Способы определения состава металла

Химический анализ металлов и сплавов («chemical analysis»)

Краткий обзор методов

Анализ состава металла традиционными методами аналитической химии основан на способности к взаимодействию с реагентами. Процедура включает подготовку проб, взвешивание, титрование; требует усилий и времени. Сейчас химанализ металла классическим аналитическим исследованием на практике проводится редко. Определение состава, основанное на физических явлениях, проходит быстро и результативно. Так, часто используемый спектральный анализ сплавов имеют следующие достоинства:

• • оперативность исполнения: • минимальное количество вспомогательных приспособлений; • максимальная точность значений; • простота осуществления; • возможность проведения в полевых и стационарных условиях.

Достоверный химический анализ металла проводят на современном спектральном оборудовании, регистрирующем интенсивность волн эмиссии. Надежны, удобны в работе, доступны по стоимости эмисcионные спектрометры отечественной марки. Спектральный анализ стали, других материалов имеет высокую точность, используется при сертификации.

Преимущества метода

Благодаря высокой избирательности, оказывается возможным быстро и с высокой чувствительностью определить химический состав анализируемого материала. Исследовать состав металла по спектру можно без нарушения его пригодности к использованию, т.е. можно проводить неразрушающий контроль образцов. Несмотря на громадное число аналитических методик, предназначенных для исследования различных объектов, все они основаны на общей принципиальной схеме: каждому химическому элементу принадлежит свой спектр.

Благодаря индивидуальности спектров имеется возможность определить химический состав тела. Сравнительная простота и универсальность спектрального анализа сделали метод основным методом контроля состава вещества в металлургии, машиностроении, атомной промышленности. С его помощью определяют химический руд и минералов, особое место в этой области занимает неразрушающий контроль металлов.

Суть, возможности атомно-эмисcионных измерений

Спектральный анализ металлов основан на способности атомов в результате возбуждения испускать волны. Процесс инициирует искровое, лазерное, дуговое, другие воздействия. Источник возбуждения расположен в генераторе – блоке спектрометра, который при необходимости легко подлежит замене. В эмисcионном анализаторе происходит измерение интенсивности оптических волн, испускаемых атомами после перехода в возбужденное состояние. По длине волны и величине пика на спектре автоматически идентифицируется химический элемент, рассчитывается его концентрация. Атомно-эмисcионная спектроскопия позволяет анализировать вещества в различных агрегатных состояниях. Для измерений требуется минимальное количество материала. Посредством анализа на стационарном или мобильном спектрометре устанавливают марку стали, степень чистоты металлов; делают химанализ металлических сплавов. Приборы могут определять массовые доли элементов с пределом детектирования 0,0001%

Спектральный анализ

Спектральный анализ относится к методам качественного и количественного контроля составов металлических объектов. Он основан на проведении изучения спектров взаимодействия металла с используемым излучением.

Исследованию подлежат спектры электромагнитного излучения, спектры распределения элементарных частиц по энергиям и массам, а также спектры акустических волн. Комплексный анализ перечисленных спектров позволит получить детальную картину о составе исследуемого образца.

Спектральный анализ – это современный метод анализа металлов и сплавов, который основан на излучении и поглощении атомами электромагнитных волн при переходе из одного энергетического уровня на другой. Чтобы перевести атомы вещества в возбужденное состояние, в котором они могут излучать характеристическое излучение, в спектральном анализе используются разные источники света.

Общим для всех используемых источников является использование плазмы (высоко- или низкотемпературной), кинетической энергии частиц которой достаточно, чтобы перевести атомы вещества в возбужденное состояние. С помощью специального регистратора фиксируются полученные спектры, которые обрабатываются посредством программного обеспечения на компьютерной технике.

Точность метода

Химический спектральный анализ относится к высокоточным методам, которые также отличаются и высокой чувствительностью к наличию примесей в исследуемых образцах.

Показатель точности для этого метода находится в пределах от 10-7 до 10-6%, а величина относительного стандартного отклонения составляет порядка 0,15…0,3.

Преимущества

• простота проведения контроля исследуемых образцов;
• потребность минимального количества исследуемого вещества;
• возможность определения различных примесей;
• высокая точность и надежность измерений;
• возможность применения метода в условиях технологического процесса.

