Способы регистрации аналитического сигнала

Содержание

Большая Энциклопедия Нефти и Газа
Регистрация — аналитический сигнал
Классификация аналитических методов анализа
Классификация методов анализа по способу получения аналитического сигнала

Большая Энциклопедия Нефти и Газа

Регистрация — аналитический сигнал

Регистрация аналитических сигналов в фотометрическом анализе осуществляется измерением светопогло-щения раствора аналитической формы. Общий принцип измерения состоит в поочередном сравнении интенсивностей световых потоков, проходящих через раствор сравнения и фотометрируе-мый раствор. Интенсивности световых потоков измеряют только фотоэлектрическим способом после преобразования излучения в электрический сигнал. [1]

Регистрация аналитических сигналов в фотометрическом анализе осуществляется измерением светопогло-щения раствора аналитической формы. Общий принцип измерения состоит в поочередном сравнении интенсивностей световых потоков, проходящих через раствор сравнения и фотометрируе-мый раствор. Интенсивности световых потоков-измеряют только фотоэлектрическим способом после преобразования излучения в электрический сигнал. [2]

Для регистрации аналитического сигнала при работе с ЭТА вследствие импульсного характера поступления вещества пробы в поглощающий слой наиболее удобна запись на ленте потенциометра. Сигнал обычно имеет форму пика с резко выраженным максимумом, величина которого в данных условиях опыта однозначно связана с абсолютной величиной содержания определяемого элемента в пробе. [3]

В процессе исследования оптимальных условий регистрации аналитических сигналов при использовании графитовой трубчатой печи установлено, что если продолжительность испарения меньше среднего времени пребывания атомов в печи, а время пребывания атомов в печи и постоянная — времени регистрирующего прибора равны, то для достижения минимальных пределов Оинаружения и повышения точности измеряемых сигналов лучше использовать пиковый способ регистрации. [4]

Следует заметить, что иммуноанализ с регистрацией аналитического сигнала амперометрическим методом предложен сравнительно недавно. Наиболее многообещающие результаты достигнуты в тех случаях, когда датчики разрабатывались с учетом специфических требований электрохимического детектирования, а не приспосабливались к существующим методикам. Разработана конструкция датчика, состоящего из стеклоуглеродного электрода, поверхность которого модифицирована ковалентно пришитой од-носпиральной ДНК. После ее гибридизации с ДНК-мишенью регистрируют концентрацию дипиридильного комплекса Со ( Ш), который взаимодействует с двойной спиралью ДНК. При генетических нарушениях односпиральная ДНК не способна гибридизоваться с ДНК, взятой у больного человека. [5]

При решении практических задач часто необходим выбор между спектрографической и спектрометрической регистрацией аналитического сигнала . Оба способа обладают как достоинствами, так и недостатками. К достоинствам спектрометрической регистрации относятся оперативность, надежность, большой динамический диапазон, хорошая воспроизводимость результатов. Вместе с тем этот способ отличают малая информативность, ограничение в выборе объектов анализа, сложность адекватного учета фона. Спектрографическая регистрация характеризуется высокой информативностью, документальностью, гибкостью, возможностью учета фона. К ее недостаткам следует отнести длительность анализа, низкую воспроизводимость, малый линейный диапазон, сложность применения ЭВМ. [6]

На стадии измерения чувствительность определяется возможностью получения надежной информации при регистрации слабого аналитического сигнала обычно в присутствии помех, причины которых могут быть весьма разнообразны. В случае радиометрических методов минимальное число распадов ядер аналитического радиоизотопа, которое представляет предел обнаружения, зависит от параметров детектора излучения и условий измерения. [8]

Разработаны два варианта атомно-эмиссионного спектрального анализа: спектрографический и спектрометрический, отличающиеся способом регистрации аналитического сигнала . [9]

В этом случае для регистрации аналитического сигнала может быть применен карманный прибор с очень высокой, почти абсолютной избирательностью. В этой связи Ю.А. Золотое задает вопрос [3]: Аналитический прибор размером с корреспондентский диктофон или даже с зажигалку, но с возможностями, не уступающими возможностям дорогого лабораторного прибора, требующего опытного работника, — разве это не заманчивая перспектива. [10]

