Регистрация рентгеновского излучения
Для регистрации рентгеновских лучей применяются люминесцентный, фотографический, электрофотографический и ионизационный методы.
Люминесцентный метод основан на свечении под действием рентгеновских лучей некоторых веществ и особенно люминофоров – веществ, дающих большой выход видимого излучения (флуоресценцию).
Наилучшим люминофором с желто-зеленым свечением является смесь 50% ZnS+50% CdS. Подобные люминофоры используют для изготовления экранов визуального наблюдения изображений в рентгеновских лучах (экраны для просвечивания в дефектоскопии и медицинской диагностике). Небольшие экраны применяют для настройки рентгеновских камер и юстировки гониометров рентгеновских дифрактометров.
Фотографический метод регистрации рентгеновских лучей широко распространен и в настоящее время. Он обладает высокой чувствительностью и документальностью, но требует использования специальных фотоматериалов и их трудоемкой обработки. Рентгеновские пленки имеют двухсторонний слой эмульсии, содержащий значительно больше бромистого серебра, чем обычные фотоматериалы. Фотоэмульсия состоит из мельчайших (
1 мкм) кристалликов AgBr с присадками небольших количеств серы, что создает структурные дефекты. Поэтому возникают центры возбуждения скрытого изображения. При поглощении квантов рентгеновских лучей с энергией E = hν в эмульсии, как и при действии видимого света, идут процессы по схеме:
AgBr + hν → Br + Ag.
Скопление 20-100 атомов Ag образует устойчивый центр скрытого изображения, который способен проявляться под действием фотореагента – проявителя. Кристаллики, содержащие центры скрытого изображения, восстанавливаются до металлического серебра. Кристаллики AgBr, не содержащие таких центров и не восстановленные проявителем, вымываются из эмульсии закрепляющим раствором. В результате на фотопленке остаются только зерна металлического серебра. Число таких зерен и определяет плотность почернения фотоэмульсии, которое пропорционально экспозиции – произведению интенсивности излучения на время облучения.
Оценку плотности почернения на рентгенограммах производят визуально или более точно с помощью микрофотометров, которыепозволяют записать и рассчитать кривую распределения плотности почернения.
Электрофотографический метод (ксерография) сохраняет многие преимущества фотометода, но более экономичен. Принцип его такой же, как у множительных аппаратов. Непосредственно перед рентгеновской съемкой в специальном устройстве потенциалом в 5-10 кВ заряжают пластину со слоем аморфного селена толщиной 100 мкм. Затем эту ксерографическую пластину экспонируют, как и в фотометоде. При облучении за счет снижения сопротивления слоя селена заряд уходит с чувствительного слоя в количестве, пропорциональном экспозиции. В результате получается скрытое электростатическое изображение. Для его проявления наносят частицы порошка, заряженные противоположно знаку заряда селенового слоя. Чем больше заряд на данном участке, т. е. чем меньше интенсивность облучения, тем больше прилипает частиц. При необходимости перенесения изображения на бумагу применяют порошок, содержащий смолистые вещества. На проявленный напылением этого порошка чувствительный слой накладывают бумагу и в специальном устройстве заряжают ее потенциалом, противоположным заряду частиц порошка. При этом часть порошка переносится на бумагу. Изображение закрепляют парами ацетона, которые размягчают смолистые вещества и обеспечивают прилипание частичек к бумаге. С одной экспонированной пластины можно получить несколько копий. После разрядки и удаления остатков изображения селеновая пластина может использоваться повторно. Этот метод пока не нашел широкого применения в практике структурных исследований, но для решения задач дефектоскопии, особенно при микродефектоскопии на основе так называемых рентгеновских микроскопов, он начинает использоваться.
Ионизационный метод позволяет более точно измерять интенсивность рентгеновских лучей, но измерение проводится на небольшой площади, определяемой размерами входного окна счетчика и измерительных щелей. Поэтому для измерения пространственного распределения интенсивности рентгеновских лучей необходимо сканирование – перемещение счетчика по всей области углов рассеяния. Это ограничивает применение метода в дефектоскопии, где он широко используется только для измерения толщины, однако в рентгеноструктурном анализе этот метод практически вытесняет все остальные, несмотря на необходимость использования дорогостоящей электронной аппаратуры.
