Способы отделения осадка от раствора промывание осадка применение гравиметрического метода анализа

7.3.6. Фильтрование и промывание осадка

Отделение осадка от маточного раствора фильтрованием проводят после его созревания (кристаллические осадки) или сразу после осаждения (аморфные осадки).

Фильтрование проводят с использованием стеклянных или беззольных бумажных (чаще всего) фильтров.

Бумажные беззольные фильтры имеют разную плотность и размеры пор, что обозначается разным цветом надписей на упаковках фильтров или цветом ленты (полосы) на пачке с фильтрами. Наиболее плотные фильтры снабжаются синей лентой, фильтры средней плотности — белой, наименее плотные — черной или красной. Наиболее плотные фильтры и фильтры средней плотности используют для фильтрования кристаллических осадков, наименее плотные — для фильтрования аморфных осадков. Обычный диаметр круглых беззольных фильтров фабричного производства составляет 6, 7, 9 и 11 см. Беззольные бумажные фильтры при сгорании и прокаливании образуют остаток — золу, масса которой меньше ошибки взвешивания на аналитических весах и поэтому обычно не учитывается при измерении массы гравиметрической формы.

При фильтровании вначале пропускают через фильтр прозрачный надосадочный раствор. Оставшийся осадок обычно промывают вначале непосредственно в стакане, в котором проводили осаждение, сливая на фильтр промывную жидкость вместе с частицами осадка, а затем количественно переносят на фильтр весь осадок. На фильтре осадок также промывают несколькими порциями промывной жидкости. Состав промывной жидкости (горячая, холодная вода или раствор какого-то вещества) и условия промывания указываются в аналитической методике.

При необходимости учитывают потери осадка за счет его растворения в маточном растворе и в промывной жидкости, для чего требуется знать объем маточного раствора, промывной жидкости и растворимость (концентрацию насыщенного раствора) осаждаемой формы. Примеры подобных расчетов приведены далее в разделе 7.5.1 (примеры 6—8).

7.3.7 Получение гравиметрической формы

Осадок (осаждаемая форма) после его перенесения на фильтр и промывания высушивают вместе с фильтром в сушильном шкафу при температуре около 100°С. Сухой фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный и взвешенный тигель (чаще всего фарфоровый) и озоляют в пламени газовой горелки, следя за тем, чтобы фильтр тлел, но не воспламенялся (во избежание потерь осадка при сгорании фильтра). По окончании обеззоливания тигель с осадком обычно прокаливают в муфельной печи до постоянной массы при температуре, зависящей от природы осадка.

Например, сульфат бария BaSO₄ прокаливают при 700—900 °С; при этом состав осадка не изменяется, а удаляются только примеси. Гидроксид железа(III) прокаливают при 800—900 °С; осаждаемая форма Fe(OH)₃ переходит в гравиметрическую Fе₂О₃. Осадок CaSO₄ прокаливают около 900 °С; при этом его состав не изменяется.

Гравиметрическая форма должна отвечать ряду требований, важнейшими из которых являются следующие.

Требования, предъявляемые к гравиметрической форме

1) Состав гравиметрической формы должен точно соответствовать ее стехиометрии (например, CaSO₄, ВаSО₄, ВiРО₃, Аl₂О₃, Fе₂О_з, СаО и т. д.).

2) Гравиметрическая форма должна быть стабильной на воздухе, не разлагаться, не подвергаться окислительно-восстановительным процессам и т. п.

3) Гравиметрический фактор F должен иметь по возможности минимальное значение, так как при этом понижается относительная ошибка гравиметрического определения.

