Способы получения пищевых кислот

Пищевые кислоты: виды, характеристика, производство и применение

Кислоты в пищевой промышленности применяются для консервации и придания кондитерским продуктам, напиткам и консервам приятного кисловатого вкуса. Все органические кислоты, допущенные к производству пищевых продуктов, безопасны для здоровья.

Общая характеристика и свойства

Пищевые кислоты — это довольно обширное понятие, которое объединяет вещества неорганической и органической природы. Все они имеют различные свойства и применяются в пищевой промышленности в качестве добавок, регулирующих те или иные качества производимой продукции.

К пищевым относят следующие кислоты:

• Аскорбиновую.
• Уксусную.
• Винную.
• Фумаровую.
• Глюконовую.
• Яблочную.
• Лимонную.
• Щавелевую.
• Молочную.
• Муравьиная.
• Ортофосфорную.

Большинство из них получают путем переработки различного растительного сырья. Во фруктах и ягодах кислоты могут содержаться не только в чистом виде, но и в форме растворимых солей.

Однако если пищевые кислоты сами по себе не несут вреда для организма, то различные примеси, содержащиеся в них, могут серьезно навредить. Поэтому существуют строгие требования, ограничивающие количество солей тяжелых металлов, свободных соляной и серной кислот, а также мышьяка в составе органической кислоты.

Лимонная кислота

Лимонная кислота — одна из самых распространенных добавок в пищевой промышленности. Это довольно слабая кислота, изначально получаемая путем переработки недозревших лимонов и стеблей махорки. В настоящее время ее научились синтезировать из сахарозы.

Промышленное название — Е 330. Благодаря ярко выраженным антиокислительным свойствам, добавка получила широкое распространение в производстве пищевых продуктов.

Лимонную кислоту в качестве консерванта используют для производства плавленых сыров, в сочетании с содой — как разрыхлитель теста при изготовлении кондитерских изделий, в роли усилителя вкуса — в винно-водочной промышленности и в безалкогольных напитках, как фиксатор цвета — в колбасном производстве.

При неосторожном обращении эта пищевая кислота может вызвать ожог слизистых оболочек, кожи или дыхательных путей.

Уксусная кислота

Второй по популярности кислотой, используемой в промышленности и домашнем хозяйстве, является уксусная. Это одно из веществ, известное человеку еще с древности, вероятнее всего, было обнаружено совершенно случайно в скисшем вине.

Эта пищевая кислота получается в результате реакции брожения в винах, соках, а также водных растворах спиртов. В пищевой промышленности уксусная кислота имеет индекс Е 260 и используется для приготовления маринадов и консервации. Она также эффективно показала себя в качестве средства против накипи и известкового налета.

Уксусная кислота бывает разных концентраций. Наиболее распространенные виды – 80 % эссенция и 3–9 % столовый уксус.

Щавелевая кислота

Безобидная, если судить по названию, щавелевая кислота на самом деле — токсичное вещество, используемое в металлургии, химической и деревоперерабатывающей промышленности, бытовой химии и косметологии.

В естественном виде она содержится в таких растениях, как щавель, шпинат, карамбола и ревень. Однако для промышленных нужд ее получают путем окисления углеводов, гликолей и спиртов.

Применение щавелевой кислоты достаточно широко. Она может использоваться для очищения различных металлов от коррозии, входит в состав порошков и моющих средств, применяется при изготовлении пластмасс и пиротехники. В косметологии является составной частью отбеливающих смесей, например, для удаления веснушек.

Щавелевая кислота — токсичное, горючее вещество. При работе с ней необходима резиновая защита — сапоги, перчатки, очки, прорезиненные фартуки и респираторы.

Виннокаменная кислота

Виннокаменная или винная кислота — вещество, содержащееся во фруктах и ягодах. Особенно много ее присутствует в винограде, вишне, черешне, бруснике, смородине, гранате и айве. Для промышленных нужд винную кислоту, имеющую название Е 334, добывают путем добавления в яблочный ангидрид перекиси водорода. Существует и второй способ — ферментативное воздействие на янтарную кислоту.

Винная кислота является безопасной для человека добавкой. Она обладает высокими антиокислительными свойствами, что делает актуальным ее применение при производстве продуктов питания длительного хранения, например, соков, желе, вареньях, джемах, безалкогольных газированных напитках.

Яблочная кислота

Яблочная (оксиянтарная) кислота или пищевая добавка Е 296. Это вещество добывается путем сбраживания свежевыжатого сока различных ягодно-плодовых культур. Особенно богаты на нее незрелые яблоки, малина, виноград, апельсины, барбарис, лимон и рябина.

Употребление яблочной кислоты способствует улучшению работы желудочно-кишечного тракта, ускорению обмена веществ, заживлению ран, снятию усталости. Несмотря на то что верхняя граница нормы потребления оксиянтарной кислоты не установлена, врачи и диетологи не рекомендуют есть больше 3–4 яблок в день.