Ионизационный метод основан на ионизации атомов вещества при взаимодействии с квантами рентгеновских лучей. Если ионизация газа происходит в поле плоского конденсатора, то образовавшиеся ионы движутся к соответствующим электродам, и возникает ионизационный ток. При увеличении напряженности электрического поля на обкладках конденсатора скорость ионов увеличивается, поэтому уменьшается вероятность их нейтрализации при столкновении противоположных ионов, следовательно, возрастает ионизационный ток (рис. 6). При напряжении U > U1 нейтрализация становится ничтожной, и ионизационный ток достигает насыщения.
 |
При дальнейшем увеличении напряжения до U = U2 ионизационный ток не увеличивается, возрастает лишь скорость ионов. При U > U2 скорость ионов становится настолько большой, что происходит ударная ионизация молекул газа. Ток начинает линейно возрастать с увеличением напряжения за счет газового усиления. Коэффициент усиления при напряжениях до U ≤ U3 может достигать 10 2 -10 4 (область полной пропорциональности). При U > U3 нарушается линейность газового усиления (область неполной пропорциональности). При U > U4 возникает лавинный разряд. Дальнейшее повышение напряжения вызывает самостоятельный разряд.
Для регистрации рентгеновских лучей применяют приборы, работающие в различных областях газового разряда.
Ионизационные камеры работают в режиме насыщения. Скорость счета ионизационной камеры мала, всего (1-2)× 10 2 импульсов в минуту, поэтому она используется редко.
Пропорциональные счетчики работают в режиме полной пропорциональности и особенно широко применяются для регистрации длинноволнового рентгеновского излучения. Например, с их помощью удалось зарегистрировать характеристическое излучение легких элементов, начиная с бериллия, – λKα = 11,6 нм.
Импульсы в пропорциональных счетчиках зависят от энергии ионизирующих частиц. Поэтому, применяя дискриминаторы, можно разделить импульсы, отвечающие квантам определенной энергии и, соответственно, определенным длинам волн рентгеновских лучей.
Газоразрядные счетчики работают в области равных импульсов, амплитуда которых не зависит от типа и энергии ионизирующих частиц, но здесь за счет лавинного разряда резко увеличивается ток до 10 -3 Е. Это значительно упрощает регистрацию, но увеличивает «мертвое время» счетчика и уменьшает максимальную скорость счета до 5× 10 2 имп/с против 10 6 имп/с для пропорционального счетчика.
Для гашения лавинного разряда в газоразрядный счетчик, называемый также счетчиком Гейгера, вводят «гасящие добавки»: органические вещества (этиловый спирт или метилаль) или галогены.
 |
Свойства счетчика Гейгера определяются его характеристикой: зависимостью числа сосчитанных импульсов от напряжения на электродах счетчика (рис. 7).
Счетчик начинает работать при определенном напряжении – потенциале зажигания U1 . При повышении напряжения скорость счета быстро растет, затем на некотором участке от U2 до U3, называемом «плато», становится почти постоянной.
Рабочее напряжение счетчика:
 |
Конструктивное исполнение счетчика показано на рис. 8.
Для рентгеноструктурного анализа в новых модификациях рентгеновских аппаратов с регистрацией излучения счетчиками обычно используются сцинтилляционные счетчики. Эти счетчики имеют достаточно большой срок службы, малое «мертвое время» и их скорость счета достигает 10 7 имп/с.
Такой счетчик состоит из прозрачного люминесцирующего кристалласцинтиллятора (NaJ или KJ с примесью активатора Tl) и фотоэлектронного умножителя – ФЭУ . Квант рентгеновского излучения, попадая в кристалл-сцинтиллятор, выбивает быстрый фотоэлектрон, который, двигаясь в кристалле, ионизирует атомы. Возбужденные атомы испускают кванты видимого излучения, давая вспышку – сцинтилляцию, т. е. в кристалле люминофоре происходит преобразование рентгеновского кванта в световой. Этот процесс называется переизлучением. Свет, попадая на катод ФЭУ, выбивает фотоэлектроны, которые затем размножаются последовательно расположенными электродами (динодами) ФЭУ, усиливаясь в 10 8 раз до тока 10 -6 А. Пропорциональная зависимость между ионизирующей способностью частицы (ее энергией) и амплитудой фототока позволяет с помощью амплитудных анализаторов выделять импульсы, отвечающие определенной длине волны рентгеновских лучей.
