Методы определения показателей преломления
1) Определение светопреломления по способу призмы. Этот способ заключается в измерении отклонения от первоначального направления луча, при прохождении его через призму из данного тела, причем под призмой понимается пересечение двух граней кристаллов
угол А – преломляющий угол призмы, угол σ – угол отклонения луча призмы
n = sin ((A+σ)/2) / sin A/2 = sin i / sin r
угол А, угол σ – измеряются на гониометре – приборе, предназначенном для измерения углов между гранями кристаллов, а также для измерения углов различных призм.
2) Определение светопреломления по методу рефрактометра. Этот способ основан на явлениях полного внутреннего отражения на границе двух сред. В кристаллооптике используются кристаллорефрактометры с полушарием из стекла с высоким показателем преломления (1.8 – 1.9). На верхней плоской поверхности полушария прибора помещается капелька жидкости, а на нее сверху накладывается пластинка исследуемого вещества. С помощью рефрактометра определяют угол полного внутреннего отражения.
где n1 – показатель преломления стекла, n2 – показатель преломления жидкости, n – искомый показатель преломления.
Источник
Контрактное производство
Косметических средств, БАД к пище, фасовка пищевой продукции.
- Вы здесь:
- Возможности
- Качество
- Методики и тесты
- Методика определения показателя преломления
Методика определения показателя преломления
Преломление или рефракция — это явление, при котором происходит изменение направленности луча света, или иных волн, когда они переходят границу, разделяющую две среды, как прозрачные (пропускающие эти волны), так и внутри среды, в которой непрерывно изменяются свойства.
С явлением преломления мы сталкиваемся довольно часто и воспринимаем обыденным явлением: можем увидеть, что палочка, находящаяся в прозрачном стакане с окрашенной жидкостью, «переломлена» в месте раздела воздуха и воды (рис. 1). При преломлении и отражении света во время дождя мы радуемся, увидев радугу (рис. 2).
 |  |
| Рис. 1. Палочка, «переломленная» в стакане с окрашенной жидкостью | Рис. 2. Радуга |
Показатель преломления — важная характеристика вещества, связанная с его физико-химическими свойствами. Он находится в зависимости от значений температур, а также от длины световых волн, при которых проводится определение. По данным контроля качества в растворе на показатель преломления влияет концентрация растворенного в нем вещества, а также природа растворителя. В частности, на показатель преломления кровяной сыворотки влияет количество белка, содержащегося в ней.Это происходит из-за того, что при разной скорости распространения световых лучей в средах, имеющих различную плотность, их направление изменяется в месте раздела двух сред. Если мы разделим световую скорость в вакууме на световую скорость в исследуемом веществе, получится показатель преломления абсолютный (индекс рефракции). Практически определяется показатель преломления относительный ( n ), представляющий собой отношение световой скорости в воздухе к световой скорости в исследуемом веществе.
Количественно показатель преломления определяют, используя специальный прибор — рефрактометр.
Рефрактометрия — один из наиболее легких методов физического анализа и может применяться в лабораториях контроля качества при производстве химической, пищевой, биологически активных добавок к пище, косметической и других видов продукции с минимальными затратами времени и количества исследуемых проб.
Конструкция рефрактометра основана на том, что лучи света полностью отражаются, когда переходят через границу двух сред (одна из них – это призма из стекла, другая – исследуемый раствор) (рис. 3).
 |
| Рис. 3. Схема рефрактометра |
От источника (1) световой луч падает на зеркальную поверхность (2), затем, отражаясь, переходит в верхнюю призму осветительную (3), потом в нижнюю призму измерительную (4), которая изготовлена из стекла, обладающего большим показателем преломления. Между призмами (3) и (4) с помощью капилляра наносят 1–2 капельки пробы. Чтобы не нанести призме механических повреждений, необходимо не касаться капилляром ее поверхности.
