Отбор средней пробы
Объекты качественного и количественного анализа могут представлять собой как гомогенные (однофазные) газообразные, жидкие или твердые вещества, так и гетерогенные смеси, например, несколько твердых фаз, твердых и жидких (суспензии, мази, пасты и т.д.), жидких (эмульсии). Для проведения анализа отбирают определенное количество анализируемого материала – пробу.
Проба – часть анализируемого материала, представительно отражающая его химический состав. В отдельных случаях в качестве пробы используют весь анализируемый материал. В зависимости от задачи проба должна представительно отражать средний состав всего анализируемого материала иди определенной его части (фазы, слоя и т.д.).
Для гомогенных объектов анализа, состоящих из одной фазы, при отборе пробы можно ограничиться взятием некоторого количества материала, необходимого для проведения анализа, из любой части анализируемого объекта.
При анализе неоднородных гетерогенных смесей необходимо отбирать среднюю пробу, из которой затем берут аналитическую пробу меньшей массы (объема). Из аналитической пробы для проведения анализа отбирают аналитическую навеску – определенную часть пробы, используемую при выполнении единичного определения. В отдельных случаях в качестве аналитической навески используют всю пробу.
Средняя проба – это небольшая представительная часть вещества, состав и свойства которой идентичны составу и свойствам всей массы анализируемого вещества.
Способ отбора средней пробы зависит от природы анализируемого вещества, его агрегатного состояния, однородности. Не существует такой методики отбора пробы, которая была бы универсальной и пригодной для всех анализируемых материалов.
Во многих случаях способы отбора пробы для анализа регламентируются соответствующей нормативной документацией (НД). Так, для проведения анализа субстанций лекарственных веществ, лекарственного сырья, различных лекарственных форм (капли глазные, гранулы, инъекционные лекарственные формы, капсулы, мази, настои и отвары, настойки, порошки, сиропы, суспензии, таблетки, экстракты, эмульсии и др.) разработаны специальные приемы и методики подготовки образца к анализу и отбора проб, регламентируемые требованиями общих и частных Фармакопейных статей и другой НД.
Например, для определения содержания лекарственных веществ в таблетках в общем случае отбирают не менее 20 таблеток, совместно растирают их и полученный порошок подвергают анализу.
При анализе же сухого растительного лекарственного сырья (листья, травы, цветки, плоды, семена, кора, корни, корневища и др.) первоначально отбирают три пробы (точечные пробы), примерно одинаковые по массе: сверху, снизу и из середины массы сырья. Эти три точечные пробы осторожно перемешивают и получают объединенную пробу, из которой затем отбирают среднюю пробу с использованием обычно метода квартования (см. ниже). Масса средней пробы для сухого растительного лекарственного сырья может колебаться, в зависимости от его природы, от нескольких десятков до нескольких сотен или даже тысяч граммов (кг). Из средней пробы отбирают меньшую по массе аналитическую пробу (обычно методом квартования), части которой и подвергают анализу. Так, для определения содержания аскорбиновой кислоты (витамина С) в сухих плодах шиповника аналитическую пробу (отобранные сухие плоды шиповника) грубо измельчают, отбирают 20 г полученной массы, растирают в фарфоровой ступке вместе с 5 г стеклянного порошка и подвергают дальнейшему анализу.
При подготовке к анализу образцов одной из разновидностей лекарственного сырья – высушенных цветков василька синего – аналитическую пробу измельчают до размеров частиц, проходящих через сито с отверстиями диаметром 1 мм. Из полученного порошка отбирают около 0,3 г вещества и подвергают дальнейшему анализу.
Помимо специфических приемов и методик отбора средней пробы используют и некоторые общие подходы к отбору проб, для чего часто применяют различные пробоотборники, дозаторы и т.д.
Отбор пробы жидкости. Перед отбором пробы жидкость тщательно перемешивают, после чего отбирают часть ее, необходимую для проведения анализа.
Отбор пробы твердого вещества. Перед отбором пробы твердого вещества проводят предварительное визуальное исследование анализируемого материала для определения его цвета, степени однородности, вероятного числа составляющих компонентов, формы и величины частиц и т.д. При этом используют лупу, микроскоп и др. приборы.
Отбор пробы однородного твердого вещества. Твердое вещество однородно, если оно состоит из частиц, одинаковых по размеру и химическому составу. В этом случае отбирают часть анализируемого вещества, измельчают его (в ступке или на шаровой мельнице), растирая в однородный порошок, и подвергают анализу.
