Внутренний контроль качества. ВЛК в лаборатории. Пример процедуры
Порядок проведения внутрилабораторного контроля качества результатов анализа. Процедура
1. Назначение и область применения
1.1. Настоящая процедура устанавливает единые требования к проведению внутрилабораторного (внутреннего) контроля качества результатов количественного химического анализа в лаборатории.
1.2. Требования настоящей процедуры распространяются на всех сотрудников лаборатории.
2. Нормативные ссылки
2.1. ГОСТ ISO/IEС 17025-2019 «Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий».
2.2. ГОСТ ИСО/ТО 10013-2007 «Руководство по документированию менеджмента качества».
2.3. ГОСТ Р ИСО 5725-2002 «Точность (правильность, прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1-6».
2.4. РМГ 60-2003 «ГСИ. Смеси аттестованные. Общие требования к разработке».
2.5. РМГ 61-2010 «ГСИ. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки».
2.6. РМГ 76-2014 «Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа».
Внутрилабораторная прецизионность – прецизионность в условиях, при которых результаты анализа получают по одной и той же методике на идентичных пробах при вариации различных факторов (время, аналитики, реактивы и т.п.), формирующих разброс результатов при применении методики в конкретной лаборатории.
Воспроизводимость – прецизионность в условиях воспроизводимости.
Измерение – совокупность операций, выполняемых для определения количественного значения величины.
Методика количественного химического анализа; методика анализа – совокупность конкретно описанных операций, выполнение которых обеспечивает получение результатов количественного химического анализа с установленными показателями точности (неопределенностью или характеристикой погрешности).
Неопределенность (измерения) – параметр, относящийся к результату измерения и характеризующий разброс значений, которые могли бы быть обоснованно приписаны измеряемой величине.
Норматив контроля – числовое значение, являющееся критерием для признания контролируемого показателя качества результатов анализа соответствующим или несоответствующим установленным требованиям.
Повторяемость – прецизионность в условиях повторяемости.
Погрешность результата анализа (результата единичного анализа) – отклонение результата анализа (результата единичного анализа), полученного по аттестованной методике, от истинного (или в его отсутствие принятого опорного) значения.
Показатель внутрилабораторной прецизионности – значение неопределенности или приписанной характеристики случайной погрешности результатов анализа, полученных по методике в конкретной лаборатории в условиях внутрилабораторной прецизионности.
Показатели качества методики анализа – значения неопределенности или приписанной характеристики погрешности методики анализа и составляющих неопределенности или характеристики погрешности (показатели точности, правильности, повторяемости, воспроизводимости, внутрилабораторной прецизионности, получаемые по методике анализа).
Показатели качества результатов анализа (при реализации в отдельной лаборатории конкретной методики анализа) – установленные значения неопределенности или характеристики погрешности методики анализа и составляющих неопределенности или характеристики погрешности для любого результата анализа, полученного при соблюдении требований конкретной методики при ее реализации в отдельной лаборатории (показатели точности, правильности, повторяемости, воспроизводимости, внутрилабораторной прецизионности, получаемые при реализации методики в конкретной лаборатории).
Показатель правильности результатов анализа – значение неопределенности смещения или характеристики систематической погрешности лаборатории, полученное на основе результатов измерений при реализации методики анализа в конкретной лаборатории.
Показатель повторяемости результатов анализа – значение неопределенности или приписанной характеристики случайной погрешности результатов единичного анализа, полученных в условиях повторяемости при реализации методики анализа в конкретной лаборатории.
Показатель точности результатов анализа – значение неопределенности или характеристики погрешности, установленное для любого результата анализа, полученного при соблюдении требований и правил данной методики при ее реализации в конкретной лаборатории.
Правильность – степень близости среднего значения, полученного на основании большой серии результатов измерений (или результатов испытаний), к принятому опорному значению.
Прецизионность – степень близости друг к другу независимых результатов измерений, полученных в конкретных регламентированных условиях.
Результат анализа – среднее значение (среднее арифметическое или медиана) результатов единичного анализа.
Результат единичного анализа (определения) – значение содержания компонента в пробе вещества (материала), полученное при однократной реализации процедуры анализа.
Результат контрольного измерения – среднеарифметическое значение результатов контрольных определений, полученных в условиях повторяемости.
Результат контрольного определения – результат единичного анализа (определения), выполненных для целей контроля.
Стандартный образец состава и свойств материала – образец материала, одно или несколько свойств которого установлены метрологически обоснованными процедурами, к которому приложен документ, выданный уполномоченным органом, содержащий значения этих свойств с указанием характеристик погрешностей (неопределенностей) и утверждение о прослеживаемости).
Точность – степень близости результата измерений к принятому опорному значению.
Условия воспроизводимости – условия, при которых результаты измерений (или испытаний) получают одним и тем же методом, на идентичных объектах испытаний, в разных лабораториях, разными операторами, с использованием различного оборудования.