Дополнительные устройства для работы с оптико-эмисcионным оборудованием

Спектральный анализ металлов и сплавов с лазерным инициированием производится в атмосфере особо чистого аргона. Если степень очистки газа неудовлетворительна, его нужно доочищать. Лаборатория спектрального анализа металлов подлежит укомплектованию устройством для дополнительной очистки газов. Агрегат позволяет довести до идеального состояния не только аргон, но и гелий, азот, водород, необходимый для многих спектральных исследований. Для извлечения кислорода из рабочей камеры используются вакуумные насосы. Эффективно работает двухступенчатое пластинчато-роторное оборудование. Существует несколько видов эмисcионных спектрометров, часть их которых производит неразрушающий анализ. Образующийся на поверхности образца очаг эрозии с глубиной несколько микрон не мешает последующей эксплуатации объекта. В других ситуациях пробу нужно предварительно подготовить, для чего понадобятся специальные устройства.

Эмиссионный химический анализ

Этот метод исследования металлов позволяет за короткий промежуток времени с высокой вероятностью определить истинный состав исследуемого металлического образца.

На сегодня существует несколько разновидностей этого метода, но наибольшую популярность имеет атомно-эмиссионный спектральный анализ. Именно он используется в научной и промышленной отрасли для экспрессного получения данных о составе исследуемых образцов.

Эти методы анализа металлов и сплавов основаны на том принципе, что кратковременный высокотемпературный нагрев металла приводит к тому, что атомы вещества переводятся в возбужденное состояние и излучают свет в определенном интервале частот. Для каждого химического элемента характерна своя частота, по которой его и можно идентифицировать.

Полихроматическое излучение, которое получается вследствие такого разогрева металлического образца, фокусируется с помощью специальной оптической системы, с последующим раскладыванием в спектр и фиксированием регистратором.

После этого полученные данные обрабатываются с помощью компьютерной техники, на которой установлено специализированное программное обеспечение, позволяющее, используя аналитические инструменты, провести качественный и количественный анализ.

Точность метода

Метод эмиссионного анализа отличается высокими показателями чувствительности, что позволяет определять даже малейшие концентрации примесей в металлах и сплавах.

Показатель чувствительности этого метода находится в пределах 10-5…10-7%.

Что касается точности, то метод позволяет получить показатель в пределах 5% при небольших концентрациях примесей и до 3% при более высоком содержании примесей.

Преимущества

К основным преимуществам современного эмиссионного анализа относятся:

• возможность параллельного определения сразу 70-ти элементов в составе металла или его сплава;
• высокая скорость проводимого анализа;
• низкий порог обнаружения примесей;
• высокая точность и чувствительность;
• информативность полученных результатов;
• относительная простота проведения эксперимента;
• возможность исследования больших изделий без ущерба их поверхностям.

Рентгено-флуоресцентный спектрометр

Анализ химического состава металла можно проводить с участием рентгеновских лучей. После возбуждения первичными рентгеновскими лучами характеристическое излучение химических элементов образует спектр. Измерение интенсивности флуоресцентных линий дает информацию о концентрации. Существуют стационарные и мобильные спектрометры, которые проводят экспресс измерения образца без разрушения материала. На приборах с рентгено-флуорнсцентрым принципом действия выполняется спектральный анализ сталей, других сплавов, композитов, сложных веществ Таким методом можно узнать концентрацию 45 химических элементов. Маленькие атомы с порядковым номером до 11 после возбуждения флуоресцируют слабо, что мешает их идентификации. Эти элементы можно идентифицировать химически или другими физическими методами. РФА не рекомендован для анализа черных металлов, метод удобен для проведения сортировки лома с учетом ограниченных возможностей идентификации легких элементов Все результаты визуализируются на цветном дисплее, сохраняются в файле приборного компьютера Для расширения диапазона возможностей портативных рентгено-флуоресцентных спектрометров на них устанавливают дополнительные калибровки. Услуга может быть выполнена на заводе-изготовителе за небольшую цену или в сервисных центрах, имеющихся в Москве, других крупных городах.

Металлография.