Благодаря своим антиоксидантным свойствам, добавка Е 296 широко используется в пищевой промышленности, медицине, фармакологии и косметологии. В качестве консерванта ее применяют при изготовлении мармелада, пастилы, желе, в молочных фруктовых напитках.

Ортофосфорная кислота

Ортофосфорная кислота — это неорганический продукт, получаемый путем химической реакции между фосфатами и серной кислотой. Применяется в металлургии, стоматологии и сельском хозяйстве.

Это соединение обладает ярко выраженными антиоксидантными свойствами и потому часто используется в пищевой промышленности под названием Е 338. В газированных напитках, в частности, в «Кока-коле», ортофосфорная кислота выполняет функцию регулятора кислотности.

Молочная кислота

Молочную кислоту или добавку-консервант Е 270 получают при помощи молочнокислой ферментации. Ее образуют грамположительные микроаэрофильные или анаэробные лактобактерии из молочного сахара.

В пищевой промышленности молочная кислота используется при производстве йогуртов, сыров, кефиров, майонезов и некоторых других кисломолочных продуктов. Она обладает низкой кислотностью, и это делает возможным ее использование в мясоперерабатывающей, маслобойной и консервной отрасли.

В организме человека молочная кислота образуется при распаде глюкозы во время повышенных нагрузок и вызывает мышечные боли.

Муравьиная кислота

В природе муравьиная кислота встречается в хвое, крапиве, выделениях муравьев, пчел и некоторых других насекомых. Впервые она была открыта и описана в 1671 году. Производство пищевой кислоты было начато лишь 200 лет спустя, когда француз Марселен Бертелло сумел синтезировать ее из окиси углерода.

Сегодня муравьиная кислота, известная в пищевой промышленности как добавка Е 236, используется при производстве консервированных овощей, безалкогольных напитков, соков и пюре.

Источник

Способ получения пищевой кислоты

Изобретение относится к способам получения пищевой кислоты для придания освежающего вкуса пищевым продуктам, спиртовым и безалкогольным напиткам. Способ получения пищевой кислоты включает стадии соединения фумаровой кислоты с органическим кислым веществом в водной среде с получением смеси, сушку смеси, представляющей собой частицы, содержащие фумаровую кислоту и органическое кислое вещество. Количество фумаровой кислоты и количество органического кислого вещества выбирают таким образом, чтобы фумаровая кислота составляла 5-95% в расчете на частицы. В качестве органического кислого вещества используют яблочную кислоту, винную, лимонную, молочную, аскорбиновую и смесь любых двух или нескольких указанных кислот. Получаемый продукт негигроскопичен, свободнотекуч, удобен в обращении и при упаковке, обладает вкусом натуральных фруктов. Каждая гранула является композиционной и характеризуется равномерным распределением кислот. 3 с. и 19 з.п. ф-лы, 8 ил., 4 табл.

Изобретение относится к способу получения пищевой кислоты и к пищевой кислоте, полученной в соответствии с этим способом.

В патенте США 35506453 описаны агломерированные композиции на основе фумаровой кислоты, полученные соединением тонкодисперсных компонентов с жидкостью в количестве, достаточном для придания липкости поверхности компонентов. Затем компоненты контактируют с потоком влажного воздуха, и компоненты агломерируют с образованием пористого агломерированного продукта.

В соответствии с первым аспектом данного изобретения предлагается способ получения пищевой кислоты, причем способ включает стадии соединения фумаровой кислоты с органическим кислым веществом, выбранным из яблочной кислоты, винной кислоты, лимонной кислоты, молочной кислоты, аскорбиновой кислоты и смесей любых двух или более этих кислот, в водной среде с получением смеси и сушки указанной смеси с получением пищевой кислоты, представляющей собой частицы, содержащие фумаровую кислоту и органическое кислое вещество, причем количество фумаровой кислоты и количество органического кислого вещества выбирают таким образом, чтобы фумаровая кислота составляла от 0,5 до 95% в расчете на частицы вещества, а стадию соединения выбирают из смешения тонкодисперсной фумаровой кислоты с водным раствором органического кислого вещества; измельчения фумаровой кислоты в присутствии водного раствора органического кислого вещества с получением суспензии; и измельчения фумаровой кислоты в водной среде с получением суспензии измельченной фумаровой кислоты и последующего добавления кислого органического вещества к суспензии измельченной фумаровой кислоты.

Процентный состав композиции в данном описании относится к составу композиции в процентах по массе.

Предпочтительно, чтобы количество фумаровой кислоты и количество кислого органического вещества выбирались таким образом, чтобы фумаровая кислота составляла от примерно 40 до 60% от массы частиц материала и более предпочтительно от 45 до 55%.

