Отбор средних проб
Основное условие выполнения операции отбора проб — представительность отобранной пробы: она должна сохранить средний состав анализируемого твердого, жидкого или газообразного вещества.
Приемы отбора средней пробы зависят от агрегатного состояния и степени однородности вещества. Наиболее просто отбирать пробы газов и смешивающихся жидкостей, труднее всего — пробы крупнозернистых и крупнокусковых твердых веществ. Неоднородность природных твердых тел (руда, каменный уголь и др.) — когда определяемый компонент составляет лишь небольшую часть пробы, а отдельные компоненты обладают различной плотностью — осложняет процесс отбора пробы. Неоднородность проявляется также в виде сегрегации — расслаивания материала при перевозке, тряске и пересыпании. При этом мелкие куски располагаются ближе к нижней части тары, а крупные — к поверхности. Поэтому перед отбором пробы анализируемый материал всегда следует хорошо перемешивать. Чтобы средняя проба отражала состав твердого продукта, необходимо сделать несколько частных проб, отбираемых по правилам, приводимым в ГОСТах или ТУ для конкретного вида продукта.
Отбор пробы твердых продуктов
Размер пробы зависит от крупности кусков исследуемого продукта. Чем крупнее куски, тем больше масса отбираемой пробы. Например, для кусковых материалов масса первичной пробы составляет 1-10 кг и более, а для порошкообразных и сыпучих материалов — 0,2-0,5 кг. Если материал рассыпан относительно тонким слоем на большой площади, то пробы нужно брать в нескольких точках в шахматном порядке.
Пробы сыпучих тел можно отбирать ручным способом и механическими пробоотборниками. Примером пробоотборников сыпучих тел могут служить пробоотборники зерна и семян (амбарный, мешочный, клеверный щупы).
Известные трудности возникают при отборе проб металлов. Анализируемый металл может быть в виде изделия, слитков (чушек) или же в расплавленном состоянии. В большинстве случаев металлы — кусковой материал, причем неоднородными могут быть не только отдельные куски, но и разные места одного и того же куска или отливки. Правила отбора проб конкретных видов металлов и изделий из них установлены соответствующими ГОСТами. Пробы от отдельных слитков, кусков или изделий отбирают сверлением, строганием или фрезерованием. Перед отбором пробы исследуемую поверхность очищают от загрязнений и окалины.
Из первичной пробы нужно отобрать меньшую по массе лабораторную, что достигается путем сокращения первичной пробы одновременно с перемешиванием и измельчением ее. Измельченный и тщательно перемешанный материал первичной пробы чаще всего сокращают квартованием. Для этого собранный в конусную кучу материал расплющивают, надавливая на вершину конуса каким-либо плоским предметом. Конус превращается в круглый или квадратный пласт, имеющий одинаковую толщину во всех точках. Пласт делят на четыре сектора, два противоположных сектора отбрасывают, а два оставшихся перемешивают, вновь собирают в конус и повторяют квартование до тех пор, пока не достигнут необходимой массы пробы, определяемых соответствующими нормами разделки пробы.
Для сокращения проб применяют также делительные аппараты (сократители проб).
После последнего сокращения и перемешивания пробы коническую кучу расплющивают, как для сокращения, и делят на 16-20 равных квадратов взаимно перпендикулярными линиями. Из середины квадратов в шахматном порядке при помощи пластмассового или фарфорового совочка отбирают порции вещества по всей глубине слоя.
Первичные пробы металлов смешивают и измельчают в ступке из закаленной стали до тех пор, пока проба не пройдет сквозь сито № 09-1. Затем пробу высыпают на лист белой плотной бумаги, тщательно перемешивают, разделывают, как указано выше, и измельчают. Проба должна проходить через сито № 015.
Отобранную лабораторную пробу помещают в две стеклянные банки с притертыми пробками, одну отправляют в лабораторию, другую хранят определенный срок на случай проверки. Пробы снабжают этикеткой, на которой должны быть указаны наименование продукта, сорт, марка, завод-изготовитель, откуда взята проба, время отбора пробы, подпись лица, отбиравшего пробу.
Отбор пробы жидкостей
Перед отбором проб в производственных условиях горячие жидкости охлаждают. Жидкости, находящиеся в сосудах (аппаратах) под давлением, предварительно переводят в промежуточные емкости. После снижения давления их сливают в пробоотборники, конструкции которых зависят от вида анализируемой жидкости и условий отбора пробы.
Для отбора и взвешивания проб летучих, агрессивных и ядовитых жидкостей служат пипетки ПК с одним краном и П-2К с двумя кранами (рис.153).
