Способы определения рн кислотности или щелочности

ПРОДУКТЫ ХИМИЧЕСКИЕ ОРГАНИЧЕСКИЕ

Методы определения кислотности и щелочности

Chemical organic products. Determination of acidity and alkalinity

Дата введения 1991-01-01

1. ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

З.М.Ривина, М.А.Алешина, Н.В.Ковалевская

2. Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.11.89 N 3510 стандарт Совета Экономической Взаимопомощи СТ СЭВ 6388-88 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта СССР с 01.01.91

3. Срок первой проверки — 1997 г.

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. Стандарт полностью соответствует международному стандарту ИСО 6353-1-82/Е*

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. — Примечание изготовителя базы данных.

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Октябрь 2005 г.

Настоящий стандарт устанавливает методы определения кислотности и щелочности твердых, жидких и пастообразных органических продуктов, растворимых при комнатной или повышенной температуре в воде или в органических растворителях.

1. ВИЗУАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТНОСТИ

1.1. Метод заключается в титровании светлоокрашенного раствора испытуемого продукта спиртовым раствором гидроксида калия в присутствии фенолфталеина.

1.2. Общие положения

Для проведения испытания применяют реактивы квалификации «чистый для анализа» и дистиллированную воду, не содержащую углекислоту по ГОСТ 4517, если в стандартах на конкретную продукцию нет других указаний.

1.3. Аппаратура, реактивы и растворы

Мешалка магнитная с магнитом, заплавленным в стекло или тефлон.

Колба коническая по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см .

Холодильник типа ХПТ по ГОСТ 25336.

Пипетки по ГОСТ 29169, ГОСТ 29227 — ГОСТ 29230 вместимостью 5, 10, 25 или 50 см .

Бюретка по ГОСТ 29251 — ГОСТ 29253 вместимостью 25 см с ценой деления 0,05 см .

Калия гидроксид по ГОСТ 24363, спиртовой раствор концентрации (КОН)=0,1 моль/дм или (КОН)=0,01 моль/дм ; готовят по ГОСТ 25794.3.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.

Смеси растворителей: этанол с массовой долей 95% и этиловый эфир по НТД (1+1) или толуол по ГОСТ 5789 (ксилол), этанол с массовой долей 95%, изопропанол и вода по ГОСТ 6709 (19+20+1) или другие растворители, если это указано в стандартах на конкретный продукт.

1.4. Подготовка к испытанию

1.4.1. Массу пробы для испытания в зависимости от предполагаемого значения кислотности или щелочности выбирают в соответствии с табл.1. Пробу взвешивают в конической колбе и растворяют в соответствующем растворителе или в смеси растворителей.

Предполагаемая кислотность или щелочность, мг КОН/г

Масса пробы, г, около

Точность взвешивания, г, не более

Объем растворителя, см

Концентрация титранта, моль/дм

Если в стандарте на конкретный вид продукции нет других указаний, то допускается жидкие продукты с предполагаемой кислотностью или щелочностью ниже 25 мг КОН/г вносить в коническую колбу пипеткой. В этом случае массу вычисляют как произведение объема пробы на ее плотность.

1.4.2. Если в стандарте на конкретный вид продукции нет других указаний, то для растворения испытуемого продукта применяют:

воду — для продуктов, легко растворимых в воде;

этанол с массовой долей 60% или с массовой долей 95% или изопропанол с массовой долей 50% — для продуктов, трудно растворимых в воде;

смеси растворителей в соответствии с п.1.3 -для продуктов, нерастворимых в воде или в органических растворителях.

Объем растворителя зависит от массы пробы и приведен в табл.1.

1.4.3. Продукты, трудно растворимые при комнатной температуре, растворяют при повышенной температуре или при температуре кипения растворителя, применяя при этом обратный холодильник и увеличив в два раза объем растворителя. После растворения пробы раствор охлаждают до комнатной температуры, применяя трубку с натронной известью.

1.5. Проведение испытания

К раствору пробы, подготовленному в соответствии с п.1.4, добавляют 0,1 см спиртового раствора фенолфталеина. В колбу вносят магнит и помещают ее на магнитную мешалку. При интенсивном перемешивании раствор титруют спиртовым раствором гидроксида калия (концентрации приведены в табл.1) до появления слабо-розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.

Параллельно в тех же условиях, но без пробы проводят контрольный опыт.