Фумаровая кислота может быть растворимой в холодной воде (или ХВР) фумаровой кислотой. Растворимая в холодной воде фумаровая кислота является тонкодисперсной фумаровой кислотой, которая включает небольшое количество смачивающего агента, типа товарной ХВР фумаровой кислоты, выпускаемой Haarmann and Reimer, или гранулированной фумаровой кислотой типа товарной кислоты, продаваемой NCP Food Products в виде гранулированной растворимой в холодной воде фумаровой кислоты.

Органическое кислое вещество может быть выбрано из яблочной кислоты, винной кислоты, лимонной кислоты, молочной кислоты, аскорбиновой кислоты и смесей любых, указанных двух или более кислот.

Органическое кислое вещество предпочтительно является смесью яблочной и винной кислот. Следовательно, органические кислоты представляют собой съедобные водорастворимые кислоты, то есть кислоты, разрешенные для использования в пищевых продуктах.

Количество яблочной кислоты может быть выбрано таким образом, чтобы яблочная кислота составляла 40-60% от массы частиц и предпочтительно около 50%. Количество винной кислоты может быть выбрано таким образом, чтобы винная кислота составляла около 3-10% в расчете на частицы и предпочтительно около 5%.

Способ, таким образом, может включать смешение тонкодисперсной фумаровой кислоты с водным раствором яблочной кислоты и винной кислоты. Стадия смешения может включать измельчение фумаровой кислоты в присутствии водного раствора яблочной кислоты и винной кислоты с получением суспензии или измельчение фумаровой кислоты в водной среде и последующее добавление или примешивание яблочной кислоты и винной кислоты к суспензии дробленой фумаровой кислоты или разбрызгивание водного раствора яблочной кислоты и винной кислоты или разбрызгивание раздельных растворов яблочной кислоты и винной кислоты на фумаровую кислоту в виде порошка.

Таким образом, способ может включать смешение тонкодисперсной фумаровой кислоты с водным раствором яблочной кислоты и винной кислоты. Стадия смешения может включать измельчение фумаровой кислоты в присутствии водного раствора яблочной кислоты и винной кислоты с получением суспензии или измельчение фумаровой кислоты в водной среде и последующее добавление или примешивание яблочной кислоты и винной кислоты к суспензии дробленой фумаровой кислоты. Вместо этого стадия соединения может включать разбрызгивание водного раствора яблочной кислоты и винной кислоты на фумаровую кислоту в виде порошка. Вместо этого стадия соединения может включать разбрызгивание раздельных водных растворов яблочной кислоты и винной кислоты на фумаровую кислоту в виде порошка. Стадию измельчения можно проводить в мельнице для мокрого измельчения таким образом, что смесь будет находиться в виде суспензии, в которой размер частиц практически всего твердого вещества в суспензии составляет не более 150 мкм (100 меш) и средний размер частиц находится в интервале между примерно 100 и 25 мкм (150-500 меш). Предпочтительно осуществлять стадию измельчения таким образом, чтобы размер частиц практически всего твердого вещества в суспензии составлял не более 100 мкм (150 меш) и средний размер частиц находился в интервале между примерно 75 и 25 мкм (200-500 меш).

Стадия сушки может включать сушку распылением или гранулирование суспензии при распылении. Таким образом, стадия сушки может быть выбрана из распылительной сушки и распылительного гранулирования. В частности, стадия сушки может представлять собой стадию распылительного гранулирования, которую проводят в грануляторе с псевдоожиженным слоем непрерывным или периодическим способом с получением свободнотекучего непылящего продукта. Стадию распылительного гранулирования можно регулировать таким образом, что непосредственно получаются гранулы размером 20-60 меш, предпочтительно 30-45 меш, или же они отбираются просеиванием полученного продукта, причем отбракованный материал переработан повторно. Конечный размер частиц обычно регулируют просеиванием или рассевом для удаления частиц большего размера, которые затем измельчают до тонкодисперсного состояния в мельнице и возвращают в псевдоожиженный слой гранулятора. Частицы меньшего размера также удаляют просеиванием или рассевом и затем возвращают в псевдоожиженный слой. Кроме того, если стадию сушки осуществляют непрерывно, имеет место сегрегация некоторого количества материала, когда более мелкие частицы поднимаются выше и имеют тенденцию вступать в контакт с новой порцией свежего раствора/суспензии, разбрызгиваемых на поверхность слоя, и соответственно увеличиваются в размере в большей степени, чем более крупные частицы, которые остаются в нижних участках слоя. Выгрузка слоя обычно происходит в самой нижней части слоя для удаления более крупных частиц. Таким образом, конечный размер частиц поддерживается в интервале от примерно 20 до 100 меш (840-150 мкм), идеальными являются величины в интервале от примерно 24 до 60 меш (700 — 250 мкм).

После стадии гранулирования распылением частицы материала могут быть высушены до содержания влаги менее 0,5% и предпочтительно менее 0,25%.

Таким образом, смесь можно высушить с получением частиц материала с содержанием влаги менее 0,5% и предпочтительно менее 0,25%.

