Способ получения пентанола-2
.Изобретение касается алифатических спиртов, в частности пентанола-2 (ЕЛ), который используется для синтеза лекарственных препаратов — тиопентала и этаминала натрия. Упрощение процесса и расширение сырьевой базы достигается другими условиями гидрирования. Получение ПЛ ведут гидрированием 1-метилциклобутан-1- ола (МЦБ) в присутствии никеля на кизельгуре при 180-190 С и скорости подачи сьфья 0,1-0,2 ч. Товарный ПЛ вьделяют из катализата ректификацией . Конверсия МЦБ 99,8-100%. Выход ПЛ 69-72%. Упрощение процесса достигается проведением его при атмосферном давлении. Способ позволяет использовать вторичное сырье — МЦБ, получаемый из метиленциклобутана — побочного продукта производства изопрена . а
РЕСПУБЛИН (19) (И) СЮ 4 С 07 С 31/125 27/04 29/132
К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ХОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTI44 (21) 3924598/23-04 (22) 09.07.85 (46) 30.06.87. Бюл. Р 24 (72) В.С.Маркевич, Л.Х.Рахматуллина, Л.Г.Каменская и В.И.Гаранин (53) 547.265.07 (088.8) (56) Синтез пентанола: Технический, отчет по теме 77-78 плана 1978 г.-Но вокуйбышевск, 1979, с. 43. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТАНОЛА-2 (57) .Изобретение касается алифатических спиртов, в частности пентанола-2 (ПЛ), который используется для синтеза лекарственных препаратов — тиопентала и этаминала натрия. Упрощение процесса и расширение сырьевой базы достигается другими условиями гидрирования. Получение ПЛ ведут гидрированием 1-метилциклобутан-Iола (МЦБ) в присутствии никеля на о кизельгуре при 180-190 С и скорости подачи сырья 0,1-0,2 ч. Товарный
ПЛ выделяют иэ катализата ректификацией. Конверсия МЦБ 99,8-1ООХ. Выход
ПЛ 69-727. Упрощение процесса достигается проведением его при атмосферном давлении. Способ позволяет использовать вторичное сырье — MgS получаемый из метиленциклобутана—
/ побочного продукта производства изо- . прена. И
Изобретение относится к способам пблучения алифатического спирта— пентанола-2, который используется н качестве исходного сырья для синтеза лекарственных препаратов (тиопентала и этаминала натрия).
Цель изобретения — упрощение про-, цесса и расширение сырьевой базы путем гидрирования l-метилциклобутан-1-ола (NIIB) в присутствии никеля о на кизельгуре при 180-190 С и скорости подачи сырья 0,1-0,2 ч .
Пример 1. Через реактор, содержащий 20 см катализатора никель на киэельгуре, при температуре в зо о не реакции 180 С пропускают 5,3 г
МЦБ-ола со скоростью 0,2 ч, мольное соотношение МЦБ-ол — Н = 1:1,54 О (катализатор предварительно ак1
0 тивируют в токе водорода при 300 С в течение 3 ч). Смесь из реактора проходит через холодильник в приемник и в ловушку, охлаждаемую сухим льдом, избыточный водород проходит через газовые часы, затем через гидроэатнор.сбрасывается в атмосферу.
Получают 4,9 r катализата, содержащего по данным ГЖХ 0,005 r (0,17.)
МЦБ-.ала (конверсия 99,87)> 3,73 r (76,27) пентанола-2 (выход 69,17, селективность 69,27.), 0,78 r (15,87) метилпропилкетона (МПК) (выход 14,67., селектинность 14,627).
Суммарная селективность по пентанолу-2 и МПК 83,7%. Товарный пентанол-2 выделяют иэ каталиэата ректификацией.
Для разделения смеси используют лабораторные стеклянные установки периодического (выделение ЛКП) непрерывного действия (MIIK и пентанол-2) с разделяющей способностью колонок соответственно 24 и 30 т.
