Стандартизация титрантов способы стандартизации

· установленные растворы титрантов.

Стандартные растворы готовят в мерных колбах из фиксаналов, которые содержат точно фиксированное количество вещества, обычно 0,1 моль эквивалента.

При стандартизации растворов используют: 1) метод отдельных навесок; 2) метод пипетирования.

1. Метод отдельных навесок.

Рассчитывают массу навески стандартного вещества при условии, что расход титранта на её титрование составляет не более 20 мл. На аналитических весах взвешивают в бюксах три навески, которые могут отличаться от рассчитанной на ± 10 %. Затем их переносят точно в конические колбы для титрования, добавляют индикатор и титруют. Рассчитывают молярную концентрацию титранта для каждой навески стандартного вещества и расхождение между наибольшим и наименьшим результатами. Если расхождение не превышает 0,2 – 0,3 %, то берут среднее значение из всех трех результатов. В случае большего расхождения взвешивают еще одну навеску стандартного вещества, титруют её, находят четвертый результат и снова проверяют сходимость значений молярной концентрации.

2. Метод пипетирования.

При стандартизации растворов этим методом рассчитывают навеску стандартного вещества, необходимую для приготовления заданного объема раствора первичного стандарта с концентрацией, близкой к молярной концентрации титранта. Взвешенную на аналитических весах навеску твердого вещества количественно переносят в мерную колбу, растворяют, тщательно перемешивая. Аликвоту полученного раствора отбирают пипеткой, предварительно промытой этим раствором, в коническую колбу для титрования и титруют стандартизуемым раствором. Аликвота – порция вещества, содержащаяся в растворе, отобранном с помощью пипетки.

При стандартизации раствора титрование проводят не менее трех раз. Если объемы, затраченные на титрование, совпадают между собой в пределах 0,2 – 0,3 %, то берут из них среднее значение и рассчитывают молярную концентрацию титранта. В случае большего расхождения проводят повторное титрование.

Для приготовления стандартных растворов используют также «фиксаналы» (стандарт-титры). Фиксанал представляет собой стеклянную или пластиковую ампулу, содержащую точную навеску стандартного твердого вещества (или определенный объем титрованного раствора), необходимую для приготовления 1 литра точно 0,1 моль/л раствора.

Источник

Стандартизация титрантов способы стандартизации

Под стандартизацией раствора титранта понимают установление его точной концентрации с относительной погрешностью, не превышающей ± 0,1%.

Различают приготовленные и установленные растворы титрантов. Приготовленные растворы точной концентрации получают растворением точной навески тщательно очищенного исходного вещества в определенном объеме воды или другого растворителя. Так готовят, например, титрованный раствор NaCl .

Однако многие растворы, например титрованный раствор HCl , приготовить этим способом нельзя. В таких случаях готовят раствор титранта, концентрация которого известна лишь приблизительно, а затем его стандартизуют, т.е. устанавливают концентрацию точно. Эти растворы называют установленными. Для стандартизации растворов применяют специальные установочные вещества – первичные стандарты. Эти вещества должны иметь состав, точно отвечающий химической формуле, быть устойчивыми на воздухе и иметь по возможности большую молярную массу эквивалента *. Они должны быть также доступными и легко очищаться от примесей. Реакция титранта с раствором установочного вещества должна отвечать требованиям, которые предъявляются к титриметрическим реакциям, т.е. протекать быстро, количественно и стехиометрически.

Например, растворы NaOH и KOH часто стандартизуют по гидрофталату калия или дигидрату щавелевой кислоты H ₂ C ₂ O ₄ × 2 H ₂ O , растворы HCl и H ₂ SO ₄ – по карбонату натрия или буре Na ₂ B ₄ O ₇ × 10 H ₂ O , растворы перманганата калия – по оксалату натрия Na ₂ C ₂ O ₄ и т.д.