Заметим, что применение ферментов в иммобилизованном виде позволило создать холинэстераз-ные биосенсоры, практическое использование которых дает ряд преимуществ. Важнейшими из них являются возможность многократного применения холинэстеразы и удобство регистрации аналитического сигнала . [11]

Заметим, что применение ферментов в иммобилизованном виде позволило создать холинэстераз-ные биосенсоры, практическое использование которых дает ряд преимуществ. Важнейшими из них являются возможность многократною применения холинэстеразы и удобство регистрации аналитического сигнала . [12]

При оценке чувствительности методов анализа применяют критерии абсолютной и относительной чувствительности. Под абсолютной чувствительностью понимают минимальное количество элемента, которое необходимо для регистрации аналитического сигнала , подтверждающего присутствие этого элемента. [13]

При оценке чувствительности метода пользуются понятием абсолютной и относительной чувствительности. Под абсолютной чувствительностью понимают минимальное количество элемента, которое необходимо для регистрации аналитического сигнала . [14]

Кондуктометрический детектор, принципиальная схема которого изображена на рис. 18.3, применяется в основном в ионной хроматографии. Детектор состоит из проточной ячейки, в которую подается анализируемый раствор, и устройства регистрации аналитического сигнала . Кондуктометрическая ячейка представляет собой камеру объемом менее 10 мкл, соединенную с двумя электродами из платины, золота или нержавеющей стали. Сопротивление ячейки измеряют с помощью моста сопротивления Уитстона. [15]

Источник

Классификация аналитических методов анализа

Согласно рекомендации ИЮПАК (Международный союз чистой и прикладной химии) аналитический процесс включает в себя несколько уровней.

Методом анализа называют принципы, положенные в основу анализа вещества, то есть вид и природу энергии, вызывающей возмущение химических частиц вещества.

В основе анализа лежит зависимость между фиксируемым аналитическим сигналом от наличия или концентрации определяемого вещества.

Аналитический сигнал – это фиксируемое и измеряемое свойство объекта.

В аналитической химии методы анализа классифицируют по характеру определяемого свойства и по способу регистрации аналитического сигнала:

Физико-химические методы называют инструментальными или измерительными, так как они требуют применения приборов, измерительных инструментов.

Рассмотрим полную классификацию химических методов анализа.

Химические методы анализа — основаны на измерении энергии химической реакции.

В ходе реакции изменяются параметры, связанные с расходом исходных веществ или образованием продуктов реакции. Эти изменения можно либо наблюдать непосредственно (осадок, газ, цвет), либо измерять такие величины, как расход реагента, массу образующегося продукта, время реакции и т.д.

По цели проведения методы химического анализа подразделяют на две группы:

I.Качественный анализ – заключается в обнаружении отдельных элементов (или ионов), из которых состоит анализируемое вещество.

Методы качественного анализа классифицируются:

1. анализ катионов

2. анализ анионов

3. анализ сложных смесей.

II.Количественный анализ – заключается в определении количественного содержания отдельных составных частей сложного вещества.

Количественные химические методы классифицируют:

1. Гравиметрический (весовой) метод анализа основан на выделении определяемого вещества в чистом виде и его взвешивании.

Гравиметрические методы по способу получения продукта реакции делят:

а) химиогравиметрические методы основаны на измерении массы продукта химической реакции;

б) электрогравиметрические методы основаны на измерении массы продукта электрохимической реакции;

в) термогравиметрические методы основаны на измерении массы вещества, образующегося при термическом воздействии.

2. Волюмометрические методы анализа основаны на измерении объема реагента, израсходованного на взаимодействие с веществом.

Волюмометрические методы в зависимости от агрегатного состояния реагента делят на:

а) газоволюметрические методы, которые основаны на избирательном поглощении определяемого компонента газовой смеси и измерением объема смеси до и после поглощения;

б) ликвидоволюметрические (титриметрические или объёмные) методы основаны на измерении объема жидкого реагента, израсходованного на взаимодействие с определяемым веществом.

