Контрактное производство
Косметических средств, БАД к пище, фасовка пищевой продукции.
- Вы здесь:
- Возможности
- Качество
- Методики и тесты
- Определение размера частиц
Определение размера частиц
Что такое частица, как определить ее размеры и для чего? На контрактном производстве ООО «КоролевФарм» в аналитической лаборатории знают ответ на этот вопрос.
Частица — это маленькая доля, небольшая часть чего-либо целого. Однако же понимание этого вопроса, является основой понимания результатов, которые мы получаем различными методами исследования размеров частиц.
В чем же загадка? Размер частицы это контролируемое линейное измерение индивидуальной частицы, которое можно определить одним из существующих и подходящих методов измерения. Представьте, что нам надо определить размер коробка с помощью линейки. Полученные результаты можно выразить в виде трех чисел: 20 * 10 * 5мм. Мы не сможем записать эту величину одним числовым значением и дать ответ: размер коробка, например, 20мм. Это будет только одно из значений, которое определяет длину коробка. Поэтому, никак невозможно выразить длину, высоту и ширину одним каким-то числом. Вот это и является основной задачей измерения размеров частиц. А как же можно выразить размер какой-нибудь частицы только одним числовым значением, у которой есть несколько величин, характеризующие ее?
Сфера является единственной формой объекта, которая может быть описана только одним числом. Только сказав, что диаметр сферы 40 мкм, и это даст полную информацию о ее размерах. А вот куб охарактеризовать точно таким же образом никак нельзя, потому что это значение (40 мкм) может относиться как к длине ребра так и к диагонали.
 |
| Рис. 1 Песчаные зерна, отличающиеся между собой и формой, и размером |
На рисунке 1 показаны несколько песчаных зерен. Глядя на рисунок, невозможно однозначно дать ответ, какого они размера, так как с разных сторон у них будут разные размеры.
Если рассмотреть нашу песчинку под микроскопом, то мы увидим ее в плоскостной проекции, и при этом измерим несколько ее диаметров. И каждое из этих значений будет характеризовать эту частицу. Значения этих диаметров будут отличаются друг от друга. Вот поэтому, тут очень важно понимать, что в основе каждого метода определения размера частиц, лежит измерение различных характеристик частицы (объем, площадь поверхности, максимальная и минимальная длина и т.д.). Конечные полученные результаты будут везде разными. И все зависит от того, каким методом измеряли разные физические характеристики частицы. На самом деле, можно сравнивать лишь только те показатели, которые были получены одним методом измерения для одного и того же материала.
Дисперсность – степень раздробленности, которая определяется величиной, обратной размеру частиц: чем больше частицы, тем меньше дисперсность и наоборот, чем меньше частицы, тем больше дисперсность. Дисперсность имеет очень важное значение как технологический показатель в производстве фармацевтических и косметических средств, БАДов и многих других мелкозернистых и порошкообразных продуктов. Так на контрактном производстве ООО «КоролевФарм» при производстве косметических средств и БАДов (таблетированных, капсулированных форм) обязательно учитывают этот параметр. Размеры частиц сырьевых компонентов, входящих в состав продукции, влияют на многие параметры, такие как: прессуемость, насыпную плотность, уплотняемость. Вот сейчас уже почти установлено, что, чем меньше концентрация в таблетной массе компонента, тем его частицы должны быть мельче. И невозможно получить однородную таблетную массу, состоящую из компонентов, которые резко отличаются друг от друга размерами частиц.
Существуют различные методы дисперсного анализа: ситовой, седиментационный, микроскопия, лазерная дифракция. Полученные результаты в ходе измерений будут отличаться друг от друга, так как каждый из этих методов измеряет разные параметры, характеризующие частицу.
 |
| Рис. 2 Анализатор А50 для определения размера частиц ситовым методом |
Седиментационный метод является самым традиционным методом дисперсионного анализа. Его используют в лакокрасочной промышленности. Результаты, которые получают этим методом, заранее неточны (занижены). Вот из-за этого многие производители, для которых так важна достоверная информация, получают неверные значения. Этот метод применяют для размера частиц узкого диапазона (от 2 до 15 мкм).