В окуляр (9) видят поле с перекрещенными линиями, чтобы установить границу раздела. Перемещая окуляр, точку пересечения полей нужно совместить с границей раздела (рис. 4).Плоскость призмы (4) играет роль границы раздела, на поверхности которой преломляется световой луч. Так как лучи рассеиваются, граница света и тени получается расплывчатой, радужной. Это явление устраняется компенсатором дисперсии (5). Затем луч пропускается объективом (6) и призмой (7). На пластине (8) имеются штрихи визирные (две прямые линии, пересеченные крестообразно), а также шкала с показателями преломления, которая наблюдается в окуляр (9). По ней и отсчитывается показатель преломления.
 |
| Рис. 4. Окуляр рефрактометра слева – шкала показаний преломления; справа – шкала процентного содержания сухих веществ; между призмами находится вода дистиллированная. |
Линия раздела границ полей будет соответствовать углу внутреннего полного отражения, зависящего от показателя преломления пробы.
Рефрактометрия применяется с целью установления чистоты и подлинности вещества. Этот метод применяется также, чтобы при контроле качества определить концентрацию веществ в растворах, которую вычисляют по градуировочному графику (график, показывающий зависимость показателя преломления пробы от ее концентрации).
В компании «КоролёвФарм» показатель преломления определяется согласно утвержденной нормативной документации при входном контроле сырья, в экстрактах собственного производства, а также при выпуске готовой продукции. Определение производится квалифицированными сотрудниками физико-химической лаборатории с помощью рефрактометра ИРФ – 454 Б2М.
Если по результатам входного контроля сырья показатель преломления не соответствует необходимым требованиям, отделом контроля качества оформляется Акт о несоответствии, на основании которого данная партия сырья возвращается поставщику.
Методика определения
1. Перед началом измерений проверяется чистота поверхностей призм, соприкасающихся между собой.
2. Проверка точки нуля. На поверхность призмы измерительной наносим 2÷3 капли воды дистиллированной, осторожно закрываем призмой осветительной. Открываем осветительное окошко и, применяя зеркало, устанавливаем световой источник в наиболее интенсивном направлении. Вращая винты окуляра, получаем в его поле зрения четкое, резкое разграничение темного и светлого полей. Вращаем винт и наводим линию тени и света так, чтобы она совпала с точкой, в которой пересекаются линии в верхнем окошке окуляра. На вертикальной линии в нижнем окошке окуляра видим нужный результат – показатель преломления воды дистиллированной при 20 ° С (1,333). Если показания другие, устанавливаем винтом показатель преломления на значение 1,333, и с помощью ключа (снять винт регулировочный) приводим границу тени и света к месту точки пересечения линий.
3. Определяем коэффициент преломления. Приподнимаем камеру призмы осветительной и бумагой фильтровальной или салфеткой марлевой снимаем воду. Далее наносим 1-2 капли испытуемого раствора на поверхность призмы измерительной и закрываем камеру. Вращаем винты до момента, пока границы тени и света не совпадут с точкой пересечения линий. На вертикальной линии в нижнем окошке окуляра видим нужный результат – показатель преломления исследуемой пробы. Производим подсчет коэффициента преломления по шкале в нижнем окошке окуляра.
4. Используя градуировочный график, устанавливаем взаимосвязь между концентрацией раствора и показателем преломления. Чтобы построить график необходимо приготовить стандартные растворы нескольких концентраций, используя препараты химически чистых веществ, измерить их показатели преломления и отложить полученные значения на оси ординат, на оси абсцисс отложить соответствующие концентрации растворов. Необходимо выбирать интервалы концентраций, при которых между концентрацией и показателем преломления наблюдается зависимость линейная. Измеряем показатель преломления исследуемой пробы и с помощью графика определяем его концентрацию.
5. После завершения определения промываем камеры водой дистиллированной и вытираем досуха салфеткой или бумагой фильтровальной, закладываем между камерами прокладку, используя тонкий слой ваты.
В компании «КоролёвФарм» производится поверка рефрактометра в региональном органе метрологической государственной службы с периодичностью, установленной нормативной документацией. Это способствует обеспечению точности измерений и имеет важнейшее значение для процесса контроля качества и для выпуска безопасной и качественной продукции.
Источник
Определение показателей преломления.