Установки включают насадочные ректификационные колонки (с кубамикипятильниками), снабженные конденсаторами-холодильниками, фазораэделителями, приемниками дистиллята и кубовой 1кидкости. Нагрузка по парам соответстнует оптимальной (близка к 0,1 м/с).
I ступень — выделение ЛКП гетероазеотропом с водой: давление верха атмосферное, температура верха 7075 С, куба 115-120 С, флегмовое число-по органическому слою 5-7, по водному слою 0; число теоретических тарелок 24; продолжительность пребыва20205 2
4S ния продукта в, кубе не более 2 ч; загружено 1000 г каталиэата; 65,3 дистиллята, в том числе органический слой 58,8 г, водный слой — 6,5 г;
934,7 r кубовой жидкости. .и ступень — выделение MIIK: давление верха атмосферное, температура верха 86-88 С, кубà 125-130 С, флегмовое число по органическому слою 15, по:водному слою О; число теоретических тарелок 36; подача питанйя в середину колонны; продолжительность пребывания продукта н кубе не более
4 ч; загружено 158,9 г дистиллата, в том числе органический слой 142,2г, водный слой 16,7„ и 775,8 г кубовой жидкости, III ступень — выделение товарного пентанола-2: давление верха атмосферное; температура верха 119 С, куба
136-145 С; флегмовое число 10 число о теоретических тарелок 36; подача питания в середину колонны; продолжительность пребывания продукта в кубе не более б ч; загружено 703,6 г дистиллата с содержанием пентанола298,7 и 72,2 r кубовой жидкости.
Степень извлечения пентанола-2 при ректификации 94,07..
Пример 2. (сраннительный).
По методике, описанной в примере 1, о реакцию ведут при 170 С. Пропу кают
5,4 г NIIB-ола, получают каталиэат, содержащий 1,67 г пентанола-2 (выход 30,47., селективность 31,17), 1,49 г MIIK (выход 27,67., селективность 28,3 ), 0,13 r MIIB-ола (конверсия
Пример 3 (сраннительный).
По способу, описанному н примере l, реакцию ведут при 200 С. Пропускают
5,6 r МЦБ-ола, получают каталиэат, содержащий 1,96 г пентанола-2 (выход
34,3%, селектинность 34,37), 0,58 г
МПК (выход 10,47., селективность
10,47.), конверсия МЦБ-ола 1007..
Пример 4. (сравнительный).
По способу, описанному в примере 1, 6,,7 г МЦБ-ола пропускают со скоростью
0,„4 ч 1, Получают каталиэат, содержащий 0,98 г пентанола-2 (ныход
14,4%, селектинность 14,57), 3,01 r
MITK (ныход 45,07., селективность
45,27), 0,03 r МЦБ-ола (конверсия
Пример 5. ,По способу, описанному в примере
1,3,8г NUB-ола пропускают со скоСпособ получения пентанола-2 гиСоставитель Н.Капитанова
Тираж 37) ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная, 4
3 )320 ростью 0,1 ч . Получают катализат, содержащий 2,81 г пентанола-2 (выход 17,9Х, селективность 17,97), конверсия МЦБ-ола IOOX.
Пример 6. По способу описан- 5 ному в примере ), реакцию ведут при
190 С. Пропускают 5,3 г МЦБ-ола, получают катализат, содержащий 3,72 r пентанола-2 (выход 69,0Х, селективность 69,)ХХ), 0,77 г МПК (выход, 10
14,5Х, селективность 14,52X), 0,0)r
МЦБ-ола конверсия МЦБ-ола 99,.8Х.
Предлагаемый способ позволяет упростить процесс получения пентанола-2, так как он осуществляется при ат- 15 мосферном давлении, и использовать вторичное сырье-l-метилциклобутан-l-ол, получаемый гидратацией метиленцикло205 4 бутана-побочного продукта в производстве изопрена.
