Способы определения пористости материалов

Определение пористости

Определение пористости

Пористость – совокупная характеристика размеров и количества пор (несплошностей с близкими размерами во всех трех измерениях) в твёрдом теле, которые образуются в материале при его изготовлении или эксплуатации.

Различают (в огнеупорных изделиях, кусковых материалах, уплотн. литейных формах, металлах и сплавах) пористость: общую, открытую и закрытую. Пористость в металле отливок является дефектом (не для пеноматериалов).

Общая пористость – один из показателей свойств огнеупорных изделий и кусковых материалов. Общую пористость определяют отношением суммарного объёма закрытых (не насыщенных жидкостью при проведении испытаний) и открытых пор образца к его объёму, %. ГОСТ 2409-80.

Открытая пористость – один из показателей свойств огнеупорных изделий и кусковых материалов. Открытую пористость определяют отношением объёма открытых пор образца (пор, насыщаемых жидкостью при проведении испытаний) к объёму образца, в процентах. ГОСТ 2409-80.

Закрытая пористость – один из показателей свойств огнеупорных изделий и кусковых материалов. Закрытую пористость определяют как отношение объёмов закрытых пор и материала, выраженное в процентах.

Различают макро-, микро- и субмикропоры. Макропоры выявляются визуально, невооружённым глазом или при небольшом увеличении, микропоры — с помощью световых микроскопов, а субмикропоры — при исследовании в электронных микроскопах. Пористость характеризуют распределением пор по размерам, максимальному и среднему диаметру пор, показателем пористости, который определяется как отношение суммарной площади пор в сечении к площади рассматриваемого сечения. Пористость может образоваться при кристаллизации, распаде пересыщенных относительно водорода твёрдых растворов, диффузном отжиге, прессовании и спекании порошков, в процессе разрушения металла. При кристаллизации образуется усадочная пористость, обусловленная меньшим удельным объемом твёрдого металла по сравнению с жидкостью. Она возникает в междуосных пространствах дендритов в условиях отсутствия питания жидким расплавом. Различают пористость рассеянную, распределенную по всему объему литого металла и зональную пористость, сосредоточенную в определенных участках отливки. (Характеристики пористости для металлургии)

Пористость существенно влияет на технические свойства материалов, такие как теплопроводность, прочность, водопоглощение и другие.

Определение пористости

Для определения пористости существует ряд различных методик, в зависимости от задач и области исследования пористости. Прежде всего в металловедческих лабораториях для определения пористости, как дефекта литья (газовой, графитовой, усадочной), применяют визуальное наблюдение при различном увеличении (как невооружённым глазом, так и с помощью микроскопов) и сравнение со шкалой эталонов пористости. С методом определения газовой пористости на примере алюминиевых сплавов можно ознакомиться на странице Газовая пористость.

Определение пористости и размеров пор осуществляют также с помощью специальных приборов – это порометры, пермеаметры, порозиметры, сорптометры, пикнометры. В металлургии подобное оборудование, как правило, не применяется (за исключением порошковой металлургии). Его используют для определения пористости, например, металлокерамики, бетонов, цементостружечных плит, а также других пористых материалов, оценка пористости которых имеет важное практическое значение, так как пористость определяет их долговечность, прочность, жёсткость и другие важные свойства.

Источник

Определение пористости

Пористость (общая) П – степень заполнения материала порами:

где V_n – объем пор в материале; V₀ – объем материала в естественном состоянии.

Открытая пористость П_о определяется как отношение суммарного объема пор, насыщающихся водой, V_n вод к объему материала V₀, т.е.

Существует два способа определения общей пористости: экспериментальный и экспериментально-расчетный.

Экспериментальный (прямой) способ основан на замещении порового пространства в материале сжиженным гелием и тре­бует сложной аппаратуры для испытаний.

