Способы определения ионов железа

ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ, ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ

Метод определения ионов железа

Drinking medicinal, medicinal-table and natural-table mineral waters. Methods of determination of iron ions

Дата введения 1980-01-01

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 1978 г. N 2415

Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебно-столовые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает титриметрический метод определения ионов железа.

Метод основан на образовании комплексного соединения железа (III) с комплексоном III в кислой среде. В качестве индикатора используют сульфосалициловую кислоту.

Метод позволяет определять от 0,5 мг ионов железа (II) и железа (III) при совместном присутствии в одной пробе.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.2. Объем пробы воды для определения железа должен быть не менее 200 см .

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Приборы мерные лабораторные стеклянные вместимостью: бюретки 10, 25 см ; пипетки 2, 5, 10, 25, 50 см .

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74, вместимостью: колбы 500, 1000 см ; цилиндры 50, 100 см .

Колбы стеклянные лабораторные конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 см .

Плитка электрическая по ГОСТ 14919-83.

Весы технические типа ВЛТ-200.

Бумага индикаторная универсальная.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498-90.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478-78.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75.

Комплексон III, фиксанал, 0,1 н. раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление 0,1 н. раствора комплексона III

Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см , растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

3.2. Приготовление 0,01 н. раствора комплексона III

В мерную колбу вместимостью 500 см вносят 50 см 0,1 н. раствора комплексона III и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

3.3. Приготовление раствора соляной кислоты 1:5

К 100 см дистиллированной воды приливают 20 см концентрированной соляной кислоты.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

В коническую колбу вместимостью 250 см отмеривают от 25 до 100 см минеральной воды, содержащей ионов железа от 0,5 до 1 мг в пробе, добавляют до 100 см дистиллированной воды, если на анализ взято менее 100 см минеральной воды, и подкисляют раствором соляной кислоты 1:5 до рН 2, проверяя значение рН по универсальной индикаторной бумаге. Содержимое колбы подогревают до 50 °С-60 °С. Затем вносят от 20 до 30 мг сульфосалициловой кислоты. В присутствии железа (III) раствор окрашивается в красно-фиолетовый цвет за счет образования сульфосалицилата железа (III). Далее титруют 0,01 н. раствором комплексона III до исчезновения розового оттенка в проходящем свете.

Для окисления присутствующего железа (II) до железа (III) в ту же пробу добавляют 100 мг твердого надсернокислого аммония, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, и титруют образовавшееся железо (III) 0,01 н. раствором комплексона III до исчезновения розового оттенка.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую концентрацию ионов железа (III) ( ), мг/дм , вычисляют по формуле

где — объем раствора комплексона III, пошедший на титрование ионов железа (III), см ;

— объем воды, взятый на анализ, см ;

— нормальность раствора комплексона III;

28 — грамм-эквивалент железа.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 5%.

5.2. Массовую концентрацию ионов железа (II) ( ), мг/дм , вычисляют по формуле

где — объем раствора комплексона III, пошедший на титрование ионов железа (II) после окисления, см ;

— нормальность раствора комплексона III;

28 — грамм-эквивалент железа;

— объем воды, взятый на анализ, см .

Источник

Методические рекомендации Количественного определения ионов железа в растворе фотоэлектроколориметрическим методом при изучении биохимии

Тема «Количественное определение ионов железа в растворе фотоэлектроколориметрическим методом».

Цель работы: научиться методике определения катионов металлов в пищевых продуктах

Оборудование и реактивы: фотоэлектроколориметр КФК-2МП, 3 мерные колбочки на 25 мл, кювета толщиной к 10 мм, мерный цилиндр; стандартные растворы с концентрацией железа: 0,1 мг/мл; 0,2 мг/мл; 0,4 мг/мл. раствор салициловой кислоты, дистиллированная вода.

Вопросы для подготовки к занятию:

1.Сущность колориметрического метода ( c м. лекции по аналитической химии) определения концентрации вещества в растворе. Принцип метода.

2. Применение фотометрического (колориметрического) метода исследования в оценке качества мясного сырья и продуктов мясной промышленности.

