Отбор проб твердых веществ и жидкостей
Отбор проб твердых веществ и жидкостей
Отбор проб твердых веществ, проведение разделки проб: измельчение, перемешывание, сохранение. Отбор проб жидкостей, конструкция и принцип работы механического пипетдозатора с переменным объемом
Проба материала, поступающая в лабораторию (лабораторная проба) должна быть представительной, т. е. состав пробы и всей партии объекта анализа должны быть идентичными. Партией считают определенное количество однородного сырьевого материала или изделий. Обычно это весьма значительные массы природных и промышленных объектов. Поэтому от партии отбирают среднюю пробу.
Средней пробой называют относительно небольшое количество исследуемого материала, которое по своему составу, физическим и физико-химическим свойствам соответствует всей партии.
На промышленных предприятиях отбор проб и подготовку их для передачи на анализ производят работники цехов и ОТК, которые и отвечают за правильность отбора. Различают три вида проб: Первичная или генеральная проба отбирается на первом этапе от большой массы материала. Масса отобранного материала может быть до 100 кг и более. Лабораторная или паспортная проба получается путем сокращения первичной пробы до массы, необходимой для выполнения всех анализов (1-2 кг). Проба шифруется, и часть ее хранится в ОТК до полного расходования партии материала (не менее 6 месяцев). Аналитическая проба отбирается от лабораторной для проведения анализа. Масса ее обычно до 1 г, при очень малом содержании анализируемого элемента навеску увеличивают до 5-10 г.
Правила пробоотбора регламентируется нормативно-технической документацией (ГОСТы, ТУ), частота и точки отбора проб для аналитического контроля определяются технологической картой контроля в соответствии со схемой производства.
Методы отбора проб разнообразны и зависят от многих факторов, в том числе от агрегатного состояния проб (твердое, расплавленное, жидкое, газообразное), их физико-химических свойств, гранулометрических характеристик твердых материалов от того находится ли проба в состоянии покоя или движения (на транспортере, в трубопроводе) и других условий производства.
Твердые природные объекты и технологические продукты редко бывают однородными. Они могут быть сыпучими (руды, концентраты) или штучными, как, например, металлические слитки. Для того, чтобы отобранная проба была представительной следует брать большое количество материала из партии и учитывать крупность кусков, явление сегрегации (расслаивание материала), изменения от воздействия внешних условий при транспортировке, длительное хранение в кучах и штабелях.
Первичная проба сыпучих материалов отбирается в зависимости от обстоятельств, либо на месте хранения (из хранилищ, упакованных мест, штабелей, куч), либо при перевозке, погрузке, выгрузке из вагонов, вагонеток, судов элеваторов и т. д. Отбор проб производится с помощью специальных приспособлений: лопаты с закромками, механические пробоотборники, щупы. Первичная проба подвергается разделке, т. е. проходит измельчение (дробление, растирание) и перемешивание. Перемешивание осуществляется ручным или механическим способом. Способы ручного перемешивания:
1. Перелопачивание применяют при массе первичной пробы в несколько сот килограммов и крупности кусков до 100 мм. Проводят перелопачивание на чистой бетонной, металлической или деревянной площадке многократным перебрасыванием материала из одной кучи в другую.
2. Способ кольца и конуса заключается в том, что проба раскладывается в кольцо диаметром примерно вдвое большим, чем диаметр конической кучи сокращаемого материала. Затем пробоотборщики перебрасывают материал из кольца в конус, образуемый в центре кольца. Перемешивание производится до трех раз.
3.Способ перекатывания осуществляется на квадратной подстилке из брезента, клеенки или плотной бумаги, на которые высыпается перемешиваемый материал. Каждый угол подстилки попеременно поднимают да тех пор, пока проба не переместится к следующему углу (не менее 20 перекатывании по обеим диагоналям). Способ применим для проб массой до 25 кг при крупности не более 10 мм.
Механическое перемешивание производится в специальных смесительных устройствах либо в лабораторных шаровых мельницах.