Отбор пробы неоднородного твердого вещества. Твердое вещество неоднородно, если оно состоит из частиц, различных по размерам и химическому составу (типичный пример – почва). В этом случае отбор пробы включает три последовательные операции: измельчение анализируемого материала, просеивание измельченных частиц через сита с определенными размерами отверстий и деление полученного порошка на части, из которых отбирается масса вещества, необходимая для проведения анализа.
Измельчение исходного материала проводят в ступках или в шаровых мельницах.
Просеивание измельченных частиц проводят с использованием сит (например, шелковых или капроновых), различающихся размерами отверстий (круглых, квадратных, многоугольных), через которые просеиваются измельченные частицы. В фармацевтическом анализе по степени измельченности частиц порошки подразделяют на: крупные, среднекрупные, среднемелкие, мелкие, мельчайшие, наимельчайшие. Если степень измельченности частиц (порошков) не указана, то подразумевается, что размеры частиц не превышают в поперечнике 0,150 мм.
Частицы крупных порошков должны полностью просеиваться через сита с размером отверстий 2 мм; не более 40% частиц должны просеиваться через сита с размером отверстий 0,310 мм. Частицы порошков с остальными степенями измельченности должны полностью просеиваться через сита с размерами отверстий, указанных в справочниках для соответствующих порошков.
Если после просеивания через сито на нем остаются частицы, то их снова измельчают и затем просеивают через то же сито. Операцию повторяют до тех пор, пока все частицы будут просеяны через сито.
Деление на части порошков, полученных после просеивания, проводят методом квартования (традиционный способ) или с использованием механического делителя. Цель данной стадии подготовки образца к анализу состоит в том, чтобы получить однородный по составу порошок пробы. Деление квартованием проводят следующим образом. Отбирают полученный после просеивания порошок, высыпают его «горкой» на плоскую горизонтальную поверхность и выравнивают слой порошка в форме круга или квадрата. Затем этот слой разделяют на четыре равные части (на четыре сектора или – диагоналями квадрата – на четыре треугольника), отбирают две противолежащие части, смешивают их и при необходимости повторяют квартование. Деление продолжают до получения требуемой массы вещества, которую и подвергают анализу. Полагают, что метод квартования позволяет получить среднюю пробу, наиболее вероятную по однородности частиц анализируемого материала по сравнению с другими способами отбора пробы.
Масса пробы или аналитической навески определяется природой анализируемого материала и выбранным методом анализа.
Нам важно ваше мнение! Был ли полезен опубликованный материал? Да | Нет
Источник
Способы отбора средних проб
Перед исследованием вещество предварительно подготавливают к анализу. К числу, таких подготовительных операций относятся: 1) отбор средней пробы; 2) приготовление вещества для взвешивания; 3) взвешивание вещества; 4) приготовление раствора для анализа.
Массу пробы анализируемого вещества, отбираемой для количественного определения макрометодом, измеряют долями грамма, микрометодом — несколькими миллиграммами, а ультрамикрометодом — несколькими микрограммами. Между тем на производстве обычно приходится иметь дело с большими количествами сырья, полупродуктов, готовой продукции и других технических материалов, измеряемыми многими сотнями тонн. Поэтому очень важно, чтобы химический состав отбираемой для анализа пробы в точности соответствовал среднему химическому составу всей партии анализируемого продукта.
Следовательно, прежде всего необходимо правильно отобрать большую среднюю пробу от всей массы материала, а затем первоначальную пробу отобранного материала разделить до получения проб, требуемых для проведения химического анализа. Задача заключается в том, чтобы измельчить и перемешать отобранную пробу, сократить ее массу и в то же время сохранить в окончательной пробе такое содержание компонентов, которое равно количественному содержанию их во всей массе начальной пробы.
Для того чтобы получить пробу, достаточную для полного и всестороннего анализа, а также необходимую на случай повторного и арбитражного, т. е. спорного, анализа, выполняемого в особом порядке, установленном законом, обычно отбирают от нескольких десятков до нескольких сот граммов вещества.
Отбор средней пробы подлежащего анализу вещества, не представляющего собой простого вещества или индивидуального соединения, является одной из важнейших подготовительных операций. Отбор средней пробы преследует своей целью получить относительно небольшое количество исходного вещества, в котором количественное содержание всех компонентов должно быть равно количественному содержанию их во всей массе анализируемого вещества.