Нередко для целей стандартизации используют вторичные стандарты, в качестве которых выступают титрованные растворы веществ, способных взаимодействовать с титрантом.

Как правило, стандартизацию титранта стремятся проводить в тех же условиях, какие будут при выполнении анализа.

Источник

Стандартизация растворов титрантов

Стандартизация растворов титрантов

• Стандартизация титранта Стандартизация титранта означает установление точной концентрации с относительной погрешностью, которая обычно не превышает ± 0,1%. Высокая точность, с которой определяется концентрация титранта, является необходимым условием для высокой точности измерений титрования.

• Различают готовые и установленные титранты. Растворяя точно взвешенную порцию тщательно очищенного исходного материала в определенном количестве воды, можно получить точно приготовленный раствор. Так, например, готовят титрованный раствор NaCl. Однако многие растворы, такие как титрованные растворы HCl, не могут быть получены этим способом.

В таких случаях раствор для титрования готовят и стандартизируют, потому что его концентрация известна только приблизительно. Людмила Фирмаль

То есть концентрация установлена ​​точно. Эти решения называются установленными. Для стандартизации решения используется специальный установочный материал — так называемый первичный стандарт. Эти вещества должны иметь состав, точно соответствующий химической формуле, быть стабильными на воздухе и, если возможно, соответствовать большой молярной массе.

• Он также легко доступен, и загрязнения должны быть легко удалены. Реакция между титрантом и установленным раствором материала должна соответствовать требованиям для реакции титрования. Другими словами, он измеряет быстро, количественно и электрохимически.

Например, растворы iNaOH и KOH часто (KNS8N4O4) или дигидрат По раствору береновой кислоты НГСГО ^ НгО, HCI и H2SO4 fT ^ V — COOH Bifutaratu Na2CO3 борат или тетрагорат натрия декагидрат Na2B407 ‘• IOH2O, раствор перманганата калия — посредством. Часто для целей стандартизации используется вторичный стандарт, раствор для титрования вещества, которое может взаимодействовать с титром.

Оксалат натрия № 2 Cr04 и др. Людмила Фирмаль

Например, стандартизация раствора HCl может быть проведена с помощью титрованного раствора NaOH. Как правило, старайтесь стандартизировать титрант в тех же условиях, что и при проведении анализа, и, если возможно, использовать то же вещество, которое будет анализироваться в будущем.

Образовательный сайт для студентов и школьников

Копирование материалов сайта возможно только с указанием активной ссылки «www.lfirmal.com» в качестве источника.

© Фирмаль Людмила Анатольевна — официальный сайт преподавателя математического факультета Дальневосточного государственного физико-технического института

Источник

Стандартизация растворов титрантов.

Под СТАНДАРТИЗАЦИЕЙ РАСТВОРА ТИТРАНТА понимают установление его точной концентрации с относительной погрешностью обычно не превышающей 0,1%.

Различ. станд. р-ры 1-ого и 2-ого рода.

Р-ры 1-ого рода называют приготовленными, а р-ры 2-ого рода – установленными.

Приготовленные р-ры точной концентрации получают растворением точной навески с тщательно очищенного исходного вещества в определённом объёме растворителя (воды). Так готовят титрованный водный р-р NaCl. Но многие р-ры (HCl) так приготовить нельзя. В таких случаях готовят р-р титранта, концентрация которого известна лишь приблизительно, а затем его стандартизируют, т.е. устанавливают концентрацию точно. При этом применяют специальные установочные вещества, так называемые СТАНДАРТЫ. Эти вещества должны иметь состав точно отвечающий химической формуле, быть устойчивыми на воздухе и иметь по возможности большую молярную массу эквивалента. Они должны быть достаточно доступными и легко очищаться от примесей.

