Способы приготовления рабочих растворов химия

Рабочие растворы и способы их приготовления.

Рабочим раствором называется раствор, с помощью ко­торого проводится титриметрическое определение, т. е. это раствор, которым титруют. Чтобы проводить опре­деление с помощью рабочего раствора, надо знать его точную концентрацию. Существуют два метода приго­товления титрованных растворов (растворов точно из­вестной концентрации):

Точная навеска, взятая на аналитических весах, растворяется в мерной колбе, т. е. готовится раствор, в котором точно известно количество растворенного веще­ства и объем раствора. В этом случае растворы называ­ются растворами с приготовленным титром.

Раствор готовится приблизительно нужной кон­центрации, а точную концентрацию определяют титро­ванием, имея другой раствор с приготовленным титром. Титрованные растворы, точную концентрацию которых находят в результате титрования, называются раство­рами с установленным титром.

Рабочие растворы, как правило, готовят приблизи­тельно нужной концентрации, а их точную концентра­цию устанавливают. Необходимо помнить, что титр растворов с течением времени меняется и его надо про­верять через определенные промежутки времени (от 1 до 3 недель; это зависит от вещества, из которого приго­товлен раствор). Поэтому, если рабочий раствор готовят по точно взятой навеске, то его титр соответствует приготовленному ограниченное время.

Одним из основных правил титриметрического анали­за является следующее: титры рабочих растворов нуж­но устанавливать в таких же условиях, в каких будет выполняться анализ.

Концентрацию рабочего раствора выражают Через нормальность (количество эквивалентов в 1 л раствора) или через титр. Титр раствора определяется количеством растворенного вещества в граммах, содержащегося в 1 мл раствора. Часто в аналитических лабораториях титры раствора пересчитывают непосредственно на оп­ределяемое вещество. Тогда титр раствора показывает, какому количеству граммов определяемого вещества соответствует 1 мл данного раствора.

Для определения точной концентрации рабочего рас­твора («установки титра») пользуются так называемым исходным веществом. Для этого из исходного вещества готовят в мерной колбе раствор точной концентрации по точно взятой навеске. Пипеткой отбирают отдельные порции раствора и титруют их. Можно брать отдельные навески исходного вещества и, растворив каждую из них в произвольном количестве воды, титровать весь полу­ченный раствор. Этот метод дает точные результаты, однако является более трудоемким. От качества исход­ного вещества зависит точность установки титра рабо­чего раствора, а следовательно, и точность всех после­дующих анализов. Поэтому исходное вещество должно удовлетворять следующим требованиям:

-Состав исходного вещества должен строго соот­ветствовать его химической формуле.

-Исходное вещество должно быть химически чис­тым; суммарное количество примесей не должно превы­шать 0,1 %.

-Исходное вещество должно быть устойчивым на воздухе, т. е. не должно быть гигроскопичным или изме­няться под в-лиянием кислорода воздуха или диоксида углерода.

-Исходное вещество должно быть устойчивым в растворе, т. е. не должно окисляться или разлагаться.

-Исходное вещество должно иметь возможно боль­шую эквивалентную массу, это уменьшает относительную ошибку при определении.

-Исходное вещество должно быть хорошо раство­римо в воде.

-Исходное вещество должно реагировать с раство­ром, титр которого устанавливается, по строго опреде­ленному уравнению и с большой скоростью.

Для установки титра рабочего раствора из исходного вещества готовят точный раствор по точно взятой навеске. Для этого нужное количество ве­щества отвешивают на аналитических весах. Можно от­весить точно рассчитанное количество, а можно взять количество, близкое к рассчитанному (но точно взве­шенное). В первом случае раствор будет точно задан­ной концентрации, а во втором — точная концентрация раствора рассчитывается. Взятую навеску аккуратно переносят через воронку в мерную колбу.