Экспериментально-расчетный метод определения порис­тости использует найденные опытным путем значения истинной плотности материалаρ и его средней плотности ρ₀ в сухом состоянии. Пористость П (%) вычисляют по формуле

. (13)

Для определения открытой некапиллярной пористости об­разцы насыщают в воде в течение 24 ч, затем выдерживают 10 мин на решетке, после чего определяют их объем по вы­теканию воды с помощью объёмомера или как разность между весом образцов на воздухе и в воде при взвешивании на гидростатических весах без предварительного высушивания и парафинирования. Открытую некапиллярную пористость П_он (%)вычисляют по формуле

, (14)

где V₀ — общий объем образца, см 3 ; V₁ — объем насы­щенного водой образца, cм 3 .

Открытую капиллярную пористость П_ок (%) определяют по формуле

где В_о – объемное водопоглощение материала, % (см. п.6).

Открытая пористость материала в целом П₀ (%) равна

Закрытую пористость П_з (%) вычисляют по формуле (12).

Источник

Методы определения пористости.

Напомним, что для нахождения пористости необходимо определить объем пор и объем образца породы.

1. Среди методов определения открытой пористости наиболее распространенным является метод Преображенского. Определение коэффициентаоткрытой пористостигорных породметодом Преображенского предполагает знание трех величин:

Р₁ – вес проэкстрагированного и высушенного образца пористой среды, г;

Р₂ — вес образца, насыщенного жидкостью и взвешенного в этой же жидкости, г;

Р₃ – вес насыщенного жидкостью образца в воздухе, г.

По Преображенскому объем открытых пор определяется объемом жидкости (керосин, вода, водный раствор соли), вошедшей в поровое пространство образца при насыщении его под вакуумом:

V_пор = ,

Объем образца определяется взвешиванием насыщенного жидкостью образца в той же жидкости и в воздухе (смотри раздел «Плотность»):

V_обр = .

Коэффициент открытой пористости вычисляется по формуле:

К_п = .

2. Коэффициент полной пористости выражается через кажущуюся ρ_каж и истинную ρ_ист плотности горной породы:

.

Для нахождения величин истинной и кажущейся существуют различные методы. Некоторые из них, использующие порозиметр, пикнометр, насыщение и взвешивание образца в жидкости, парафинирование образца — описаны в разделе «Плотность».

3.Известенспособопределения пористости в результате статистической обработки шлифов (смотри лекции Тульбовича).

4.Определение пористости методом ЯМР (ядерно-магнитного резонанса).

5.Определение открытой пористости на приборе АР-608.

АР-608 – это современная система для измерения проницаемости по газу и пористости образцов породы в условиях реальных напряжений, пригоном давлении до 9500 psi (1 атм=14.5 psi, 9500 psi = 655.14 атм).

Измерения порового объема выполняются с использованием принципа расширения гелия по закону Бойля:

6. Эпрон.

Прибор отечественного производства (г. Тверь). Измерения порового объема выполняются с использованием закона Бойля-Мариотта.

Виды пор в зависимости от их происхождения

В зависимости от происхождения различают первичные и вторичные виды пор.

Первичные поры :

1. Поры между зернами обломочного материала. Это первичные поры, образовавшиеся одновременно с формированием породы.

Вторичные поры, возникшие при геолого–химических процессах:

2. Поры растворения – образовались в результате циркуляции подземных вод – вторичные поры.

3. Пустоты и трещины, как правило, карбонатных пород, образованные за счёт процессов растворения минеральной составляющей породы активными флюидами, в том числе карстообразования.

4. Поры и трещины, возникшие под влиянием химических процессов, например, превращение известняка (CaCO₃) в доломит (СаMg(CO₃)₂) – при доломитизации возможно сокращение объемов породы на 12% (по Головиной).

5. Пустоты и трещины, образованные за счет выветривания, эрозионных процессов, закарстовывания.

Емкостные свойства карбонатных коллекторов представлены пустотами трех типов: 1) поры; 2) каверны; 3) трещины.