В зависимости от типа химической реакции выделяют методы объемного анализа:

· протолитометрия – метод, основанный на протекании реакции нейтрализации;

· редоксометрия – метод, основанный на протекании окислительно-восстановительных реакциях;

· комплексонометрия – метод, основанный на протекании реакции комплексообразования;

· методы осаждения – методы, основанные на протекании реакций образования осадков.

3. Кинетические методы анализа основаны на определении зависимости скорости химической реакции от концентрации реагирующих веществ.

Лекция № 2. Стадии аналитического процесса

Решение аналитической задачи осуществляется путем выполнения анализа вещества. По терминологии ИЮПАК анализом[‡] называют процедуру получения опытным путем данных о химическом составе вещества.

Независимо от выбранного метода проведение каждого анализа складывается из следующих стадий:

1) отбор пробы (пробоотбор);

2) подготовка пробы (пробоподготовка);

3) измерение (определение);

4) обработка и оценка результатов измерений.

Объект исследования

Отбор пробы

Подготовка пробы

Изме-рение

Обработка данных

→

Информация

└ Метод анализа ─┘ └─────────── Методика анализа ────┘

Рис1. Схематическое изображение аналитического процесса.

Отбор проб

Проведение химического анализа начинают с отбора и подготовки пробы к анализу. Следует отметить, что все стадии анализа связаны между собой. Так, тщательно измеренный аналитический сигнал не дает правильной информации осодержании определяемого компонента, если неправильно проведен отбор или подготовка пробы к анализу. Погрешность при отборе пробы часто определяет общую точность определения компонента и делает бессмысленным использование высокоточных методов. В свою очередь отбор и подготовка пробы зависят не только от природы анализируемого объекта, но и от способа измерения аналитического сигнала. Приемы и порядок отбора пробы и ее подготовки настолько важны при проведении химического анализа, что обычно предписываются Государственным стандартом (ГОСТ).

Рассмотрим основные правила отбора проб:

· Результат может быть правильным только в том случае, если проба достаточно представительна, то есть точно отражает состав материала, из которого она была отобрана. Чем больше материала отобрано для пробы, тем она представительней. Однако с очень большой пробой трудно работать, это увеличивает время анализа и расходы на него. Таким образом, отбирать пробу нужно так, чтобы она была представительной и не очень большой.

· Оптимальная масса пробы обусловлена неоднородностью анализируемого объекта, размером частиц, с которых начинается неоднородность, и требованиями к точности анализа.

· Для обеспечения представительности пробы необходимо обеспечить однородность партии. Если сформировать однородную партию не удается, то следует использовать расслоение партии на однородные части.

· При отборе проб учитывают агрегатное состояние объекта.

· Должно выполняться условие по единообразию способов отбора проб: случайный отбор, периодический, шахматный, многоступенчатый отбор, отбор «вслепую», систематический отбор.

· Один из факторов, который нужно учитывать при выборе способа отбора пробы – возможность изменения состава объекта и содержания определяемого компонента во времени. Например, переменный состав воды в реке, изменение концентрации компонентов в пищевых продуктах и т.д.

Источник

Классификация методов анализа по способу получения аналитического сигнала

1. Классификация методов анализа по способу получения аналитического сигнала.

В зависимости от принципа получения аналитичского сигнала (АС) все методы аналитической химии делятся на 3 основные группы.

1. Химические методы анализа основаны на использовании химических реакций. При этом проводят реакцию, а затем наблюдают

аналитический эффект или измеряют аналитический сигнал.

2. Физические методы анализа основаны на измерении физических свойств веществ, зависящих от химического состава. При этом наблюдение аналитического эффекта или измерение аналитического сигнала выполняют непосредственно с анализируемым веществом. Химические реакции либо совсем не проводят, либо они играют вспомогательную роль. Основной упор делают на измерение АС.