Отбор проб воды из водоисточников допускается бутылью и специальными приборами — батометрами.
При отборе проб из мелкой тары жидкость перемешивают. Пробы отбирают с помощью длинной стеклянной трубки или стеклянного сифона. Трубку последовательно погружают в жидкость на разные глубины, верхнее отверстие трубки закрывают, вынимают и сливают пробы жидкости в чистую посуду, затем тщательно взбалтывают.
Для отбора жидкости из баков и мелкой тары служит также шприц-пробоотборник (объем рабочей полости 120 см3).
При отборе проб из больших резервуаров необходимо учитывать, однородна или неоднородна жидкость. В последнем случае среднюю пробу составляют из трех частных проб, отобранных на разных уровнях жидкости: на расстоянии 0,5 м от поверхности, 0,5 м от дна и в середине толщи жидкости.
Из неглубоких резервуаров пробы берут при помощи стеклянных трубок-пипеток, из глубоких — специальными пробоотборниками.
Пробу жидкости, текущей по трубопроводу, отбирают через специальный кран, устанавливаемый на трубопроводе. Пробоотборный кран соединен с тремя трубками, загнутые концы которых направлены своими отверстиями навстречу текущей жидкости. Кран привинчивается к патрубку трубопровода так, что трубки входят внутрь трубопровода. Пробы отбирают через определенные промежутки времени.
Средняя проба жидкости составляется путем смешивания частных проб.
Отбор пробы газов
Отбор проб газов из газопроводов и аппаратов производится через пробоотборную трубку, которая устанавливается на газопроводе. Сосуд для отбора пробы при помощи вакуумной резиновой трубки присоединяют к пробоотборной трубке. При этом пробу можно отбирать вытеснением затворной жидкости из сосуда, продуванием сосуда исследуемым газом или засасыванием газа в сосуд. Выбор способа отбора зависит от того, находится ли газ в системе при избыточном, атмосферном давлении или при разрежении.
При избыточном давлении отбор пробы проводят первыми двумя способами. Для этого используются газометры с напорной воронкой, аспираторы и газовые пипетки. Пробы газа, находящегося под разрежением или при атмосферном давлении, отбирают путем засасывания. Независимо от метода отбора пробы объем ее должен быть достаточным для проведения анализа выбранным методом. Вид сосудов для отбора проб газов определяется в зависимости от природы компонентов анализируемого газа и объема пробы.
Отбор проб воздуха на промышленных предприятиях и методы их анализа подробно изложены в работе.
Газометры
В лабораторной практике применяют газометры с жидкостным затвором и сухие (рис. 154). Серийно выпускаются лишь газометры с жидкостными затворами вместимостью 5000, 10 000 и 20 000 мл.
В качестве затворной жидкости может быть использована вода, насыщенные водные растворы NaCl, Na2SO4, 50% раствор глицерина, вазелиновое масло. Затворная жидкость не должна реагировать с компонентами анализируемой пробы и сколько-нибудь значительно их растворять. Для уменьшения потерь анализируемого газа вследствие растворения в затворной жидкости последнюю рекомендуется предварительно насыщать исследуемым газом. При заполнении газометра затворной жидкостью необходимо добиться полного удаления воздуха из сосуда.
Газометр с жидкостным затвором может служить также и в качестве аспиратора для просасывания газа через сосуды с поглотительным раствором (см. ниже). В этом случае кран 4 закрывают, к крану 2 присоединяют поглотительный сосуд и, регулируя скорость вытекания затворной жидкости краном 3, пропускают газ. При использовании газометра в качестве аспиратора производят его градуировку сливанием воды в мерный цилиндр через кран 3 при открытом кране 2 и закрытом 4. При этом необходимо газометр установить строго вертикально.
На полоске миллиметровой бумаги, наклеенной на газометр, делают, в зависимости от вместимости газометра, пометки через каждые 100-200 мл. Градуировку повторяют два-три раза. По окончании градуировки проставляют цифры, соответствующие полученным объемам, и полоску бумаги для предохранения от влаги покрывают тонким слоем расплавленного парафина.
Газометры с жидкостным затвором легко смонтировать самостоятельно, если имеются склянки с тубусом соответствующей вместимости.
Сухие газометры со шлифом или с резиновой пробкой используются для засасывания или просасывания газа после того, как воздух был откачан вакуумным насосом. Поэтому они подлежат проверке на герметичность. Для этого сухой газометр одним краном присоединяют к ртутному манометру, другим — к вакуумному насосу. После откачивания воздуха насос отключают и отмечают уровень ртути в манометре. Постоянство уровня ртути в течение 10-15 мин свидетельствует о герметичности газометра.