Металлография — это наука о структуре металла и влиянии структуры на их физические свойства. Главной задачей металлографического исследования при проведении судебной металловедческой экспертизы является определение типа микроструктуры и выявление в металле различного рода дефектов микроструктуры таких как: пористость, неоднородность, неметаллические включения, усадочные раковины и т. д. Данные дефекты существенно снижают прочность металлических изделий и могут являться причиной их разрушения. Для сталей определенных видов характерны определенные эталонные структуры, регламентированные стандартами, поэтому металлографическому исследованию всегда предшествует определение химического состава металла, поскольку микроструктура металла определяется его химическим составом и проведенный термической обработкой. Проводятся металловедческие исследования на микрошлифах металла — специально подготовленных фрагментах металлического изделия, вырезанных из соответствующего места в изделии и прошедших шлифовку, полировку и травление.

Металлографическими методами также проводится исследование сварных швов, при этом выявляются такие дефекты как: непровары, свищи, шлаковые включения и т. п.

Следует обратить особое внимание на то, что производство металловедческой экспертизы в целом и каждое из описанных выше исследований в частности должны проводиться в аттестованной лаборатории, в противном случае результаты исследования будут являться недействительными суде.

Эксперты АНО «Центр технических экспертиз» готовы провести все виды описанных выше исследований, определить причины повреждения деталей машин и механизмов, металлоконструкций зданий, трубопроводов и других металлических изделий. При этом, все исследования будут проведены в соответствии с стандартизированным методиками на высокотехнологичном современном оборудовании.

Вид экспертизы	Стоимость экспертизы
Экспертиза химического состава металлов и сплавов	от 9 000
Определение химического состава органических соединений	от 22 500
Определение химического состава неорганических соединений	от 18 000
Установление идентичности лакокрасочного покрытия в случае ДТП	от 18 000

ПРИМЕЧАНИЕ:
Цена химической экспертизы указана с учетом налогов. Транспортные расходы оплачиваются отдельно.

Задачи изучения спектров

Точность атомного спектрального анализа зависит, главным образом, от состава и структуры исследуемых объектов. Анализировать состав близких по своей структуре и составу образцов, можно с погрешностью ±1 – 3% по отношению к определяемой величине.

В металлургии и машиностроении спектральный анализ металлов стал в настоящее время основным методом неразрушающего контроля, перед которым ставятся следующие задачи:

1. Исследование сплавов в процессе плавки с целью получения сплава нужного состава;
2. Анализ готовых сплавов с целью определения марки сплава (сортировки), либо точное определение его состава или определение содержания вредных примесей;
3. Контроль качества готовых изделий;
4. Контроль правильности применения сплавов при монтаже готовых изделий;
5. Проверка различного рода покрытий;
6. Иногда необходимо определять распределение примесей и включений в металле.

Отливка стали

Проверка качества осуществляется непрерывно на всех этапах подготовительных и производственных процессов и особенно тщательно заводская лаборатория контролирует весь процесс литья для того, чтобы получить отливки определенного химического состава и механических свойств.

Все материальные ресурсы и покупные комплектующие изделия для литейного производства закупаются только у проверенных и надежных поставщиков. Но для 100% уверенности в качестве нашей продукции отдел контроля качества совместно с заводской лабораторией осуществляют входного контроль материальных ресурсов и покупных комплектующих изделий, устанавливая их соответствие закупочным ведомостям и конструкторско-технологической документации (КТД).

По результатам анализ требований покупателя во время технологической подготовки производства заводская лаборатория осуществляется подбор необходимого контрольно-измерительного, испытательного оборудования, методов измерений и анализа.

В процессе изготовления модельной оснастки специалисты отдела контроля качества оказывают техническую помощь литейному цеху в проверке размеров оснастки на соответствие требованиям КТД.

Приготовления формовочной смеси, изготовление литейных форм, плавка металла в сталеплавильной электропечи контролируется специалистами заводской лабораторий на соответствие заявленных в КТД параметров каждого процесса, применяя для этой цели современное лабораторное оборудование.

Заводская лаборатория оснащена современным оборудованием для определения химического состава сталей и сплавов, механических свойств металлов.

Определение химического состава сталей спектральным методом

Определение химического состава сталей мы осуществляем при помощи эмиссионного спектрометра ИСКРОЛАЙН-100 российского производства. Прибор внесен в Государственные реестры средств измерений России, Казахстана, Беларуси, Узбекистана, что позволяет нам подтверждать качество поставляемой продукции не только на Российском рынке, но и в странах СНГ.

