ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЛАЖНОСТИ СЕМЯН (ГОСТ 1204-82)
Задание.Определить влажность семян.
Материалы и оборудование.Шкаф сушильный электрический с вентиляцией, позволяющий поддерживать в рабочей камере температуру от 100 до 150°C с погрешностью ±2°C; влагомер электрический с погрешностью измерения при влажности в диапазоне до 18% — ±1,5%, а свыше 18% — ±2,0%; весы типа ВЛТК – 500, мельница лабораторная электрическая с числом оборотов ножа не менее 8 000 в минуту, секундомер, часы сигнальные, стеклянные стаканчики с притертыми крышками, бюксы алюминиевые с крышками для высушивания семян, бюксы сетчатые с сетчатыми крышками для подсушивания семян, щипцы тигельные, аппарат для ускоренного охлаждения семян типа АУО (охладитель), плита из нержавеющего металла размером 300х400х10 мм для охлаждения бюкс с навесками семян, эксикатор, совок, ложечка, вазелин технический, кальций хлористый.
Методические указания. Под влажностью семян подразумевают содержание в них влаги, выраженное в процентах от абсолютно сухой массы.
В соответствии с ГОСТ Р52325-2005 влажность семян всех категорий у бобов кормовых и люпина должна быть не более 16%, нута – 14, сорго – 13%, а остальных культур – в соответствии с зональными требованиями (табл. 70).
Таблица 70 — Зональные требования к влажности семян, %
| Культура | Влажность, % не более | |||
| 1-я зона | 2-я зона | 3-я зона | 4-я зона | |
| Овес, пшеница, рожь, тритикале, ячмень, горох | 14,0 | 15,0 | 15,5 | 16,0 |
| Гречиха | 14,0 | 14,5 | 15,0 | 15,5 |
| Просо | 13,5 | 14,5 | 15,0 | 15,5 |
| Рис | 14,0 | — | — | 15,0 |
| Вика | 15,0 | 15,0 | 15,0 | 16,0 |
| Фасоль, чечевица, чина | 14,0 | 14,0 | 14,5 | 15,0 |
В состав 1-ой климатической зоны входят: республики Адыгея, Дагестан, Ингушетия, Кабардино-Балкарская, Калмыкия, Карачаево-Черкесская, Северная Осетия — Алания, Чеченская; края – Краснодарский, Ставропольский и области – Астраханская, Волгоградская, Ростовская;
2-ой – области Белгородская, Воронежская, Курская, Липецкая, Пензенская, Самарская, Саратовская, Тамбовская, Ульяновская;
3-ей – республики Мордовия, Татарстан, Чувашия, а также области Брянская, Владимирская, Ивановская, Калужская, Калининградская, Костромская, Ленинградская, Московская, Новгородская, Нижегородская, Орловская, Псковская, Рязанская, Смоленская, Тверская, Тульская, Ярославская;
4 – ой – все остальные субъекты РФ.
Влажность семян, закладываемых на хранение сроком на 1 год и более (федеральные, страховые и переходящие фонды), а также на хранение в металлических бункерах и емкостях силосного типа, должна быть во всех зонах не более: сорго 12%, просо и рис 13, люпин 15, а остальные культуры 14%.
Стандартным методом определения влажности семян является воздушно-тепловой метод, основанный на определении потери влаги семенами при высушивании (ГОСТ 1204-82). Для внутрихозяйственного контроля за влажностью семян в настоящее время широко используют электровлагомеры. Этот метод быстрый, но не всегда достаточно точный.
Из средней пробы семян, предназначенной для определения влажности и зараженности амбарными вредителями, после тщательного перемешивания путем встряхивания сосуда отбирают от крупносеменных культур 45-50 г семян, от мелкосеменных – 23-25 г, за исключением культур, масса средней пробы которых допускается 50 г и менее.
Взятые из средней пробы семена делят на две примерно равные части: одну используют для анализа, а другую помещают в стеклянный стаканчик с притертой крышкой и сохраняют до конца анализа на случай повторного определения влажности.
Семена гречихи, проса, сорго размалывают на мельнице в течение 20 с, пшеницы, ржи, тритикале, риса, вики, эспарцета, маша, чечевицы, клещевины, арахиса обрушенного – 40, а кукурузы, ячменя, овса, гороха, фасоли, нута, чины, бобов, сои – 60 с. Семена клещевины и арахиса размалывают только после предварительного подсушивания, а семена бахчевых культур допускается перед высушиванием разрезать на 5-8 частей.