1.6. Обработка результатов

1.6.1. Кислотность ( ) в миллиграммах КОН на грамм испытуемого продукта вычисляют по формуле

, (1)

где — объем раствора гидроксида калия концентрации точно (КОН)=0,1 моль/дм или точно (КОН)=0,01 моль/дм , израсходованный на титрование пробы, см ;

— объем раствора гидроксида калия концентрации точно (КОН)=0,1 моль/дм или точно (КОН)=0,01 моль/дм израсходованный на титрование в контрольном опыте, см ;

— молярная концентрация раствора гидроксида калия, моль/дм ;

— молярная масса эквивалента гидроксида калия, г/моль;

Источник

Способы определения рн кислотности или щелочности

МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ ХИМИЧЕСКОЙ ПРОДУКЦИИ, ПРЕДСТАВЛЯЮЩЕЙ ОПАСНОСТЬ ДЛЯ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

Определение рН, кислотности и щелочности

Methods of test for of chemicals of environmental hazard. Determination of pH, acidity and alkalinity

Дата введения 2017-03-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Ассоциацией «Некоммерческое партнерство «Координационно-информационный центр государств — участников СНГ по сближению регуляторных практик» (Ассоциация «НП КИЦ СНГ») на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии международного документа, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 20 апреля 2016 г. N 87-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Госстандарт Республики Беларусь

Госстандарт Республики Казахстан

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 июня 2016 г. N 758-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33776-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 марта 2017 г.

5 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному документу OECD, Test No. 122:2013* «Определение рН, кислотности и щелочности» («Determination of pH, Acidity and Alkalinity», MOD) путем изменения структуры. Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой примененного в нем международного документа приведено в дополнительном приложении ДА.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования международного документа для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6)

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Май 2019 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отменены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-майте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»

Введение

В CIPAC MT 75.3 [1] и OPPTS 8307000 [2] описаны методы определения рН химического вещества или 1% (мас./об.) водного раствора или дисперсии химического вещества с использованием рН-метра, электродов и калибровочных растворов. ASTM D1193 [3] и CIPAC MT 191 [4] устанавливают спецификацию на воду ч.д.а (чистую для анализа), используемую для разведения. В CIPAC MT 191 и ASTM D1067 [5] описаны процедуры определения кислотности или щелочности химических веществ с использованием титриметрии и электрометрического определения с фиксированной конечной точкой.

В публикации CIPAC MT 75.3 и 191 используется слово «композиция».

Настоящий стандарт основан на CIPAC MT 753 «Определение значений рН» и CIPAC MT 191 «Кислотность или щелочность композиций». CIPAC MT 191 был разработан и утвержден на основе CIPAC МТ 31 «Свободная кислотность или щелочность».

1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод электрометрического определения рН неразбавленного водного раствора или дисперсии; рН 1% (мас./об.) разведения раствора или дисперсии дистиллированной или деионизированной водой, или рН химического вещества, разведенного до концентрации конечного применения. Он также устанавливает метод определения резервной кислотности или резервной щелочности химического вещества, которое является кислым (рН 10) с использованием сильной или слабой кислоты или щелочи.

1.2 Настоящий стандарт устанавливает порядок получения данных о рН, кислотности и щелочности водных растворов или водных дисперсий химических веществ (индивидуальных веществ и смесей). Полученные данные используются для оценки эффектов химических веществ, представляющих опасность для здоровья человека и потенциального вредного воздействия на окружающую среду.

1.3 Данный метод применим для определения рН водного раствора или водной дисперсии в диапазоне значений 0 рН 14. Неводный раствор или дисперсию разбавляют водой для проведения измерения рН.

1.4 Если значение рН ниже 4, то кислотность определяют титрованием с использованием стандартной сильной щелочи. Аналогично, если значение рН выше 10, то щелочность определяют титрованием с использованием стандартной сильной кислоты.

2 Определение и единицы

2.1 С помощью электрометрического определения рН измеряют отрицательный десятичный логарифм ( ) концентрации водного иона гидроксония [] идеальных растворов.

2.2 В соответствии с CIPAC МТ 31 и CIPAC МТ 191 щелочность рассчитывают как % NaOH (мас./мас.) в растворе или дисперсии, а кислотность рассчитывают как % (мас./мас.) в растворе или дисперсии.

Примечание — Несмотря на то что государственные органы ОЭСР предусматривают единицы измерения в процентах кислоты или щелочи на массу химического вещества согласно CIPAC MT 191, существуют другие единицы для выражения кислотности и щелочности. Например, иногда используют грамм на килограмм (грамм кислоты или щелочи на килограмм химического вещества). Поскольку карбонат и бикарбонат представляют собой природные буферы в окружающей среде, то щелочность и кислотность испытуемого вещества в некоторых случаях могут быть представлены в виде мэкв/л (миллиэквивалентов) или карбоната, или бикарбоната.

3 Дизайн метода

3.1 Значение рН водного раствора или дисперсии в воде определяют с использованием рН-метра, оснащенного соответствующей системой электродов.