3. Биологические методы анализа основаны на измерении ин-тенсивности развития микроорганизмов в зависимости от количества

аннализируемого вещества – аминокислоты, фермента, витамина и т. п. Об интенсивности роста судят по числу выросших колоний или их диаметру.

Кроме того, различают ещё 3 группы комбинированных (переходных) методов анализа.

1. Физико-химические методы анализа основаны на измерении физических свойств веществ, которые появляются или изменяются в результате химических реакций. При этом сначала проводят реакцию, а затем измеряют физическое свойство продукта реакции или используют измерение физического свойства в ходе реакции для установления конечной точки титрования.

2. В биофизических методах анализа об интенсивности роста колоний микроорганизмов судят по интенсивности помутнения среды, что можно определить с помощью нефелометрии.

3. В биохимических методах анализа об интенсивности роста колоний микроорганизмов судят по количеству образовавшейся молочной кислоты (определяется титриметрически), высушенной массе выросших микроорганизмов (определяется гравиметрически).

Химические методы анализа иначе называют классическими, а физические и физико-химические методы анализа – инструментальными.

2. Равновесие в растворах сильных кислот и оснований. Вычисление pH.

Сильные кислоты и основания в водных растворах диссоциируют полностью и относятся к сильным электролитам. Поэтому для расчета pH и концентрации частиц в таких растворах достаточно учесть условия материального баланса и электронейтральности раствора, а также соотношение между [Н+] и [ОН-], которое определяется величиной ионного произведения воды (Kw).

Таким образом, равновесная концентрация Н+ ионов в растворе сильной кислоты равна концентрации кислоты. Аналогично, равновесная концентрация ОН — ионов в растворе сильного основания равна концентрации основания.

3. Расчет константы гидролиза, степени гидролиза и pH раствора соли, образованной сильным основанием и слабой кислотой.

В качестве примера возьмем ацетат натрия (соль образованная сильным основанием NaOH и слабой кислотой CH3COOH)

Запишем уравнение гидролиза

В ионном виде оно будет иметь вид:

1) Константа гидролиза

Запишем выражение для константы равновесия данной реакции. В данном случае константа равновесия и будет константой гидролиза

Кравн = Кгидр

Умножив числитель и знаменатель на концентрацию [Н+] получим:

где константа диссоциации уксусной кислоты 1,75×10-5

2) Степень гидролиза

Обозначим b степень гидролиза. Степень гидролиза равна количеству молекул которые подверглись гидролизу к общему количеству.

отсюда

Подставим в уравнение для константы гидролиза

С ионного произведения воды

отсюда

Так как рН равно

4. Органические реагенты в аналитической химии, их характеристика и применение.

Органические реагенты в аналитической химии-это органические соединения различных классов. Они служат для обнаружения или количественного определения химических веществ, а также для разделения, концентрирования, маскирования и т. д Классифицировать органические реагенты на группы можно по разным принципам. Например, по химическому строению; в зависимости от типа определяемых веществ (катионы, анионы, органические вещества); по областям аналитического применения: реагенты для гравиметрии, титриметрии, фотометрии или люминесцентного анализа; индикаторы; экстрагенты; маскирующие реагенты и т. д.

Аналитические свойства органических реагентов определяются функциональной атомной группой, которая представляет собой группу атомов, непосредственно участвующих в аналитической реакции (-ОН, — NH2, -COOH, — SH). Природа этой группировки определяет круг веществ, взаимодействующих с органическим веществом, при данных условиях. Согласно гипотезе аналогий, с органическим реагентом взаимодействуют те металлы, которые склонны образовывать устойчивые соединения с простыми неорганическими веществами, содержащими группы атомов, которые входят в функциональную группировку молекулы реагента. Например, элементы, склонные давать устойчивые сульфиды, взаимодействуют с органическими реагентами, содержащими меркаптогруппу (-SH), а элементы, склонные давать устойчивые аммиакаты — реагентами, содержащими аминогруппу (-NH2).

Органические реагенты в аналитической лаборатории применяются как:

1) растворители. Например: этиловый спирт, керосин, ацетон, бензол.