Измельченную массу семян переносят в стеклянный стаканчик и в течение 3-5 с перемешивают ложечкой.
Из измельченных семян отвешивают в алюминиевые бюксы две навески массой по 5 г каждая. Бюксы с навесками семян ставят на крышки и помещают в разогретый до требуемой температуры сушильный шкаф в один ряд на каждой полке.
Высушивание навесок семян пшеницы, ржи, тритикале, ячменя, овса, гречихи, гороха, вики проводят при температуре 150°C в течение 20 мин; зерновых и зернобобовых (кроме перечисленных выше), эспарцета, подсолнечника, арахиса, клещевины, сои – при 130°C в течение 40 мин, а овощных (кроме гороха, фасоли и бобов), бахчевых, кормовых трав и корнеплодов, горчицы – при 130°C в течение 60 мин.
Время высушивания отсчитывают с момента восстановления заданной температуры после загрузки шкафа.
По окончании установленного времени высушивания бюксы с навесками вынимают из сушильного шкафа тигельными щипцами, закрывают крышками и ставят для охлаждения на 8-10 мин на металлическую плиту или 15-20 мин в эксикатор. После охлаждения, но не позже чем через 30 мин бюксы взвешивают вместе с крышками до сотых долей грамма.
Для семян подсолнечника, зерновых и зернобобовых культур с влажностью более 18%, сои более 16, а клещевины и арахиса обрушенного при любой исходной влажности применяют двухступенчатую сушку, включающую предварительное и основное высушивание. Необходимость предварительного подсушивания семян устанавливают, определяя влажность электрическим влагомером.
Из отобранных, как описано выше, семян отвешивают 20 г, помещают их в сетчатую бюксу, закрывают сетчатой крышкой и подсушивают пшеницу, рожь, тритикале, ячмень, овес, гречиху, вику 16 мин при температуре 120°C, а зерновые и зернобобовые (кроме вышеупомянутых), клещевину, подсолнечник, арахис обрушенный 30 мин при 105°C.
Подсушенные семена после охлаждения в течение 5 мин на охладителе или в течение 10-15 мин на металлической плите пересыпают в чашку весов и взвешивают до сотых долей грамма, а затем размалывают как и в случае без предварительного подсушивания. Из размолотых семян отвешивают в алюминиевые бюксы две навески массой до 5 г и анализ проводят так же, как и при одноступенчатом методе.
Для ориентировочного определения влажности семян, а также при технологическом контроле влажности в процессе уборки, послеуборочной обработки и хранения семян допустимо применение электрических влагомеров в соответствии с инструкцией по их использованию.
По результатам взвешивания каждой навески до и после высушивания определяют потерю влаги семенами, которую вычисляют в процентах.
Влажность семян при одноступенчатом высушивании (W1) в процентах вычисляют по каждой навеске по формуле:
где m1 – масса навески, равная 5 г;
m2 – масса 5-ти граммовой навески после высушивания, г.
Влажность семян при двухступенчатом высушивании (W2) в процентах вычисляют по каждой навеске по формуле:
,
где m1 – масса 20-граммовой навески после подсушивания, г
m2 – масса 5-граммовой навески после подсушивания, г
m3 — масса навески, равная 20 г;
m4 – масса навески, равная 5 г.
Результаты вычисляют с точностью до второго десятичного знака.
Расхождения между результатами двух параллельных определений влажности не должны превышать: для семян, размалываемых перед высушиванием, — 0,2%; для семян, высушиваемых целыми или разрезанными, — 0,4%. При расхождении результатов на большую величину анализ повторяют. Если при повторном определении расхождение между результатами находится в пределах допускаемого, влажность семян устанавливают по результатам повторного определения.
За результат определения влажности образца семян принимают среднее арифметическое значение влажности двух навесок, а в случае расхождения выше допускаемого при повторном определении – среднее арифметическое двух определений, т.е. 4 навесок, округленное до десятых долей процента.
Результаты всех взвешиваний и расчеты заносят в рабочий бланк по форме, указанной в таблице 71.
Таблица 71 — Форма записи результатов определения влажности семян
| Номер сетчатой бюксы | Масса 20 граммовой навески после подсушивания, г | Номер алюминиевой бюксы с крышкой, г | Масса алюминиевой бюксы с крышкой, г | Масса алюминиевой бюксы с крышкой и 5-граммовой навеской | Масса 5-граммовой навески после высушивания, г | Влажность, % |
| До высушивания | После высушивания | Навесок | Средняя |
Контрольные вопросы
1. Что такое влажность семян?