Мерная колба должна быть вымыта хромовой сме­сью до полной стекаемости, сполоснута много раз водой под краном и затем 3—4 раза дистиллированной водой. Воронка должна быть чистой, сухой и свободно входить в горло колбы.

Остатки вещества с часового стекла или бюкса тща­тельно смывают в воронку дистиллированной водой из промывалки. Затем обмывают внутренние стенки ворон­ки и, слегка приподняв ее, наружную часть трубки. Не­обходимо следить, чтобы общее количество воды, ис­пользованное для обмывания бюкса и воронки, занима­ло не более половины колбы.

Осторожным вращательным движением перемешива­ют содержимое колбы, пока навеска полностью не рас­творится. Затем доводят содержимое колбы до метки. Для этого из промывалки наливают дистиллированную

Воду примерно на 1 см ниже метки. Ставят колбу так, чтобы метка была на уровне глаз и осторожно, по кап­лям, добавляют воду до тех пор, пока нижняя часть ме­ниска не будет касаться метки на шейке колбы (рис. 30). Тщательно закрывают колбу пробкой и, перевора­чивая колбу, перемешивают раствор 12—-15 раз. Рас­творы для установки титра должны быть свежеприготов­ленными.

Для получения титрованных растворов часто пользу­ются так называемыми фиксаналами, представляющими собой запаянные стеклянные ампулы с точным количе­ством реактива. На каждой ампуле имеется надпись, по­казывающая, какое вещество и в каком количестве на­ходится в ампуле. Например: НС1 0,1 г-экв.

В мерную колбу вставляют воронку, также тщатель­но вымытую и сполоснутую дистиллированной водой (если в ампуле содержится не раствор, а сухое вещест­во, то воронка должна быть сухой). Затем в воронку вставляют специальный боек (обычно прилагается к коробке с фиксаналами), также сполоснутый дистилли­рованной водой. Ампулу протирают спиртом, чтобы уда­лить надпись и обмывают дистиллированной водой. За­тем ее вставляют в воронку так, чтобы она своим тонким вогнутым внутрь дном касалась бойка, приподнимают ее и слегка ударяют о конец бойка. При этом содер­жимое ампулы попадает через воронку в колбу (рис. 31). Сбоку или сверху в ампуле имеется углубление, в кото­ром пробивают отверстие стеклянной палочкой с заост­ренным концом. Через это отверстие промывают дистил­лированной водой из промывалки внутренние стенки ам­пулы. Промывать нужно много раз маленькими порция­ми. После этого споласкивают наружные стенки ампулы и выбрасывают ее. Ополаскивают воронку и боек, затем поднимают воронку и обмывают наружную часть трубки воронки. Обмывают верхнюю часть шейки мерной кол­бы. Производя все эти операции по промыванию, следят, чтобы количество воды в мерной колбе к концу всех операций не превысило 2/з объема колбы. Осторожно вращательным движением перемешивают содержимое колбы. Если фиксанал содержал сухое вещество, пере­мешивают до его полного растворения.

Затем дистиллированной водой доводят содержимое колбы до метки. Тщательно закрывают колбу пробкой и перемешивают раствор 12—15 раз.

Рабочие растворы йодометрии

Главными рабочими растворами йодометрии являются растворы йода и серноватистокислого натрия.

Таким образом, оба основных раствора йодометрии, в отличие от большей части растворов других методов, могут применяться при изменении концентрации водородных ионов в широких пределах — от сильнокислой среды до щелочной (рН 9).В качестве вспомогательного раствора (неопределенной нормальности) в йодометрии часто применяется раствор йодистого калия.

В методе йодометрии применяют два рабочих раствора.

Метод йодометрического определения кислот позволяет установить связь между рабочими растворами двух методов объемного анализа: методом нейтрализации и методом йодометрии.