Для проведения химического анализа требуется небольшая масса материала, поэтому первичную среднюю пробу сокращают до лабораторной пробы. Для сокращения пробы используют специальные делители различных конструкций, либо применяют ручной способ — квартование. В последнем случае пробу, насыпанную в форме конуса, расплющивают в диск определенной толщины совком или широкой доской. Полученный усеченный конус делят сверху двумя взаимно перпендикулярными линиями на четыре равных сектора. Две противоположные части отбрасывают, а две оставшиеся вновь подвергают квартованию. Операцию повторяют до тех пор, пока масса пробы не достигнет необходимой величины.
Отобранную таким способом лабораторную пробу относят в лабораторию, где проба после регистрации подвергается дальнейшей разделке для отбора аналитической пробы. Разделка заключается в сокращении и измельчении. Степень измельчения определяет полноту вскрытия пробы при дальнейшей ее обработке в процессе анализа. Проба считается достаточно измельченной, если при растирании материала между пальцами не ощущаются отдельные крупинки (тонина пудры с диаметром частиц 0,074 мм).
При взятии навески для анализа пробу в банке следует тщательно перемешивать, а сам отбор навески производить из двух-трех мест на разной глубине.
1. Отбор проб металлов и сплавов
В жидком состоянии отбирают ошлакованной металлической ложкой с длинной ручкой в специальные изложницы различной конструкции или в виде тонкого слоя металла, налитого на металлическую поверхность. Аналогично отбирают пробы шлаков и штейнов.
Лабораторная проба твердых металлов и сплавов отбирается либо в виде стружки, получаемой сверлением, строганием или фрезерованием металлической пробы, либо в виде крупки, получаемой после дробления скрапины или кусочков металла в специальных ступках. Возможно доведение пробы до порошкообразного состояния истиранием в специальных агатовых или фарфоровых ступках.
Отбор проб воды также выполняется в соответствии с указаниями регламентирующих документов. Метод отбора выбирают в зависимости от типа воды, глубины пробоотбора, цели исследования и перечня определяемых показателей. Для отбора используют батометры, бутыли с широким горлом, мерные кружки. Применяют также автоматические пробоотборники.
Отбор проб воздуха промышленных и санитарных зон осуществляют аспирацией определенного объема воздуха специальными заборниками. Для улавливания твердых частиц используются специальные фильтры (бумажные из фторопластовой стружки и другие). Для улавливания нормируемых компонентов (оксиды серы, азота, углерода, смолистые возгоны) применяют различные поглотители.
Отбор пробы играет существенную роль в химическом анализе, так как ошибки, допущенные на стадии отбора пробы, могут привести к значительному искажению результатов самого анализа. Анализируемый объект может содержать определённое количество воды в виде влаги, содержание которой изменяется в зависимости от температуры и влажности окружающей среды, способа отбора и хранения пробы. При работе с негигроскопичными объектами не требуется каких-либо особых предосторожностей. Гигроскопичные и летучие вещества требуют специальных условий при отборе пробы и её взвешивании. Эти условия указаны в аналитических прописях.
Для получения правильных результатов анализа необходимо не только тщательное выполнение эксперимента, но и правильно выполненные расчёты навесок и объёмов рабочих растворов. Величина навески анализируемого вещества зависит от содержания в нём определяемого компонента и методики определения.
В гравиметрии надо взять такую навеску анализируемого вещества, чтобы в зависимости от структуры осадка масса гравиметрической формы составляла: для аморфных осадков 0,1-0,2 г; для кристаллических осадков 0,2-0,5 г. Поскольку при анализе реальных объектов количественный состав анализируемого материала неизвестен, рекомендуется рассчитанную навеску немного увеличить, например, в 1,5-2 раза.