В сухие газометры обычно отбирают газ (воздух), содержащий компоненты, легко растворимые в воде или взаимодействующие с водой. Кроме того, сухие газометры применяют в том случае, когда газ не сразу поступает на анализ и хранится более суток.
Аспираторы
Для отбора проб воздуха используют аспираторы. Одна из моделей аспираторов изображена на рис. 155. Пробы воздуха отбираются путем просасывания воздуха через специальные фильтры с определенной скоростью (не более 50 л/ч). Одновременно отбираются 4 пробы. Зная скорость и время просасывания воздуха, легко рассчитать объем воздуха, прошедшего через фильтр или поглотитель (при замене фильтра сосудом с жидким или твердым поглотителем).
Аспиратор целесообразно использовать при определении запыленности воздуха производственных помещений, а также для отбора проб газа, находящегося под уменьшенным или атмосферным давлением.
Отбор пробы из системы, давление в которой близко к атмосферному, производится отсасыванием газа в пипетки. Разрежение, необходимое для этого, создается опусканием напорной склянки.
Аспирацию анализируемого газа (воздуха) через жидкие поглотительные среды проводят с помощью водяных аспираторов различной вместимости, одновременно измеряющих объем проходящего газа.
Источник
Контроль производства плодоовощных консервов
Для анализа от партии необходимо отобрать пробу, которая характеризовала бы качество всей партии. Отбор такой средней пробы представляет известные трудности, потому что, если ее отобрать неправильно, то и результаты анализов будут неверными. Среднюю пробу отбирают от каждой партии анализируемого продукта. Отдельной однородной партией считают такую, которая состоит из продуктов одного вида и сорта в однородной таре, одной даты выработки, изготовленной на одном заводе.
Среднюю пробу отбирают различными приемами в зависимости от консистенции анализируемого продукта. По методу и приемам отбора материалы обычно подразделяют на три группы:
жидкие однородные (растворы сахарных сиропов, воду, жидкие кислоты и т. д.), жидкие эмульсии (молоко, мазут, масла), материалы мажущей консистенции (повидло, желе);
сыпучие мелкозернистые — крупа, мука, сахар;
материалы, которые отбирают поштучно или определенную весовую часть от одной единицы, — плоды, овощи, рыбу, консервы, мясо.
Проще всего взять пробу от материалов первой группы. Материалы жидкой или мажущей консистенции отбирают отводной трубкой. Перед отбором пробы материалы необходимо тщательно перемешать. Способ перемешивания зависит от тары.
Например, бочки перекатывают с места на место, бутылки взбалтывают, жидкость в бидонах перемешивают мешалкой. Если жидкость находится в цистерне, то пробу берут из струи, выпускаемой из цистерны, несколько раз — в начале, середине и конце операции. Отобранные пробы смешивают и составляют средние пробы, которые поступают на анализ.
Сыпучие материалы (зерна, сахар, соль, муку) отбирают щупом. Это металлический стержень, полый внутри, с заостренным конусом на конце, с отверстием по длине стержня. Через это отверстие в щуп проникает материал. Пробу берут из разных мест по высоте мешка. Разные пробы смешивают и получают среднюю, которая идет на анализ.
Среднюю пробу из штучного материала (третья группа) берут двумя способами.
Первый способ. От общей пробы после сортировки отбирают для анализа среднюю пробу.
Второй способ. От общей пробы после тщательного перемешивания (плоды, овощи, корнеплоды) без сортировки путем деления ее на части отбирают среднюю пробу.
Для примера приведем методику отбора проб картофеля. Из восьми разных точек вагона берут по 25 клубней (из каждой), по площади и глубине слоя, насыпанного в вагон картофеля. Если пробу берут из автомашины, то отбирают 50 клубней из различных мест в кузове и по глубине слоя. При перевозке картофеля в таре пробу берут из 5-10% всех мешков, по 25 клубней из каждого. Отобранные пробы тщательно перемешивают и из общей пробы отбирают среднюю, которая идет на анализ.
При отборе проб из рыбного сырья, пробу берут из 10% ящиков, в которых находится рыба. Если вес рыбы превышает 3 кг, то берут по одной штуке от поступившего ящика с сырьем. В том случае, когда вес экземпляра 5 кг, разрезают две рыбы по позвоночнику (от головы до хвоста) и от разрезанных рыб отбирают по одной половине. Если вес рыбы превышает 5 кг, то куски мяса для пробы вырезают из различных мест от головы до хвоста перпендикулярно позвоночнику. Общий вес вырезанных кусков 1-1,5 кг.