возможна ли реакция между редокс парами

Положение редокс-пары в ряду определяется окислительно-восстановительным потенциалом. Последний определяют с помощью электрохимической ячейки, которая позволяет оценивать перенос электронов между двумя редокс-парами, находящимися в разных сосудах. Прохождение электрического тока в результате переноса электронов между двумя химическими частицами, находящимися в разных сосудах, осуществляется через проводник, т. е. химическая энергия трансформируется в электрическую.

В любой окислительно-восстановительной реакции принимают участие две сопряжённые окислительно-восстановительные пары, между которыми имеет место конкуренция за электроны, в результате чего протекают две полуреакции: одна связана с присоединением электронов, то есть восстановлением, другая — с отдачей электронов, то есть окислением.

Источник

Способы приготовления растворов

Содержание

Существует несколько способов приготовления растворов. По способу приготовления различают первичные и вторичные стандартные растворы.

Приготовление раствора по точной навеске

По точной навеске готовят первичные стандартные растворы, растворы стандартных установочных веществ, которые должны удовлетворять следующим требованиям:

а) состав их должен строго соответствовать химической формуле;

б) вещества должны быть устойчивыми при хранении в растворе и в сухом виде (не окисляться, не поглощать диоксид углерода, воду, не терять кристаллизационную воду);

в) величина молярной массы эквивалента должна быть по возможности наибольшей для уменьшения погрешности взвешивания и титрования.

При приготовлении растворов по точной навеске задаются концентрацией раствора и его объемом.

Основные этапы работы:

• рассчитывают необходимую навеску для взвешивания с точностью до 0,0001 г;
• взвешивают точную навеску на аналитических весах;
• взвешенную навеску количественно переносят в мерную колбу вместимостью, равной V_р-ра, растворяют вещество, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают;
• если взятая навеска отличается от теоретически рассчитанной, то концентрацию раствора пересчитывают.

Приготовление раствора по приблизительной навеске

По приблизительной навеске готовят растворы нестандартных веществ или растворы приблизительной концентрации. Этапы работы такие же, как и при приготовлении растворов по точной навеске, но навеску рассчитывают с точностью не более, чем до 0,01 г и берут ее на технических весах. Точную концентрацию такого раствора устанавливают титрованием (часто растворами первичных стандартов) и рассчитывают по закону эквивалентов:

Приготовленные таким образом растворы с точно установленной концентрацией называются вторичными стандартами или титрованными.

Приготовление раствора из фиксанала

Из фиксанала (норма-дозы, стандарт-титра) готовят первичные стандартные растворы точной концентрации. Фиксанал – стеклянная ампула, в которой содержится точно известное количество вещества (n_экв) в кристаллическом виде или в виде раствора. Содержимое фиксанала количественно переносят в мерную колбу, доводят уровень раствора до метки, раствор перемешивают. Концентрация раствора должна быть задана, а вместимость мерной колбы рассчитывают, используя формулу:

Приготовление раствора разбавлением концентрированного раствора

Разбавлением концентрированных растворов готовят растворы многих веществ. В этом случае должны быть заданы объем разбавленного раствора, его концентрация и концентрация концентрированного раствора. Рассчитывают необходимый для разбавления объем концентрированного раствора, затем измеряют рассчитанный объем, переносят в мерную колбу или в мерный стакан, доводят уровень жидкости до метки дистиллированной водой и перемешивают. Если исходный раствор имел точную концентрацию и при его разбавлении использовали точную мерную посуду, то получают раствор точной концентрации. В противном случае получают раствор приблизительной концентрации.

Все расчеты ведут с точностью не более чем до 0,01. Точную концентрацию устанавливают титрованием.

Установка титра

Установка титра – одна из важных операций лабораторной техники. От правильности приготовления титрованного раствора зависит и результат анализа. Так как каждый анализ почти всегда сопровождается титрованием, каждый работник лаборатории должен хорошо освоить технику проведения этой операции. Нужно помнить несколько правил, относящихся к титрованным растворам.