Взвешивание гравиметрической формы. Доведение гравиметрической формы до постоянной массы проводят в процессе прокаливания осадка. Для этого после первого прокаливания в течение времени, указанного в методике анализа (часто — около часа — полутора часов), тигель с осадком быстро переносят из муфельной печи в эксикатор, охлаждают до комнатной температуры около получаса и взвешивают на аналитических весах. Затем прокаливание, охлаждение и взвешивание повторяют до тех пор, пока разность двух последних взвешиваний не будет превышать ошибки взвешивания на аналитических весах (±0,0002 г). Иногда аналитическая методика предусматривает менее жесткие требования к разности между двумя последними взвешиваниями (от 0,0003 до 0,0005 г).

Источник

Способы отделения осадка от раствора промывание осадка применение гравиметрического метода анализа

Фильтрованием отделяют полученный осадок от раствора, содержащего посторонние примеси. Тщательность выполнения этой операции сказывается на точности выполняемого анализа.

В гравиметрическом анализе применяют так называемые беззольные фильтры, которые почти не имеют остатка после сжигания. Обычно масса золы меньше чувствительности аналитических весов, т.е. меньше 10 -4 г . Таким образом, ею можно пренебречь.

Для фильтрования мелкокристаллических осадков, например BaSO ₄ , применяют наиболее плотные фильтры (их маркируют как фильтры с синей лентой), для крупнокристаллических и аморфных осадков * применяют менее плотные фильтры (с белой или черной лентой).

Крупнокристаллические легко фильтрующиеся осадки промывают непосредственно на фильтре. Мелкокристаллические и аморфные осадки перед перенесением на фильтр промывают декантацией, сливая прозрачную жидкость над осадком через фильтр, снова взмучивая осадок промывной жидкостью и опять ее сливая. Обычно промывание декантацией применяют при переосаждении. Первичный осадок не переносят на фильтр, а после промывания декантацией растворяют и переосаждают, учитывая массу осадка, которая осталась на фильтре при промывании декантацией.

Осадок на фильтре промывают небольшими порциями промывной жидкости, так как при одинаковом объеме промывных вод многократная промывка небольшими порциями более эффективна, чем меньшее число промываний большими порциями жидкости.

Действительно, Пусть V _o – объем раствора, оставшегося в осадке после фильтрования (мл); с_o — концентрация примесей в этом растворе (г/мл); V – объем одной порции промывной жидкости (мл); с_1, с _n – концентрации примесей в растворе, оставшемся в осадке после первого и n -го промываний. После первого промывания концентрация примесей в растворе может быть выражена (при условии полного перемешивания) следующим образом:

,

а после n -го промывания

,

Общее содержание примесей ( m_n , г) в растворе, оставшемся в осадке после n промываний

.

Если промывать, например, 5 раз ( n = 5), расходуя на каждое промывание по 10 мл промывной жидкости (всего 50 мл), при этом V ₀ =1,0 мл и с₀=1,0 г/мл, то содержание примесей в растворе, оставшемся в осадке, будет

.

Если этот же объем промывной жидкости (50 мл) израсходовать за 2 раза, то

.

Содержание примесей при пятикратном промывании оказывается на 2 порядка ниже, чем при двукратном, причем в обоих случаях расходуется одинаковое количество промывной жидкости.

При выборе промывной жидкости учитывается растворимость осадка, возможность гидролиза при промывании и склонность осадка к пептизации (переход осадка в коллоидное состояние). Чтобы уменьшить потери при промывании осадка за счет растворимости, в промывную жидкость вводят электролит, имеющий общий ион с осадком.

По правилу произведения растворимости, присутствие в растворе общего иона будет понижать растворимость осадка (см п. 5.1.1). Гидролизующиеся осадки промывают раствором реагента, подавляющего гидролиз, или неводным растворителем (часто спиртом), а склонные к пептизации осадки — раствором соли аммония или другого подходящего электролита. Иногда в качестве промывной жидкости применяют насыщенный раствор соединения, выделенного в осадок. Например, осадок PbSO ₄ промывают насыщенным раствором этого соединения.