Стадию соединения можно проводить в присутствии смачивающего агента или поверхностно-активного вещества. Смачивающий агент может быть, например, растворен в водной среде для того, чтобы получаемые частицы материала равномерно смешались со смачивающим агентом. Далее, стадию смешения можно проводить в присутствии антивспенивающего агента. Антивспенивающий агент может также быть растворен в водном растворе.

Смачивающий агент может быть жидким. Такой жидкий смачивающий агент обычно является съедобным и практически не имеет вкуса. Например, это может быть жидкий алкилсульфосукцинат, такой как диоктилсульфосукцинат натрия, лаурилсульфат натрия, Tween (товарное наименование) или любой другой подходящий съедобный смачивающий агент или поверхностно-активное вещество. Антивспенивающий агент может быть силиконовым антивспенивающим агентом. Он может быть, например, кремнийсодержащим антивспенивающим агентом пищевого сорта. Количество смачивающего агента может быть выбрано таким образом, чтобы оно составляло 0,1-0,5% от конечного продукта, то есть пищевой кислоты. Количество вспенивающего агента может быть выбрано таким образом, что оно регулирует пенообразование во время проведения стадий смешения и сушки и составляет примерно 2-20 ч/млн, предпочтительно примерно 5-15 ч/млн и наиболее предпочтительно примерно 10 ч/млн от конечного продукта, то есть пищевой кислоты.

Способ может включать последующую стадию введения добавки, выбранную из ароматизирующих веществ, красителей, подсластителей и смесей двух или более указанных веществ, в пищевую кислоту. Обычно добавку наносят распылением на смесь во время сушки распылением или гранулирования распылением.

Настоящее изобретение относится также к пищевой кислоте в виде частиц, полученной способом, описанным выше.

Настоящее изобретение относится также к пищевой кислоте в виде частиц, причем пищевая кислота представляет собой композиционный материал, который включает фумаровую кислоту в количестве примерно 5-95%, яблочную кислоту в количестве примерно 5-95% и винную кислоту в количестве примерно 3-15%.

Ниже настоящее изобретение описывается с помощью примеров со ссылкой на сопутствующие примеры и фигуры, в которых термины «композиционная кислота» и «композит» относятся к пищевой кислоте по изобретению.

На фиг.1 показан профиль ожидаемой кислотности композиционной кислоты.

На фиг.2 показан профиль кислотности лимонной кислоты.

На фиг.3 показан профиль кислотности яблочной кислоты.

На фиг.4 показан профиль кислотности фумаровой кислоты.

На фиг.5 показан профиль кислотности винной кислоты.

На фиг.6 показаны наложения профилей кислотности, показанных на фиг.1-5, и ожидаемый профиль кислотности композиционной кислоты.

На фиг.7 показаны изотермы адсорбции композита и лимонной кислоты.

На фиг.8 показаны профили рН композита и лимонной кислоты.

Яблочную кислоту (40 кг), d, l-винную кислоту (4 кг) и смачивающий агент диоктилсульфосукцинат (Zenith DSS, 100 г) растворяли в теплой воде (130 кг) с получением раствора. К раствору добавляли кристаллическую фумаровую кислоту (36 кг) и полученную суспензию перемалывали в жерновой мельнице Chicago Boiler в течение двух часов. В других случаях мельницей служила ЕНР Series Supermill, поставляемая Premier Mill или Oliver and Battle. Для регулирования вспенивания в процессе перемалывания использовали кремнийорганический антивспенивающий агент (AF 1510, производимый Bob Larson Silicones, пять капель). В распылительный гранулятор GLATT GPCG-60 batch, снабженный тремя распылительными головками, добавляли начальный слой кристаллической винной кислоты (200 г), и размолотую суспензию разбрызгивали на начальный слой со скоростью 70-130 л/час в течение 130 мин таким образом, чтобы температура псевдоожиженного слоя поддерживалась равной 50-60 o С.

Мельница представляла собой установку мощностью 22 кВт, имела высоту, равную приблизительно 1300 мм, и диаметр, равный приблизительно 800 мм, и скорость импеллера, равную 13 м/с.

Давление воздуха при распылении 2,5 бар.

Температура воздуха на входе 100 o С.

Скорость потока воздуха 2200 м 3 /час.

Затем полученный продукт высушивали в псевдоожиженном слое в течение 30 минут и охлаждали в псевдоожиженном слое холодным воздухом в течение 5 минут до температуры слоя, равной 40 o С.

Повторяли Пример 1, используя воду (60 кг) и начальный слой продукта из Примера 1 (10 кг). Температура слоя во время процесса гранулирования поддерживалась равной 52-57 o С. Продукт содержал 0,21 мас.% воды и 81,4 мас.% частиц и имел размер в интервале 841-250 мкм. Насыпной вес составлял 690-774 кг/м 3 . Профиль кислотности гранулированного продукта, полученного способом по Примеру 1, показан на фиг.1.