Дата добавления: 2016-08-06 ; просмотров: 7733 ; ЗАКАЗАТЬ НАПИСАНИЕ РАБОТЫ
Источник
Способы регистрации рентгеновских лучей
требует детального изучения их структуры,
ствляемого с помощью разнообразных методов физического металловедения. Использование этих методов исследования, взаимно дополняющих друг друга, позволяет получить подробную информацию об изменениях в макро-, микрокристаллической структуре металлов и сплавов.
Данное учебное пособие включает шесть разделов, посвященных различным методам структурного анализа в материаловедении. Автор стремится не только познакомить читателя с теоретическими положениями, лежащими в основе рассматриваемых методов, но главным образом подготовить его к практи-
ческой работе. В связи с этим очень большое внимание уделяется описанию принципиальных схем приборов и методов исследования и примерам их применения в материаловедческой практике.
В каждой главе в сжатой форме, доступной для читателя, не являющегося специалистом в данной области, дается описание основ метода исследования и его практического оформления. Дано изложение различных методов просвечивающей электронной микроскопии, методов электронно-зондового микроанализа, рентгеновской спектроскопии. Отдельные главы знакомят с приборами и методами рентгеноструктурного анализа, растровой электронной микроскопии. Растровая микроскопия получила широкое распространение совсем недавно, и,
тем не менее, она успела завоевать весьма прочные позиции благодаря своим серьезным преимуществам: огромной глубине фокуса, возможности мгновенно менять увеличение в чрезвычайно широких пределах, сохраняя настройку на любую данную точку, довольно высокой разрешающей способности, возможности исследовать непрозрачные образцы, удобству способа регистрации изображения и т..д Метод рентгеноспектрального микроанализа занимает промежуточное положение: возбуждение исследуемого материала осуществляется пучком электронов; острая фокусировка пучка обеспечивает относительно высокую разрешающую способность, сам же анализ ведется по спектру рентгеновского излучения, возбуждаемого пучком электронов, бомбардирующих образец.
1. Рентгеноструктурный анализ
В данном разделе рассмотрен метод рентгеноструктурного анализа, применяемого для полной аттестации кристаллической структуры, анализа дефектов и фазового состава материалов. Рассмотрены основные экспериментальные методы и особенности применения для исследования материалов.
Рентгеноструктурный анализ (РСА) основан на явлении дифракции рентгеновских лучей, открытом Максом фон Лауэ в1912 г. Методами РСА по дифракционным картинам, возникающим при рассеянии рентгеновских лучей кристаллическими веществами, можно изучать расположение атомов в этих веществах, процессы, связанные с перестройкой атомов в кристаллах. Можно исследовать диаграммы состояний систем, определять внутренние напряжения, размеры кристаллитов, виды и количество дефектов структуры.
1.1. Физика рентгеновских лучей
Рентгеновское излучение в спектре электромагнитного излучения -нахо дится между гамма-излучением и ультрафиолетовой областью, но между этими тремя областями нет резких границ. Различие связано только со способами получения тех или иных лучей; и отличительная черта рентгеновских лучей состоит в том, что они образуются при бомбардировке вещества электронами. Обычно используются рентгеновские лучи с длиной волны порядка 1 А.
Рентгеновские лучи получают бомбардировкой мишени быстрыми -элек тронами. Электроны разгоняются между парой электродов, при этом они приобретут энергию в момент достижения анода
где e — заряд электрона; V — разность потенциалов.
Ударившись об анод, электрон потеряет энергию
Если торможение произошло достаточно быстро, то эта потеря энергии D Е превратится в излучение в соответствии с законом
При этом максимальная частота возникшего излучения определится выра-
Как правило, электрон теряет всю свою энергию, сталкиваясь поочередно с несколькими атомами, порождая несколько фотонов с разной длиной длиной волны.