7.4.1 Определение предельного (критического) угла
Когда луч света переходит из более плотной среды в менее плотную, он преломляется так, что угол, составляемый им с перпендикуляром к границе раздела, увеличивается. На рис. 7.8, а показано, что с увеличением угла падения г угол преломления r последовательных лучей 1, 2 и т.д. возрастает вплоть до того момента, когда луч 3 будет идти параллельно границе раздела сред (3′). Любой луч (скажем, 4) с еще большим углом падения уже не способен пересечь границу раздела и будет полностью отражаться внутрь первого вещества (4′). Значение угла падения г, при котором угол преломления r достигает 90°, зависит от показателей преломления обеих сред и называется предельным (критическим) углом /пр .
Рассматривая движение луча 3 в обратном направлении и полагая, что он имеет скользящее падение на поверхность, можно написать:
или, согласно закону Снеллиуса,
а при скользящем падении 
Таблица 7.1 Показатели преломления некоторых групп минералов
Рис. 7.8 (о) Полное внутреннее отражение и предельный угол (б) Принцип действия рефрактометра Г Смита
Измерение предельного угла с помощью рефрактометра
Рефрактометр Герберта Смита. В рефрактоме тре Г. Смита и других рефрактометрах подобного типа определение предельного угла осуществляется с использованием явления полного внутреннего отражения (рис. 7.8, б). Для этого полированная пластинка кристалла кладется на плоскую поверх ность полуцилиндра, изготовленного из стекла с высоким показателем преломления. Чтобы удалить воздух, между кристаллом и полуцилиндром помещают жидкость с показателем преломления, большим чем у кристалла. Свет поступает через один из квадрантов, а та его часть, которая испытывает полное внутреннее отражение на нижней
поверхности кристалла, образует светлую область в поле зрения оптической трубы, сфокусированной на другой квадрант. Граница между темной и светлой областями указывает предельный угол между стеклом и кристаллом. На полусферической поверхности не происходит преломления лучей, так как они пересекают ее по нормали Поскольку жидкость образует тонкую пленку с параллельными поверхностями, ее влияние уравновешивается на входе и выходе лучей и им можно пренебречь. Хотя измеряемым предельным углом является угол между жидкостью и кристаллом, в действительности он соответствует предельному углу между стеклом и кристаллом за счет отклонения света на границе стекло/жидкость.
Если показатель преломления стекла известен, то исходя из положения границы между светлой и темной областями можно непосредственно определить показатель преломления исследуемого кристалла: 
Рассмотренный рефрактометр особенно полезен при изучении драгоценных камней.
Рефрактометр Аббе. Этот рефрактометр при меняется преимущественно для изучения жидкостей. В нем используется скользящее падение света, переходящего из жидкости в призму, которая изготовлена из стекла с высоким показателем преломления. На рис. 7.9, а показана траектория светового луча в приборе. Две призмы с пленкой жидкости между ними вращают до тех пор, пока граница между светлой и темной областями не пересечет визир неподвижно установленной оптической трубы. Рефрактометр калибруется по пластинке стекла с известным показателем преломления при использовании скользящего падения света (рис 7.9, б) Он может применяться для прямого определения показателей преломления соответствующим образом распиленных кристаллов, но в основном служит дополнительным методом при иммерсионных исследованиях.
7.4.2 Метод минимального отклонения света призмой
Этот метод может применяться к кристаллам, имеющим соответствующий угол между двумя гранями, а также к минералам и стеклам, если из них можно выпилить многогранник в виде приз-
Рис. 7.10 Минимальное отклонение света призмой.
мы, или к жидкостям, помещенным в полую сте клянную призму.