Условия повторяемости – условия, при которых независимые результаты измерений (или испытаний) получаются одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования, в пределах короткого промежутка времени.
4. Сокращения и обозначения
АС – аттестованная смесь
ВЛК – внутрилабораторный (внутренний) контроль
ИО – испытательное оборудование
НД – нормативная документация
ОК – образец для контроля
СИ – средство измерения
СО – стандартный образец
Источник
Приложение А (обязательное). Алгоритмы оперативного контроля процедуры анализа
Алгоритмы оперативного контроля процедуры анализа
А.1 Общие положения
А.1.1 Оперативный контроль процедуры анализа осуществляет непосредственно исполнитель на основе информации, получаемой при реализации отдельно взятой контрольной процедуры с использованием средств контроля.
А.1.2 Роль средств контроля выполняют:
— образцы для контроля (АС по [1]);
— анализируемые пробы с известной добавкой определяемого элемента;
— анализируемые пробы стабильного состава.
А.1.3 Схема оперативного контроля процедуры анализа предусматривает:
— реализацию контрольной процедуры;
— расчет результата контрольной процедуры;
— расчет норматива контроля;
— сравнение результата контрольной процедуры с нормативом контроля;
— принятие решения по результатам контроля.
А.2 Алгоритм оперативного контроля повторяемости результатов контрольных измерений
А.2.1 Получают два результата параллельных определений любого средства контроля (по А.1.2).
А.2.2 Реализуют схему контроля повторяемости (по А.1.3), получая два результата параллельных определений. Результат контрольной процедуры равен:
Норматив контроля повторяемости равен пределу повторяемости R при n = 2, значение которого приведено в таблице 4.
А.2.3 Если условие (А.2) выполняется, то рассчитывают результат контрольной процедуры анализа как среднее арифметическое значение из результатов двух параллельных определений.
Если r K > r, то делают повторную контрольную процедуру, получая заново два результата параллельных определений.
При повторном превышении предела повторяемости процедуру анализа прекращают и выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам.
А.3 Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа в условиях промежуточной прецизионности
А.3.1 Образцами для выполнения данной процедуры являются средства контроля по А.1.2. Масса отобранной пробы для контроля должна соответствовать удвоенной массе, необходимой для проведения измерений. Отобранную массу делят на две части и анализируют в соответствии с требованиями настоящего стандарта в условиях промежуточной прецизионности (или различными операторами, или в различное время, или с использованием различных средств измерений и т.д.) при соблюдении условий и сроков хранения проб. Получают соответственно и .
А.3.2 Рассчитывают результат контрольной процедуры:
Для среднего арифметического значения результатов, полученных в условиях промежуточной прецизионности , рассчитывают или устанавливают норматив контроля промежуточной прецизионности:
где R — значение предела воспроизводимости, приведенное в таблице 5.
А.3.3 Результаты, полученные в условиях промежуточной прецизионности ( , ), считают удовлетворительными при выполнении условия:
А.3.4 При выполнении условия (А.5) общее среднее арифметическое значение представляют в качестве результата контрольной процедуры.
При невыполнении условия (А.5) измерения повторяют.
При повторном невыполнении условия (А.5) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.
А.4 Алгоритм контроля процедуры выполнения измерений с использованием метода добавок
А.4.1 Образцами для контроля являются анализируемые пробы и анализируемые пробы сточной добавкой АС определяемого элемента. Добавка АС элемента вводится до стадии пробоподготовки.
А.4.2 Контроль исполнителем процедуры выполнения измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры K к с нормативом контроля K д .
А.4.3 Результат контрольной процедуры K к рассчитывают по формуле:
где — результат контрольного измерения массовой концентрации элемента в пробе с известной добавкой — среднее арифметическое значение двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости r. Значение r приведено в таблице 4.
— результат контрольного измерения массовой концентрации элемента в пробе без добавки — среднее арифметическое значение двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости r;
С — величина добавки АС элемента.
Примечание — Величина добавки должна составлять от 50 до 150 % от массовой концентрации элемента в пробе без добавки.
А.4.4 Норматив оперативного контроля K д рассчитывают по формуле:
где , — значения характеристики погрешности результатов измерений, установленные в лаборатории при реализации методики, соответствующие массовой концентрации элемента в пробе с добавкой и в пробе без добавки соответственно.
А.4.5 Качество контрольной процедуры признают удовлетворительным при выполнении условия:
При невыполнении условия (А.8) эксперимент повторяют.
При повторном невыполнении условия (А.8) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам.
А.5 Алгоритм оперативного контроля процедуры выполнения измерений с использованием образцов для контроля
А.5.1 Образцами для контроля являются МСО анализируемых объектов с аттестованными концентрациями элементов. Образцами также могут служить анализируемые пробы с отсутствием данного элемента или с очень малой концентрацией элемента, в которые введена точная концентрация искомого элемента (аттестованная характеристика — С). Образец для контроля вводят в пробу до стадии пробоподготовки.