1. Титрованные растворы должны быть по возможности свежими. Длительное хранение их не должно допускаться. Для каждого раствора есть свой предельный срок хранения.

2. Титрованные растворы при стоянии изменяют свой титр, поэтому их следует иногда проверять. Если же делают особенно ответственный анализ, проверка титра раствора обязательна.

3. При приготовлении растворов марганцовокислого калия титр их следует устанавливать не ранее, чем через 3—4 дня после приготовления. То же относится ко всём другим растворам, способным изменяться со временем или при соприкосновении с воздухом, стеклом и пр.

4. Титрованные растворы щелочей лучше хранить в бутылях, покрытых внутри парафином, а также защищать их от действия двуокиси углерода воздуха (хлоркальциевая трубка с натронной известью или аскаритом).

5. Все бутыли с титрованными растворами должны иметь четкую надпись с указанием вещества, нормальности, поправки, времени изготовления раствора и даты проверки титра.

Во время титрования колбу нужно держать левой рукой, а правой рукой управлять краном бюретки, давая стекать жидкости равномерно. При титровании очень большое значение имеет скорость, поэтому, при повторном титровании одного и того же раствора, нужно, чтобы скорость добавления раствора из бюретки была по возможности одинаковой, т. е. в одно и то же время вытекало бы определенное количество жидкости. Для перемешивания титруемого раствора очень удобно применять магнитные мешалки. В этом случае титрование можно вести как в обычной конической колбе, так и в специальных, приспособленных для титрования темноокрашенных жидкостей.

Общие рекомендации

Подведем итог сказанному о приготовлении растворов.

1. Все водные растворы следует готовить только на дистиллированной воде. При приготовлении водных растворов солей заданной концентрации нужно учитывать также кристаллизационную воду.

2. Приготовляя точные растворы, нельзя наливать в мерную колбу сразу все нужное количество воды.

3. Мерные колбы калиброваны на определенный объем лишь при температуре, указанной на колбе. Поэтому точный объем жидкости можно получить только при стандартной температуре.

4. Так как приготовить растворы точно заданной концентрации трудно, то, прежде чем пользоваться раствором, надо установить его концентрацию или поправку на нормальность.

5. Необходимо наклеивать этикетки (или делать надпись специальным карандашом) на сосудах с растворами.

6. Все растворы следует готовить только в хорошо вымытой посуде. Надо заботиться о том, чтобы приготовленные растворы не загрязнялись каким-либо образом. Нельзя путать пробки от посуды, содержащей растворы разных веществ.

7. Растворы, которые могут портиться от действия света, такие, как марганцовокислый калий, азотнокислое серебро и др., нужно хранить только в темных склянках. Для некоторых веществ можно употреблять желтые склянки, для других же сосуды необходимо оклеивать черной бумагой, но не покрывать стекло черным лаком: лаковая пленка всегда немного пропускает свет. Если черной бумаги нет, бутыль или другой сосуд следует оклеить плотной бумагой и бумагу покрыть черным лаком.

8. Растворы щелочей нужно хранить так, чтобы на них не действовала двуокись углерода. Для этого в пробку вставляют хлоркальциевую трубку, наполненную натронной известью или другим твердым поглотителем двуокиси углерода.

9. Растворы щелочей следует готовить вначале очень концентрированными и разбавлять их до нужной концентрации только после отстаивания и фильтрования.

10. Надо быть осторожным с растворами, которые могут вредно действовать на кожу рук, одежду или обувь.

11. Все растворы нужно проверять. Точные растворы – путем установки титра, приблизительные – по плотности или иным путем.

12. Растворы (за исключением точных) после приготовления следует обязательно профильтровывать. Это относится одинаково и к водным растворам, и к растворам в органических жидкостях.

13. При приготовлении растворов в органических жидкостях надо применять только чистые растворители и, когда нужно, – безводные. Если растворитель чем-либо загрязнен, его следует перегнать или очистить от примесей каким-либо другим способом.

Источник