Источник

7.3.6. Фильтрование и промывание осадка

Отделение осадка от маточного раствора фильтрованием проводят после его созревания (кристаллические осадки) или сразу после осаждения (аморфные осадки).

Фильтрование проводят с использованием стеклянных или беззольных бумажных (чаще всего) фильтров.

Бумажные беззольные фильтры имеют разную плотность и размеры пор, что обозначается разным цветом надписей на упаковках фильтров или цветом ленты (полосы) на пачке с фильтрами. Наиболее плотные фильтры снабжаются синей лентой, фильтры средней плотности —белой, наименее плотные —черной или красной. Наиболее плотные фильтры и фильтры средней плотности используют для фильтрования кристаллических осадков, наименее плотные —для фильтрования аморфных осадков. Обычный диаметр круглых беззольных фильтров фабричного производства составляет 6, 7, 9и 11см. Беззольные бумажные фильтры при сгорании и прокаливании образуют остаток —золу, масса которой меньше ошибки взвешивания на аналитических весах и поэтому обычно не учитывается при измерении массы гравиметрической формы.

При фильтровании вначале пропускают через фильтр прозрачный надосадочный раствор. Оставшийся осадок обычно промывают вначале непосредственно в стакане, в котором проводили осаждение, сливая на фильтр промывную жидкость вместе с частицами осадка, а затем количественно переносят на фильтр весь осадок. На фильтре осадок также промывают несколькими порциями промывной жидкости. Состав промывной жидкости (горячая, холодная вода или раствор какого-то вещества) и условия промывания указываются в аналитической методике.

При необходимости учитывают потери осадка за счет его растворения в маточном растворе и в промывной жидкости, для чего требуется знать объем маточного раствора, промывной жидкости и растворимость (концентрацию насыщенного раствора) осаждаемой формы. Примеры подобных расчетов приведены далее в разделе 7.5.1(примеры 6—8).

7.3.7 Получение гравиметрической формы

Осадок (осаждаемая форма) после его перенесения на фильтр и промывания высушивают вместе с фильтром в сушильном шкафу при температуре около 100°С. Сухой фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный и взвешенный тигель (чаще всего фарфоровый) и озоляют в пламени газовой горелки, следя за тем, чтобы фильтр тлел, но не воспламенялся (во избежание потерь осадка при сгорании фильтра). По окончании обеззоливания тигель с осадком обычно прокаливают в муфельной печи до постоянной массы при температуре, зависящей от природы осадка.

Например, сульфат барияBaSO₄прокаливают при 700—900°С; при этом состав осадка не изменяется, а удаляются только примеси. Гидроксид железа(III) прокаливают при 800—900 °С;осаждаемая формаFe(OH)₃переходит в гравиметрическуюFе₂О₃. ОсадокCaSO₄прокаливают около 900 °С;при этом его состав не изменяется.

Гравиметрическая форма должна отвечать ряду требований, важнейшими из которых являются следующие.

Требования, предъявляемые к гравиметрической форме

1)Состав гравиметрической формы должен точно соответствовать ее стехиометрии (например,CaSO₄, ВаSО₄, ВiРО₃, Аl₂О₃,Fе₂О_з, СаО и т. д.).

2)Гравиметрическая форма должна быть стабильной на воздухе, не разлагаться, не подвергаться окислительно-восстановительным процессам и т. п.

3)Гравиметрический факторFдолжен иметь по возможности минимальное значение, так как при этом понижается относительная ошибка гравиметрического определения.

Взвешивание гравиметрической формы.Доведение гравиметрической формы до постоянной массы проводят в процессе прокаливания осадка. Для этого после первого прокаливания в течение времени, указанного в методике анализа (часто —около часа —полутора часов), тигель с осадком быстро переносят из муфельной печи в эксикатор, охлаждают до комнатной температуры около получаса и взвешивают на аналитических весах. Затем прокаливание, охлаждение и взвешивание повторяют до тех пор, пока разность двух последних взвешиваний не будет превышать ошибки взвешивания на аналитических весах (±0,0002 г). Иногда аналитическая методика предусматривает менее жесткие требования к разности между двумя последними взвешиваниями (от 0,0003до0,0005г).

