. Для получения дистиллированной воды в лабораториях применяют дистилляторы.

Очистка методом возгонки.

Некоторые твердые вещества, например йод, обладают способностью при нагревании не плавясь переходить в твердое состояние. Это явление называется сублимацией или возгонкой. Возгонка применяется для очистки веществ от нелетучих примесей. Этим методом можно очистить йод, хлорид аммония, серу и др. Для очистки небольших количеств вещества путем возгонки пользуются двумя часовыми стеклами одинаковой величины, пришлифованными друг к другу. На нижнее стекло помещают возгоняемое вещество, а между стеклами зажимают продырявленный в нескольких местах кружок фильтровальной бумаги, назначение которого — препятствовать падению образующихся кристаллов на нижнее нагретое стекло. Нижнее стекло подогревают на песчаной бане или очень осторожно, маленьким пламенем, на асбестовой сетке; верхнее стекло охлаждают кусочком влажной фильтровальной бумаги.

Возгонку больших количеств вещества производят в нагреваемом на масляной или воздушной бане стакане. В стакан опускают охлаждаемую изнутри проточной водой колбу, на поверхности которой оседают кристаллы возгоняемого вещества .

Обезвоживание органических реактивов.

При работе в лаборатории часто приходится очищать различные растворители (спирт, эфир, бензол и др.). Все эти реактивы содержат воду в том или ином количестве, присутствие которой может мешать работе. Поэтому эти реактивы, прежде чем перегонять, высушивают. Очищенные таким образом жидкости называются абсолютными. Поскольку органические реактивы обладают разными свойствами, способы их высушивания различны.

Для высушивания спирта в круглодонную колбу помещают обезвоженный сульфат меди CuSO4 и наливают спирт. Колбу подключают к обратному холодильнику, который закрывают пробкой с хлоркальциевой трубкой. В хлоркальциевую трубку помещают прокаленный хлорид кальция для поглощения паров воды из воздуха. Прибор устанавливают на водяной бане и кипятят в течение 6-8 часов. По окончании кипячения обратный холодильник заменяют холодильником Либиха и спирт перегоняют в чистую колбу. Прибор во время перегонки тщательно защищают от попадания влаги воздуха.

Абсолютирование бензола.

В бензол помещают прокаленный хлорид кальция, закупоривают и дают постоять в течение суток. Отфильтровывают и добавляют мелко нарезанный, хорошо очищенный от керосина и оксидной плѐнки металлический натрий. Собирают прибор с обратным холодильником и кипятят в течение 3-4 часов на песочной бане. После этого бензол перегоняют над натрием, тщательно защищая его от попадания влаги воздуха. Категорически запрещается нагревать бензол с металлическим натрием на водяной бане или газовой горелке. Абсолютирование эфира. Эфир, хранившийся долгое время, может содержать примеси пероксида диоксэтила. Поэтому в первую очередь эфир энергично взбалтывают в делительной воронке с концентрированным раствором гидроксида натрия или калия. Отделѐнный от щелочи эфир взбалтывают в делительной воронке с равной порцией воды и отделяют от воды. После промывания эфира водой к нему добавляют прокалѐнный хлорид кальция и дают постоять в течение суток. Затем эфир отфильтровывают, добавляют мелко нарезанный металлический натрий, кипятят с обратным холодильником, как при обезвоживании бензола, и перегоняют, нагревая на песочной бане.

Вопросы для самоподготовки:

1. На какие группы делят химические реактивы по их свойствам? Приведите примеры.

2. Особенности хранения различных групп химических реактивов?

3. Назовите основные правила пользования химическими реактивами.

4. Как следует подбирать пробки для хранения разных химических реактивов?

5. Что означают условные значки на этикетках химических реактивов?

6. Методы очистки химических реактивов.

Подготовить конспект на тему «Виды дистилляции. Условия проведения»

Тест «Химические реактивы. Методы очистки.»

1. Марка реактива, в котором содержание примесей не превышает 0,5-1 %

а) ч. б) х.ч. в) ч.д.а. г) техн.

2. Гидроксид натрия, гидроксид калия, оксид кальция относятся к группе веществ

а) гигроскопичные б) светочувствительные в) пожароопасные г) ядовитые

3. Свойства соединений ртути, мышьяка, синильной кислоты, метанола

а) гидроскопичные б) светочувствительные в) пожароопасные г) ядовитые

4. Ядовитые вещества хранят

а) в вытяжном шкафу б) в опечатанном шкафу или сейфе в) в железном ящике вместе с ЛВЖ г) на стеллажах в лабораторном шкафу

5. Метод очистки иодида калия от кристаллов йода

а) перегонка б) возгонка в) дистилляция г) перекристаллизация

6. Метод очистки нитрита натрия от растворимых химических примесей

а) перекристаллизация б) возгонка в) фильтрование г) перегонка

7.Метод очистки для получения дистиллированной воды

а) перегонка б) возгонка в) перекристаллизация г) фильтрование

8.Колба, используемая для перегонки, дистилляции жидкостей

а) коническая б) Вюрца в) круглодонная г) мерная д) плоскодонная

9. Метод очистки твердых реактивов

а) перекристаллизация б) фильтрование в) дистилляция г) центрифугирование д) осаждение

10. Метод очистки жидких реактивов

а) перекристаллизацией б) возгонкой в) перегонкой г) центрифугированием д) осаждением

Источник