В смесительный сосуд, снабженный мешалкой, вращающейся с указанными скоростями, добавляли и перемешивали следующие ингредиенты пищевого сорта: Винная кислота — 50 кг/ч Яблочная кислота — 500 кг/ч Фумаровая кислота — 450 кг/ч Смачивающий агент диоктилсульфосукцинат (70%) — 2,25 кг/ч Кремнийорганический антивспенивающий агент — 15 г/ч Вода — 500 л/ч Смесительный сосуд имел объем 1500 л и был достаточно большой, чтобы обеспечить соответствующие смешение и время для растворения растворимых ингредиентов. Не растворилась только фумаровая кислота, поэтому получилась суспензия.

Суспензию непрерывно подавали в мельницу для мокрого измельчения типа Premier, в которой она подвергалась размалыванию. Размолотую суспензию затем подавали при помощи объемного насоса под давлением непосредственно в сушилку/гранулятор непрерывного действия APV Anhydro, где происходили гранулирование и начальная сушка большей части влаги (до остаточного содержания, равного 1%) в псевдоожиженном слое на первой ступени установки. Первая ступень представляла собой круглый обычно низкий сосуд, в котором непрерывно закачивали в псевдоожиженный слой под давлением через сопло суспензию. Этот процесс осуществляли при воздушном распылении сжатым воздухом или без него. Псевдоожиженный слой суспендировали потоком горячего воздуха над ситом. Слой псевдоожижали горячим воздухом при температуре около 65 o С при поверхностных скоростях в фиксированных слоях, равных обычно 0,3-2,4 м/с.

Высоту слоя регулировали объемом и давлением воздуха, поступающего в камеру из-под сита, в то время как объем и время пребывания продукта в псевдоожиженном слое поддерживали при заданных условиях, позволяя некоторому количеству выходить из слоя через выпускной поворотный клапан и поступать на вторую стадию. Воздух, выходящий из первой камеры, пропускали из головной части сосуда через циклон для удаления частиц захваченного продукта, которые возвращались в псевдоожиженный слой, где они приходили в соприкосновение с поступающим аэрозолем и другими частицами слоя. Это помогало регулировать размер частиц продукта за счет возвращения мелких частиц в слой для образования гранул большего размера.

Вторая стадия включала вибрирующий прямоугольный псевдоожиженный слой или, возможно, стационарный псевдоожиженный слой под небольшим углом, где продукт продвигался вперед потоками воздуха и где происходили дополнительная сушка и охлаждение. Потоки и горячего, и холодного воздуха собирались вместе с мелкими частицами, которые удалялись в циклоне и вновь возвращались в псевдоожиженный слой в первой камере. Дополнительные добавки, такие как ароматизирующие вещества, красители и/или подсластители, можно вводить путем разбрызгивания добавки на гранулы на второй стадии.

Высушенный и охлажденный продукт, полученный на второй стадии, содержащий остаточную влагу в количестве, обычно, менее 0,3%, перетекал через слив, что обеспечивало заданное время пребывания, на сито, где частицы большого размера удалялись и размалывались перед возвращением в псевдоожиженный слой на первую стадию вместе с отсеянными очень мелкими частицами. Классификация рассевом обеспечивает регулирование конечного размера продукта, в то время как в каналах, выходящих из верхней части второй ступени установки, происходила дальнейшая классификация продукта за счет вытяжки мелких частиц и пыли, которые удалялись из потока воздуха в циклоне и возвращались в псевдоожиженный слой на первой ступени гранулятора.

Пищевые кислоты обычно используются для придания приятного освежающего кислого вкуса пищевым продуктам, спиртным и безалкогольным напиткам. Они также служат консервантами, снижая величину рН пищи, к которой они добавляются, понижая при этом активность возможно вредных микроорганизмов. Лимонная кислота использовалась для этой цели в течение многих лет.

Профиль кислого привкуса, придаваемого лимонной кислотой, показанный на фиг. 2, можно описать как быстрый «взрыв» кислотности, которая достигает пикового значения довольно быстро, причем затем вкус уменьшается и исчезает довольно быстро. Резкий, сильный кислый вкус лимонной кислоты имеет, однако, тенденцию заглушать вкус подсластителей и ароматизирующих веществ в пище, к которой была добавлена лимонная кислота. Сравнительно быстро потеря кислого вкуса приводит к горькому послевкусию, если вместе с лимонной кислотой в пищевой продукт были введены некоторые синтетические интенсивные подсластители. Лимонная кислота имеет и другие недостатки в добавление к ее очень сильному резкому вкусу и небольшому сроку действия кислого привкуса. Например, при использовании в сухих порошках, таких как безалкагольные смеси, она имеет тенденцию слеживаться из-за гигроскопичности. Она также обычно не является свободнотекучей и состоит из частиц неоднородных размеров. Несмотря на эти недостатки, лимонная кислота до сих пор является наиболее часто применяемым подкислителем.