В титриметрических методах анализа величина навески анализируемого вещества, помимо перечисленных выше факторов, зависит также от концентрации применяемых рабочих растворов (титрантов). В этом случае необходимо взять такую навеску, чтобы на её титрование расходовалось 10-20 мл титранта. Следует помнить, что минимальная навеска должна составлять 0,2 г. В том случае, если рассчитанная навеска меньше 0,2 г, её увеличивают и после растворения в мерной колбе берут аликвоту полученного раствора. Объем растворов в титриметрии измеряют с помощью мерной посуды (бюреток, пипеток, мерных колб). Точность измерения объемов составляет 0,01-0,02 мл. Концентрация титрантов не должна превышать 0,1 моль-экв/л. Оптимальный объем титранта, пошедший на титрование аликвоты, составляет 10-20 мл. Если на титрование будет расходоваться большее количество титранта, то снижается точность анализа за счет повторного наполнения бюретки, увеличивается расход реактивов и время выполнения анализа. Если же на титрование пойдёт меньшее количество рабочего раствора, то снизится точность анализа. Минимальный объем аликвоты составляет 5,0 мл. При анализе твёрдых объектов, если содержание определяемого компонента неизвестно даже приблизительно, рассчитанную навеску пробы несколько увеличивают, например, в 1,5-2 раза и растворяют в подходящем растворителе. Если на титрование аликвоты пойдет больше, чем 20 мл титранта, следует разбавить анализируемый раствор либо уменьшить объём аликвоты. При анализе растворов с высокой концентрацией определяемого компонента (растворов электролитов) рекомендуется предварительно оттитровать пробную аликвоту (например, 1 мл) и, с учётом полученных данных, скорректировать последующее разбавление исходного раствора.
Источник
Способы отбора жидких проб
Общие требования к отбору проб
Water. General requirements for sampling
____________________________________________________________________
Текст Сравнения ГОСТ 31861-2012 с ГОСТ Р 51592-2000 см. по ссылке.
— Примечание изготовителя базы данных.
____________________________________________________________________
Дата введения 2014-01-01
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Обществом с ограниченной ответственностью «Протектор» совместно с Закрытым акционерным обществом «Центр исследования и контроля воды»
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 15 ноября 2012 г. N 42)
За принятие стандарта проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97
Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Минэкономики Республики Армения
Госстандарт Республики Беларусь
Госстандарт Республики Казахстан
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012. N 1513-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31861-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2014 г.
5 Настоящий стандарт соответствует следующим международным стандартам*: ISO 5667-1:2006″Качество воды. Отбор проб. Часть 1. Руководство по составлению программ отбора проб» («Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes», NEQ), ISO 5667-2:1991″Качество воды. Отбор проб. Часть 2. Руководство по технике отбора проб» («Water quality — Sampling -Part 2: Guidance on sampling techniques», NEQ), ISO 5667-3:2003 «Качество воды. Отбор проб. Часть 3.Руководство по консервации и обращению с пробами» («Water quality — Sampling — Part 3: Guidance onthe preservation and handling of samples», NEQ).
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. — Примечание изготовителя базы данных.
Стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 51592-2000
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Февраль 2019 г.
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на любые типы вод и устанавливает общие требования к отбору, транспортированию и подготовке к хранению проб воды, предназначенных для определения показателей ее состава и свойств.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 17.1.3.08-82 Охрана природы. Гидросфера. Правила контроля качества морских вод
ГОСТ 17.1.5.04-81 Охрана природы. Гидросфера. Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод. Общие технические условия
ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков
ГОСТ 32220-2013 Вода питьевая расфасованная в емкости. Общие технические условия
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Общие положения
3.1 Целью отбора проб является получение дискретной пробы, отражающей качество (состав и свойства) исследуемой воды.
Отбор проб проводят для:
— исследования качества воды для принятия корректирующих мер при обнаружении изменений кратковременного характера;
— исследования качества воды для установления программы исследований или обнаружения изменений долгосрочного характера;
— определения состава и свойств воды по показателям, регламентированным в нормативных документах (НД);
— идентификации источников загрязнения водного объекта.
3.2 В зависимости от цели и объекта исследования разрабатывают программу исследований и, при необходимости, проводят статистическую обработку данных по отбору проб по приложению А. Состав и содержание программы в зависимости от исследуемого объекта — по ГОСТ 17.1.5.05, ГОСТ 17.1.3.08 (см. также [1]).
3.3 Место отбора проб и периодичность отбора устанавливают в соответствии с программой исследования в зависимости от водного объекта.
3.4 Типы отбираемых проб приведены в приложении Б.
3.5 Объем взятой пробы должен соответствовать установленному в НД на метод определения конкретного показателя с учетом количества определяемых показателей и возможности проведения повторного исследования. При этом для получения одной пробы, отражающей состав и свойства воды в данной точке отбора, допускается неоднократно отбирать воду в этой точке отбора за максимально короткий период времени.