2) осадители в гравиметрическом анализе при определении неорганических и органических веществ. Например, диметилглиоксим осаждает Pd2+ и Ni2+; 8-гидроксихинолин — А13+, тетрафенилборат натрия — К+ и NH4+. Получаемые осадки практически не содержат адсорбированных, окклюдированных или других примесей, легко фильтруются и промываются. После высушивания многие из них могут служить гравиметрической формой с хорошим фактором пересчета. Благодаря избирательности органические и растворимости многих осадков в органических растворителях органические осадители часто используют для разделения (отделения) элементов.

3) соосадители для выделения элементов из разбавленных растворов. Лучшими осадителями (и соосадителями) являются органические реагенты, содержащие гидрофобные заместители.

4) первичные стандартные растворы в титриметрии. Легко получаемые в чистом виде и устойчивые органические реагенты, из которых можно приготовить растворы точно известной концентрации (или быстро установить последнюю простыми методами), применяют в качестве первичных стандартов. Примерами таких реагентов могут служить щавелевая, фталевая, янтарная, 4-нитробензойная кислоты, дифенил-гуанидин, N-бромсукцинимид.

5) титранты. Например, растворы аскорбиновой кислоты (в аскорбинометрии) применяют для титрования окислителей — Fе(III), Hg(II), I2, Вг2, Сr2O72-, а также нитро-, нитрозо-, азо — и иминогрупп в органических соединениях. Гидрохинон служит титрантом для определения окислителей — Аu (III), Се(IV). Реагент Фишера (раствор I2 и SO2 в смеси пиридина и метанола) широко применяют для определения воды. Наиболее часто в качестве титрантов используют комплексоны, особенно динатриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты).

6) индикаторы. Для установления конечной точки титрования часто служат индикаторы, большинство которых представляют собой органические соединения.

7) экстрагенты. Экстракцией можно выделять элементы из очень разбавленных растворов. Для этого элемент переводят в гидрофобное соединение, например, с помощью органических реагентов. В некоторых случаях «активный» экстрагент сам образует экстрагирующееся соединение и сам сольватирует его. В других случаях экстрагент только растворяет экстрагируемое соединение, для образования которого необходимо добавить реагент (купферон, 8-гидроксихинолин). Экстрагентами может быть изоамилацетат, метилэтилкетон, циклогексанон, трибутилфосфат, ди-2-этилгексилфосфорная кислота и др.

8) фотометрические реагенты. Большинство фотометрических методов основано на образовании окрашенных комплексных соединений органических реагентов с определяемыми элементами, обычно катионами металлов. При этом неокрашенные реагенты (например, 2,2′-дипиридил, сульфосалициловая кислота для Fe) более избирательны, но менее чувствительны, чем окрашенные. Примерами окрашенных реагентов для фотометрического анализа могут служить арсеназо III, пирокатехиновый фиолетовый, ксиленоловый оранжевый, фосфоназо, широко применяемые для определения Al, Th, суммы РЗЭ и др.

5. Требования, предъявляемые к весовой форме.

Соединение, в виде которого производят осаждение определяемого компонента, называется весовой формой. Весовая форма должна удовлетворять ряду требований:

— должна быть достаточно малорастворимой, то есть определяемое вещество должно осаждаться практически полностью;

— должна быть по возможности крупнокристаллической и содержать минимальное количество примесей;

— должна сравнительно легко переходить в весовую форму.

Потеря вещества за счет неполноты осаждения не должна превышать предела чувствительности аналитических весов (10-4 г). В гравиметрическом анализе в качестве формы осаждения используют соединения с малой величиной константы растворимости (для бинарных соединенийKS 7), не мешающую титрованию.

4. Растворимость иода в воде мала, поэтому при иодометрических определениях окислителей необходимо применять значительный избы-

ток КI. Это способствует растворению выделенного при реакции иода,

который с КI образует нестойкий комплексный ион [I3]-:

Образование этого соединения не мешает титрованию иода тиосуль-фатом, так как раствор его, вследствие обратимости написанной

выше реакции, содержит достаточное количество иода. Кроме того, избыток КI способствует ускорению реакции между I — и определяемым

окислителем и более полному течению ее в нужном направлении.