Таким образом возникает так называемое белое излучение — сплошной, непрерывный спектр, имеющий резкую границу в коротковолновой части.
Увеличивая напряжение на электродах, мы вызовем не только повышение энергии eV каждого отдельного электрона, но и увеличим число столкновений электронов с анодом в единицу времени. В результате от облучаемой мишени возникнет излучение со спектром, указанным на рисунке .
Рис.1. Непрерывный (белый) рентгеновский спектр
Очень велика вероятность того, что торможение электронов не будет достаточно резким для возбуждения непрерывного спектра и энергия падающих электронов пойдет на увеличение внутренней энергии анода и выделится в форме тепла. Фактически в рентгеновское излучение превращается только около1%
кинетической энергии электронов.
Суммарная мощность излучения примерно пропорциональна
где Z – атомный номер элемента, U – ускоряющее напряжение.
Кроме непрерывного спектра, который зависит непосредственно от потери энергии электронов, ударяющихся о зеркало анода, можно получить и тонколинейчатые спектры, определяющиеся материалом зеркала анода- характеристическое излучение . Интенсивность его гораздо больше, чем интенсивность
непрерывного спектра. Характеристическое излучение возникает тогда, когда падающий электрон обладает достаточно большой энергией для того, чтобы выбить электрон с одной из внутренних оболочек, а получившееся вакантное место занимает электрон с более высокого энергетического уровня; при этом избыток энергии высвобождается в виде излучения.
Длина испускаемой волны определяется только разностью энергий этих двух уровней, поэтому повышение напряжения между электродами, хотя и способствует увеличению интенсивности, но не изменяет длину волны характеристического излучения, рисунок 2.
Рис.2. Спектр характеристического излучения
Спектры характеристического излучения весьма просты и классифицируются в порядке возрастания длин волн как K, L, M, . — серии в соответствии с уровнями, с которых был выбит электрон. Положение каждого из Z электронов в атоме фиксируется четырьмя квантовыми числами, причем нет ни одной чет-
верки, похожей на другую. В соответствии с этими числами на каждом уровне может находиться строго определенное количество электронов, рисунок 3.
Подобно этому число линий
в характеристическом спектре ограничено
также квантовомеханическими правилами отбора. Поэтому в характеристиче-
ском спектре могут быть лишь К a 1 , К a 2
и К b 1 , К b 2 и т.д. линии.
Для того, чтобы падающий электрон смог выбить электрон из внутреннего уровня, он должен обладать некоторой энергией, превышающей определенное значение — энергию связи электрона с атомом. Минимальная разность потенциалов для этого носит название порога возбуждения . Он меняется от элемента к элементу. Например, для меди — 9 kV, молибдена — 20kV.
Существуют оптимальные значения для приложенной разности потенциалов ускоряющих электроны, при которой отношение интенсивности характеристического излучения к белому будет максимальным.
Рис.3. Электронные переходы, определяющие характеристический спектр
Преломление рентгеновских лучей
Как любая волна при прохождении из одной среды в другую, рентгеновские лучи меняют свою длину волны. Показатель преломления может быть вычислен по формуле:
где: N- число Авогадро; e — заряд электрона; m — масса электрона; l — длина волны рентгеновского излучения в вакууме; r — плотность материала; S Z — сумма атомных номеров элементов в элементарной ячейке; S W — сумма атомных весов элементов в элементарной ячейке.
Расчеты показывают, что d » 10 -6 для металлов, т.е. очень мало.
Поглощение рентгеновских лучей
Рентгеновские лучи при прохождении через вещество частично поглощаются, частично пропускаются, рисунок 4.
Рис.4. Прохождение рентгеновского излучения через слой вещества толщиной d
Легко вывести закон поглощения излучения в веществе. Относительное ослабление в тонком слое dx можно записать как
где m — линейный коэффициент ослабления излучения для однородной среды. После интегрирования по всей толщине образца получаем
Постоянную интегрирования С находим из условия, что при х = 0 I = I o , то-
ln (I) — ln (I 0 )= — m x
Линейный коэффициент поглощения для однороднойcреды m очень сильно зависит от длины волны и плотности материала.