Яблочная кислота, которая является такой же растворимой, как лимонная кислота, имеет профиль кислого вкуса, показанный на фиг.3. Этот профиль не является таким резким, как у лимонной кислоты, но вкус держится дольше. Следовательно, яблочная кислота имеет тенденцию маскировать горькое послевкусие синтетических подсластителей, используемых в сочетании с яблочной кислотой. Более медленное увеличение кислого вкуса до пикового значения не забивает вкус подсластителей, вследствие чего нужно использовать меньшее количество подсластителя (было установлено, что это имеет место в случае аспартама). При определении вкуса было установлено, что ароматизирующие вещества лучше сочетаются с яблочной кислотой. Однако начальная резкость вкуса, свойственная лимонной кислоте, предпочтительна для некоторых конечных продуктов, например для напитков со вкусом цитрусовых.

Фумаровая кислота характеризуется профилем кислотности, который является более плоским, чем профили лимонной кислоты или яблочной кислоты, но вкус сохраняется дольше, как это видно на фиг.4. Более длительное сохранение вкуса означает, что фумаровая кислота оказывается «более сильной» пищевой кислотой, и соответственно для достижения требуемой степени кислотности фумаровой кислоты требуется меньше, чем других пищевых кислот. Однако, хотя фумаровая кислота является одной из самых дешевых пищевых кислот, она имеет низкую растворимость в воде и характеризуется тенденцией растворяться медленно, если только она не находится, например, в виде очень мелкого порошка, содержащего смачивающий агент, то есть представляет собой так называемую растворимую в холодной воде или ХВР фумаровую кислоту вышеописанного типа или гранулированную растворимую в холодной воде фумаровую кислоту, описанную выше. Все другие так называемые растворимые в холодной воде фумаровые кислоты, известные Заявителю, являются сильно пылящими и поэтому не пригодны для многих целей.

Профиль кислотности d, l- или l-винной кислоты, как это видно на фиг.3, является более плоским, чем у лимонной кислоты. На нем имеется пик, который больше, чем у лимонной кислоты, и вкус сохраняется дольше. Винная кислота вообще является самой дорогой из обычно используемых пищевых кислот. L-изомер винной кислоты является, однако, гигроскопичным и соответственно имеет тенденцию к слеживанию.

Профили кислотности, показанные на фиг.1-5, взяты из литературных источников. Типичный метод определения этих профилей основан на программе TASTE (Ver. 9/1, 1992), созданной Reading Scientific Services Limited, The Lord Zuckerman Research Centre, The University of Whiteknights, READING, UK.

Для получения точки равнокислого вкуса композиционной кислоты относительно моногидрата лимонной кислоты осуществляли скрининг на стенде. Равнокислые концентрации — это концентрации пищевых кислот, при которых обе кислоты имеют одинаковые различимые кислый вкус и кислотность. Скрининг заключался в стендовом испытании на четыре основных вкуса (сладкий, кислый, соленый и горький) для нескольких наборов ряда концентраций для определения пороговой величины группы в соответствии с Jellinek, 1985. Для определения пороговой величины каждого основного вкуса для каждого элемента стенда проводили трехугольные испытания в соответствии с ASTM Standards. Затем были выбраны двенадцать элементов, наиболее чувствительных к горькому привкусу, как часть стенда для определения кислого вкуса. Наборы величин концентраций, использованные при испытаниях, были использованы как индикаторы интервала величин концентраций, которые должны быть использованы при определении равнокислого вкуса.

CSIR (совет по научным и промышленным исследованиям, Великобритания) предоставил данные о рядах величин концентраций для определения равнокислого вкуса. Если ряд был слишком низкий или слишком высокий, чтобы включить интервал, в который попадает точка кислого вкуса лимонной кислоты, выбирались и использовались ряды с более высокими или более низкими значениями. Самые приемлемые ряды с интервалом, включающим пять величин концентраций, использовались по меньшей мере три раза. Концентрация лимонной кислоты равнялась 0,2%. Образцы были предоставлены в виде случайных пар с 0,2% лимонной кислоты при возрастающих концентрациях, по две пары за сеанс с интервалом в 20 минут между сеансами для борьбы с усталостью сенсорного стенда. В качестве вкусового очистителя между сеансами использовали растворимый крем. Все образцы, воду и крем подавали при комнатной температуре (19,4-22,3 o С). Образцы опробовали на вкус в индивидуальных вкусовых камерах с регулируемой температурой при нормальном дневном освещении.

Полученные результаты подвергали статистическому анализу в ARC-Agrimetrics Institute с использованием Genstat 5, Release 3.1 (1993). Равнокислые концентрации имели значения, приведенные в табл. А.