5. Скорость реакции между определяемым окислителем и I — ионами оказывается обычно недостаточной. Поэтому к титрованию выделившегося иода приступают лишь через некоторое время после прибавления окислителя.

6. Реакционную смесь сохраняют в темноте, так как свет ускоряет в кислых растворах побочную реакцию окисления I — ионов до I2 кислородом воздуха:

4I — + 4Н+ +O2 ↔ 2 I2 + 2Н2О

11. В 150 мл раствора содержится 0,05 г HNO3. Вычислить pH раствора.

Запишем уравнение диссоциации HNO3

1) Находим молярную концентрацию HNO3 в растворе

моль/л

2) Так как HNO3 сильная кислота (полностью диссоциирует), то

моль/л

12. Вычислить рН 5% раствора муравьиной кислоты (рК=3,75)

Запишем уравнение диссоциации НСООН

1) Находим молярную концентрацию муравьиной кислоты (НСООН) в растворе. В 100 грамм (100 мл) 5%-го раствора содержится 5 грамм НСООН, тогда

моль/л

2) Так как НСООН слабая кислота то

Учитывая

3) Находим концентрацию Н+ ионов

моль/л

13. Вычислить концентрацию H+ ионов в 0,05 M растворе серной кислоты (К2=1,2-10-2).

1) Запишем уравнение диссоциации по первой и второй степени

диссоциирует полностью

2) Запишем уравнение материального баланса

По иону водорода

14. Вычислить степень ионизации и концентрацию цианид-иона, если к 1 M раствору цианистоводородной кислоты добавлена сильная кислота до pH=1 (Кк=7,9· 10-10).

1) Запишем уравнение диссоциации цианистоводородной кислоты

2) Выражение для константы диссоциации

3) Так как рН=1, то Н+=10-рН=10-1=0,1 моль/л. Равновесная концентрация HCN равна исходной концентрации цианистоводородной кислоты

4) Степень ионизации

или 7,9×10-7%

15. Сколько 1 % раствора гидроксида натрия надо добавить к 25 мл 0,3 M раствора уксусной кислоты, чтобы получить раствор с pH 4,5 (Kk= 1,8·10-5)?

1) Находим молярную концентрацию 1% раствора гидроксида натрия. В 100 грамм (100 мл) раствора содержится 1 грамм NaOH/

моль/л

2) рН ацнтатного буферного раствора равен

3) Находим количество моль уксусной кислоты в растворе

моль

4) Находим количество моль гидроксида натрия

моль

4) Находим объем гидроксида натрия

л=11 мл

1) Находим количество моль NaOH и H3PO4

моль

2) Запишем уравнение реакции

NaOH+H3PO4 = NaH2PO4 + H2O

моль/л

Концентрация равна 0,003/2=0,0015 моль/л

3) Для вычисления рН среды раствора NaH2PO4 следует рассматривать равновесие

моль/л

17. К 100 мл 10-3 M раствора нитрата ртути (II) добавлено 100 мл 0,64 M раствора роданида аммония. Вычислить равновесную концентрацию ионов ртути (П), учитывая, что в указанных условиях преобладает комплекс Hg(SCN)42- (lgb4=21,23).

1) Запишем уравнение диссоциации комплекса

2) Равновесная концентрация роданид-ионов

Количество моль SCN — в 100 мл 0,64 M раствора роданида аммония равно

n( SCN — )=0,1*0,64=0,064 моль

Прореагирует с нитратом ртути »10-4 моль SCN —

n( SCN — )=0,064-0,0001=0,0639 моль

моль/л

3) Равновесная концентрация комплекса

моль/л

4) Равновесная концентрация ионов ртути равна

моль/л

Ответ: 2,83*10-23 моль/л

Вычислить содержание иодата кальция Са(IO3)2 в 1 л раствора (ПР= 7,4· 10-7).