3. Принцип работы фотоэлектроколориметра. Его устройство. Порядок работы на фотоэлектроколориметре.

4.Калибровочный график, его построение и использование.

Теоретические аспекты работы «Количественное определение ионов железа в растворе фотоэлектроколориметрическим методом».

. Колориметрический метод основан на физическом свойстве данного вещества избирательно поглощать монохроматический поток световой энергии. Степень поглощения света раствором может быть охарактеризована оптической плотностью раствора (Д), которую можно выразить как десятичный логарифм величины ослабления света (Т), т. е.

Т – это отношение I₁/I₀ , где I₁ — интенсивность светового потока, прошедшего через слой окрашенного вещества,

I₀ – интенсивность падающего светового потока.

Между концентрацией вещества в растворе и величиной оптической плотности (экстинкцией) имеется прямо пропорциональная зависимость, описываемая законом Бугера-Ламберта-Беера:

где α — молярный коэффициент светопоглощения (индивидуален для каждого вещества),

l — толщина слоя раствора,

с- молярная концентрация.

Фотоэлектроколориметрический метод анализа относится к методам определения концентрации вещества в окрашенном растворе по интенсивности окраски. Метод широко применяется для определения концентраций окрашенных веществ в биологических жидкостях и тканях. Он может быть использован для измерения концентраций и неокрашенных веществ, если эти вещества могут быть переведены в окрашенное состояние с помощью подходящего реагента.

Рис.1.Схема фотоэлектрокалариметра КФК-2МП: источник света (1), диафрагма (2), светофильтр (3), кювета с анализируемым раствором (4), фотоэлемент (5),микроамперметр(6).

Опыт 1. Построение калибровочного графика. В три мерные колбочки на 25 мл отмерьте по 10 мл одного из стандартных растворов с концентрацией железа: 0,1 мг/мл; 0,2 мг/мл; 0,4 мг/мл. В каждую колбочку добавьте по 1 мл салициловой кислоты для образования окрашенного комплекса и довести объем в колбе дистиллированной водой до метки. После перемешивания перед каждым определением ополаскивайте приготовленным раствором кювету (толщина кюветы 10 мм), затем заполните ее и колориметрируйте против воды.

Задание: По полученным данным постройте график зависимости оптической плотности раствора от концентрации ионов железа в растворе.

Опыт2. Техника работы на фотоэлектроколориметре марки КФК-2-МП.

При открытой крышке прогрейте ФЭК 15 минут. Установите светофильтр (для данного анализа –зеленый; длина волны 540 нм). Поставите кюветы (дальняя кювета — контроль, содержащий дистиллированную воду (растворитель), ближняя кювета — анализируемый раствор). Установите рычаг влево. Нажмите кнопку «ПУСК». Нажмите кнопку «Ш0». Закройте крышку. Нажмите кнопку «К1». Переведите рычаг в правое положение. Нажмите кнопку «D5». Считайте результат со шкалы прибора. Переведите рычаг в левое положение. Откройте крышку. Достаньте «опытную» кювету. Проверьте кюветное отделение ФЭК. Прибор готов к дальнейшим измерениям.

Определение концентрации ионов железа в исследуемом растворе (решение задачи).

В мерную колбу на 25 мл поместите 10 мл исследуемого раствора, добавьте 1 мл салициловой кислоты и доведите объем до метки. Содержимое колбы тщательно перемешайте. Измерьте оптическую плотность полученного раствора на фотоэлектроколориметре и по калибровочному графику определите концентрацию ионов железа в исследуемом растворе.

Задание: Постройте калибровочный график по следующим данным концентрации железа в мг/мл: 0.05; 0.1; 0.15 ;0.2; 0.25; 0.3; 0.35; 0.4 0 (ось абсцисс) при оптической плотности D = 0,1; 0,2; 0,4 (ось ординат).