3.6 Метод отбора проб выбирают в зависимости от типа воды, ее напора, потока, температуры, глубины пробоотбора, цели исследований и перечня определяемых показателей с таким расчетом, чтобы исключить (свести к минимуму) возможные изменения определяемого показателя в процессе отбора.
3.7 Пробы воды должны быть подвергнуты исследованию в течение сроков, указанных в 5.5 с соблюдением условий хранения. Выбранный метод подготовки отобранных проб к хранению должен быть совместим с методом определения конкретного показателя, установленного в НД. При этом, если в НД на метод определения указаны условия хранения проб, то соблюдают условия хранения проб, регламентированные в этом НД.
Для воды, расфасованной в емкости (бутилированной воды), сроки и температурные условия хранения должны соответствовать требованиям, указанным в ГОСТ 32220.
При нарушении условий транспортирования или хранения исследование пробы проводить не рекомендуется.
3.8 Все процедуры отбора проб должны быть строго документированы. Записи должны быть четкими, осуществлены надежным способом, позволяющим провести идентификацию пробы в лаборатории без затруднений.
3.9 При отборе проб должны строго соблюдаться требования безопасности, отвечающие действующим нормам и правилам.
4 Требования к оборудованию для отбора проб
4.1 Критериями для выбора емкости, используемой непосредственно для отбора проб и их хранения до начала проведения анализов, являются:
— предохранение состава пробы от потерь определяемых показателей или от загрязнения другими веществами;
— устойчивость к экстремальным температурам и разрушению; способность легко и плотно закрываться; необходимые размеры, форма, масса; пригодность к повторному использованию;
— химическая (биологическая) инертность материала, использованного для изготовления емкости и ее пробки (например, емкости из боросиликатного или известково-натриевого стекла могут увеличить содержание в пробе кремния или натрия);
— возможность проведения очистки и обработки стенок, устранения поверхностного загрязнения тяжелыми металлами и радионуклидами.
Допускается применение одноразовых емкостей для отбора проб.
4.2 Для отбора полужидких проб используют кружки или бутыли с широким горлом.
4.3 Емкости для проб на паразитологические показатели должны быть оснащены плотно закрывающимися пробками.
4.4 Емкости с закручивающимися крышками должны быть снабжены инертными прокладками. Не допускается применять резиновые прокладки и смазку, если емкость предназначена для отбора проб с целью определения органических и микробиологических показателей.
4.5 Для хранения проб, содержащих светочувствительные ингредиенты (включая морские водоросли), применяют емкости из светонепроницаемого или неактиничного стекла с последующим размещением их в светонепроницаемую тару на весь период хранения пробы.
4.6 Емкости для проб, предназначенных для определения микробиологических показателей, должны:
— выдерживать высокие температуры при стерилизации (в том числе пробки и защитные колпачки);
— предохранять от внесения загрязнений;
— быть изготовлены из материалов, не влияющих на жизнедеятельность микроорганизмов;
— иметь плотно закрывающиеся пробки (силиконовые или из других материалов) и защитные колпачки (из алюминиевой фольги, плотной бумаги).
4.7 Пробоотборники должны:
— минимизировать время контакта между пробой и пробоотборником;
— быть изготовлены из материалов, не загрязняющих пробу;
— иметь гладкие поверхности;
— быть сконструированы и изготовлены применительно к пробе воды для соответствующего анализа (химический, биологический или микробиологический).
4.8 Пробы отбирают вручную специальными приспособлениями или с применением автоматизированного оборудования.
При разработке и выборе автоматизированного оборудования для отбора проб воды учитывают следующие основные факторы с учетом программы отбора проб:
— устойчивость к коррозии и биоповреждениям в воде;
— простота эксплуатации и управления;
— возможность самопроизвольной очистки от засорения твердыми частицами;
— возможность измерения отобранного объема пробы;
— обеспечение корреляции аналитических данных с пробами, отобранными вручную;
— емкости для проб должны легко выниматься, очищаться и собираться;
— обеспечение минимального объема пробы 0,5 дм ;
Источник