Если угол, под которым свет падает на призму, равен углу, под которым он выходит из нее через другую грань, то пучок света испытывает минимальное отклонение (рис. 7.10). Чтобы убедиться в этом, предположим, что при минимальном отклонении угол г не равен углу i’. Тогда, в силу того что лучи света являются обратимыми, должны существовать два угла падения, при которых отклонение будет минимальным. Но на практике мы обнаруживаем только один такой угол. Следовательно, траектория светового луча должна быть симметричной и i = i’, а r — r
Для определения показателя преломления материала призмы измеряются два параметра: угол призмы а и угол минимального отклонения светового луча d. Тогда имеем
Измерения удобно проводить с помощью одно-кружного гониометра, придерживаясь следующего порядка работы. Оптическая труба располагается под углом 90° к коллиматору. Призма устанавливается вертикально относительно ее ребер, и с помощью регулирующих приспособлений отраженный от коллиматора луч центрируется на кресте нитей оптической трубы. Эта операция полностью аналогична той, которая выполняется при настройке на область, выбранную для кристаллографических измерений. Угол между гранями призмы определяется посредством ее вращения вокруг стержня, закрепленного в центре вращающегося лимба. Искомый угол а является дополнительным к измеренному.
Затем оптическая труба и центральный стержень отсоединяются от лимба. Труба вращается (передвигая верньер вместе с собой) до выхода ее оптической системы на одну прямую линию с направлением пучка света от коллиматора. В этот момент производится первый отсчет по верньеру. После этого призма поворачивается таким образом, чтобы ее вершина оказалась слева от линии наблюдения, а оптическая труба передвигается вправо до тех пор, пока в нее не попадет отклоненный пучок света. Если источником служит белый свет, то появляется полоска, состоящая из цветов спектра. Благодаря возникающей в призме дисперсии рассматриваемая полоска окрашена слева в красный цвет, а справа — в фиолетовый. (Если призма вырезана из анизотропного вещества, то обычно наблюдаются два отклоненных луча; см. ниже.) Затем центральный стержень с призмой вращается влево (при неподвижном лимбе) вместе с оптической трубой. Эта операция проводится вплоть до того момента, когда дальнейшее вращение уже не приводит к перемещению отраженного пучка влево, а сменяется на его движение вправо. Именно такое положение соответствует минимальному отклонению светового пучка. Оптическая труба устанавливается таким образом, чтобы пересечение ее нитей располагалось на полоске света с длиной волны, соответствующей искомому п (обычно на желтой линии спектра). Вновь отмечается показание верньера, и разница между ним и первым измерением дает угол минимального отклонения d, который используется в дальнейших расчетах.
При увеличении показателя преломления n угол г возрастает, а поскольку r должно равняться а/2 (рис. 7.10), то величина угла призмы определяет верхний предел показателя преломления, который может быть измерен. При высоких значениях показателя преломления а должно быть небольшим. На практике угол призмы в 15° достаточен для измерения показателей преломления величиной около 2,0. Но он должен возрастать, если измеряемый показатель уменьшается. Для показателей преломления, близких к 1,5, следует использовать призму с углом 30°. При малых а точность измерений несколько уменьшается. Однако данный метод весьма полезен при изучении полу. прозрачных веществ с высоким показателем преломления, для которых трудно применить иммерсионный метод.
При использовании метода минимального отклонения нужна рабочая ячейка. Для ее изготовления у стеклянной призмы срезают один угол и образовавшиеся скошенные полоски стекла приклеивают к граням (рис. 7.11). Для проведения точных измерений обеспечивается циркуляция воды через систему, что позволяет контролировать температуру ячейки. Если изготовить специальную крупную ячейку, то можно совместно с ней установить небольшую колонку с тяжелой жидкостью (например, с жидкостью Туле), отградуированную по плотности, возрастающей сверху вниз. Опуская зерна минералов в эту колонку и отмечая уровень, на котором они плавают, можно по соотношению между показателем преломления и плотностью жидкости определять плотность минералов. Для направления пучка падающего света на уровень плавающих зерен используется специальная рамка 1 .
В этом простом и полезном приборе для определения показателей преломления небольших количеств жидкости используется отклонение проходящего через призму света при его нормальном падении. Ход светового луча, падающего перпендикулярно на грань призмы, показан на рис. 7.12, а (изображена только половина схемы минимально -го отклонения света).