Источник

способ количественного определения ионов железа

Настоящее изобретение относится к области аналитической химии и описывает способ количественного определения ионов железа (II) фотоэлектроколориметрическим методом, причем используют цветную реакцию этих ионов с феррицианидом калия, при этом к 1 мл образца раствора, содержащего ионы железа (II), добавляют 2 мл 3 мМ раствора феррицианида калия, перемешивают, переносят в кювету спектрофотометра, измеряют оптическую плотность при 693 нм и по калибровочному графику рассчитывают содержание ионов железа (II) в анализируемом образце, используя для построения калибровочного графика приготавливаемый ех tempore 2,55 мМ водный раствор соли железа (II), например соли Мора (двойной сульфат железа (II) и аммония) — FeSO 4 (NH 4 ) 2 ·6H 2 O (1 мг/мл), и строя калибровочный график в интервале 1-10 мкг ионов железа (II). Способ прост в осуществлении, специфичен для ионов железа (II) и высокочувствителен. 1 табл., 1 пр.

Формула изобретения

Способ количественного определения ионов железа (II) фотоэлектроколориметрическим методом, отличающийся тем, что используют цветную реакцию этих ионов с феррицианидом калия, и заключающийся в том, что к 1 мл образца раствора, содержащего ионы железа (II), добавляют 2 мл 3 мМ раствора феррицианида калия, перемешивают, переносят в кювету спектрофотометра, измеряют оптическую плотность при 693 нм и по калибровочному графику рассчитывают содержание ионов железа (II) в анализируемом образце, используя для построения калибровочного графика приготавливаемый ех tempore 2,55 мМ водный раствор соли железа (II), например соли Мора (двойной сульфат железа (II) и аммония) — FeSO 4 (NH 2 ) 2 ·6H 2 O (1 мг/мл) и строя калибровочный график в интервале 1-10 мкг ионов железа (II).

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения содержания ионов железа (II) в различных средах. Известен тетраметрический способ определения содержания ионов железа (II) с помощью титрования 0,001N растворами бихромата калия или перманганата калия (Аналог) (1). Главным недостатком титриаметрического метода является низкая чувствительность. Количество определяемого иона железа (II) составляет не менее 500 мкг. Кроме этого растворы перманганата калия неустойчивы, их необходимо готовить ex tempore, каждый раз проверяя титр. В силу этого тетраметрический метод трудоемок.

Наиболее близким к предлагаемому способу является колориметрический метод количественного определения ионов железа на основе их способности образовывать цветной комплекс с сульфосалициловой кислотой. Колориметрический метод значительно чувствительнее тетраметрического и позволяют определять ионы железа в пределах 1-10 мкг (1). Прототип. Недостатком способа является его трудоемкость. Для определения ионов железа (II) необходимо раздельно определять общее содержание ионов железа (II и III) и содержание ионов железа (III) в анализируемом образце. По разности между ними рассчитывают содержание ионов железа (II).

Целью изобретения является создание простого в осуществлении и чувствительного способа количественного определения ионов железа (II). Поставленная цель достигается использованием для количественного определения ионов железа (II) цветной реакции этих ионов с феррицианидом калия [гексацианоферратом (III) калия] — К 3 [Fe(CN) 6 ] (качественная реакция на ионы железа II) (2). Образующейся цветной комплекс Fe 3 [Fe(CN) 6 ] 2 (турнбулевая синь) имеет максимум поглощения при 693 нм. Измеренный нами коэффициент мольной экстинции цветного комплекса ( ) составляет 7150 M -1 см -1 . Предлагаемый способ прост в осуществлении, достаточно чувствителен (позволяет определять ионы железа (II) в количестве 1-10 мкг) и специфичен для ионов железа (II). При большем содержании ионов железа (II) в образце его предварительно разводят.