Реакция титранта с р-ром установочного вещества должна отвечать требованиям, которые предъявляют к титрометрическим реакциям. Например, р-ры NaOH и KOH часто стандартизируют по бифталату калия:

Как правило стандартизацию стремятся проводить в тех же условиях, какие будут при выполнении анализа и использовать для этого по возможности тоже вещество, которое будет анализироваться в дальнейшем. После установления точной концентрации установочного р-ра его можно использовать как титрант.

Точка эквивалентности

Точка эквивалентности (в титриметрическом анализе) — момент титрования, когда число эквивалентов добавляемого титранта эквивалентно или равно числу эквивалентов определяемого вещества в образце. Точкой эквивалентности называется момент, наступающий в ходе титрования, когда реагирующие вещества полностью прореагировали. В этот момент они находятся в эквивалентных количествах, т.е. достаточных для полного, без остатка, протекания реакции.

Точка конца титрования

Кривые титрования

Способы титрования

Индикаторы и правила выбора индикатора

Индикаторы– в-ва, кот изменяют свою окраску при изменении рН.

В качестве индикаторов применяют:

1) Лакмус, кот в кисл среде – красн, в щелочн – синий;

2) Фенолфталеин, кот в кисл среде – бесцвет, в щелочн – малиновый;

3) Метилоранжевый, кот в кисл среде — розовый, в щелочной – желт.

У правильно выбранного индикатора интервал перехода окраски должен полностью или частично перекрываться скачком титрования. Если такого перехода нет, то индикатор для данного титрования не подходит.

В частности для кислот – основн титрования использ лакмус, метилоранжевый, метилкрасный, фенолфталеин.

Для фиксирования точки стехеометричности по промежуточ оттенкам окраски индикатора вводят такое понятие как показатель титрования, кот соотвевт значен рН, при кот заканчивается титрование, при кот находится конечная точка титрования.

Необходимо знать, что погрешность титр может быть обусловлена тем, что рН индикатор сам имеет кислот-осн природу, т.е. наличие индикатора в р-ре изменяет его рН, следовательно, колич необходимо ограничивать при добавлении в р-р, т.е. обходиться минимальным его колич. Кроме этого на погрешность влияет ещё то, что добавление индикатора вызывает постепенное разбавление р-ра, а также из-за увеличения воды, кот получ в результате реакции: Н + + ОН — = Н₂О.

Гальванический элемент

28. Общие принципы электрохимических методов анализа. Классификация электродов и электродных систем.

Данные методы анализа связаны с направленным движением заряженных частиц, т. е. с электрическим током, возникающим при действии ЭДС или разности потенциалов. В электрохимических процессах электрический ток протекает в проводниках второго рода – электролитах, т. е. в растворах веществ. Заряженными частицами в электролитах явл-ся положительные и отрицательные ионы, образующиеся при электролитической диссоциации полярных молекул диссоциированного вещ-ва (различных солей, кислот, оснований) полярными молекулами р-ля (воды) или другими физико-химическими механизмами.

В электрохимических устройствах имеется как min 2 электрода, причем на одном из них постоянно или в данный момент времени возникает или подается положительный потенциал, а на втором электроде – отрицательный. При этом положительные ионы электролита будут двигаться к отриц электроду, а отрицательные – к положит. Возникает ток в электролите.

И только возле самих электродов возможна отдача отрицательными ионами электронов плюсовому электроду, а плюсовые ионы могут забрать электроны у отрицательного электрода.

Электроды и электродные системы классифицируются:

— по агрегатному состоянию: твердые (металлические), жидкие (ртуть), газообразные (водород)

— кинематическому исполнению: неподвижные, подвижные (совершают поступательное и вращат движение)

— по контакту с электролитом: контактирующие, безконтактные

— по способу взаимодействия с электролитами: пассивные, активные (могут растворяться в электролитах)

— твердые электроды: металлические (золото), неметалич (графит)

— электродные системы: с наложением тока из вне (с электродам подается внешняя ЭДС), без наложения тока из вне.

Метод прямой кондуктометрии

Источник