Ф о р м у л а изобретения дрированием кислародсодержащего органического соединения в присутствии никельсодержащего катализатора при повышенной температуре, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью упрощения процесса и расширения сырьевой базы, в качестве кислородсодержащего органиЧеского соединения используют
)-меТилциклобутан-1-ол и процесс ведут в присутствии никеля на кизельгуре при 180-190 С и скорости подачи сырья 0,1-0,2 ч
Источник
Способ получения пентанола-2
Изобретение касается производства алифатических спиртов, в чаСт-. ности получения пентанола-2 — полупродукта для синтеза психотропного (этаминала натрия) и наркозного препарата (тиопентала натрия). Цель повышение селективности и упрощение процесса при улучшении качества. Синтез ведут катилитическим гидрированием и метштциклопропилкетбна (МЦК) водородом при 100-150 0 и атмосферном давлении в проточном реакторе. Скорость подачи МЦК 0,05-0,2 ч . В качестве катализатора (КТ) используют двухкомпонентный многослойный контакт с последовательным чередованием 2-6 (4-6) слоев палладия на AljOy и никеля на кизельгуре при содержании Pd/Al Oj 30-60 об.% от общего количества гКТ. Эти условия по вышают селективность процесса с 60 до 92% при конверсии до 100% и 99,7%-HdM содержании целевого продукта . 1 з.п. ф-лы, 2 табл. а ® &)
А1 (19) (11) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н A BTQPCH0MV СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4035131/23-04 (22> 13.03.86 (46) 23.05.88. Бюл. № 19 (72) Н, В. Смирнова, А. А. Григорьев, Э. В. Пинхасик, В. Н. Павлычев, В. И. Заворотов и Т. В. Коломнина (53> 547.265.07(088.8) (56) Ross V. V. et al. А Synthesis
of sinylcyclopropane. — I, Аш. СЬей.
Soc. 1949, v.71, № 11, р.3595.
Скорость подачи МЦК 0,05-0,2 ч . В качестве катализатора (КТ) использу-. ют двухкомпонентный многослойный контакт с последовательным чередованием 2-6 (4-6) слоев палладия на
А1 0 и никеля на кизельгуре при . содержании Pd/À1 0 30-60 об.Х от общего количества КТ. Эти условия повышают селективность процесса с 60 до 92Х при конверсии до 100Х и
99,7Х-ном содержании целевого про» дукта. 1 s.ï. ф-лы, 2 табл.
Изобретение относится к усовершег1ствованному способу получения пентанола»2, который применяется в фармацевтической промышленности для
5 получения психотропного препарата— зтаминала натрия и наркозного вЂ, тиопентала натрия, кроме того, пентанол-2 может.использоваться для производства пищевых эссенций и сложных эфиров, Цель изобретения -. повышение селективности, качества продукта и упрощение технологии, Цель достигается путем проведения процесса в присутствии двухкомпонентного многослоиного контакта с последовательным чередованием 2-6 слоев Pd/Ah„,Og. и 1Я/кизельгур при содержании Pd/Al 30-60 об. от 20 общего количества катализатора, в проточном растворе при атмосферном . давлении и 100 — 150 С и скорости подачи метилциклопропилкетона ,(МЦПК-он) 0,05-0,2 ч . Предпочтитель- 25 но используют контакт, состоящий из
Пример 1. В кварцевый реак тор,.снабженный термопарным карманом .и рубашкой для теплоносителя, между 30 слоями битого кварца загружают 100 мл двухкомпонентного катализатора, содержащего палладий на окиси алюминия (1 мас. Pd) и никель на кизельгуре (марка Н), Компоненты катализатора загружают равными по объему слоями при последовательном их чередовании.