· пустоты межзернового пространства /пустоты в виде пор 2÷10 %/;

· каверны и микрокарсты /пустоты в виде каверн 13÷15 %/. Размер карстов и каверн до 3 м;

· трещины /пустоты в виде трещин 0.01÷0.1 %/. Размер трещины 10 ÷ 30 мкм.

На рис. 5 представлена общая диаграмма, характеризующая фильтрационно-емкостные свойства (ФЕС) коллектора.

Как уже отмечалось, емкостью коллекторов нефти и газа могут быть поры, каверны и трещины. При этом емкость пустот самой матрицы коллектора ограничивается порами и кавернами. В соответствии с этим коллекторы нефти и газа характеризуются пористостью, кавернозностью и трещиноватостью.

(по Котяхову-77): К пористости не относят пустоты в виде каверн и трещин, так как они существенно отличаются от пор по размеру и определяются обычно раздельно. Из самого понятия «пористость» следует, что речь в данном случае идет только о суммарной емкости пор в породе независимо от наличия в ней каверн. В настоящее время, однако, нет установившихся представлений об отличительных особенностях пор и каверн. Г. И. Теодорович считает, что к кавернам следует относить пустоты, которые в трех взаимно перпендикулярных направлениях имеют размеры более 2 мм. Такое разграничение, конечно, весьма условно, вместо 2 мм можно было бы принять, например, 1,5 мм или 3 мм.

Нам представляется, что в основу деления пустот матрицы на поры и каверны должны быть положены физическая сущность явлений и вытекающие из нее практические выводы. Например, во многих отношениях к порам следует относить пустоты исследуемого образца породы, в которых вода или нефть могут удерживаться капиллярными силами, т. е. в которых капиллярные силы преобладают над гравитационными, а к кавернам — пустоты, в которых гравитационные силы преобладают над капиллярными, и поэтому жидкость в них не удерживается. Из такого деления пустот породы на поры и каверны следует, что:

Дата добавления: 2020-11-27 ; просмотров: 233 ; Мы поможем в написании вашей работы!

Источник

Определение пористости

Главной особенностью строения теплоизоляционных материалов является высокая пористость, определяю­щая их основные физико-механические свойства. Для многих из этих материалов большое значение имеет Характер пористости (вид и строение пор) или так на­зываемая пористая структура материала, которая в за­висимости от вида пор может быть ячеистой, зернистой, волокнистой, пластинчатой, сотовой и смешанной.

Для материалов волокнистого и пластинчатого строе­ния, так же как и смешанного, определение размеров пор и, тем более, характера их распределения в мате­риале весьма затруднительно. Такие материалы, как минеральная вата и изделия из нее, изделия с приме­нением асбеста и растительных волокон, как правило, характеризуются только общей пористостью, величина которой в отдельных случаях может достигать 95— 97%.

Зернистое строение пористости характерно для сы­пучих теплоизоляционных маетриалов. Общая пори­стость таких материалов выражается суммой межзерно­вых пустот и собственной пористости зерен. Величина межзерновой пустотности зависит от гранулометрии зерен материала. При сферической или близкой к ней форме зерен наибольшую пустотность имеет материал с зернами одинакового размера (до 48%).

Основные свойства теплоизоляционных материалов ячеистого строения (ячеистых бетонов, пеностекла, пе — нокерамики и т. п.): средняя плотность, прочность, теп­лопроводность, водопоглощение, морозостойкость, тер­мическая стойкость определяются не только величиной общей пористости. Для этой группы материалов важ­Ное значение имеет величина пор, их характер и рас­Пределение по размерам.

В материалах пористого строения различают истин­ную пористость и кажущуюся (открытую пористость).

Истинной пористостью (Я0) материала называют степень заполнения его объема порами.

Кажущаяся пористость — это отношение объема, занятого в материале порами, сообщающимися между собой и с атмосферой, к объему материала.

Таким образом, сумма открытых и закрытых пор Дает значение истинной пористости данного материала. Обычно истинную пористость выражают в процентах:

Где рСр — средняя плотность материала; р — истинная плотность материала (без учета пор и пустот).