Источник

Аналитическая химия OLD

11.1. Общая характеристика

Гравиметрией (от лат. gravis – тяжёлый и греч. metreo – измеряю) называется совокупность методов количественного анализа, основанных на измерении массы определяемого вещества или его составных частей, выделенных в чистом виде или в виде соединений точно известного состава.

Устаревшее название гравиметрии – «весовой метод анализа ». Такое название не совсем верно, поскольку аналитическим сигналом в гравиметрии является масса, а не вес .

Гравиметрия является одним из немногих представителей безэталонных методов анализа . Её используют в качестве метода сравнения при проверке правильности определений, выполненных другими методами; в качестве арбитражного метода анализа; для проверки стандартных образцов и т.п. Неопределённость результатов гравиметрических определений зависит, главным образом, от неопределённости измерения массы и составляет, в среднем, 0,1%.

11.2. Виды гравиметрических определений

В методе осаждения навеску определяемого вещества растворяют в воде, к полученному раствору добавляют необходимое количество реагента, реакция которого с определяемым веществом сопровождается выпадением осадка. Образовавшийся осадок отделяют от раствора, отмывают от посторонних веществ, высушивают, если необходимо прокаливают и затем измеряют его массу.

Соединение, в виде которого определяемый компонент осаждают из раствора, называется осаждаемой формой. Соединение, масса которого является аналитическим сигналом, называют гравиметрической формой.

Вещества, претендующие на роль осаждаемой и гравиметрической формы, должны обладать определёнными свойствами.

В методе отгонки часть анализ ируемого объекта является летучей, либо летучее соединение получается из определяемого вещества в процессе химической реакции.

Реже встречается вариант гравиметрического определения, называемый методом выделения, в котором определяемое вещество отделяют от других компонентов смеси фильтрованием, центрифугированием, экстракцией. К такого рода гравиметрическим определениям можно отнести также процесс определения зольности органических материалов. Органическое вещество разрушают с образованием летучих продуктов, и затем измеряют массу оставшейся золы

Наряду с перечисленными известны такие гравиметрические методы как термо гравиметрия и электро гравиметрия , которые обычно относят к инструментальным методам анализа. При термогравиметрических определениях с помощью специальных термовесов измеряют изменение массы вещества при его нагревании. В электро гравиметрии в результате протекания процесса электролиза определяемое вещество осаждается на электроде (например, Ag+ в виде Ag на катоде или свинец в виде PbO₂ на аноде). Аналитическим сигналом является увеличение массы электрода .

11.3. Понятие о механизме образования осадка

Необходимым условием для образования осадка является превышение произведением концентраций ионов, входяших в его состав, произведения растворимости. Образование осадка является сложным процессом, протекающим во времени и включающим в себя несколько стадий.

Момент смешивания реактивов и визуально заметное появление осадка разделяет некоторый промежуток времени, называемый индукционным периодом. Его величина зависит от химической природы образующегося осадка, концентрации реагентов, методики проведения эксперимента, чистоты реактивов и т.д.

Образованию осадка предшествует образование пересыщенного раствора. Максимальная концентрация вещества в пересыщенном растворе, при которой последний ещё остаётся устойчивым, называется сверхрастворимостью . Возможная зависимость растворимости и сверхрастворимости от температуры приведена на рис. 11.1.

Рис. 11.1. Возможная зависимость растворимости (1) и сверхрастворимости (2) от температуры

А – ненасыщенный раствор, Б – устойчивый (метастабильный) пересыщенный раствор, В – неустойчивый пересыщенный раствор

Разность между сверхрастворимостью и растворимостью зависит от природы вещества. Например, у BaSO₄ сверхрастворимость превышает растворимость примерно в тысячу раз, т.е. о данном веществе можно сказать то, что оно склонно образовывать пересыщенные растворы, у AgCl сверхрастворимость больше растворимости всего лишь в 5 раз.