В зависимости от величины рыбы средняя проба для различных пород колеблется — мелкой рыбы (кильки, анчоусов, салаки) 30-40 шт., более крупной (воблы, кефали) 5-10 шт., вес средней пробы должен быть около 750-1000 г.
Доставленную на консервный завод партию мяса тщательно осматривают и принимают по документам мясокомбината. Пробы для анализа отбирают от отдельных туш, вызывающих сомнение в доброкачественности мяса, в трех местах: месте зареза (между четвертым и пятым позвонком), из мышц лопатки и бедра. При отборе проб из готовой продукции необходимо руководствоваться ГОСТом, где указаны методы испытания овощных, фруктовых и мясных консервов.
При отборе общей пробы от продукции, упакованной в бочки или ящики, вскрывают 3% от осматриваемых мест упаковки, но не менее трех.
Для анализа консервов отбирают из общей пробы при расфасовке консервов до 1 кг — 6 банок, при расфасовке в крупную тару (емкостью 3 кг) — 3 банки и при расфасовке свыше 3 кг — 1 банку. При расфасовке продукции в бочке пробу отбирают из разных мест по глубине бочки. Пробы тщательно перемешивают и помещают в стеклянные банки с притертой пробкой. Если в бочке обнаружена плесень, то ее удаляют и затем отбирают пробу. Если результаты анализа неудовлетворительные, то вновь отбирают среднюю пробу в двойном количестве. Вес средней пробы от сушеных овощей или фруктов 1200 г, однако, если сушеные овощи или фрукты заражены вредителями, то отбирают дополнительную пробу весом 500 г. Пробы раздельно помещают в стеклянные банки с притертыми пробками. По дополнительной пробе определяют степень зараженности вредителями. Среднюю пробу из расфасованных в бочки, соленых, маринованных и квашеных овощей берут в нескольких местах. Для солений вес отбираемой пробы 1,5 кг (из расчета 1 кг овощей и 0,5 кг рассола), для квашений — 1 кг (квашеная капуста вместе с соком).
Общую пробу от жидких продуктов (сиропов, соков, томата-пюре и др.) отбирают из 5% мест упаковки. Из каждого упакованного продукта отбирают 100-180 мл. Образцы проб смешивают и отбирают среднюю пробу объемом 300-500 мл. На основании полученных показателей анализов средних проб дают заключение о качестве всей партии. Помимо лабораторных анализов при необходимости проводят исследования органолептическим способом и дают заключение о качестве тары, в которую упакованы продукты (ящиков, жестяной и стеклянной тары).
В дальнейшем среднюю пробу необходимо превратить в однородную массу. Методы подготовки зависят от вида анализируемого продукта. Сушеные овощи, бобы, крупу, горох, соль, т. е. твердые сухие продукты, измельчают на лабораторной мельнице. Овощи (картофель, морковь, свеклу и др.) очищают от кожицы и измельчают на терке или мясорубке, а затем растирают пестиком в фарфоровой ступке. Фрукты и ягоды для анализа подготавливают так же, как и овощи, но предварительно удаляют несъедобные части — плодоножки, косточки, семенные коробки; у цитрусовых удаляют корку.
Мясные и рыбные продукты, очистив от костей, измельчают на мясорубке. Для получения мелкоизмельченной пробы продукты пропускают через мясорубку несколько раз. Грубую клетчатку от овощей и фруктов, мясные сухожилия режут ножом на мелкие части и добавляют к пробе. После протирания в фарфоровой ступке считают, что проба гомогенная (однородная) и готова для анализа.
Содержимое в консервных банках требует аналогичной подготовки. Жидкую часть продукта сливают. Твердую — измельчают на мясорубке, потом смешивают с жидкой, все размешивают и растирают в фарфоровой ступке.
При исследовании рыбных пресервов измельчают только мясо рыб. Пряности, лук предварительно из пресервов удаляют.
При подготовке куриных консервов к анализу кости удаляют до измельчения.
Обеденные консервы перед измельчением предварительно подогревают.
Сушеные фрукты освобождают от косточек и разрезают на мелкие кусочки. При анализе квашеных и соленых овощей содержание соли и кислотности определяют в рассоле или соке.
Подготовленную однородную массу хранят в стеклянных банках с притертыми пробками; в случае необходимости пробы консервируют, добавляя толуол, фенол или формалин.
Источник