Существует ряд способов, позволяющих количествен­но определять как общую пористость материалов, так и ее характер. Наибольшее распространение получили способ водонасыщения, с помощью которого определяют кажущуюся пористость, ртутная порометрия, оптический и фотоэлектронный методы.

Определение кажущейся пористости теплоизоляци­онных материалов производят одним из следующих спо­собов: а) насыщением пор образца испытуемого мате­риала водой или керосином под вакуумом; б) насыще­нием пор образца материала водой при кипячении.

Выбор методики зависит от природы испытуемого материала, а также от наличия соответствующего обо­рудования. При наличии необходимого оборудования во всех случаях определение кажущейся пористости реко­мендуется производить способом насыщения жидкостью (водой или керосином в зависимости от реакционной способности испытуемого материала к воде) под ва­куумом.

Образцы объемом не менее 100 см3 тщательно очи­щают жесткой волосяной щеткой, высушивают до по­стоянной массы при температуре 105’—110° С и взвеши­вают с точностью до 0,1 г. Затем образцы помещают в вакуум-эксикатор (рис. 11), представляющий собой гер­метическую емкость 3, имеющую выходной патрубок 5, С помощью которого емкость присоединяется к вакуум — Насосу, и отверстие 2 для заливки жидкости.

Емкость соединена с вакуумметром 4t который слу­жит для контроля разрежения и имеет водомерное стекло 1 для замера уровня жидкости.

Образцы устанавливают на сетчатую подставку 6 и вакуумируют в течение 10 мин при остаточном давле-

Рис. 11. Вакуум-эксикатор

Нии 0,02—0,03 Па. После этого под вакуумом образцы постепенно заливают жидкостью и выдерживают в ней. в течение 5 мин. Уровень жидкости должен быть на 2 см выше поверхности испытуемых образцов. После окончания опыта сосуд отключают от насоса с помощью клапана и соединяют с атмосферой. Образцы выни­мают, вытирают их поверхность влажной мягкой тканью и взвешивают вначале на воздухе, а затем на гидро­статических весах. Поры считают насыщенными, если в течение 1 ч выдерживания образцов в жидкости при гидростатическом взвешивании их масса увеличится не более чем на 0,1 %.

При определении кажущейся пористости материала методом кипячения в воде образцы, высушенные до постоянной ‘массы и взвешенные с точностью до 0,1 г, помещают в сосуд с водой таким образом, чтобы уро­вень воды был на 2 см выше уровня верхней поверхно­сти образцов. Образцы выдерживают в кипящей воде в течение 3 ч, после чего их охлаждают до температуры 20—30° С, вынимают из воды, удаляют воду с поверхно­сти мягкой тканью и взвешивают на воздухе и на гид­ростатических весах.

Где ту — масса образца до насыщения водой; ni2 — мас­са образца после насыщения водой (жидкостью) при взвешивании на воздухе;’ т3 — масса образца после на­сыщения при гидростатическом взвешивании.

При отсутствии гидростатических весов объем образ­ца (знаменатель дроби в вышеприведенной зависимо­сти) правильной геометрической формы можно опреде­лить непосредственным замером, который производят по методике, приведенной в § 4 настоящей главы.

Обычно кажущуюся пористость определяют одновре­менно с водопоглощением данного материала. Величина кажущейся пористости — это объемное водопоглощение • материала.

Следует помнить, что определять кажущуюся пори­стость методом кипячения можно лишь в том случае, когда структура испытуемых материалов от этого не нарушается. Этот метод непригоден для таких материа­лов, как минераловатные изделия на битумном связую­щем, древесноволокнистые плиты, доломитовые, совели — товые и вулканитовые изделия.

