Способы определения сухих веществ

Сухие вещества — это. Метод определения

Вода – это одно из самых распространенных химических соединений на Земле. Она играет в жизни биологического мира исключительную роль, как и кислород, являясь необходимым условием жизни, входит в состав всех живых существ и участвует в их системах метаболизма. Определение содержания воды (процент влажности) в окружающей человека среде, продуктах питания, промышленных материалах, газообразных, твердых и жидких веществах – одна из многих задач, решаемых в лабораториях всего мира.

Определение понятия

Самое общее определение понятия сухих веществ (сухого остатка в химии) заключается в том, что это субстанции, из которых удалена влага. Но влагу, которая содержится в веществе или материале, можно разделить на две составляющие:

• та, которая содержится в молекулах вещества, или связанная;
• та, которая содержится между молекулами вещества, или свободная.

Свободную воду мы можем удалить физическими методами: выпариванием, высушиванием, отгонкой и т. д. При этом структура вещества может меняться, химический состав – нет. Связанная влага может быть удалена только при более жестких условиях или даже только с помощью химических веществ.

Сухие – это вещества, в которых отсутствуют оба вида воды. При этом необходимо помнить, что окружающий воздух постоянно содержит некоторое количество водяного пара.

Поэтому высушенные горячие вещества необходимо хранить в специальных емкостях, чтобы в них не попали водяные пары.

Вода в продуктах питания

В продуктах питания вода содержится в больших количествах. От 70-95 % в различных фруктах и овощах и до 4 % в сухом молоке. Но влажность продукта не говорит о процентном содержании в нем воды свободной и связанной, а это играет ведущую роль при хранении. Ведь в зависимости от влажности меняется вид, вкус и, соответственно, время и способ хранения без появления признаков испорченности. Поэтому производители обычно указывают не только срок, но и влажность и температуру хранения продукта.

В еде вода может быть связана белками и большим количеством других органических соединений в стойкие коллоидные системы, из которых удаляется с трудом.

Вода в кормах для животных

Сухое вещество может относиться к сухой части корма для животных. Питательное вещество в корме или токсин могут быть отнесены к таковым, чтобы показать их уровень в еде для животных. Учет уровней содержания питательных веществ в разных кормах на основе сухого вещества (а не на основе фактических данных) облегчает сравнение. Ведь все питание имеет разные процентные содержания воды. Это также позволяет сравнить уровень данного питательного вещества в сухом с уровнем, необходимым в рационе животного.

Процентное содержание воды часто определяется нагреванием корма на бумажной тарелке в микроволновой печи или использованием Koster Tester для сушки корма. Определение сухих веществ может быть полезно для низкоэнергетических кормов с высоким процентом воды, чтобы обеспечить адекватное потребление энергии. Было показано, что животные, употребляющие эти виды питания, получают меньше пищевой энергии. Проблема, называемая потерей сухого вещества, может возникнуть в результате выделения тепла, вызванного микробным дыханием. Это уменьшает содержание неструктурных углеводов, белков и в целом энергии пищи.

Как можно высчитать количество влаги

Содержание сухих веществ определяется разницей между весом всего продукта и его влажностью (содержанием влаги). Для этого обычно применяют прямой и косвенный способы.

Прямые методы помогают извлечь содержащуюся в продукте воду, а затем определить ее количество.

Косвенные методы, такие как высушивание, рефрактометрия, плотность или электропроводность раствора, определяют содержание сухих веществ. К косвенным способам можно также отнести метод воздействия на исследуемое вещество химическими реагентами.

Сложности при определении содержания влаги в веществе

Определение количества воды в образце иногда осложняется тем, что его сушка приводит и к изменению его химического состава: легколетучие вещества, такие как углекислый газ, некоторые органические кислоты, соединения аммиака, а также большинство спиртов и эфиров при процессе просто испаряются, а окисление ряда органических веществ приводит к увеличению веса сухого остатка. Он может увеличиваться и за счет воды, содержащейся в стойких гидрофильных коллоидах.