Приведенные данные четко показывают экономию при использовании. Величины концентраций свидетельствуют об экономии 37,5% по сравнению с моногидратом лимонной кислоты и 33,5% по сравнению с безводной лимонной кислотой. Эти величины будут меняться в зависимости от вкусовых свойств продукта.

Эти испытания сопровождались сравнением вкусовых свойств лимонной кислоты и композиционной кислоты. Использовали стенд с применением испытуемых растворов кислоты в равнокислой точке и таких продуктов, как уксусная кислота, недозрелые бананы, холодный черный чай и различные сердечные средства и безалкагольные напитки. Это испытание потребовало введения возможных описательных терминов, типичных для кислот. Характеристики, приведенные в таблице 1, генерировались и определялись на стенде во время испытательных сеансов. Образцы использовались в том же виде, что указано выше. Данные статистического анализа собирались в электронной таблице с использованием Quattro Pro (V 5.0), и статистическая программа STATGRAPHICS (V 5.0) была использована для анализа данных с применением одноходового анализа вариаций (ANOVA) и кислоты в качестве основного эффекта.

На основании полученных результатов было обнаружено, что между любыми связанными с ощущениями переменными для лимонной кислоты (0,2% вес/об) или композиционной кислоты при их равнокислой точке разницы не наблюдалось.

Следовательно, можно сделать вывод, что специальная комбинация трех кислот в композиционной кислоте может привести к ощущению кислого вкуса, очень напоминающему профиль кислотности лимонной кислоты для различных характеристик, определенных при равнокислых концентрациях.

Заявитель установил, что с использованием яблочной кислоты, фумаровой кислоты и винной кислоты совместно можно преодолеть указанные недостатки лимонной кислоты и отдельные недостатки, связанные с яблочной, фумаровой и винной кислотами, и создать композиционную гранулу, содержащую каждую из этих кислот, которая характеризуется улучшенным профилем кислотности. Ожидается, что профиль кислотности композиционной кислоты в сравнении с другими пищевыми кислотами будет сильно походить на профиль, показанный на фиг.6. Таким образом, данное изобретение позволяет заменить гигроскопичную лимонную кислоту негигроскопичной гранулированной композиционной смесью яблочной кислоты, d, l-винной кислоты (или l-винной кислоты, если d, l-винная кислота не является разрешенной пищевой кислотой или если она недоступна) и фумаровой кислоты (все эти кислоты пищевого сорта и не являются гигроскопичными в виде композиционных гранул по изобретению).

Эмпирические данные ясно показывают гигроскопичную природу лимонной кислоты по сравнению со сравнительно негигроскопичной композиционной кислотой при испытании в контролируемых условиях, как, например, методом Sorption Isotherm Measurements, осуществленным CSIR, как это можно видеть на фиг.7. Небольшое количество винной кислоты, содержащейся в композиционной грануле, обеспечивает внезапный «взрыв» кислости, подобный действию лимонной кислоты, в то время как основная доля яблочной кислоты, которая является очень растворимой, обеспечивает постоянный кислый вкус. Медленное растворение фумаровой кислоты можно преодолеть, используя растворимую в холодной воде (ХВР) фумаровую кислоту, а низкая растворимость фумаровой кислоты преодолевается выбором такого количества фумаровой кислоты в композиционной грануле, что это выбранное количество будет растворяться в том количестве воды, которое нужно использовать.

Сама лимонная кислота имеет следующие недостатки. Она гигроскопична и имеет тенденцию слеживаться. Она не является свободнотекучей, имеет частицы неоднородного размера, первоначальный резкий вкус и непродолжительный кислый привкус.

Далее, смеси кислот обычно характеризуются неоднородным распределением компонентов и вследствие отличающегося размера частиц и отличающейся удельной плотности часто происходит разделение (стратификация) компонентов. Такие смеси часто имеют нетоварный вид.

Наличие фумаровой и яблочной кислот в гранулированном продукте также приводит к экономии требующегося общего количества подкислителя по сравнению с лимонной кислотой и обеспечивает более продолжительный кислый привкус (таблица 2).

Преимуществом описанного изобретения является то, что оно предусматривает твердое гранулированное вещество, в котором каждая гранула является композиционной гранулой (в противоположность смеси), которая содержит яблочную кислоту, винную кислоту и фумаровую кислоту, и в котором гранулы характеризуются постоянным размером частиц. Продукт имеет приятный вкус, напоминающий вкус натуральных фруктов с продолжительным привкусом, и характеризуется равномерным распределением различных кислот в грануляте. Дальнейшее преимущество описанного изобретения заключается в том, что гранулированный продукт является свободнотекучим, непылящим и негигроскопичным, он удобен в обращении и при упаковке, имеет более длительный срок хранения по сравнению с известными подкислителями, о которых знает Заявитель, и, кроме того, имеет продолжительный кислый вкус и меньшую стоимость по сравнению с известными подкислителями, о которых знает Заявитель. Профиль рН композиционной кислоты характеризуется постоянно более низким значением рН при различных концентрациях по сравнению с лимонной кислотой, как можно видеть на фиг.8, в таблице 3.