А.5.2 Алгоритм проведения контроля точности с применением образцов для контроля состоит в сравнении результата контрольной процедуры K к , равного разности между результатом контрольного измерения аттестованной характеристики в образце для контроля — Х и его аттестованным значением — С, с нормативом оперативного контроля точности — K.
Результат контрольной процедуры равен:
Норматив контроля точности K рассчитывают по формуле:
где — значение приведено в таблице 1, %.
А.5.3 Точность контрольного измерения признают удовлетворительной, если:
При невыполнении условия (А.11) эксперимент повторяют.
При повторном невыполнении условия (А.11) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам.
Откройте актуальную версию документа прямо сейчас или получите полный доступ к системе ГАРАНТ на 3 дня бесплатно!
Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.
Источник
Способы проведения оперативного контроля процедуры анализа это
РЕКОМЕНДАЦИИ ПО МЕЖГОСУДАРСТВЕННОЙ СТАНДАРТИЗАЦИИ
Государственная система обеспечения единства измерений
ВНУТРЕННИЙ КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА
State system for ensuring the uniformity of measurements. Internal control of quantitative chemical analysis result’s accuracy
____________________________________________________________________
Текст Сравнения РМГ 76-2014 с РМГ 76-2004 см. по ссылке.
— Примечание изготовителя базы данных.
____________________________________________________________________
Дата введения 2016-01-01
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»
Сведения о рекомендациях
1 РАЗРАБОТАНЫ Федеральным государственным унитарным предприятием «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ»)
2 ВНЕСЕНЫ Техническим комитетом по стандартизации ТК 053 «Основные нормы и правила по обеспечению единства измерений»
3 ПРИНЯТЫ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 25 июня 2014 г. N 45)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97
Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Минэкономики Республики Армения
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 июля 2014 г. N 778-ст рекомендации по межгосударственной стандартизации РМГ 76-2014 введены в действие в качестве рекомендаций по метрологии Российской Федерации с 1 января 2016 г.
Информация об изменениях к настоящим рекомендациям публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящих рекомендаций соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1 Область применения
Настоящие рекомендации определяют порядок и содержание работ по внутрилабораторному (внутреннему) контролю качества результатов количественного химического анализа (далее — анализ) при реализации в отдельной лаборатории конкретной методики с установленными показателями качества.
Рекомендации разработаны с учетом и в целях развития требований [1], [2], [3], [4], [5], РМГ 61, ГОСТ ИСО/МЭК 17025.
Положения настоящих рекомендаций могут быть использованы для проведения работ по внутрилабораторному контролю качества результатов испытаний веществ и материалов, получаемых в соответствии с методиками (методами) испытаний с установленными показателями качества.
2 Нормативные ссылки
В настоящих рекомендациях использованы нормативные ссылки на следующие нормативные документы:
ГОСТ 8.010-99 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений. Основные положения
На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 8.563-2009 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений».
ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения
ГОСТ 849-2008 Никель первичный. Технические условия
ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализа
ГОСТ 10521-78 Реактивы. Кислота бензойная. Технические условия
ГОСТ 30669-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания бензойной кислоты
ГОСТ ISO/IEC 17025-2009* Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий
* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009, здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.
ПМГ 96-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Результаты и характеристики качества измерений. Формы представления
РМГ 60-2003 Государственная система обеспечения единства измерений. Смеси аттестованные. Общие требования к разработке
РМГ 61-2010 Государственная система обеспечения единства измерений. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки
РМГ 93-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Оценивание метрологических характеристик стандартных образцов
РМГ 103-2010 Государственная система обеспечения единства измерений. Проверка квалификации испытательных (измерительных) лабораторий, осуществляющих испытания веществ, материалов и объектов окружающей среды (по составу и физико-химическим свойствам), посредством межлабораторных сравнительных испытаний
Примечание — При пользовании настоящими рекомендациями целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящими рекомендациями следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины, определения, сокращения и обозначения
3.1 В настоящих рекомендациях применены термины «количественный химический анализ пробы вещества (материала)», «результат анализа», «результат единичного анализа», «истинное значение величины», «погрешность», «систематическая погрешность», «случайная погрешность», «неопределенность», «стандартная неопределенность», «расширенная неопределенность», «коэффициент охвата», «точность», «правильность», «прецизионность», «повторяемость», «воспроизводимость», «условия повторяемости», «условия воспроизводимости», «среднее квадратическое (стандартное) отклонение повторяемости», «среднее квадратическое (стандартное) отклонение воспроизводимости», «промежуточная прецизионность», «внутрилабораторная прецизионность», «систематическая погрешность методики анализа», «систематическая погрешность лаборатории», «смещение», «показатель точности методики анализа «, «показатель правильности методики анализа», «показатель воспроизводимости методики анализа», «показатель повторяемости методики анализа», «предел повторяемости», «предел воспроизводимости», «погрешность результата анализа (результата единичного анализа)» по РМГ 61, а также следующие термины с соответствующими определениями с учетом [1], РМГ 61:
Термин «приписанная характеристика погрешности измерений» по ГОСТ 8.010 соответствует термину «показатель точности методики анализа», используемому в настоящих рекомендациях, если показатель точности представлен в виде характеристики погрешности, см. РМГ 61, 3.1.12.