Количественное определение ионов железа II согласно предлагаемому способу проводят следующим образом. Готовят 3 мМ водный раствор феррицианида калия (1 мг/мл) и используют его в дальнейшем для определения ионов железа (II). Раствор устойчив и сохраняется в темном месте при комнатной температуре на протяжении месяца (3). К 1 мл образца раствора, содержащего ионы железа (II), добавляют 2 мл 3 мМ раствора феррицианида калия. При добавлении меньших объемов образца добавляемый объем раствора феррицианида калия увеличивают так, чтобы общий объем инкубационной смеси составлял 3 мл. Перемешивают, переносят в кювету спектрофотометра и измеряют оптическую плотность при 693 нм. По калибровочному графику рассчитывают содержание ионов железа (II) в анализируемом образце. Для построения калибровочного графика ex tempore приготавливают 2,55 мМ водный раствор соли железа (II), например соли Мора (двойной сульфат «железа (II) и аммония) — FeSO 4 (NH 4 ) 2 ·6Н 2 О (1 мг/мл) и строят калибровочный график в интервале 1-10 мкг ионов железа (II).

При изучении сорбционных свойств минералов необходимо определять содержание ионов железа (II) в исходном растворе и растворе, пропущенном через слой наночастиц полевого шпата. Проведено определение содержания ионов железа (II) в растворах до и после сорбции минералом согласно прототипу и предлагаемому способу. В 2 пробирки вносили по 10 мкл исходного раствора, а в 2 другие по 10 мкл раствора после пропускания через минерал. При определении содержания ионов железа (II) согласно прототипу проводят раздельное определение общего содержания ионов железа и содержания ионов железа (III). Для определения общего содержания ионов железа прибавляют 5 мл 10% раствора сульфосалициловой кислоты, 5 мл раствора аммиака, перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность при 430 нм. Для определения содержания ионов железа (III) образец сначала нейтрализуют по конго красному (необходимое количество кислоты или щелочи находят титрованием по этому индикатору другой порции пробы), прибавляют 0,1 мл разбавленной соляной кислоты, 5 мл 10% раствора сульфосалициловой кислоты и через 10 мин измеряют оптическую плотность при 510 нм. Рассчитывают общее содержание ионов железа (II и III) и содержание ионов железа (III) в анализируемом образце. По разности между ними рассчитывают содержание ионов железа (II). При определении содержания ионов железа (II) по предлагаемому способу в пробирки вносили по 10 мкл растворов до и после сорбции и по 3 мл 3 мМ раствора феррицианида калия. Перемешивали, переносили в кювету спектрофотометра и измеряли оптическую плотность при 693 нм. По калибровочному графику рассчитывали содержание ионов железа (II) в анализируемых растворах. В таблице представлены результаты определения содержания ионов железа (II) в растворах до и после сорбции наноминералом согласно прототипу и предлагаемому способу.

Классы МПК:	G01N31/22 с помощью химических индикаторов
Автор(ы):	Бородин Евгений Александрович (RU) , Рощина Елена Александровна (RU) , Штарберг Михаил Анатольевич (RU) , Голохваст Кирилл Сергеевич (RU) , Кушнарев Владимир Андреевич (RU)
Патентообладатель(и):	ГОСУДАРСТВЕННОЕ БЮДЖЕТНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ «АМУРСКАЯ ГОСУДАРСТВЕННАЯ МЕДИЦИНСКАЯ АКАДЕМИЯ» МИНЗДРАВСОЦРАЗВИТИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ (RU)
Приоритеты:

Таблица
Способ определения ионов железа (II)	Прототип		Предлагаемый
Содержание ионов железа (II) в растворах (мкг/мл)	До сорбции	После сорбции	До сорбции	После сорбции
	495	215	505	220
Время, затраченное на выполнение анализа	1 мин		30 мин

Результаты свидетельствуют, что оба способа количественного определения ионов железа (II) высокочувствительны и позволяют определять небольшие концентрации ионов железа (II) с учетом того, что в пробирки вносили по 10 мкл растворов, содержащих 2-5 мкг ионов железа (II). Полученные результаты практически совпадают. Однако выполнение анализа по предлагаемому способу осуществляется в 30 раз быстрее.

1. Шарло Г. Железо // Методы аналитической химии. Количественный анализ неорганических соединений. М.: Химия. 1965 С.615-626.

2. Железо // Краткая химическая энциклопедия. (И.Л. Кнунянц — гл. ред.). — М.: Советская энциклопедия. 1963. С.39-50.

Источник