Как определить сухой остаток

Определение сухих веществ осуществляется различными методами. Рассмотрим основные и наиболее часто применяемые:

1. Арбитражный метод. Содержание воды определяется методом высушивания до постоянной массы сухого вещества, когда выделяется гигроскопическая влага. Температура при этом выдерживается строго определенная. Высушивается образец до постоянной массы. Существует также ускоренный метод, осуществляемый при повышенной температуре. При этом задается конкретное время сушки, а процесс осуществляется посредством спекания в однородную массу с заранее прокаленным песком. Количество применяемого песка должно быть от двух до четырех раз больше, чем образец. Песок необходим для равномерного высушивания, повышает пористость и облегчает вывод влаги. Процесс проводят в фарфоровых чашечках в течение 30 минут, температура определяется видом продукта. Вместо фарфоровых чашек можно использовать алюминиевые или стеклянные.
2. Высушивание в аппарате высокой частоты. Такой аппарат дает инфракрасное излучение и обычно состоит из двух плит, которые соединены между собой. Метод позволяет во много раз ускорить процесс сушки, а значит, и всего исследования.
3. Метод рефрактометрии. Применение этого способа обычно актуально для веществ, содержащих много сахарозы: сладости, сиропы или соки. При этом сравниваются коэффициенты преломления образца вещества и сахарозы. Т. к. коэффициент преломления зависит от температуры, то оба раствора помещают перед исследованием в термостат. Этот метод достаточно точно определяет количество сухих веществ.

Редко применяемые методы

1. Метод дифференциальной сканирующей колориметрии заключается в охлаждении образца ниже температуры замерзания воды, при этом свободная вода перейдет в твердое состояние, и при нагревании образца можно найти тепло, затраченное на таяние этой воды. А связанная вода будет определена как разность между общей водой и замороженной.
2. Метод диэлектрических измерений основан на том, что при наличии частично связанной воды ее свойства как диэлектрика сильно отличаются от образца, где такой воды нет. Определив диэлектрические свойства образца вещества, по специальным таблицам находят содержание свободной и связанной воды.
3. Метод измерения теплоемкости заключается в измерении показателя замороженной воды при ее оттаивании, когда происходит разрыв водородных связей. При высокой влажности образца значение теплоемкости будет определять именно свободная вода, теплоемкость которой в 2 раза больше, чем льда.
4. Метод ядерно-магнитного резонанса определяет подвижность воды в неподвижной матрице. При наличии свободной и связанной воды прибор определяет их наличие в спектре сразу двумя линиями. Один вид воды дает только одну спектральную линию. Метод дорогостоящий, но очень точный, используется для глубоких исследований строения органических веществ.
5. Денсиметрический метод начинается с определения удельного веса образца. Это обычный способ для вычисления воды в соках, сиропах, продуктах переработки фруктов или ягод с сахаром. Удельный вес определяем ареометром. Зная его, используем приведенные в ГОСТе на исследуемое вещество данные и устанавливаем содержание воды в образце.

Необходимо отметить, что методы определения сухих веществ не ограничиваются приведенными в данной статье.

Рекомендации по выбору метода исследования

Для каждого конкретного образца вещества, продукта или материала применяется свой способ определения сухих веществ. Чтобы уточнить метод, необходимо обратиться к государственным стандартам и нормативам, которые разработаны для всех продуктов питания и их производств.

Государственные стандарты

Большой выбор методов определения сухого остатка не означает самодеятельного выбора нужного метода. Для правильного проведения исследования необходимо ознакомиться с государственными стандартами и нормативами проведения этих анализов согласно ГОСТу.

Так, разработан ГОСТ 26808-2017 «Консервы из рыбы и морепродуктов. Методы определения сухих веществ» и ГОСТ 32640-2012, касающийся способов расчета содержания вещества в кормах. В них очень подробно описаны процессы, отмечены особенности их проведения, оборудование и материалы для исследования.

Другие стандарты и нормативы

Кроме государственных стандартов существует большое количество различных нормативов, определяющих правильность выполнения лабораторных исследований для каждого вида исследуемого вещества на содержание сухих веществ. Это различные ОСТы, ТУ, РСТ, МВИ и другие нормативы и стандарты. Так, например, есть РД 118.02.8-88 «Методика выполнения измерений содержания сухого остатка (растворенных веществ) в сточных водах».