Процесс образования осадка начинается с образования первичных центров кристаллизации (первичных зародышей).

Размер критического зародыша зависит от природы образующих его ионов и составляет по одним данным 2-9 ионов, по другим – до 100 ионов.

Образующиеся осадки могут быть:

Характер образующегося осадка зависит от соотношения скоростей двух процессов: образования зародышей и роста первичных центров кристаллизации, которые зависят от относительного пересыщения раствора, возникающего при добавлении осадителя.

где Q — концентрация осаждаемого компонента в какой-то момент времени в пересыщенном растворе; S — концентрация осаждаемого компонента в насыщенном растворе («растворимость»).

Рис. 11.2. Зависимость скоростей процессов образования первичных центров кристаллизации и роста кристаллов от величины ОП

Скорости процессов образования первичных зародышей и роста кристаллов связаны с ОП уравнением: . Для второго процесса n = 1, а для первого ≈ 4, но величина k для процесса роста кристаллов больше, чем для процесса образования центров кристаллизации.

Примерная зависимость скорости процесса образования первичных зародышей и роста образовавшихся кристаллов от относительного пересыщения приведена на рис. 11.2. При малых значениях относительного пересыщения преобладает рост кристаллов, вследствие чего образуется немного крупных кристаллов, при больших — образование новых первичных центров кристаллизации, поэтому образуется множество мелких кристалликов.

Для образования крупнокристаллического осадка необходимо, чтобы величина относительного пересыщения при добавлении осадителя была незначительной.

Очень медленного поступления осадителя можно добиться с помощью приёма, называемого методом возникающих реагентов или осаждением из гомогенного раствора. К раствору добавляют вещество, образующее осадитель в процессе медленно протекающей реакции.

Метод «возникающих реагентов» позволяет получать кристаллические осадки таких веществ, которые при обычном осаждении образуют лишь аморфные осадки.

После охлаждения кристаллические осадки оставляют на 2 — 24 часа для «старения». При этом происходит растворение мелких кристаллов, укрупнение и самоочищение кристаллов. Созревший осадок является более чистым и легко отделяется от маточного раствора при фильтровании.

1 1.4. Коллоидная стадия образования осадка

По мере адсорбции на первичных зародышах всё большего и большего количества ионов размер частиц осадка увеличивается. Коллоидной степени дисперсности соответствует размер частиц дисперсной фазы в среднем 1-100 нм. Образование коллоидных частиц неблагоприятно отражается на результатах гравиметрического анализа, поскольку такие частицы вследствие достаточно малого размера не задерживаются обычными фильтрами. Это ведёт к потере осаждаемого вещества.

Коллоидные системы являются устойчивыми. Частицы дисперсной фазы в них могут сколь угодно долго находиться во взвешенном состоянии. Главной причиной устойчивости является наличие у коллоидных частиц электрического заряда, который не позволяет им объединяться друг с другом, превращаясь в более крупные образования, оседающие под действием силы тяжести. Возможное строение коллоидной частицы показано на рис. 11.3.

Потенциалопределяющие ионы и соответствующие им противоионы, остающиеся в растворе, образуют двойной электрический слой (ДЭС) – тонкий электрический слой, образующийся из пространственно разделённых зарядов противоположного знака на границе раздела агрегата и раствора. Благодаря наличию двойного электрического слоя коллоидные системы не слипаются друг с другом.

