Фильтрование растворов лаборатории
Содержание
Сущность фильтрования
Сущность фильтрования состоит в том, что жидкость с находящимися в ней частицами твердого вещества пропускают через пористую перегородку. Имеющиеся в перегородке поры или отверстия настолько малы, что через них частицы твердого тела не проходят, жидкость же проходит легко. Эта перегородка, задерживающая твердые тела, называется фильтром.
Способность задерживать твердые частицы различной крупности и производительность фильтра, т. е. количество жидкости, которое может быть отделено через фильтр в единицу времени, находятся в прямой зависимости от величины пор. При фильтровании на фильтре откладывается осадок, который как бы уменьшает величину пор и вместе с тем сам играет роль фильтра, создавая плотный слой.
Одним из важнейших факторов, влияющих на фильтрование, является вязкость: чем вязкость раствора или жидкости выше, тем труднее их фильтровать.
При обычном фильтровании жидкость проходит через фильтр под давлением только небольшого столба жидкости, находящегося над фильтром.
Большое влияние на процесс фильтрования оказывает величина частиц твердого вещества, находящегося в жидкости. Если размер частиц превышает размер пор фильтра, фильтрование идет легко. Но по мере приближения размера частиц к размерам пор фильтра процесс фильтрования замедляется и может даже прекратиться совсем. Когда размер частиц твердого тела меньше размера пор, отфильтровать взвесь не удается.
Частицы коллоидных размеров (меньше 0,1 мкм, но больше 1 нм) совершенно невозможно отделить от жидкости обычным фильтрованием. В подобных случаях стремятся увеличить размер частиц, коагулировать их, что часто достигается путем кипячения. Многие коллоиды при высокой температуре образуют крупные хлопья, которые легко задерживаются фильтром.
Фильтрующие материалы
Фильтрующие материалы, применяемые в лабораторной практике, могут быть разделены на два класса:
Кроме того, фильтрующие материалы разделяются на:
К первому классу относится, например, кварцевый песок. Он может иметь различную величину зерен. От этого зависит как скорость фильтрования, так и достигаемый при этом эффект. Чем крупнее зерна песка, тем больше производительность фильтра и вместе с тем меньше его задерживающая способность; фильтр будет задерживать только более крупные частицы, мелкие же будут проходить через него, не задерживаясь.
Во многих случаях применяют пористые материалы.
Неорганические фильтрующие материалы особенно пригодны для жидких веществ и растворов, нагретых до температур, превышающих 1000 °С.
Наибольшим распространением в лаборатории пользуются фильтровальная бумага, целлюлозная масса, асбест, волокнистые материалы (ткани), смешанные фильтры, прессованное стекло, обожженная глина, фарфор и пр.
Выбор фильтрующего материала зависит как от требований к чистоте раствора, так и от его свойств.
Для фильтров нельзя применять такие материалы, на которые фильтруемая жидкость может оказать какое-либо действие. Так, щелочи, особенно концентрированные, нельзя фильтровать через фильтр из прессованного стекла и вообще материалов, содержащих двуокись кремния (кварцевый песок и др.), так как последняя будет растворяться в щелочи и загрязнять ее. Среди неорганических фильтрующих материалов имеются такие, которые пригодны для фильтрования очень агрессивных жидкостей даже при высокой температуре, например фильтры из глинозема, из окиси циркония, из окиси тория и др.
Фильтровальная бумага отличается от обычной тем, что она не проклеена, более чиста по составу и волокниста. Последнее обстоятельство и обусловливает ее фильтрующую способность.
Фильтровальную бумагу часто продают в пачках по 100 штук, уже нарезанную кругами различного диаметра (5,5; 7; 9; 11; 12,5 и 15 см), соответственно размеру воронок.
Ниже указывается, какого диаметра следует брать готовые круглые фильтры в зависимости от диаметра воронки:
| Верхний диаметр воронки, мм | 35 | 45 | 55 | 70 | 80 | 100 | 150 | 200 |
| Диаметр фильтра, мм | 55 | 70 | 90 | 110 | 125 | 150 | 240 | 320 |
Различают бумажные фильтры обычные и беззольные. На каждой пачке указывается масса золы фильтра. Если после запятой стоит четыре нуля, такая фильтровальная бумага считается беззольной. Например, если на пачке помечено, что «масса золы одного фильтра = 0,00007 г», считают, что фильтр беззольный, так как при взвешивании на аналитических весах такая масса золы не скажется на результатах взвешивания. Если же на пачке будет указано, что «масса золы одного фильтра = 0,0003 г» — это будет обычная фильтровальная бумага.