Источник

ГОСТ Р 54607.4-2015 Услуги общественного питания. Методы лабораторного контроля продукции общественного питания. Часть 4. Методы определения влаги и сухих веществ

Текст ГОСТ Р 54607.4-2015 Услуги общественного питания. Методы лабораторного контроля продукции общественного питания. Часть 4. Методы определения влаги и сухих веществ

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

Услуги общественного питания

МЕТОДЫ ЛАБОРАТОРНОГО КОНТРОЛЯ ПРОДУКЦИИ ОБЩЕСТВЕННОГО ПИТАНИЯ

Методы определения влаги и сухих веществ

Стенда ртинформ 2016

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом «всероссийский научно-исследовательский институт сертификации» (ОАО «ВНИИС»)

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 347 «Услуги торговли и общественного питания»

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 19 ноября 2015 г. На 1884-ст

4 Настоящий стандарт разработан на основе «Методических указаний по лабораторному контролю качества продукции общественного литания», рекомендованных Министерством торговли СССР 11 ноября 1991 г. № 1-40/3805. одобренных Министерством здравоохранения СССР 23 октября 1991 г. № 122-5/72

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0—2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется е ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменении и поправок — е ежемесячном информационном указателе «Национальные стан• дарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее у ее-домление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещают• ся также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет ()

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Содержание

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Услуги общественного питания

МЕТОДЫ ЛАБОРАТОРНОГО КОНТРОЛЯ ПРОДУКЦИИ ОБЩЕСТВЕННОГО ПИТАНИЯ

Методы определения влаги и сухих веществ

Public catering services. Methods of laboratory quality control of products of public catering.

Part 4 . Methods for determination of moisture and dry substances

Дата введения — 2016—06—01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на продукцию общественного питания и устанавливает следующие методы определения влаги и сухих веществ в полуфабрикатах, блюдах и кулинарных изделиях:

• высушивание в сушильном шкафу до постоянной массы (основной метод);

• высушивание в сушильном шкафу при температуре 130 *С (ускоренный метод);

• высушивание на влагомере Чижовой ВЧ (ускоренный гравиметрический метод).

Методы применимы при контроле качества и идентификации продукции общественного питания.

Настоящий стандарт не распространяется на методы определения влаги и сухих веществ в полуфабрикатах, блюдах и кулинарных изделиях из рубленого мяса, мяса птицы, дичи, кролика, полуфабрикатах и изделиях из соленой и копченой рыбы, рыбном фарше, а также в кондитерских и хлебобулочных изделиях.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 4204—77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147—80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10576—74 Часы песочные любого номинала

ГОСТ 12026—76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Тилы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27752—88 Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники. Общие технические условия

ГОСТ 28498—90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ Р ИСО 5725-6—2002 Точность правильность и прецизионность методов и результатов измерений. Часть6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 53228—2008 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ Р 54607.1—2011 Услуги общественного питания. Методы лабораторного контроля продукции общественного питания. Часть 1. Отбор проб и подготовка к физико-химическим испытаниям

ГОСТ Р 54607.2—2012 Услуги общественного питания. Методы лабораторного контроля продукции общественного питания. Часть 2. Методы физико-химических испытаний

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандвртов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентстве по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты*, который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных еденную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта а ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применятьбез учета данного изменения. Еслиссылочный стандарт отменен без замены, то положение. в котором дана ссыпка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Требования к помещениям и условиям окружающей среды

Требования к помещениям и условиям окружающей среды испытательных лабораторий должны соответствовать ГОСТ Р 54607.2. раздел 4.

4 Требования безопасности

Требования безопасности при проведении испытаний в испытательных лабораториях должны соответствовать ГОСТ Р 54607.2. раздел 5.

5 Требования к компетентности специалистов

Требования к компетентности специалистов испытательных лабораторий должны соответствовать ГОСТ Р 54607.2. раздел 6.

6 Общие положения

Выбор конкретных методов определения сухих веществ и влаги в полуфабрикатах, изделиях и блюдахконкретных видов «наименований устанавливают есоотвегствиис ГОСТ Р 54607.2 (таблицаб).