В рефрактометре Лейтца—Джелли (рис. 7.12, б) призма изготавливается путем приклеивания к предметному стеклу квадратного покровного стекла, срезанного под соответствую- 
Рис. 7.11 Полая призма для измерения величины минимального отклонения света жидкостью.
щим углом вдоль ребра (рис. 7.12, в). В образовавшееся пространство помещается небольшое количество исследуемой жидкости. Свет пропускается через щель, находящуюся приблизительно на расстоянии 25 см, падает перпендикулярно на предметное стекло и преломляется жидкостью. Глаз воспринимает мнимое изображение спектра преломления 2 на наименьшем расстоянии при сохранении четкой видимости шкалы, которая может быть откалибрована в единицах показателей преломления. За щелью можно поместить фильтр, убирающий желтый цвет, и тогда замеры производятся в затемненной области. Рассматриваемый прибор применим для измерения показателей преломления вплоть до значения 1,9.
7.4.3 Иммерсионный метод
Этот метод является наиболее подходящим и удобным для изучения полупрозрачных минералов с показателями преломления от 1,4 до 1,9. Минерал, раздробленный до зерен поперечником меньше 0,5 мм (а часто намного меньше), помещается на предметное стекло петрографического микроскопа в капле жидкости с известным показателем преломления. Сверху на препарат кладется покровное стекло, и он исследуется с использованием плоскополяризованного света (см. разд. 7.6)
примерно 25 см 
Рис. 7.12 Рефрактометр Лейтца—Джелли
и объектива средней силы. Если показатель преломления зерна существенно отличается от показателя преломления жидкости, то вокруг него образуется широкий темный контур. Когда показатели преломления жидкости и зерна близки, этот контур становится трудно различимым, а бесцветное прозрачное зерно становится полностью невидимым (рис 7.13)
Исследования с помощью световой полоски Бекке
Когда подобрана жидкость, показатель преломления которой близок к показателю преломления зерна минерала, ирисовую диафрагму под столиком микроскопа частично прикрывают, что способствует более четкому проявлению контура вокруг исследуемого зерна. Затем находят подходящий скошенный его край, который выводится в фокус Если теперь при частично закрытой ири- 
Рис. 7.13 Контуры кристалла в иммерсионных жидкостях (а) показатель преломления зерна значительно больше (или меньше), чем жидкости; (б) показатели преломления зерна и жидкости почти равны
совой диафрагме медленно перемещать тубус микроскопа, то световая полоска, называемая полоской Бекке, будет сдвигаться в сторону от границы зерна. При поднятии тубуса по мере увеличения расстояния между объективом и образцом она смещается в среду с большим показателем преломления.
Наиболее простое объяснение этого явления состоит в том, что скошенный край зерна действует как линза, собирая световые лучи, если показатель преломления зерна больше, чем жидкости, и отклоняя их, если он меньше. Это иллюстрирует рис. 7.14, а. Практика показывает, что из множества помещенных в жидкость зерен те из них, которые имеют постепенно утоньшающиеся края, дают наиболее четкие световые полоски. Эти полоски наблюдаются также в шлифах пород на границе между зернами с различными показателями преломления. Границы могут быть вертикальными или наклонными (перекрывающими друг друга). В последнем случае на качество наблюдаемых эффектов может влиять и некоторое сближение световых лучей, достигаемое с помощью нижней диафрагмы микроскопа. Некоторые возможные варианты пути прохождения лучей света, сказывающиеся на наблюдаемых эффектах, схематически показаны на рис. 7.14, б ив.
По поведению полоски Бекке можно оценить степень различия показателей преломления жидкости и зерна минерала. Добавляя каплю жидкости с соответствующим показателем преломления, добиваются точного совпадения их значений для зерна и жидкости.
Точное совпадение показателей преломления не может быть достигнуто при использовании белого света, так как его дисперсия в жидкости обычно сильнее, чем в зерне, и световая полоска распадается с образованием цветных каемок.
(б) Вертикальная граница между зернами, сближающиеся световые лучи
Рис. 7.14 Причины возникновения световой полоски Бекке.