Готовые фильтры различают также по плотности фильтровальной бумаги. Это различие определяется по цвету бумажной ленты, которой оклеивают упаковку готовых фильтров. Приняты следующие условные обозначения:
- розовая (или черная) лента — быстрофильтрующие фильтры (диаметр пор
10 нм);
белая лента — бумага средней проницаемости (диаметр пор
3 нм);
синяя лента — «баритовые», плотные фильтры (диаметр пор
1—2,5 нм), предназначенные для фильтрования мелкозернистых осадков;
Сжигать фильтры вместе с осадком возможно только в том случае, если продукты горения бумаги и уголь не будут действовать на осадок
Изготовление фильтров
Фильтры из бумаги, употребляемые в лаборатории, бывают двух родов: простые и складчатые.
Для изготовления простого фильтра квадратный кусок фильтровальной бумаги определенного размера (в зависимости от величины осадка и размера воронки) складывают в четыре раза (рис. 1), затем обрезают ножницами.
Рис. 1. Порядок складывания простого фильтра.
Складчатый, или плоеный, фильтр (рис. 2) лучше простого в том отношении, что фильтрование с ним идет быстрее, так как фильтрующая поверхность фильтра вдвое больше, чем у простого фильтра.
Рис. 2 Порядок складывания складчатого фильтра
Края фильтра должны быть не рваными, а обрезанными. Полезно иметь металлические шаблоны, по которым вырезают фильтры.
Для того чтобы фильтр после фильтрования можно было легко раскрыть, у одного края его, у сгиба, отрывают маленький кусочек бумаги.
Фильтрование при обычном давлении
Этот способ фильтрования является наиболее простым и применяется очень часто. Для фильтрования по этому способу не требуется сложных приспособлений.
Необходимой принадлежностью при фильтровании является воронка, в нее кладут фильтр из фильтровальной бумаги, который перед тем, как наливать фильтруемый раствор, слегка смачивают чистым растворителем. Фильтр следует укладывать в воронку таким образом, чтобы край его не доходил до края воронки на 3—5 мм .
Условием быстрого фильтрования является наличие жидкости в трубке воронки. Для этого при смачивании наливают в воронку растворитель выше края фильтра, а затем указательным пальцем захватывают фильтр, приподнимают его немного и быстро опускают, при этом в трубке почти всегда образуется столб жидкости.
Если между фильтровальной бумагой и стенкой воронки образуется прослойка воздуха (воздушный карман), фильтрование будет затруднено. Для удаления воздушного кармана внутри воронки создают небольшое давление. Воронку накрывают смоченным по краям куском фильтровальной бумаги и перевернутой воронкой такого же диаметра, как и первая, через трубку верхней воронки вдувают воздух или ртом или при помощи рези новой груши. Иногда воронку закрывают ладонью и делают прижимающее движение, чем создают небольшое давление, обычно достаточное для того, чтобы устранить воздушный карман.
При аналитических работах, когда приходится отделять какой-нибудь осадок, бумажные фильтры делают небольшими, сообразуясь с количеством осадка, но не с количеством фильтруемой жидкости.
Необходимо помнить, что основная масса осадка должна заполнять фильтр не больше чем на 1/3 его высоты; только сравнительно тонкий слой осадка может подниматься по стенкам фильтра, но во всяком случае он должен находиться от его верха не меньше чем на 5 мм. При таком заполнении в фильтре остается достаточное пространство для воды, вводимой при промывке осадка.
При фильтровании прежде всего необходимо дать отстояться осадку в том сосуде, в котором он получен. После этого осторожно, не взмучивая осадок, сливают на фильтр отстоявшуюся жидкость. Удобнее всего это проводить при помощи стеклянной палочки.
Палочку прикладывают к стакану, в котором находится жидкость с осадком, длина свободного конца палочки должна быть не больше 6—7 см. Жидкости дают стекать по палочке, направляя поток ее не в середину фильтра, а немного в сторону, на стенку его, так, чтобы она попадала на ту часть фильтра, где находится тройной слой бумаги.