7 Методы определения влаги и сухих веществ

7.1 Высушивание в сушильном шкафу до постоянной массы (основной метод)

7.1.1 Сущность метода

Метод высушивания в сушильном шкафу до постоянной массы основан на выделении гигроскопической влаги из исследуемого продукта при определенной температуре. По результатам высушивания вычисляют потери массы по отношению к массе исследуемого продукта до высушивания и массовую долю сухих веществ.

Метод применяют при возникновении разногласий относительно результатов исследований.

7.1.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, посуда, материалы и реактивы

Шкаф сушильный лабораторный с диапазоном нагрева от 50 *С до 350 в С и терморегулятором,

обеспечивающим поддержание заданной температуры с пределами абсолютной погрешности л0.5 *С.

Печь муфельная с диапазоном рабочей температуры от 100 °С до 900 *С.

Весы неавтоматического действия по ГОСТ Р 53228 специального (!) класса точности с пределами допускаемой абсолютной погрешности лО.001 г или весы лабораторные, прошедшие процедуру утверждения типа и внесенные в Государственный реестр средств измерений, с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,001 г, поверенные в установленном порядке.

Термометр жидкостной стеклянный с диапазоном измерений температуры от О *С до 1S0 в С по ГОСТ 28498.

Часы по ГОСТ 27752.

Эксикаторы 1-100 по ГОСТ 25336.

Баня водяная или песочная с температурой нагрева до 75 °С с пределами абсолютной погрешности ±1 *С.

Бюксы стеклянные СВ 14/8 ло ГОСТ 25336.

Чашки фарфоровые выпарительные № 3 по ГОСТ 9147.

Палочки стеклянные оплавленные (длина палочек несколько больше диаметра бюксы. но чтобы она не мешала закрывать бюксу крышкой).

Сита сотеврстиями диаметром 4—5 мм и 1—1,5 мм.

Кальций хлористый (прокаленный).

Кислота серная плотностью 1.84 г/см 3 по ГОСТ 4204.

вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Песок очищенный, прокаленный.

Примечание — Допускается использовать другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками, а также реактивы по качеству не ниже указанных аналогов.

7.1.3 Отбор и подготовка проб

Отбор и подготовку проб проводят в соответствии с ГОСТ Р 54607.1.

7.1.4 Подготовка к проведению испытания

7.1 4.1 Подготовка эксикаторов

Нижнюю часть эксикатора заполняют прокаленным хлористым кальцием или концентрированной серной кислотой.

7.1.4.2 Подготовка (очистка) леска

Песок просеивают через сито с диаметром отверстий 4—5 мм. промывают водопроводной водой, кипятят несколько раз с соляной кислотой, разбавленной в соотношении 1:1. Затем песок тщательно промывают вначале водопроводной водой до исчезновения кислой реакции (проба на лакмус), затем дистиллированной водой и высушивают, высушенный лесок просеивают через сито с диаметром отверстий 1—1.5 мм и прокаливают в муфельной печи при температуре от 500 в С до 600 в С в течение 5 ч для удаления органических веществ. Очищенный песок хранят в чистой, плотно закрытой банке.

7.1.5 Проведение испытания

Высушивание образцов проб проводят с прокаленным песком, масса которого должна быть в два — четыре раза больше массы навески.

Если после перемешивания спеском проба продукта образует твердую консистенцию, ток навеске прибавляют 0.5—1 см 3 дистиллированной воды и тщательно перемешивают стеклянной палочкой при подогревании на водяной бане.

Образцы с высоким содержанием влаги рекомендуется подсушивать на водяной или песочной бане, периодически помешивая стеклянной палочкой.

Высушивание проводят в фарфоровых чашках или стеклянных бюксах. Чашки или бюксы с песком и стеклянной палочкой высушивают втечение 30 мин при температуре, указанной в таблице 1. охлаждают в эксикаторе (металлические бюксы — 15—20 мин. стеклянные бюксы — 25—30 мин. фарфоровые чашки — не менее 1 ч) и взвешивают с точностью, указанной в таблице 1.

Таблица 1 — Масса навески и режимы высушивания блюд и кулинарных изделий при определении сухих веществ или влаги

Источник