Рис. 11.3. Строение коллоидной частицы хлорида серебра, образованной при добавлении к раствору NaCl избытка AgNO3 (показаны потенциалопределяющие ионы и соответствующие им противоионы)

Процесс объединения частиц дисперсной фазы в более крупные частицы называется коагуляцией . Коагуляцию можно вызвать нагреванием или добавлением к коллоидной системе сильного электролита. Процесс обратный коагуляции называется пептизацией . В результате протекания данного процесса скоагулированный осадок возвращается в исходное коллоидно-дисперсное состояние. Пептизация может происходить при промывании осадка водой. По этой причине осадок вещества, склонного к образованию коллоидных растворов, следует отмывать от адсорбированных на нём примесей не чистой водой, а раствором сильного электролита.

11.5. Причины загрязнения осадка и способы их устранения

Осадок, образующийся в процессе гравиметрического определения, всегда содержит то или иное количество посторонних примесей. Примеси могут попадать в осадок по различным причинам. Вид примесей, загрязняющих осадок, и их количество зависят от условий выполнения анализа и характера образующегося осадка.

Загрязнение осадка может быть вызвано соосаждением примесей либо, реже, совместным или последующим их осаждением. При соосаждении образование осадка приводит к выпадению в осадок соединений, которые в данных условиях либо хорошо растворимы, либо находятся в таких малых концентрация х, что не достигается величина их произведения растворимости.

Различают следующие виды соосаждения:

Адсорбция примесей на осадке приводит к увеличению его массы по сравнению с ожидаемой и, следовательно, к завышению результатов анализа. Процесс адсорбции ионов на осадках подчиняется правилу Фаянса-Панета-Хана.

На осадке адсорбируются ионы, образующие с противоположным по заряду ионом осадка малорастворимое соединение.

Например, на осадке AgCl будут адсорбироваться ионы серебра и хлорид-ионы, на осадке BaSO₄ – Ba 2+ и SO₄ 2- и т.д.

Адсорбирующиеся ионы могут отличаться от собственных ионов осадка. Например, на осадке AgCl могут адсорбироваться ионы Br — или I — Такая адсорбция называется специфической.

Степень адсорбции иона на осадке зависит от его концентрации в растворе и заряда. При прочих равных условиях адсорбируются те ионы, концентрация которых больше. При увеличении заряда иона его адсорбционная способность повышается. Адсорбция является экзотермическим процессом. При увеличении температуры она уменьшается. Количество адсорбированных примесей прямо пропорционально площади поверхности осадка, поэтому такой вид загрязнения особенно характерен для аморфных осадков с большой удельной поверхностью. Все действия, ведущие к увеличению размера частиц осадка, приводят и к уменьшению количества адсорбированных примесей. Для уменьшения количества адсорбированных ионов используют нагревание раствора. Адсорбированные примеси можно удалить путём замещения их другими ионами, от которых можно затем легко избавиться при прокаливании осадка. Для этого осадок промывают разбавленным раствором летучего электролита (например, NH₄NO₃).

Окклюзия подчиняется тем же закономерностям, что и адсорбция. Окклюдированные примеси в той или иной степени удаляются в процессе «старения» осадка и при его переосаждении.

На процесс изоморфного соосаждения влияет размер частиц осадка и скорость установления равновесия между осадком и раствором. Изоморфное соосаждение это самый трудный с точки зрения устранения последствий вид соосаждения. Предотвратить его можно лишь путём предварительного удаления мешающих ионов из раствора.

11.6. Основные этапы методики гравиметрического определения методом осаждения

Типичная методика гравиметрического определения методом осаждения включает в себя следующие этапы:

Взятие навески Оптимальная масса навески зависит от величины неопределённости измерения массы с помощью аналитических весов (±1·10 -4 г) и от характера образующегося осадка.

Аморфный осадок занимает больший объём, чем имеющий такую же массу кристаллический осадок, поэтому оптимальная масса аморфных осадков меньше, чем у кристаллических. Обычно массу навески берут такой, чтобы масса аморфного осадка была равна примерно 0,1 г, а масса кристаллического – от 0,1 г (лёгкий осадок типа CaCO₃) до 0,5 г (очень тяжёлый осадок типа PbSO₄).