3.1.1 методика количественного химического анализа; методика анализа: Совокупность конкретно описанных операций, выполнение которых обеспечивает получение результатов количественного химического анализа (результатов анализа) с установленными показателями точности (неопределенностью или характеристикой погрешности).
1 Методика анализа представляет собой разновидность методики измерений (методики выполнения измерений по ГОСТ 8.010).
2 В качестве измеряемой величины принимают содержание одного или ряда компонентов пробы.
3.1.2 результат контрольного определения: Результат единичного анализа (определения), выполненного для целей контроля.
Примечание — При получении результата контрольного измерения реализуют все этапы процедуры измерений, предусмотренные нормативными документами (далее — НД) на методику анализа.
3.1.3 результат контрольного измерения: Среднеарифметическое значение результатов контрольных определений, полученных в условиях повторяемости.
1 Число контрольных определений соответствует числу параллельных определений, установленному НД на методику анализа.
2 Если НД на методику анализа не предусмотрено получение результата анализа как среднего из результатов единичного анализа (параллельных определений), результат контрольного определения является собственно результатом контрольного измерения.
показатели качества методики анализа: Значения неопределенности или приписанной характеристики погрешности методики анализа и составляющих неопределенности или характеристики погрешности.
Примечание — К показателям качества методики анализа относят показатели точности, правильности, повторяемости, воспроизводимости, внутрилабораторной прецизионности (если методика предназначена для применения в одной лаборатории), а также, при необходимости, другие показатели, характеризующие составляющие бюджета неопределенности или погрешности измерений, получаемых по методике анализа.
3.1.5 показатели качества результатов анализа (при реализации конкретной методики анализа в отдельной лаборатории): Установленные значения неопределенности или характеристики погрешности и составляющих неопределенности или характеристики погрешности для любого результата из совокупности результатов анализа (результатов единичного анализа , полученного при соблюдении требований конкретной методики при ее реализации в отдельной лаборатории (далее — характеристики погрешности результатов анализа и ее составляющих).
Используют для показателя повторяемости.
Примечание — К показателям качества результатов анализа относят показатели точности, правильности, повторяемости, внутрилабораторной прецизионности результатов анализа, а также, при необходимости, другие показатели, характеризующие составляющие бюджета неопределенности или погрешности измерений, получаемых при реализации методики в конкретной лаборатории.
показатель точности результатов анализа: Значение неопределенности или характеристики погрешности, установленное для любого результата анализа, полученного при соблюдении требований и правил данной методики при ее реализации в конкретной лаборатории.
1 Значения показателя точности результатов анализа не должны превышать соответствующих значений показателя точности методики анализа.
2 Если методика анализа предназначена для применения в одной лаборатории, то значения показателя точности результатов анализа и показателя точности методики анализа совпадают.
3.1.7 показатель правильности результатов анализа: Значение неопределенности смещения или характеристики систематической погрешности лаборатории, полученное на основе результатов измерений при реализации методики анализа в конкретной лаборатории.
3.1.8 показатель повторяемости результатов анализа: Значение неопределенности или приписанной характеристики случайной погрешности результатов единичного анализа, полученных в условиях повторяемости при реализации методики анализа в конкретной лаборатории.
3.1.9 показатель внутрилабораторной прецизионности: Значение неопределенности или приписанной характеристики случайной погрешности результатов анализа, полученных по методике в конкретной лаборатории в условиях внутрилабораторной прецизионности.
3.1.10 стандартное (среднее квадратическое) отклонение внутрилабораторной прецизионности: Среднее квадратическое отклонение (СКО) результатов анализа, полученных в условиях внутрилабораторной прецизионности (с учетом [1]).
3.1.11 предел внутрилабораторной прецизионности: Допускаемое для принятой вероятности абсолютное расхождение между двумя результатами анализа, полученными в условиях внутрилабораторной прецизионности.
3.1.12 статистические оценки показателей качества результатов анализа: Оценки показателей качества результатов анализа, полученные на основе небольшого числа результатов анализа.
3.1.13 норматив контроля: Числовое значение, являющееся критерием для признания контролируемого показателя качества результатов анализа соответствующим (или несоответствующим) установленным требованиям.
Источник