1. Способ получения пищевой кислоты, включающий стадии соединения фумаровой кислоты с органическим кислым веществом, выбранным из яблочной кислоты, винной кислоты, лимонной кислоты, молочной кислоты, аскорбиновой кислоты и смеси любых двух или нескольких указанных кислот, в водной среде с получением смеси и сушки полученной смеси с получением пищевой кислоты, представляющей собой материал в виде частиц, содержащий фумаровую кислоту и органическое кислое вещество, причем количество фумаровой кислоты и количества органического кислого вещества выбирают таким образом, что фумаровая кислота составляет от 5 до 95% от материала в виде частиц, стадию соединения выбирают из стадии смешения тонкодисперсной фумаровой кислоты с водным раствором органического кислого вещества; стадии измельчения фумаровой кислоты в присутствии водного раствора органического кислого вещества с получением суспензии и стадии измельчения фумаровой кислоты в водной среде с получением суспензии измельченной фумаровой кислоты и последующего добавления органического кислого вещества к суспензии измельченной фумаровой кислоты.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что количество фумаровой кислоты и количество органического кислого материала выбирают таким образом, что фумаровая кислота составляет от 40 до 60% от материала в виде частиц.

3. Способ по п. 2, отличающийся тем, что количество фумаровой кислоты и количество органического кислого материала выбирают таким образом, что фумаровая кислота составляет от 45 до 55% от материала в виде частиц.

4. Способ по любому из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что фумаровая кислота является растворимой в холодной воде (ХВР) фумаровой кислотой.

5. Способ по любому из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что органическое кислое вещество включает яблочную кислоту и количество яблочной кислоты выбирают таким образом, что яблочная кислота составляет 40-60% от материала в виде частиц.

6. Способ по п. 5, отличающийся тем, что количество яблочной кислоты выбирают таким образом, что яблочная кислота составляет до 50% от материала в виде частиц.

7. Способ по любому из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что органическое кислое вещество включает винную кислоту и количество винной кислоты выбирают таким образом, что винная кислота составляет 3-10% от материала в виде частиц.

8. Способ по п. 7, отличающийся тем, что количество винной кислоты составляет до 5% от материала в виде частиц.

9. Способ по любому из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что стадию измельчения проводят в мельнице для мокрого измельчения таким образом, что размер частиц практически всех твердых веществ в суспензии не превышает 150 мкм (100 меш) и средний размер частиц составляет от 100 до 25 мкм (150-500 меш).

10. Способ по п. 9, отличающийся тем, что стадию измельчения проводят в мельнице для мокрого измельчения таким образом, что размер частиц практически всех твердых веществ в суспензии не превышает 100 мкм (150 меш) и средний размер частиц составляет от 75 до 25 мкм (200-500 меш).

11. Способ по любому из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что стадию сушки выбирают из сушки распылением и гранулирования распылением.

12. Способ по п. 11, отличающийся тем, что стадия сушки представляет собой стадию гранулирования распылением, которая проводится в грануляторе с псевдоожиженным слоем методом, выбранным из непрерывного и периодического процессов с образованием свободно текучего непылящего продукта.

13. Способ по п. 11 или 12, отличающийся тем, что стадию гранулирования распылением регулируют таким образом, что сразу образуется гранула размером 20-60 меш.

14. Способ по любому из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что вышеуказанную смесь сушат с получением материала в виде частиц, содержащего влагу в количестве менее 0,5%.

15. Способ по любому из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что смесь сушат с получением материала в виде частиц, содержащего влагу в количестве менее 0,25%.

16. Способ по любому из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что стадию соединения проводят в присутствии смачивающего агента или поверхностно-активного вещества.

17. Способ по п. 16, отличающийся тем, что смачивающий агент растворяют в водной среде с тем, чтобы материал в виде частиц, который образуется, равномерно смешивался со смачивающим агентом.

18. Способ по п. 16 или 17, отличающийся тем, что смачивающий агент представляет собой жидкий смачивающий агент.

19. Способ по п. 18, отличающийся тем, что смачивающий агент выбирают из диоктил-сульфосукцината натрия, лаурилсульфата натрия и Tween (торговое название).

20. Способ по любому из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что он включает стадию введения добавки, выбранной из ароматизирующих веществ, красителей, подсластителей и смесей двух или нескольких указанных добавок в пищевую кислоту.

21. Пищевая кислота в виде частиц, полученная способом по любому из предыдущих пунктов.

22. Пищевая кислота в виде частиц, представляющая собой композиционный материал, который включает фумаровую кислоту в количестве около 5-95%, яблочную кислоту в количестве около 5-95% и винную кислоту в количестве около 3-15%.

MM4A Досрочное прекращение действия патента из-за неуплаты в установленный срок пошлины заподдержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 23.05.2010

Источник