2. Какой должна быть влажность семян различных культур всех категорий по ГОСТ 52325-2005 в соответствии с зональными требованиями?
3. Какой должна быть влажность семян, закладываемых на хранение сроком на 1 год и более, а также в металлических бункерах и емкостях силосного типа?
4. Какой метод определения влажности семян является стандартным?
5. Опишите методику определения влажности семян воздушно-тепловым методом при одноступенчатой и двухступенчатой сушке.
6. В каких случаях допускается использование электровлагомеров?
7. Какие расхождения допускаются между результатами двух параллельных определений влажности?
8. Как определяют конечный результат влажности образца семян, если при повторном определении расхождения оказались выше допускаемого?
Источник
Способы определения влажности семян
Метод определения влажности
Oil seeds. Method for determination of moisture content
Дата введения 1997-07-01
1 РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом зерна и продуктов его переработки (ВНИИЗ)
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 9 от 12 апреля 1996 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование национального органа по стандартизации
Госстандарт Республики Казахстан
Таджикский государственный центр по стандартизации, метрологии и сертификации
3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 22 августа 1996 г. N 525 межгосударственный стандарт ГОСТ 10856-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля1997 г.
5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июнь 2010 г.
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Настоящий стандарт распространяется на семена масличных культур, включая сою, используемые в качестве сырья для масложировой промышленности, и устанавливает воздушно-тепловой метод определения влажности.
Сущность метода заключается в определении потери массы пробы масличных семян, выраженной в процентах (далее — влажность), высушенных в воздушно-тепловом шкафу при фиксированных параметрах: температуре и продолжительности сушки.
Воздушно-тепловой метод применяют при определении влажности масличных семян при приеме, хранении, отпуске и отгрузке, а также при контрольных определениях.
1 Метод отбора проб
2 Аппаратура, материалы и реактивы
Шкаф сушильный электрический СЭШ-3М с нагревом сушильной камеры до 150 °С и с терморегулятором, обеспечивающим создание и поддерживание температуры в рабочей зоне высушивания 100-140 °С с погрешностью ±2 °С. Допускаемые отклонения напряжения питания сушильного шкафа от номинального не должны превышать (220 ) В. При больших отклонениях следует применять стабилизатор напряжения переменного тока мощностью не менее 2000 В·А любого типа.
Аппарат для ускоренного охлаждения проб масличных семян после предварительной сушки типа АУО.
Весы лабораторные общего назначения с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,01 г.
Весы лабораторные общего назначения с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,1 г.
Термометр стеклянный ртутный электроконтактный с диапазоном измерения 50-150 °С, с погрешностью ±2 °С по ГОСТ 9871.
Эксикаторы по ГОСТ 25336 исполнения 2.
Вставки для эксикатора фарфоровые по ГОСТ 9147 исполнения 1, если осушитель — хлористый кальций; исполнения 2, если осушитель — серная кислота.
Банки вместимостью не более 1000 см .
Бюксы металлические с крышками высотой 20 мм и диаметром 48 мм.
Бюксы высотой 15 мм и диаметром 77 мм с сетчатым дном и крышкой (сетчатые), размером отверстий сетки 0,45 мм.
Лезвия бритвенные или скальпели для разрезания семян.
Кальций хлористый технический по ГОСТ 450 или серная кислота по ГОСТ 4204 (плотность -1,84 г/см ), или другие осушители.
Примечание — Допускается использовать другие реактивы, материалы и аппаратуру с техническими характеристиками не ниже указанных.
3 Подготовка к анализу
3.1 Из средней пробы выделяют навеску массой (300±5) г масличных семян.
3.2 Выделенные семена помещают в плотно закрывающийся сосуд, заполнив его на две трети объема.
3.3 Масличные семена, имеющие температуру, отличающуюся от температуры обычных лабораторных условий (20±5) °С, выдерживают в закрытом сосуде до достижения семенами температуры помещения лаборатории.
3.4 На дно тщательно вымытого и просушенного эксикатора помещают прокаленный хлористый кальций или другие осушители. В зависимости от продолжительности работы, но не менее одного раза в месяц, хлористый кальций прокаливают в фарфоровой чашке до превращения его в аморфную массу. При применении серной кислоты проверяют ее плотность (если менее 1,84 г/см , кислоту заменяют).