1) Запишем уравнение реакции

2) Выражение для произведения растворимости

ПР(Са(IO3)2 )=[ Са2+]·[ IO3-]2

Обозначим,,S” растворимость, тогда

ПР(Са(IO3)2 )=[Са2+]·[IO3-]2 =S·(2·S)2=4·S3=7,4· 10-7

3) Растворимость Са(IO3)2 равна

5,7*10-3 моль/л

Ответ: 5,7*10-3 моль/л

19. При каком значении pH начнется образование осадка гидроксида марганца (П) из раствора, в котором концентрация хлорида марганца (П) равна 0,01 M (ПР(Mn(OH)2)=4×10-4)?

Запишем выражение для произведения растворимости Mn(OH)2)

=0.2 моль/л

20. Какую навеску известняка, содержащего около 35 % Ca, нужно взять для определения кальция в виде CaО?

В результате многочисленных исследований оптимальной массой весовой формы принято считать для кристаллических осадков – 0,5 г. Такая масса весовой формы обеспечивает относительную погрешность её взвешивания на аналитических весах менее 0,1%, что соответствует точности гравиметрического анализа.

Масса CaО должна составлять 0,5 грамма. Содержание Са в СаО равно

или 71%

Масса Са в 0,5 грамм СаО равна 0,5*0,71=0,355 грамм

Масса СаСО3 для анализа равна

≈1,0 грамм

Ответ: масса навески известняка равна 1,0 грамм

21. Рассчитать процентное содержание серной кислоты в растворе (объемные проценты), если для анализа было взято 10 мл этой кислоты и разбавлено в мерной колбе до 100 мл. При осаждении сульфат-иона хлоридом бария из 10 мл разбавленного раствора было получено 0,2377 г сульфата бария.

1) Находим количество моль серной кислоты в 10 мл разбавленного раствора

моль

2) В 10 мл кислоты, взятой для анализа содержится 0,001*10=0,01 моль

Масса серной кислоты будет равна

грамм

3) Масса раствора равна 10 грамм (принимаем ρ=1 г/мл). Массовая доля равна:

W=0.98/10=0.0098 или 0,98%

22. Вычислить по данным титрования концентрации исходных растворов, если к 15 мл 0,005 M раствора гидрофосфата натрия добавлено 20 мл раствора серной кислоты; pH 2,4 (K1=7,6×10-3, Κ2=6,3·10-8, K3= 1,3×10-12).

23. Сколько надо взять KMnO4, содержащего 98,27 % чистого вещества, для приготовления 1 л раствора, каждый миллилитр которого соответствовал бы 0,01 г железа?

1) Запишем уравнение реакции

5Fe2+ +MnO4– + 8H+ → Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O

2) Находим количество эквивалентов железа в 0,01 грамм железа

экв

3) Эквивалентная масса перманганата равна

В 1 л раствора содержится

4) Масса KMnO4 , содержащего 98,27 % чистого вещества, необходимая для приготовления раствора равна

Ответ: 5,55 грамм

24. К 50 мл 0,2435 н раствора соляной кислоты добавлено 0,2176 г чистого карбоната кальция. Сколько 0,2019 н раствора гидроксида натрия потребуется для нейтрализации избытка кислоты?

1) Запишем уравнение реакции

СаСО3 + 2HCl =CaCI2+H2O + CO2

2) Находим количество моль карбонатакальция

моль

3) Находим начальное количество соляной кислоты

моль

4) В соответствии с коэффициентами реакции с 1 молем карбоната кальция взаимодействует 2 моля соляной кислоты. Избыток соляной кислоты равен

моль

5) объем 0,2019 н раствора гидроксида натрия для нейтрализации избытка кислоты

л=38,7 мл

25 . Навеска дихромата калия 0,6813 г растворена в 300 мл воды. Какой объем этого раствора cледует взять, чтобы после прибавления к нему избытка KI на титрование затрачивалось 23,16 мл 0,1000 н раствора Na2S2O3?