Измерение поверхностной пористости и размеров пор На фотоэлектронной установке. Данный способ разра­ботан в МИСИ им. В. В. Куйбышева. Он позволяет быстро и с достаточной точностью получать характери­стики пористости материалов с ячеистым строением с помощью специальной фотоэлектронной установки (рис. 12). Сущность метода заключается в следующем. Поверхность высушенного до постоянной массы образ­ца шлифуют и окрашивают контактным способом белой матовой эмалью. Затем поверхность образца покрывают тонкодисперсной голландской сажей, которая при этом забивает все поверхностные поры шлифа. После этого сажу смывают с поверхности образца водой. Таким образом, все внутренние поверхности пор оказываются окрашенными в черный цвет, а поверхности стенок пор ■— в белый цвет.

Принцип работы установки основан на измерении светового потока, отраженного от поверхности шлифа. Величина светового потока зависит от соотношения чер­
Ных (пор материала) и белых (стенок пор) участков поверхности образца. Если обозначить объем части образца, находящейся вблизи рассматриваемого сече-

Рис. 13. Общий вид фотоуста­новки ФМН-2

1 — оптическая система; 2 — свето­фильтры; 3, 4 — фотоумножитель в светонепроницаемом кожухе; 5 — выпрямитель; 6—микроампермегр; 7 — пересчетное устройство; ос­ветитель; 9 — диафрагма; 10 — ис­пытуемый образец,; И — предмет­ный столик

Ния, через V, а объем пор, находящихся в данной ча­сти образца, Уь то общая пористость материала, %:

Рис. 12. Схема фотоэлектрон­ной установки:

Фотоэлектронная установка состоит из стереоскопи­ческого микроскопа МБС-2, фотоумножителя, пересчет­ного электронного прибора ПС-10000. Образец испытуе­мого материала, подготовленный указанным выше спо­собом, помещают на подвижный столик микроскопа под систему диафрагм с отверстиями различных размеров, предназначенных для ограничения рассматриваемого
участка исследуемого образца. Вместо одного из оку­ляров микроскопа устанавливают специальную оптиче­скую систему, связанную с фотоумножителем. При про­хождении части отраженного от образца светового по­тока — в фотоумножителе возникают импульсы, регистри­руемые пересчетным устройством. Зная площадь шли­фа, ограниченную диафрагмой, и имея данные об отра­женном световом потоке, по системе уравнений подсчи­тывают общую пористость образца. Обычно к фотоэлек­тронной установке прилагается тарировочный график, позволяющий, не решая системы уравнений, непосред­ственно определять общую пористость материала и раз­мер отдельных пор. В связи с тем, что световой поток, попадающий в пересчетный прибор, линейно зависит от площади отражающей поверхности, то для построения тарировочного графика достаточно иметь две точки, определенные по величине светового потока, отражен­ного только от белой и только черной поверхностей, площадь которых заранее известна.

Определение размеров пор производят на тех же образцах, на которых измерялась общая пористость ма­териала. Для этого на поверхности шлифа соответству­ющим подбором диафрагмы выделяют отдельную пору и определяют величину светового потока для участка поверхности, ограниченного отверстием диафрагмы. Диа­фрагму накладывают таким образом, чтобы ее отверстие ограничивало участок поверхности, включающий одно данное сечение поры и окружающий ее белый фон.

Исследование пористости микроскопическим спосо­бом. Определение характера пористости материала под микроскопом отличается большой трудоемкостью. Одна­ко из всех существующих этот способ является единст­венным, позволяющим судить не только о распределе­нии пор в материале по размерам, но и о их форме.

При проведении опытов по изучению пористости обычно пользуются микроскопами МБС-2 и МБ-9, а так­же фотоустановкой ФМ. Н-2.

• Количественное определение размеров пор и харак­тера их распределения в материале при применении одного из типов микроскопа сводится к следующему. Испытуемый образец после распиловки и продувки по­верхности помещают на предметный столик микроскопа и хорошо освещают. Кратность увеличения оптической системы микроскопа принимают в зависимости от наи­меньшего диаметра пор испытуемого материала. Для исследования пористости ячеистого строения обычно применяют объектив с 7—8-кратным увеличением и оку­ляр с увеличением в 10—12 раз.