Верхний катализаторный слой в количестве 25 мл представляет собой палладий на окиси алюминия. Общее коли- 40 честно слоев четыре ° Катализатор после загрузки в реактор активируют водородом при 180-200 С в течение 3-4 ч, МЦПК-он со скоростью 4,5 т/ч (О 05 ч «) дозируют в сглеситель для
45 смешения с водородом в мольном соотношении Н .ИЦПК-он = 5:1, Из смесителя парогазовая смесь поступает вверх о реактора, где нагревается до 120 С и поступает в каталиэаторную зону, На выходе иэ реак» îðà продукты реакции конденсируют и получают гидрогениэат состава, мас. : пентанол
2-96,5; метилпропилкетон (ИПК) 1,8; метилциклопропилкарбонил (МЦПК-ол) Г следы; побочные продукты 1,6.
При выделении пентанола-2 иэ
250 г реакционной массы на ректификационной колонке эффективностью
20 т.т, получают две фракции целевого продукта: первая фракция 211 r с содержанием пентанола-2 99,9, вторая фракция 13,5 с содержанием пентанола-2 99,7, В кубовом остатке содержание пентанола-2 составляет
5,8 r, конверсия кетона — 100, а селективность по пентанолу — 92,0 ..
Пример 2..Проводят процесс по предлагаемому способу в трубчатом металлическом реакторе беэ битого кварца и общем объеме контакта
В табл. 1 показаны условия и показатели процесса гидрирования
ИЦПК-она, в табл. 2 — материальный баланс примеров и производительность процесса, Проведение процесса гидрирования предлагаемым способом позволяет повысить селективность процесса с 60 до 92%, существенно упростить технологию синтеза вследствие возможности осуществления его в реакторе непрерывного действия, Формула изобретения
1. Способ получения пентанола-2 гидрированием метилциклопропилкетона водородом в присутствии гетерогенного катализатора при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности процесса, качества продукта и упрощения технологии, в качестве катализатора применяют двухкомпонентный многослойный контакт с последовательным чередованием 2-6 слоев палладия на окиси алюминия и никеля на кизельгуре при содержании Pd/A1 0 3060 об. от общего количества катализатора, и процесс проводят в проточном реакторе при атмосферном давлении и температуре 100 — !50 С, при скорости подачи метилциклопропилкетона
2. Способ по и, 1, о т л и ч а— ю шийся тем, что используют контакт с последовательным чередованием
Источник
Способ получения пентанола-2
Патент 1397423
Способ получения пентанола-2
Изобретение касается производства алифатических спиртов, в чаСт-. ности получения пентанола-2 — полупродукта для синтеза психотропного (этаминала натрия) и наркозного препарата (тиопентала натрия). Цель повышение селективности и упрощение процесса при улучшении качества. Синтез ведут катилитическим гидрированием и метштциклопропилкетбна (МЦК) водородом при 100-150 0 и атмосферном давлении в проточном реакторе. Скорость подачи МЦК 0,05-0,2 ч . В качестве катализатора (КТ) используют двухкомпонентный многослойный контакт с последовательным чередованием 2-6 (4-6) слоев палладия на AljOy и никеля на кизельгуре при содержании Pd/Al Oj 30-60 об.% от общего количества гКТ. Эти условия по вышают селективность процесса с 60 до 92% при конверсии до 100% и 99,7%-HdM содержании целевого продукта . 1 з.п. ф-лы, 2 табл. а ® &)
А1 (19) (11) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н A BTQPCH0MV СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 4035131/23-04 (22> 13.03.86 (46) 23.05.88. Бюл. № 19 (72) Н, В. Смирнова, А. А. Григорьев, Э. В. Пинхасик, В. Н. Павлычев, В. И. Заворотов и Т. В. Коломнина (53> 547.265.07(088.8) (56) Ross V. V. et al. А Synthesis
of sinylcyclopropane. — I, Аш. СЬей.
Soc. 1949, v.71, № 11, р.3595.
Скорость подачи МЦК 0,05-0,2 ч . В качестве катализатора (КТ) использу-. ют двухкомпонентный многослойный контакт с последовательным чередованием 2-6 (4-6) слоев палладия на
А1 0 и никеля на кизельгуре при . содержании Pd/À1 0 30-60 об.Х от общего количества КТ. Эти условия повышают селективность процесса с 60 до 92Х при конверсии до 100Х и
99,7Х-ном содержании целевого про» дукта. 1 s.ï. ф-лы, 2 табл.