Растворение навески

Навеску растворяют в дистиллированной воде. Раствор нагревают и добавляют к нему необходимые вспомогательные реагенты.

Осаждение

Осадитель всегда добавляют в некотором избытке: больше на 30-50%, если осадитель нелетучий, и 2-3 кратный избыток, если он летучий. При получении кристаллических осадков осадитель добавляют медленно, по каплям. Раствор непрерывно перемешивают. Для того чтобы получить скоагулированный аморфный осадок, осаждения проводят быстро, используя концентрированный раствор осадителя.

Полученные кристаллические осадки оставляют в растворе на 2-24 часа для «созревания» («старения»). Аморфные осадки оставляют лишь на короткое время в горячем растворе для уплотнения.

Отделение осадка от раствора

Рис. 11.4. Фильтрование осадка

Обычно осадок отделяют от раствора фильтрованием через бумажный беззольный фильтр. Для большинства осадков используют фильтры со средним размером пор («белая лента»). Для мелкокристаллических осадков используют плотные фильтры («синяя лента»). Для того чтобы фильтрование происходило с приемлемой скоростью, вначале через фильтр пропускают прозрачную надосадочную жидкость и только затем количественно переносят осадок на фильтр с помощью стеклянной палочки с резиновым наконечником (рис. 11.4.).

Промывание осадка

Состав жидкости, которую используют для промывания, зависит от свойств осадка. Малорастворимые кристаллические осадки промывают горячей дистиллированной водой. Для уменьшения растворимости осадка к промывной жидкости может быть добавлен осадитель. Если осадок склонен к пептизации, к промывной жидкости прибавляют летучий сильный электролит (NH₄NO₃, NH₄Cl). Осадок обычно промывают несколько раз малыми порциями (10-20 мл) промывной жидкости.

Получение гравиметрической формы

Гравиметрическую форму получают из осаждаемой путём высушивания либо высушивания и прокаливания. Процесс ведут до постоянной массы – до тех пор, пока разность между двумя взвешиваниями не будет превышать 2·10 -4 г Осадки органических соединений или осадки, полученные в результате реакций с органическими осадителями, обычно высушивают в сушильном шкафу при определённой температуре. Осадки неорганических веществ, как правило, прокаливают. При высушивании до постоянной массы вещество помещают в бюкс. При проведении прокаливания осадок вместе с фильтром помещают в тигель. Прокаливание проводится в муфельной печи.

Используемая посуда (тигли, бюксы, выпарительные чашки) должна быть предварительно доведена до постоянной массы.

Измерение массы гравиметрической формы

Измерение массы гравиметрической формы проводят после того, как температура осадка сравняется с температурой окружающей среды. До достижения этого момента тигель (бюкс) с осадком должен находиться в эксикаторе.

Расчёт результата анализа

Пример 11.1. Навеску мази массой 2,3426 г, содержащей оксид цинка, обработали кислотой. Ионы Zn 2+ , перешедшие в раствор, осадили в виде ZnNH₄PO₄. При прокаливании полученного осадка был получен Zn₂P₂O₇ массой 0,4450 г. Рассчитайте массовую долю ZnO в мази.

В основу данного гравиметрического определения положен следующий процесс

Чем меньше величина этого фактора, тем выше чувствительность гравиметрического определения.

11.7. Гравиметрия в фармацевтическом анализе

Гравиметрические методики положены в основу определения влажности и зольности лекарственных веществ и лекарственного растительного сырья. В фитохимическом анализе гравиметрически (метод выделения) определяют экстракт ивные вещества в лекарственном растительном сырье.

Гравиметрическое определение Na₂SO₄ (данное вещество используется в качестве слабительного средства) основано на реакции получения BaSO₄.

Известны методики гравиметрического определения органических лекарственных веществ, основанные на проведении различных химических реакций. Например:

Источник