Микроскопия. В микроскоп можно видеть сами частицы, их форму, размеры. Этим методом можно судить о качестве дисперсии и о присутствии в ней агломератов.
Лазерную дифракцию (точнее Low Angel Laser Light Scattering (LALLS)) применяют в промышленности во многих отраслях. Большая часть лазерных анализаторов дают возможность определять размер частиц в интервале от 0.1 до 2000мкм.
Ситовой метод анализа инженеры-химики проводят на анализаторе А50 (рис. 2), с помощью которого рассевают исследуемый материал на ряд классов по величине частиц.На контрактном производстве ООО «КоролевФарм» при входном контроле качества сырья, предназначенного для производства косметических средств, БАДов, в аналитической лаборатории на участке физико-химических испытаний используют один из самых распространенных и известных методов дисперсного анализа — ситовой.
Рис. 3 Принцип операции просеивания сыпучих материалов
1 – направление увеличения размера сит;
2 – загрузка исследуемого материала;
3 – путь продвижения материала.
При производстве косметики, БАД таблетированных или капсулированных форм, подготовленный к рассеву материал сотрудники аналитической лаборатории производства ООО «КоролевФарм» засыпают на верхнее сито. Попадая на сито, материал транспортируется по спирали, перемещаясь от периферии сита, и одновременно подбрасывается вверх. Частицы материала крупностью меньше отверстий в сетке просыпаются на следующее сито, а более крупные остаются на поверхности сетки (рис. 3).Анализатор состоит из вибропривода и просеивающей части, установленной на платформу вибропривода. Просеивающая часть анализатора состоит из сита, крышки, поддона и деталей крепления. При включении электродвигателей вибропривода его платформа с установленным на ней диском, а вместе с ней просеивающая часть анализатора, совершает возвратно-поступательные вертикальные винтовые колебания.
Материал, прошедший через отверстия первого сита, аналогичным образом рассеивается на следующем сите на два класса по крупности и так далее. Самый мелкий материал попадает в поддон.
По величине частиц порошки делят на:
После проведения испытания инженер-химик выдает протокол испытаний с полученными результатами. В протоколе также указывает о соответствии или несоответствии данного образца показателям, заявленным в нормативной документации. Результаты испытаний поступают в отдел контроля качества. В случае положительного результата, сырье допускается в дальнейшую работу на производство. В случае если результаты не соответствуют заявленным требованиям, сырье возвращается обратно поставщику.
Источник
Способы определения размеров частиц
Основной целью компьютерного моделирования упаковок дискретных сред является получение статистически адекватных закономерностей, численно описывающих процесс структурообразования реальных сыпучих материалов. Следовательно, для построения компьютерной модели дискретной среды необходимо знать морфологические и размерные параметры частиц, из которых состоит дискретная среда.
В таблице 1 перечислены основные методы определения размеров частиц в зависимости от диапазона измеряемых частиц.
Таблица 1 – Экспериментальные методы определения размеров частиц в зависимости от диапазона измеряемых частиц
Для определения распределения частиц по размерам необходимо использовать методы, позволяющие собрать данные о размерах большого количества частиц (обычно не менее 200 частиц) либо массе фракций, а затем обработать эти данные согласно законам статистики. Такими методами являются: оптическая и электронная микроскопия, седиментация в гравитационном и центробежном поле, ситовой анализ, и некоторые другие.
Результаты дисперсионных анализов могут быть изображены графически в виде интегральных и дифференциальных кривых распределения частиц по размерам. На гранулометрическом графике по оси абсцисс откладывается линейный размер (d) измеряемых частиц. В случае интегрального графика распределения (рисунок 1) размеров частиц по оси ординат откладываются объемные доли (Q) частиц, размер которых меньше текущего. Таким образом, интегральная кривая распределения представляет собой некую функцию Q=f(d).