В окуляр вставляют стеклышко с сеткой, цена деле­ния которой известна. Перемещением предметного сто1 лика микроскопа в горизонтальной плоскости на образце выбирают участок с наиболее характерной для данного материала структурой. На выбранном участке с по­мощью сетки определяют размеры не менее 200 пор. Для удобства подсчета каждую пору после определения ее размеров закрашивают тушью или чернилом с по­мощью иглы или тонкого пера. По полученным данным строят диаграмму распределения пор по размерам и подсчитывают средний диаметр пор данного образца.

Для определения структурной пористости материала более удобно пользоваться фотоустановкой ФМН-2 (рис. 13). Установка состоит из зеркальной фотокаме­ры 2, перемещаемой по штанге 1 и соединенной посред­ством гармошки 3 через затвор 4 с объективом 5. Вся система укреплена на станине 6. Полый стол 8 ста­нины позволяет работать и с прозрачными шлифами, которые освещаются источником света 7 через систему зеркал.

При работе в отраженном свете подготовленный образец помещают на предметный столик установки и хорошо освещают. Подбором соответствующих объек­тивов, а также перемещением низа и верха гармошки по штанге прибора добиваются четкого изображения структуры рассматирваемого образца при необходимой степени его увеличения. Если необходимо более сильное увеличение, то объектив установки заменяют тубусом, который соединен с окуляром обычного микроскопа. В этом случае микроскоп закрепляют на столе уста­новки таким образом, чтобы его окуляр был соединен с тубусом установки. Для определения размеров пор образца на экране зеркальной камеры закрепляют сет­ку, размер ячеек которой известен.

Установка позволяет фотографировать структуру исследуемых образцов, что в значительной степени облегчает подсчет пористости и определение размеров пор. Однако необходимо помнить, что при обработке фотоснимков возникает некоторая неточность, так как при фотографировании размер пор получается несколь­ко искаженным. Подсчитанные по фотографиям данные пригодны лишь для сравнительной характеристики при­мерно одинаковых структур.

Математическая обработка экспериментальных дан­ных. Важнейшим показателем результатов проведенного эксперимента является средняя арифметическая резуль­татов отдельных опытов. При помощи этой средней арифметической можно получать сводные статистиче­ские характеристики, необходимые для изучения и ана­лиза различных свойств исследуемого материала.

Средняя арифметическая — это тот предел, около которого группируются отдельные значения наблюдае­мых и изучаемых характеристик. Средняя арифметиче­ская— частное от деления суммы значений какого-либо признака на число элементов совокупности. В статисти­ке средняя арифметическая обычно обозначается через X, отдельные значения признака (или частные резуль­таты опыта) —через xi, х% и т. д., а общее количе­ство признаков (или количество опытов)—п. Таким образом

Обычно при подсчете средних размеров пор материа­ла, да и вообще средних значений любых свойств, при значительном количестве экспериментов размер каждой поры в отдельности не замеряют, а подсчитывают ко­личество пор в каком-нибудь определенном интервале размеров, например от 0 до 0,5 или от 0,5 до 1,0 мм и т. д. Значение признака (размер пор), соответствую­щее каждому отдельному интервалу, называется вари­антом (xi, хг, х3 и т. д.), а абсолютная численность — весом соответствующего варианта (Tnu т2, т3. ). Сле­довательно, сумма значений признака в пределах интер­вала равна произведению варианта на его вес В этом случае формула средней величины, называемой средневзвешенной, имеет вид

Т. е. средневзвешенная арифметическая величина равна сумме произведения вариантов на их веса, разделенной на сумму весов.

Если вес варианта т отнести ко-всей совокупности Весов Ът, то получим величину, называемую частностью Ы. Для варианта Xt имеем ы = т^пги

В вариантном ряду каждому значению признака (или каждому интервалу) соответствует определенная частность. Следовательно, ее можно рассматривать как функцию значения признака.

Источник