Когда основная масса жидкости будет пропущена через фильтр, осадок несколько раз промывают с применением декантации и затем переносят на фильтр.
На полноту перенесения осадка на фильтр нужно обратить самое серьезное внимание, так как большинство потерь при анализе объясняется неполным перенесением.
Промывание осадков
Промывание осадков можно проводить, применяя декантацию, на фильтре.
Промывание с применением декантации. Декантация — сливание жидкости с отстоявшегося осадка. Промывание с применением декантации заключается в том, что осадок, подлежащий промыванию, заливают дистиллированной, предпочтительно горячей водой или специально приготовленной промывной жидкостью, взбалтывают при помощи стеклянной палочки, затем дают отстояться. Просветлевшую жидкость, собравшуюся над осадком, осторожно сливают при помощи стеклянной палочки на фильтр в воронке, но так, чтобы осадок оставался в колбе или стакане.
Рис. 3. Сливание жидкости промывания осадков с применением декантации: а – колба и стакан для промывания осадков с применением декантации; б – сливание жидкости с осадка на фильтр.
К оставшемуся в сосуде осадку снова приливают промывную воду и проделывают все, как в первый раз. После третьего или четвертого промывания проверяют полноту отмывки. Для этого с кончика воронки из последней порции промывной воды берут несколько капель на часовое стекло или в пробирку и-проверяют, содержатся ли во взятой пробе отмываемые ионы. Если они присутствуют, повторяют промывку еще один-два раза. Когда отмываемые ионы не будут обнаруживаться, к осадку добавляют еще некоторое количество воды, взбалтывают его и, не давая отстояться, по палочке переводят на фильтр, через который сливали промывную жидкость. Эту операцию повторяют до тех пор, пока на фильтр не будет переведен весь осадок. В стакане или колбе не должны оставаться частицы осадка. Для полного перенесения осадка на фильтр внутреннюю поверхность сосуда, в котором промывали осадок с применением декантации, обтирают небольшим кусочком фильтровальной бумаги. Фильтровальную бумагу придерживают стеклянной палочкой, на один конец которой надет кусочек резиновой трубки. Прижимая бумагу этим концом, обтирают всю внутреннюю поверхность сосуда возможно тщательнее. Фильтровальную бумагу полезно смочить несколькими каплями дистиллированной воды. Затем палочку также тщательно обтирают этим же кусочком фильтровальной бумаги и промывают над воронкой из промывалки дистиллированной водой. Кусочек фильтра, использованный для обтирания сосуда и палочки, присоединяют к осадку. Такая операция бывает нужна только при аналитических работах, когда осадок нужен для количественного определения какого-либо вещества или элемента.
Путем декантации удается более полно отмыть осадок от маточного раствора, на фильтре же сделать это удается не всегда, так как осадок на нем легко слеживается, и промывная вода проходит не через всю массу осадка, а только, но промытым ею путям.
Несмотря на значительную затрату времени при отстаивании, скорость фильтрования промывной воды без осадка значительно большая, поэтому промывание осадка с применением декантации сокращает потребное для этой операции время.
Промывание на фильтре. Отфильтрованный осадок окончательно промывают на фильтре. Промывание продолжают до тех пор, пока в фильтрате не будет обнаруживаться то вещество, которое отмывают. Промывание нужно стремиться провести возможно малым количеством жидкости. Это необходимо потому, что абсолютно нерастворимых веществ нет и каждый раз при промывании свежей порцией жидкости часть осадка— правда, очень незначительная—переходит в раствор; разумеется, чем больше будет взято жидкости для промывания, тем больше будут потери и тем больше ошибка при анализе. Для промывания осадков горячей дистиллированной водой последнюю следует нагревать в колбе-промывалке. Прежде чем начать промывание, промывалку с горячей водой следует обязательно встряхнуть. Это необходимо сделать потому, что вода в промывалке может оказаться перегретой и при вдувании воздуха возможно внезапное вскипание и выброс кипятка через трубку.
При промывании осадка на фильтре придерживаются следующих правил:
1. Воду наливают на фильтр в таком количестве, чтобы она полностью покрывала осадок и не доходила до краев фильтра на 8—5 мм. Ни в коем случае не допускается наливать воду выше фильтра. Работа при этом может быть испорчена.