Анализ состава сталей проводится в полном соответствии с ГОСТами на методы спектрального анализа. (ГОСТ Р 54153-2010, ГОСТ 18895-97).

Применение эмиссионного спектрометра позволяет нам:

• проводить экспресс анализ химического состава выплавляемой стали;
• осуществлять контроль химического состава готовой продукции по всем элементам, включая серу, фосфор и углерод;
• определить на входном контроле состав закупаемых сплавов с точным определением марки с помощью функции встроенного марочника;
• значительно сократить время анализа металла, находящегося в плавильной печи, без потери качества.

Испытания механических свойств металлов

Заводская лаборатория осуществляет испытания механических свойств металлов на соответствие ГОСТ и ТУ. В распоряжении наших специалистов есть всё необходимое оборудование для проведения испытаний:

• Универсальная испытательная машина (испытания металлов на растяжение);
• Маятниковый копёр;
• Термостат для охлаждения образцов при испытании на ударный изгиб при пониженных температурах;
• Твёрдомеры (для испытания металлов на твердость).

Испытания на растяжение по ГОСТ 1497-84 при комнатной температуре

Испытания на растяжение по ГОСТ 1497-84 при комнатной температуре проводят с целью определения способности материала сопротивляться пластической деформации. Испытания проводятся на стандартных образцах при помощи машины для испытания конструкционных материалов «УТС 110М-200 0-У» российского производства. Машина внесена в ГосРеестр средств измерений России.

Технические характеристики машины:
• наибольшая предельная нагрузка, кН: 200;
• класс точности 1%;
• соответствует требованием ГОСТ 28840.

В результате испытаний мы определяем следующие характеристики материала:

• предел текучести σ_Т или условный предел текучести σ_0,2 – напряжение, при котором начинает развиваться пластическая деформация;
• временное сопротивление (предел прочности) σ_В — напряжение,

выше которого происходит разрушение материала;

относительное удлинение δ, оценивается отношением приращения длины образца после его разрыва к первоначальной расчетной длине. Характеризует пластичные свойства материала;

относительное сужение ψ-характеристика пластичности материала по относительному уменьшению площади поперечного сечения растягиваемого образца.

Испытания на ударный изгиб по ГОСТ 9454-78

Испытания на ударный изгиб по ГОСТ 9454-78 при комнатной и пониженной температуре до -40°С проводят с целью определения способности материала сопротивляться динамическим (ударным) нагрузкам. По температурной зависимости оценивают склонность к хрупкому разрушению при отрицательных температурах (хладноломкости). Испытания проводятся на образцах с U- и V-образным надрезом на маятниковом копре ТСКМ-300 российского производства. Копер внесен в ГосРеестр средств измерений России.

В результате испытаний определяют следующие характеристики:

• работу удара (КU или KV);
• ударную вязкость (KCU или KCV) – работу удара, отнесенную к начальной площади поперечного сечения образца в месте концентратора.

Технические характеристики копра маятникового ТСКМ-300:

• максимальная энергия 300 Дж;
• соответствует ГОСТ 10708.

Испытания на твёрдость по Бринеллю, Роквеллу

Твердость характеризуется способностью материала сопротивляться внедрению в него более твердого тела. Испытания проводятся по методам Бринелля (ГОСТ 9012-59), Роквелла (ГОСТ 9013-59) Для контроля по методу Бринелля применяется твердомер ТШ-2М, для контроля методом Роквелла – твердомер ТР-150Р, производства ООО «Импульс», Иваново, РФ. Твердомеры российского производства, внесены ГосРеестр средств измерений России.

При контроле твердости по методу Бринелля в поверхность образца под определенной нагрузкой внедряется закаленный стальной или твердосплавный шарик, производится выдержка под нагрузкой и замер получившегося отпечатка при помощи оптических приборов, далее по таблицам, приведенным в ГОСТ 9012-59, находится числовое значение твердости.

При контроле твердости по методу Роквелла в поверхность внедряется алмазный конус или стальной шарик. В отличие от метода Бринелля, метод Роквелла является методом прямого измерения, т.е. результат замера твердости сразу считывается с индикатора прибора.

Из литейного цеха отливка после контроля качества поступает в механической цех для дальнейшей обработки.

Источник