Ошибка на один или несколько процентов, а иногда и долей процентов, допускаемая при анализе, в результате неправильного отбора средней пробы может привести к грубым просчетам.
Если средняя проба анализируемого вещества не соответствует составу всей партии, то теряет смысл последующий за отбором средней пробы даже самый тщательный анализ этого вещества. В этом случае полученные результаты анализа будут расходиться с действительным составом анализируемого продукта.
Методы отбора пробы различных материалов сильно отличаются друг от друга. При отборе проб руководствуются правилами, подробно описываемыми в технических руководствах, ГОСТ и в специальных инструкциях, посвященных анализу этих материалов.
Особым случаем отбора пробы является метод без взятия стружки, применяемый в анализе черных, цветных и драгоценных металлов и их сплавов. Бесстружковый метод основан на растворении металлов непосредственно на поверхности детали и удобен в тех случаях, когда взятие стружки портит деталь или когда детали настолько малы, что невозможно взять стружку.
Отбор средней пробы делают обычно тогда, когда требуется установить средний состав большой партии каменного угля, минерального удобрения, руды, сплавов и т. п.
Источник
Отбор средних проб и подготовка их к анализу
Средняя проба, поступающая на анализ, должна отражать качество всей исследуемой партии продукта. Для составления средней пробы вначале от однородной партии отбирают пробы (выемки), совокупность которых составляет исходный образец. Часть исходного образца, выделенная из него после тщательного перемешивания, является средней пробой (средним образцом).
Из общего числа мест в партии продукта в зависимости от его вида и количества вскрывают от 2 до 20%, но не менее трех единиц. Число мест из партии продукта (мешки, бочки, ящики, бутыли и т. д.), выделяемых для отбора проб, устанавливается действующими стандартами или техническими условиями.
Для определения однородности партии сравнивают отдельные пробы, и если они различаются по качественным признакам, то пробы отбирают от каждой единицы упаковки и всю партию продукта затем рассортировывают на однородные части, сравнивая все выемки. На каждую однородную часть партии составляют средний образец.
Правила и техника отбора проб зависят от физического состояния и свойств продукта: жидкости (плодовые и ягодные экстракты), продукты мажущейся консистенции (томат-паста), сыпучие материалы (крупы, мука, сахар), продукты, состоящие из крупных частиц (овощи, фрукты). Продукты жидкой и полу-жидкой консистенции перед отбором пробы тщательно перемешивают (бутыли и бочки перекатывают с одного места на другое).
Пробы жидкостей отбирают специальными приборами: трубками-пробниками или насосом конструкции Вахтина (трубка с поршнем, шариковыми клапанами и сливным отводом). Пробы сыпучих и мелкозернистых продуктов, хранящихся в мешках, отбирают мешочным щупом из разных мест — верхних, средних и нижних слоев продукта в мешке. Пробы сыпучих продуктов, хранящихся в большой массе насыпью (закром, вагон), берут вагонным щупом для сыпучих продуктов: конусным или цилиндрическим (рис. 1).
Пробы отбирают из пяти мест и более в зависимости от величины насыпи, причем в каждом месте отбирают три пробы продукта с различной глубины: в верхнем слое — на глубине 10 см, в среднем слое — в центре насыпи и в нижнем слое — у основания насыпи (дно вагона или закрома). Пробы твердых жиров, расфасованных в бочки или ящики, вынимают масляным щупом. Пробы жира, поступающего в авто- или железнодорожных цистернах, отбирают при разгрузке цистерн в начале, середине и конце слива жира. Пробы свежих овощей отбирают сверху, из середины и нижней части единицы упаковки или насыпи продукта в вагоне (например, при отборе проб картофеля из вагона берут по 25 клубней из восьми точек, находящихся в разных местах и слоях).
Для составления исходной пробы продуктов, расфасованных в мелкую тару (коробки, пакеты, банки), отбирают целые (нераскупоренные) единицы упаковки. Из исходной пробы после тщательного перемешивания выделяют средний образец. При составлении среднего образца сыпучих продуктов применяют метод квартования (деление по диагоналям) или специальный прибор — делитель.