Поглощенная энергия расходуется:
· на выделение тепла;
· эмиссию рентгеновских лучей с более длинными волнами– так взникает флуоресцентное (вторичное) излучение;
· когерентное рассеяние (“дифракция”).
Линейные коэффициенты поглощения для однородныхcред известен и занесен в специальные таблицы.
Для расчетов линейный коэффициент поглощения не очень удобен, поэтому используют массовый коэффициент поглощения:
где r — плотность вещества.
Используя m m , можно вычислить коэффициент поглощения для вещества, состоящего из нескольких элементов
m m = å P i m m i
где P i — весовая доля i-го элемента,
m = r å P i m m i
Физический смысл коэффициента поглощения может быть выраженсле дующими положениями:
— экран с массой 1/ m m на 1 см 2 поглощает пучок в 1/е раз;
— экран, уменьшающий пучок в 2 раза, обладает массой 0,69/ m m на 1 см 2 , то есть его толщина равна0,69/ m m r , при этом поглощающая способность вещества характеризуется так называемым слоем половинного ослабления.
Часто имеют дело с относительными количествами составляющихато мов, а не с весовыми долями. Тогда m выражают через грамм-атомный коэффициент поглощения.
Для видимой области электромагнитного спектра характерны общие черты спектров испускания и поглощения. Однако для рентгеновских лучей спектры испускания и поглощения совершенно различны. Спектры испускания характе-
ристических рентгеновских лучей образуются в результате выбивания электронов с глубоких уровней пучком первичных электронов.
В противоположность этому спектр поглощения рентгеновских лучей -не прерывен и состоит из одного или нескольких краев поглощения , см. рисунок 5.
Рис.5. Спектр поглощения рентгеновского излучения
Такое резкое повышение m при увеличении энергии рентгеновского кванта (уменьшении длины волны) обусловлено тем, что при увеличении энергии квант в состоянии уже выбить внутренний электрон с определенного уровня. При этом вакансия заполняется электроном с другого уровня и возникает флуоресцентное (вторичное) излучение с длиной волны большей, чем у исходного излучения.
При этом коэффициент поглощения зависит как от длины волны излучения, так и от типа атомов и в целом подчиняется следующему закону:
Вследствие такой немонотонной зависимости
от длины волны при прохождении немонохроматических лучей через вещество будет наблюдаться явление фильтрации излучения, как за счет наличия краев поглощения, так и за счет указанной зависимости m ( l ).
Кроме поглощения при прохождении через вещество, имеет место рассеяние . Оно бывает двух типов.
Когерентное рассеяние. Квант отражается от какого-либо электрона в атоме без изменения их энергии, то есть без изменения длины волны. Именно это рассеяние участвует в образовании дифракционных спектров, получаемых от кристаллов.
Некогерентное рассеяние . Квант сталкивается с почти свободным электроном. Некогерентное рассеяние наблюдается в основном при прохождениико ротковолновых лучей через легкие атомы, поскольку с возрастанием Z увеличивается прочность связи электрона с ядром. Например, для Li (Z=3) когерентное излучение почти отсутствует, в то время как для меди (Z=29) — наоборот.
На любой рентгенограмме линейчатые спектры будут налагаться на непрерывный фон. Фон — белое излучение + флуоресцентное. При экспериментальных исследованиях необходимо стремиться снизить фон, для чего выбирают материал анода в соответствии с ускоряющим напряжением. Например, поменяв номер элемента материала анода, у которого потенциал возбуждения ниже(Cu вместо W) изменяют интенсивность флуоресцентного излучения. Кроме того, флуоресцентное (вторичное) понижают выбором материала анода по отношению к краю поглощения образца (элемента, содержащегося в образце в максимальном количестве). Так, характеристическое излучение меди с длиной волны1.54 А непригодно для изучения железа, у которого К край поглощения 1.74 А.
С другой стороны, наличие К-края поглощения позволяет отфильтровывать
более коротковолновое К-излучение, для которого коэффициент поглощения
при прочих равных условиях примерно в 300 раз выше, чем для К a излучения. Таким образом, монохроматизация излучения — это излучение, отражен-
ное от кристалла, как правило, от монокристалла, в качестве которого исполь-
Источник