(в) Наклонная граница между зернами, световые лучи параллельны
Характер изменения показателей преломления у жидкостей и минеральных зерен в зависимости от длины волны света схематически показан на рис. 7.15. Если, например, в желтом свете показатели преломления точно совпадают, то в оранжевом свете показатель преломления минерала окажется выше, чем жидкости. Тогда при подъеме тубуса оранжево-красная полоска будет сдвигаться в сторону минерала, а бледно-голубая — в сторону жидкости. Когда достигается подобный эффект, то считается, что для выбранной длины волны света показатели преломления жидкости и минерала равны. В качестве источника монохроматического света следует использовать натриевую лампу, чтобы точнее настроить микроскоп и добиться исчезновения появляющейся при этом освещении един ственной световой полоски.
Когда показатели преломления совпали, для получения точных замеров небольшое количество жидкости, находящейся вокруг зерен минерала, переносится в рефрактометр Аббе или Лейтца— Джелли, и с их помощью точно определяется величина показателя преломления. Жидкость лучше всего переносить посредством короткой, диаметром 3 мм стеклянной трубочки, оттянутой на конце в капилляр. Жидкость с легкостью заполняет капилляр и вводится в рефрактометр путем легкого надавливания пальцем на широкий конец трубочки.
Менее точную оценку показателя преломления минерала после достижения его совпадения с показателем преломления жидкости можно получить путем интерполяции между значениями показателей преломления жидкостей, которые использовались при получении этого совпадения.
Измерения, выполненные с помощью рефрактометра, как это было описано выше, дают точность ±0,003 для минералов с n =1,6 — 1,7 и еще более высокую при n =1,5 — 1,6.
Для рядовых иммерсионных измерений используются перечисленные ниже жидкости, каждая из которых смешивается с находящимися в списке рядом, что позволяет получить (в области значений показателей преломления, свойственных обычным прозрачным минералам) полный набор с шагом в значениях показателей преломления по- 
Рис. 7.15 Дисперсионные кривые для иммерсионной жидкости и минерала. Вдоль оси абсцисс показаны цвета спектра фиолетовый, синий, голубой, зеленый, желтый, оранжевый и красный.
рядка 0,01. Жидкости калибруются на рефрактометре и при хранении в темных сосудах остаются устойчивыми, годами сохраняя в допустимой степени постоянные значения показателей преломления. Это следующие жидкости:
Метилениодид, насыщенный серой до 1,79
(метод Шредера ван дер Колька) 1
Этот метод менее чувствителен, чем метод Бек- ке, но он позволяет быстро определить, является ли показатель преломления исследуемого минерала выше или ниже, чем у жидкости, в которую он погружен. При этом используется объектив с небольшим увеличением. Свет, поступающий от осветителя микроскопа, частично отсекается путем введения экрана с одной стороны под столиком. Наблюдая зерна в микроскоп и передвигая нижний конденсор вверх или вниз, следует сфокусировать край экрана в той же плоскости, в которой находятся зерна. Затем конденсор подними-
ют до тех пор, пока изображение экрана не станет расплывчатым. Это происходит потому, что сфокусированная тень экрана остается на плоскости расположения зерен, а фокус конденсора теперь расположен ниже этой плоскости. В начале работы с неизвестной оптической системой целесообразно предварительно проделать все операции с каким-нибудь известным минералом, например с кварцем.
Настроив, как описано выше, конденсор, частично перекрываем свет экраном. Если показатели преломления минерала и жидкости различны, то одна часть зерна будет ярко освещена, а другая будет темной. В тех случаях, когда темная часть зерна находится со стороны затененной области поля зрения микроскопа, минерал имеет более высокий показатель преломления, чем жидкость. Если же темная часть зерна расположена по другую сторону от затененного поля зрения, то показатель преломления минерала ниже, чем у жидкости (рис. 7.16) 1 .
Такие исследования весьма полезны для проверки чистоты минеральных проб, так как метод позволяет легко обнаруживать в массе зерен, наблюдаемых в сравнительно большом поле зрения, чужеродные зерна, отличающиеся по показателю преломления.
Источник