Метод квартования. Исходный образец продукта высыпают на гладкую поверхность и разравнивают в виде квадрата тонким слоем. Затем продукт двумя деревянными планками со скошенными ребрами ссыпают на середину в виде валика, концы валика также ссыпают на середину и образец снова разравнивают. Перемешав таким образом продукт 3-4 раза, его разравнивают в виде квадрата слоем 1-1,5 см и планкой делят по диагоналям на четыре равные части (треугольники); два противоположных треугольника отбрасывают, а два оставшихся треугольника соединяют, перемешивают, разравнивают в виде квадрата, снова делят по диагоналям на четыре части и так до тех пор, пока не получится средняя проба требуемой массы (веса). Среднюю пробу продукта помещают в банку с притертой или хорошо пригнанной каучуковой пробкой.
Метод отбора проб при помощи делителя (рис. 2). Прибор состоит из приемной воронки с задвижкой, распределительного конуса и двух ковшей, расположенных один над другим. В верхнем ковше имеется сквозное отверстие. Действие прибора основано на свободном падении сыпучего продукта (зерна, крупы и т.п.).
Исходный образец насыпают в приемную воронку, закрытую задвижкой, разравнивают и затем открывают задвижку. Продукт пересыпается вниз, попадает на распределительный конус и равномерно делится на две части; половина продукта поступает в верхний ковш, а другая половина — в нижний. Продукт из нижнего ковша пересыпают в приемную воронку (при закрытой задвижке) и снова пропускают через делитель. Эту операцию повторяют до получения в нижнем ковше пробы требуемой массы (веса).
Подготовка проб для химического анализа
Способы измельчения проб при подготовке их для исследования зависят от физического состояния продукта. Сыпучий материал — зерно, крупы, бобовые — в количестве 200-250 г размалывают на зерновой лабораторной мельнице или лабораторной мельнице типа «Эксцельсиор», а затем просеивают через металлическое сито с отверстиями диаметром 1 мм; остаток на сите снова размалывают и просеивают, пока вся проба не будет измельчена до частиц требуемой величины.
Пищевые концентраты в виде брикетов разминают, перемешивают и из среднего образца методом квартования выделяют для измельчения пробу величной около 200-250 г, которую измельчают таким же способом, как и зерно. Из среднего образца сушеных овощей методом квартования выделяют пробу около 200 г, измельчают ее на лабораторной мельнице, а затем просеивают через металлическое сито с отверстиями диаметром 1 мм — сушеный картофель и диаметром 2 мм — остальные сушеные овощи. Остаток на сите повторно измельчают и просеивают; так поступают до тех пор, пока вся проба не будет измельчена полностью. Измельчать и просеивать пробы необходимо быстро, чтобы предотвратить изменение содержания влаги в продукте.
Сушеную морковь, свеклу, капусту и лук измельчают ножницами. Величина частиц измельченных овощей должна быть не более 3 мм. Сушеные фрукты также измельчают ножницами; из плодов и ягод, содержащих косточки, перед измельчением косточки удаляют. Среднюю пробу свежего картофеля и овощей тщательно очищают от примесей. Картофель и корнеплоды моют и хорошо вытирают. Каждый экземпляр из отобранных клубней или корнеплодов разрезают по длине на четыре равные части, берут 1/4 часть от каждого экземпляра, измельчают на терке и помещают в банку с пришлифованной пробкой.
Кочаны капусты разрезают на четыре равные части и от каждой части отбирают 1/4 часть. Отобранную пробу измельчают ножом. При отборе проб лука для анализа каждую луковицу очищают и разрезают на четыре части; выделенные четвертинки луковиц измельчают ножом.
Копчености пропускают несколько раз через мясорубку, а затем растирают в ступке до получения однородной консистенции. Среднюю пробу жидких продуктов (экстракты) перемешивают взбалтыванием, после чего отбирают требуемое для анализа количество продукта. Пюреобразные продукты (томат-паста) перед отбором пробы тщательно перемешивают шпателем или ложкой. Твердые жиры расплавляют на водяной бане, хорошо перемешивают и отбирают необходимое количество для анализа.
Пробы продуктов, подготовленные для анализа, хранят в стеклянных банках с притертыми или хорошо пригнанными каучуковыми пробками. Перед взятием навесок для анализа содержимое банки тщательно перемешивают. Пробы скоропортящихся продуктов хранят в холодильнике при температуре около 0° С, не допуская замораживания.
Источник