2. Каждую новую порцию воды выливают на фильтр не раньше, чем будет полностью профильтрована предыдущая. В противном случае промывание осадка сильно затягивается и для промывания требуется большое количество жидкости.
3. Во избежание разбрызгивания наливать воду на фильтр рекомендуется по палочке, так же как при перенесении осадка.
Источник
Отделение осадков от раствора
Фильтрование – процесс отделения взвешенных твердых частиц в жидкостях или газах при прохождении через пористый материал. Если твердая фаза смеси легко осаждается, то большую часть ее можно удалить перед самим фильтрованием декантацией. Для декантации используют специальную посуду, задерживающую осадок. Промывание при декантации эффективней промывания на фильтре, где жидкость не проникает равномерно между частицами твердого вещества.
В качестве фильтрующего материала, в основном, используют различные сорта фильтровальной бумаги – для непосредственного использования (ФНБыстр, ФНСредн) и для изготовления беззольных и обезжиренных фильтров (ФОБ, ФОС, ФОМедл). Готовые фильтры различают по задерживающей способности цветом бумажной ленты на упаковке: красная – быстро фильтрующие, белая – средне, синяя – медленно фильтрующие для фильтрования мелкозернистых осадков типа сульфата бария. Простые гладкие и складчатые плоеные фильтры. Оборудование для фильтрования под атмосферным давлением состоит из воронки, фильтра, приемника и штатива. Скорость фильтрования прямо пропорциональна гидростатическому давлению жидкости, поэтому удобнее поддерживать постоянный уровень жидкости на фильтре.
Если необходимо очистить горячие концентрированные растворы, вязкие растворы или растворы, легко образующие кристаллы при обычной температуре, используют оборудование для горячего фильтрования. Нестойкие при обычной температуре вещества фильтруют при охлаждении ледяной водой, рассолом или льдом.
Фильтрование под вакуумом позволяет достигнуть более полного отделения твердого вещества от жидкости и увеличить скорость процесса. К установке для фильтрования добавляется водоструйный насос с предохранительной склянкой или устройством. Воронки Бюхнера, колбы Бунзена, стеклянные фильтры (в т.ч. с термостатированной рубашкой, с электроподогревом). Стеклянные фильтры классифицируются по размеру пор. Неудобны при количественном выделении осадка.
Устройство для фильтрования небольших количеств веществ…
Промывание осадков на фильтре выполняют малыми порциями из промывалки до отсутствия в фильтрате примесей.
Центрифугирование — один из методов разделения неоднородных систем под действием центробежных сил. Частота вращения эл. центрифуг от 1000 до 50000 об/мин. При этом гидростатическое давление на дно пробирки многократно возрастает, и твердые частицы отделяются от дисперсионной среды. Фугат отбирают пипеткой, добавляют промывную жидкость и снова центрифугируют (3-4 раза). Удобны пробирки, имеющие тигли с пористым дном, где одновременно происходит и фильтрование осадка.
Применяют для быстрого получения осадка в сухом виде. Прессы.
Осаждение и фильтрование в атмосфере индифферентных газов.
Некоторые вещества, легко окисляющиеся кислородом воздуха (гидроксиды), фильтруют в атмосфере инертного газа (азот, аргон). При этом можно использовать установку на рис… И реакцию и фильтрование проводят в токе инертного газа, далее промывают низкокипящей промывной жидкостью (спирт, ацетон, эфир) и осушают сухим газом или в сушильном шкафу. Иногда применяют быстрое фильтрование под вакуумом (над на фильтре осадком должен быть слой жидкости) и только сушат в атмосфере инертного газа. Растворы готовят на обезгаженной воде.
Высушивание веществ различными способами.
Под высушиванием (осушением) понимают удаление воды или остатков растворителя из жидкого, твердого или газообразного вещества. Высушивание можно проводить физическими методами, обычно используемыми для разделения и очистки веществ (испарение, вымораживание, экстракция, азеотропная перегонка, дистилляция, сублимация и др.), а также с помощью осушающих реагентов. При выборе способа осушения следует учитывать агрегатное состояние вещества, его хим. свойства, содержание воды или растворителя и требуемую степень осушения.
Высушивание твердых веществ.