3.2 Кислотность или щелочность раствора или дисперсии в воде определяют титрованием стандартной кислотой или щелочью с использованием электрометрического определения конечной точки.

4 Описание метода

4.1 Реактивы

Используют следующие реактивы:

4.1.1 Буферные растворы: рН 7, рН 4 и рН 10. Они могут представлять промышленно доступные стандартные растворы или растворы, приготовленные в лаборатории. Если растворы готовят в лаборатории, то подробно описывают приготовление буферных растворов и указывают дату окончания срока годности.

4.1.2 Вода дистиллированная или деионизированная:

а) с электрическим сопротивлением 1 M ·см;

б) свежеприготовленная дистиллированная/деионизированная или хранящаяся в условиях, исключающих накопление из атмосферы, например CIPAC RE 130 [6].

4.1.3 Стандартный раствор гидроксида натрия: NaOH от 0,01 до 0,2 моль/л стандартного раствора. Данный раствор может представлять промышленно доступный стандартный раствор или приготовленный в лаборатории, например, CIPAC RE 25 [7].

4.1.4 Стандартный раствор кислоты: от 0,01 до 0,2 моль/л стандартного раствора. Данный раствор может представлять промышленно доступный стандартный раствор или приготовленный в лаборатории, например, CIPAC RE 28 [8].

4.1.5 Ацетон с соответствующей степенью чистоты, которая указывает кислотность и щелочность 10,0, то щелочность определяют с использованием стандартного раствора серной кислоты;

2) Взвешивают 10,0 г образца (записывают массу с точностью до мг) и переносят в химический стакан вместимостью 200 мл. Добавляют 100 мл воды лабораторного назначения и перемешивают до полного растворения или диспергирования (см. примечание 2).

Примечание — Если раствор или дисперсия не могут быть оттитрованы за счет того, что электроды забиваются, то раствор или дисперсию можно предварительно обработать 10 мл ацетона перед добавлением деионизированной воды. Использование ацетона должно быть документировано.

Источник

Измерения кислотности: основы

Существует два основных метода измерения кислотности: метод титрования и электропроводности. Давайте рассмотрим преимущества того и другого метода, ответим на часто задаваемые вопросы, а затем покажем на примере кислотометров ATAGO, как можно упростить процедуру измерения кислотности.

Сравнение методов определения кислотности.

Метод титрования

Кислотно-основное титрование, или просто “метод титрования”, является традиционным методом при определении концентрации той или иной кислот и прописан во многих стандартах. При титровании необходимо использовать специальное оборудование и материалы: например, бюретки и реагенты. Титрование может осуществляться вручную, либо с помощью автоматических титровальных машин, которые представляют из себя дорогостоящие профессиональные системы.

Суть простая: в кислотный раствор постепенно добавляется раствор щелочи (основания), приводя его к точке нейтрализации (pH=7). Необходимо тщательно контролировать количество щелочного раствора, чтобы не перейти точку нейтрализации. В этом случае весь раствор из кислотного перейдёт в щелочной.

Для определения точки нейтрализации в раствор добавляют 1-2 капли индикатора (фенолфталеина). И когда раствор переходит в щелочной, в фенолфталеине происходит реакция, которая заставляет цвет изменяться. Концентрацию кислоты определяют по количеству щелочного раствора, которое понадобилось для изменения цвета индикатора (достижения точки нейтрализации).

Концентрация кислоты * объём кислотного раствора * коэффициент = концентрация щелочного раствора * объём добавленного щелочного раствора

Концентрация кислоты выражается из приведённого выше выражения. Коэффициенты различаются для разных типов кислот.

В отличие от ручного способа титрования автоматические титраторы используются pH-сенсор, погружённый в раствор. Определить точку нейтрализации (pH=7.0) таким способом довольно сложно, поэтому часто за конечную точку принимают pH=8.2, 8.0, 7.8 или 7.2.

Метод титрования

Метод электропроводности (измерители кислотности)

Кислотомеры ATAGO измеряют концентрацию кислоты в образце с помощью метода электропроводности. Серия гибридных приборов PAL-BX|ACID представляет собой рефрактометр и кондуктометр в одном корпусе, что позволяет измерить как сухие вещества, так и концентрацию кислоты.

Сахаристость (Brix).

Показатель преломления будет изменяться от концентрации вещества, то есть содержания в нём сухих веществ. Серия PAL-BX|ACID позволяет без особых усилий получать рефрактометрические показания по шкале Brix.

Концентрация кислоты.