Изобретение относится к усовершег1ствованному способу получения пентанола»2, который применяется в фармацевтической промышленности для
5 получения психотропного препарата— зтаминала натрия и наркозного вЂ, тиопентала натрия, кроме того, пентанол-2 может.использоваться для производства пищевых эссенций и сложных эфиров, Цель изобретения -. повышение селективности, качества продукта и упрощение технологии, Цель достигается путем проведения процесса в присутствии двухкомпонентного многослоиного контакта с последовательным чередованием 2-6 слоев Pd/Ah„,Og. и 1Я/кизельгур при содержании Pd/Al 30-60 об. от 20 общего количества катализатора, в проточном растворе при атмосферном . давлении и 100 — 150 С и скорости подачи метилциклопропилкетона ,(МЦПК-он) 0,05-0,2 ч . Предпочтитель- 25 но используют контакт, состоящий из
Пример 1. В кварцевый реак тор,.снабженный термопарным карманом .и рубашкой для теплоносителя, между 30 слоями битого кварца загружают 100 мл двухкомпонентного катализатора, содержащего палладий на окиси алюминия (1 мас. Pd) и никель на кизельгуре (марка Н), Компоненты катализатора загружают равными по объему слоями при последовательном их чередовании.
Верхний катализаторный слой в количестве 25 мл представляет собой палладий на окиси алюминия. Общее коли- 40 честно слоев четыре ° Катализатор после загрузки в реактор активируют водородом при 180-200 С в течение 3-4 ч, МЦПК-он со скоростью 4,5 т/ч (О 05 ч «) дозируют в сглеситель для
45 смешения с водородом в мольном соотношении Н .ИЦПК-он = 5:1, Из смесителя парогазовая смесь поступает вверх о реактора, где нагревается до 120 С и поступает в каталиэаторную зону, На выходе иэ реак» îðà продукты реакции конденсируют и получают гидрогениэат состава, мас. : пентанол
2-96,5; метилпропилкетон (ИПК) 1,8; метилциклопропилкарбонил (МЦПК-ол) Г следы; побочные продукты 1,6.
При выделении пентанола-2 иэ
250 г реакционной массы на ректификационной колонке эффективностью
20 т.т, получают две фракции целевого продукта: первая фракция 211 r с содержанием пентанола-2 99,9, вторая фракция 13,5 с содержанием пентанола-2 99,7, В кубовом остатке содержание пентанола-2 составляет
5,8 r, конверсия кетона — 100, а селективность по пентанолу — 92,0 ..
Пример 2..Проводят процесс по предлагаемому способу в трубчатом металлическом реакторе беэ битого кварца и общем объеме контакта
В табл. 1 показаны условия и показатели процесса гидрирования
ИЦПК-она, в табл. 2 — материальный баланс примеров и производительность процесса, Проведение процесса гидрирования предлагаемым способом позволяет повысить селективность процесса с 60 до 92%, существенно упростить технологию синтеза вследствие возможности осуществления его в реакторе непрерывного действия, Формула изобретения
1. Способ получения пентанола-2 гидрированием метилциклопропилкетона водородом в присутствии гетерогенного катализатора при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности процесса, качества продукта и упрощения технологии, в качестве катализатора применяют двухкомпонентный многослойный контакт с последовательным чередованием 2-6 слоев палладия на окиси алюминия и никеля на кизельгуре при содержании Pd/A1 0 3060 об. от общего количества катализатора, и процесс проводят в проточном реакторе при атмосферном давлении и температуре 100 — !50 С, при скорости подачи метилциклопропилкетона
2. Способ по и, 1, о т л и ч а— ю шийся тем, что используют контакт с последовательным чередованием
Источник