Процесс высушивания твердых веществ часто основан на испарении влаги при комнатной или повышенной температуре. Влага испаряется в том случае, когда давление паров воды над поверхностью твердого вещества превышает парциальное давление паров воды в окружающей газовой фазе. Давление паров воды над осушаемым веществом резко возрастает с увеличением температуры. Снизить парциальное давление паров воды в газовой фазе можно применением вакуума или осушением с помощью эффективно поглощающих влагу веществ-осушителей. Вещества, не образующие кристаллогидратов, сушат на воздухе, в сушильном шкафу, в вакуум-эксикаторе, в эксикаторе над осушителем [пр-19-р19,20], в сушильных установках с ИК-лампами.
Сушка кристаллогидратов может быть затруднена. Сначала испаряется капельно-жидкая вода, после чего между веществом и газовой фазой устанавливается равновесие. У каждого кристаллогидрата имеется своя область существования, определяемая упругостью пара в окружающем воздухе и давлением насыщенного пара кристаллогидрата. [пр-17-т1]. При нагревании многие кристаллогидраты распадаются, и вещество образует раствор в своей кристаллизационной воде. Кроме того, отщепляющаяся вода может гидролизовать частично обезвоженную соль. Например, галогениды металлов (кроме наиболее активных щелочных) легко гидролизуются при нагревании. При длительном действии осушителей многие кристаллогидраты также теряют кристаллизационную воду. Твердые вещества можно также обезвоживать экстракцией водорастворимым органическим растворителем.
Газы осушают хим. реагентами и вымораживанием. Осушение газов твердыми реагентами проводят обычно в поглотительных устройствах (абсорберах) и в сосудах для жидких промывателей – склянках Тищенко — мало эффективны, т.к. поверхность массообмена мала, а газ загрязняется брызгами раствора. Твердые осушители применяются в гранулированном виде или на носителях, перемешивают с битым стеклом, нарезанными трубками, бусинками, пемзой, стекловатой. Жидкие осушители эффективны при использовании в поглотительных колонках с орошаемой насадкой. Преимущество – не требуется создавать заметного избыточного давления для прохождения газа.[техн-230-231рис]
Высокой степени высушивания газов можно достигнуть вымораживанием. При вымораживании газ пропускают через трубку, погруженную почти до дна сосуда, который помещен в охлаждающую баню.
Жидкости, содержащие большие количества воды, высушивают в 2 этапа: физическими методами, затем с помощью хим. осушающих реагентов и адсорбентов. Высаливание, фракционная или азеотропная отгонка, экстракция, лиофильная сушка, адсорбция.
Осушители и очистители твердых веществ и газов.[практ-22-таб3]
Хим. осушители по способу связывания воды делят на группы:
1. Образующие гидраты.
Хлорид кальция – часто в колонках, эксикаторах. Средней эффективности. Регенерируется прокаливанием.
Концентрированная серная кислота – эффективен для газов. Нельзя использовать в вакуумных эксикаторах! Нельзя сушить гидриды серы, фосфора, мышьяка, циангидрид. Эффективность снижается с разбавлением.
Перхлорат магния (ангидрон) Mg(ClO4)2 – высокоэффективен, удобен в использовании.
Сульфат кальция – по эффективности сходен с серной кислотой. Для осушения газов и жидкостей, наполнения эксикаторов.
Гидроксиды натрия и калия – для наполнения трубок, колонок, эксикаторов. Первый по эффективности равен хлориду кальция, второй превосходит его. Используют для поглощения воды и СО2.
2. Вещества, связывающие воду в результате хим. реакции.
Оксид фосфора Р4О10 на носителе – исключительно эффективен. Не реагирует с галогенами (кроме фтора). Взаимодействует с сухими галогеноводородами.
Оксиды кальция, бария.
3. Вещества, связывающие воду в результате адсорбции.
Доступны, химически инертны к осушаемому газу, не создают значительного сопротивления току газа, легко регенерируются нагреванием.
Силикагель адсорбирует не только воду , но и легкосжижаемые газы – аммиак, хлор, бром. Крупнозернистый оксид алюминия – алюмогель – эффективнее силикагеля.
Цеолиты – молекулярные сита – мелкопористые гидратированные алюмосиликаты щелочных и щелочноземельных металлов, природные или синтетические. Разделяют молекулы по величине, определяемой размером пор. Намного превосходят алюмогель и силикагель. Вместе с водой поглощают и многие другие загрязнения.
Нам важно ваше мнение! Был ли полезен опубликованный материал? Да | Нет
Источник