Электропроводимость раствора изменяется при изменении концентрации кислоты в нём. Так как с помощью рефрактометра данное изменение определить крайне затруднительно, мы рекомендуем использовать кислотомер-кондуктометр серии PAL-BX|ACID. В пищевых образцах, как правило, присутствует органические кислоты, которые являются очень слабыми электролитами. Вследствие чего необходимо перед измерениями разбавлять образец дистиллированной водой.

Каждая модель из серии кислотомеров оборудована собственной шкалой, нацеленной на измерения отдельных типов фруктов, овощей или других образцов. Пожалуйста, выбирайте модель, наиболее подходящую для ваших образцов.

Кондуктометрический метод

простота процедуры измерений и получения результата
не требуется установка и настройка оборудования
не требуются реагенты
нет операционных затрат
возможно переносить с места на место

Кислотометры ATAGO

Кислотомеры-кондуктометры ATAGO выпускаются в двух сериях: PAL-Easy ACID (кислотомер) и PAL-BX/ACID (кислотомер и рефрактометр). Существуют модели со шкалами для различных образцов (например, PAL-BX ACID 101 имеет шкалу с концентрацией кислоты пива).

F5: Цитрусовые
2: Вино и виноград
3: Томаты
4: Клубника
5: Яблоки
6: Бананы
7: Черника
8: Киви
9: Ананас
181: Уксус
101: Пиво
121: Сакэ
91: Молоко
96: Йогурт

Дополнительно каждый прибор может поставляться в комплектации Master kit или Unit. Содержимое данных комплектаций можно посмотреть на картинке ниже.

Образец / кислотность	На упаковке	Кондуктометр	Титрование
Чистой рисовый уксус A	4.5	4.35	4.51
Зерновой уксус B	4.2	4.25	4.28
Чистый винный уксус C	5.0	5.68	5.11
Чистый уксус из дикого риса C	4.5	4.92	4.41
Уксус из дикого риса Кагосимы D	4.2	4.07	4.49
Чистый необработанный уксус из коричневого риса E	4.5	4.15	4.74
Чёрный уксус Ринкокусан C	4.2	4.51	4.05

В чём разница между уровнем кислотности и pH?

Уровень кислотности отображает концентрацию кислоты, содержащуюся в растворе, и является индикатором, позволяющим определять кислый вкус. В Японии уровень кислотности выражается в процентах, то есть сколько грамм кислоты содержится в 100 мл раствора. В других странах могут использоваться другие величины: например, граммы кислоты на литр раствора. Для измерения кислотности может также использовать водородный показатель pH, с помощью которого можно определить, является ли раствор кислотным, щелочным или нейтральным. Несмотря на то, что между pH и концентрацией кислоты есть зависимость, их принцип различается. pH отображает концентрацию ионов водорода (H+) в растворе. С помощью pH можно определить примерную концентрацию сильных кислот (например, соляной), а слабых (органических) – очень трудно.

Например, возьмём два апельсина с одинаковым показателем Brix, но разными концентрациями кислоты. Первый будет очень кислым, а второй нормальным. Несмотря на такую разницу во вкусе, pH составляет, соответственно, 3.3 и 3.5.

Что такое пересчёт из общей кислотности?

Многие образцы, включая фрукты, состоят не из одной органической кислоты, а из смеси нескольких. Например, всем понятно, что в уксусе содержится уксусная кислота, но не все знают, что в нём также содержатся и другие кислоты (лимонная, яблочная и другие). А пропорции кислот очень сильно изменяются в зависимости от типа фрукта. Например, в апельсинах преобладающей будет лимонная кислота, в яблоках – яблочная, в томатах – лимонная и яблочная, а в винограде – винная и яблочная. В зависимости от этих пропорций показания концентрации кислоты будут отличаться. Поэтому чтобы не измерять каждую кислоту по отдельности, измеряется общая кислотность, а затем производится пересчёт на ту или иную отдельную кислоту.

Например, при измерении винограда общая кислотность будет содержать винную и яблочную кислоты. После измерения общей кислотности будет произведён пересчёт на винную кислоту. Таким образом измерение общей кислотности позволяет определить содержание отдельной органической кислоты в том или ином фрукте (образце).

Функция офсета.

Несмотря на корреляцию между значениями кислотности, полученными методом титрования и электропроводности), из-за различий в подходах конечные показания могут отличаться. Благодаря наличию корреляции, возможно привести значения к таким, чтобы они согласовывались со значениями, полученными методом титрования. В кислотомеры ATAGO серий PAL-Easy ACID и PAL-BX/ACID встроена функция офсета, которая позволяет вводить поправочный коэффициент в полученные значения.

Для функции офсета используется следующая формула:
y=ax+b, где y – конечные показания кислотности, которые будут выводиться на экране, x – изначальные показания кислотности, a – линейный коэффициент, b – добавление или вычитание единичного значения.

Источник