Рисунок 1 – Интегральная кривая распределения частиц по размерам
К примеру, если нас интересует объемная доля частиц порошка, размер которых меньше d 1 , то для этого необходимо найти на нижней шкале размер d 1 , провести вертикальную прямую из этой точки до пересечения с интегральной кривой распределения. Ордината полученной точки пересечения и покажет ту объемную долю, которую занимают частицы порошка, размер которых меньше d 1 , в данном случае это Q 1 . Интервалу размеров частиц от d 1 до d 2 соответствует интервал объемных долей от Q 1 до Q 2 .
Если разбить интегральную кривую на интервалы по оси абсцисс (рисунок 2), отложив соответствующие ординаты точек пересечения вертикальных линий с интегральной кривой, то для каждого интервала Δd i мы получим ряд интервалов ΔQ i , причем:
где N – количество выделенных интервалов (фракций) размеров частиц.
Рисунок 2 – Разбивка интегральной кривой распределения размеров частиц на интервалы
Интервалы объемных долей можно представить в виде столбиков с высотой F i =ΔQ i , в таком случае мы получим дифференциальную гистограмму распределения частиц по размерам (рисунок 3).
Рисунок 3 – Дифференциальная гистограмма распределения частиц по размерам
Соединив середины верхних оснований столбиков дифференциальной гистограммы распределения, мы получим плавную дифференциальную кривую. Она означает, что частицы со средними размерами, заключенными между правым и левым краем одного столбика (d iср ), занимают F i , % по объему в измеряемом материале.
Часто при построении дифференциальной кривой распределения, на оси ординат откладывают не интервалы объемных долей F i , а отношения ΔQ i /Δd i . В полученной гистограмме площадь каждого прямоугольника представляет собой содержание фракции материала в пределах выбранного интервала размеров Δd i . Соединив плавной кривой середины верхних оснований прямоугольников, также получают дифференциальную кривую распределения, по которой можно определить d н.в. – наиболее вероятный диаметр частиц в данной дисперсной системе (рисунок 4).
Рисунок 4 – Дифференциальная кривая распределения частиц по размерам и наиболее вероятный диаметр частиц
Основными статистическими характеристиками дифференциальных кри-вых распределения частиц по размерам являются: среднее значение, медиана и мода распределения (рисунок 5).
Рисунок 5 – Основные статистические характеристики при нормальном или гауссовом распределении (а) и бимодальном распределении (б) частиц по размерам
Среднее значение – средний размер частиц, результат усредненных данных. Средние значения вычисляют для определенного набора частиц, например, d [1…4] . Для конкретного распределения средним является математическое ожидание/среднее арифметическое.
Медиана – это значение размера частиц, которое делит популяцию на две равные части, т.е. точка на дифференциальной кривой распределения, слева и справа от которой находится по 50 % распределения.
Мода – положение максимума дифференциальной кривой распределения, или наиболее вероятный в популяции размер частиц.
Для нормального распределения среднее, медиана и мода совпадают (рисунок 5.а). Однако, например, для бимодального распределения (рисунок 5.б) среднее находится в точности между двумя интервалами распределения. При этом частицы с диаметром, равным среднему отсутствуют. Медианный диаметр сдвинут в правую часть распределения. Дифференциальная кривая имеет два выраженных максимума (две моды). Наибольшая мода соответствует положению максимума правой части распределения. Данный пример демонстрирует, что среднее, мода и медиана – совершенно разные параметры, которые совпадают или близки лишь в исключительных случаях [1].
Библиографические ссылки:
[1] – Роул, А. Основные принципы анализа размеров частиц / А. Роул // Техническая аннотация Malvern Instruments Limited. 2009. 12 c.
При копировании материалов ссылка на сайт www.sunspire.ru обязательна. Также, вы можете использовать библиографическую ссылку на учебное пособие:
«Белов, В.В. Компьютерная реализация решения научно-технических и образовательных задач: учебное пособие / В.В. Белов, И.В. Образцов, В.К. Иванов, Е.Н. Коноплев // Тверь: ТвГТУ, 2015. 108 с.»
Источник