Пришлифованные края эксикатора смазывают тонким слоем вазелина.
3.5 Новые бюксы просушивают в сушильном шкафу в течение 60 мин при 130 °С и помещают для полного охлаждения в эксикатор.
Очищенные и просушенные бюксы, находящиеся в обращении, также хранят в эксикаторе.
3.6 В выделенных семенах определяют влажность с помощью электровлагомеров для выбора варианта метода.
3.7 Для масличных семян с влажностью до 18% определение проводят без предварительного подсушивания. Для семян с влажностью свыше 18% определение проводят с предварительным подсушиванием.
3.8 Влажность семян арахиса, клещевины и сои определяют высушиванием семян, предварительно разрезанных на части толщиной около 2 мм. Семена всех остальных культур высушивают целыми.
4 Проведение анализа
4.1 Перед началом определения семена тщательно перемешивают, встряхивая сосуд в разных направлениях и плоскостях.
4.2 Определение влажности с предварительным подсушиванием
4.2.1 Подготовленные для определения семена высыпают в ковш делителя или другую открытую емкость.
Затем в просушенную и взвешенную с точностью до второго десятичного знака сетчатую бюксу отбирают из разных мест совком навеску семян массой 20,00 г. Бюксу закрывают и взвешивают с точностью до второго десятичного знака.
Оставшиеся семена снова помещают в плотно закрывающийся сосуд.
4.2.2 Перед подсушиванием семян подвижный контакт термометра устанавливают на 105 °С и включают шкаф в электросеть. После достижения в камере сушильного шкафа температуры 105 °С контактный термометр отключают и разогревают шкаф до температуры 110 °С. Затем термометр включают и быстро помещают в сушильный шкаф бюксу с навеской семян. Свободные гнезда шкафа закрывают заглушками. Продолжительность восстановления температуры 105 °С в камере СЭШ-3М не должна превышать 4 мин. Продолжительность подсушивания составляет 10 мин.
4.2.3 По окончании предварительного подсушивания бюксы с масличными семенами извлекают из сушильной камеры и устанавливают в гнездах охладителя типа АУО, где происходит их охлаждение в течение 3-5 мин. Свободные гнезда охладителя закрывают заглушками. После охлаждения сетчатую бюксу с подсушенными семенами взвешивают с точностью до второго десятичного знака. Затем семена сои, клещевины и арахиса измельчают (см. 3.8).
4.2.4 Пока бюксы с семенами охлаждаются сушильный шкаф СЭШ-3М готовят для дальнейшей работы. Для этого устанавливают электроконтактный термометр на температуру 130 °С и включают нагрев.
После достижения в камере сушильного шкафа температуры 130 °С отключают электроконтактный термометр и разогревают шкаф до температуры 140 °С.
4.2.5 Из эксикатора извлекают две чистые просушенные металлические бюксы и взвешивают их с точностью до второго десятичного знака.
4.2.6 Подсушенные и охлажденные семена из сетчатой бюксы переносят в две просушенные и взвешенные металлические бюксы и массу каждой навески доводят до 5,00 г, после этого взвешенные бюксы с семенами закрывают и помещают в эксикатор.
4.2.7 Электроконтактный термометр включают, и в шкаф быстро помещают бюксы с навесками семян. Причем сначала в гнездо ставят крышку, а на крышку — бюксу. Свободные гнезда шкафа заполняют пустыми бюксами. При этом температура шкафа обычно падает, на что указывает включение сигнальной лампы. Продолжительность горения сигнальной лампы должна быть не более 10-15 мин.
Высушивание в шкафу проводят в течение 40 мин, считая с момента вторичного отключения сигнальной лампы, то есть с момента установления температуры (130±2) °С.
4.2.8 По истечении 40 мин бюксы с навесками семян извлекают из шкафа, закрывают крышками и переносят в эксикатор, где они охлаждаются примерно 15-20 мин (но не более 2 ч). Охлажденные бюксы с семенами взвешивают с точностью до второго десятичного знака и ставят в эксикатор до окончания обработки результатов (но не более 2 ч).
4.3 Определение влажности без предварительного подсушивания
4.3.1 Из подготовленных для определения влажности семян (см. 3.1, 3.2, 3.8 и 4.1) в две просушенные и взвешенные с точностью до второго десятичного знака металлические бюксы отбирают навески массой по 5,00 г каждая, после чего взвешенные бюксы с семенами закрывают и помещают в эксикатор.
Источник
