Качественный и количественный анализ в лабораторной практике
Содержание
Качественный анализ вещества
Качественный и количественный анализ являются предметом аналитической химии. Определение состава веществ включает выявление природы компонентов, из которых состоит исследуемое вещество, и установление количественных соотношений этих компонентов.
Сначала устанавливают качественный состав исследуемого объекта, т.е. решают вопрос, из чего он состоит, а затем приступают к определению количественного состава, т.е. узнают, в каких количественных соотношениях обнаруженные составные части находятся в объекте исследования.
Качественный анализ вещества можно проводить химическими, физическими, физико-химическими методами.
Химические методы анализа основаны на применении характерных химических реакций для установления состава анализируемого вещества.
Химический анализ вещества проводят двумя способами: «сухим путем» или «мокрым путем».
Анализ сухим путем – это химические реакции, происходящие с веществами при накаливании, сплавлении и окрашивании пламени.
Анализ мокрым способом – это химические реакции, протекающие в растворах электролитов. Анализируемое вещество предварительно растворяют в воде или других растворителях. В зависимости от массы или объема взятого для анализа вещества, от применяемой техники различают макро-, полумикро- и микрометоды.
Макрометод. Для проведения анализа берут 1—2 мл раствора, содержащего не менее 0,1 г вещества, и добавляют не менее 1 мл раствора реактива. Реакции проводят в пробирке, осадок отделяют фильтрованием. Осадок на фильтре промывают от примесей.
Полумикрометод. Для анализа берут в 10—20 раз меньше вещества (до 0,01 г). Так как в этом методе работают с малыми количествами вещества, то пользуются микропробирками, часовыми или предметными стеклами. Для отделения осадка от раствора применяют центрифугирование.
Микрометод. При выполнении анализа данным методом берут одну-две капли раствора, а сухого вещества – в пределах 0,001 г. Характерные реакции проводят на часовом стекле или фарфоровой пластинке.
При проведении анализа пользуются следующими операциями: нагревание и выпаривание, осаждение, центрифугирование, проверка полноты осаждения, отделение раствора (центрифуга) от осадка, промывание и растворение осадка.
Для определения количественного состава вещества или продукта используются реакции нейтрализации, осаждения, окисления и восстановления, комплексообразования. Количество вещества можно определить по его массе или объему раствора, затраченного на взаимодействие с ним, а также по показателю преломления раствора, его электрической проводимости или интенсивности окраски и т. п.
По количеству взятого для исследования вещества аналитические методы количественного анализа классифицируются следующим образом:
- макроанализ (1—10 г твердого вещества, 10—100 мл анализируемого раствора);
- полумикроанализ (0,05—0,5 г твердого вещества, 1—10 мл анализируемого раствора);
- микроанализ (1×10 -4 —0,001 г твердого вещества, 1×10 -4 —0,1 мл анализируемого раствора).
В товароведной практике часто пользуются гравиметрическим (весовым) и титриметрическим (объемным) методами.
Классификация методов количественного анализа
Количественный анализ – совокупность химических, физико-химических и физических методов определения количественного соотношения компонентов, входящих в состав анализируемого вещества.
Количественный анализ позволяет установить:
1. Количественные соотношения составных частей неизвестного индивидуального соединения, т.е. установить его формулу.
2. Содержание или концентрацию определяемого вещества в исследуемом образце.
3. Содержание всех или некоторых главных компонентов анализируемой смеси.
4. Содержание определенных форм того или иного элемента.
5. Содержание не главных компонентов смеси.
6. Содержание микропримесей в особо чистых веществах.
7. Содержание определенных радикалов, активных атомов, функциональных групп вещества.
8. Состав отдельных фаз смеси.
По количеству вещества, взятого для анализа, различают макро-, полумикро-, микро- и ультрамикрометоды количественного анализа.
В зависимости от объекта исследования различают неорганический и органический количественный анализ. Органический количественный анализ подразделяется на элементный, функциональный и молекулярный анализ.
Элементный анализ позволяет установить содержание элементов (ионов).
Функциональный анализ — содержание функциональных (реакционноспособных) атомов и групп в анализируемом объекте.
Молекулярный количественный анализ предусматривает анализ индивидуальных химических соединений, характеризующихся определенной молекулярной массой.
Важное значение имеет фазовый анализ – совокупность методов разделения и анализа отдельных структурных (фазовых) составляющих гетерогенных систем.
Методами количественного анализа проверяют правильность технологических процессов, решают многие вопросы исследований прикладного характера: оценивают содержание ценных веществ в рудах, биологических объектах, присутствие токсических веществ в продуктах питания, окружающей среде и т. д.
Важная характеристика методов количественного анализа – точность, то есть, значение относительной ошибки определения. Точность и чувствительность в количественном анализе выражают в процентах.
Точность химических методов количественного анализа находится обычно в пределах 0,005—0,1%; ошибки определения инструментальными методами составляют 5—10%, а иногда и значительно больше.
Чтобы результаты количественного анализа были верны, необходимо соблюдать ряд условий:
- подбор подходящей аналитической реакции или физического свойства вещества;
- правильное выполнение всех аналитических процедур;
- применение достаточно надежных способов измерения результатов анализа.
Процедура анализа состоит из трех основных этапов:
- отбор образца, типичного для объекта исследования;
- подготовка образца к анализу;
- инструментальный анализ.
Каждый из этапов должен выполняться с помощью наиболее подходящего метода, который должен быть выбран в соответствии с техническими регламентами с одной стороны по аналитическим соображениям, а с другой стороны – по соображениям экономичности. Разнообразие матриц и ширина спектра исследуемых веществ привели к появлению множества методов.
Измерительные методы базируются на информации, получаемой с использованием средств измерений и контроля. В основе всех методов анализа лежит измерение либо химического, либо физического свойства вещества, называемого аналитическим сигналом, зависящего от природы вещества и его содержания в пробе.
В зависимости от принципа получения аналитического сигнала все методы аналитической химии делятся на 3 основные группы:
1. Химические методы анализа основаны на использовании химических реакций. При этом проводят реакцию, а затем наблюдают аналитический эффект или измеряют аналитический сигнал. В качестве аналитического сигнала в химических методах выступает либо масса вещества (гравиметрический метод анализа), либо объем реактива – титранта (титриметрические методы). Химические методы применяют для определения состава и количества входящих в продукцию веществ. Они подразделяются на количественные и качественные – это методы аналитической, органической, физической и биологической химии.
2. Биологические методы анализа основаны на измерении интенсивности развития микроорганизмов в зависимости от количества анализируемого вещества. Биологические методы используют для определения пищевой и биологической ценности продукции. Их подразделяют на физиологические и микробиологические. Физиологические применяют для установления степени усвоения и переваривания питательных веществ, безвредности, биологической ценности. Микробиологические методы применяют для определения степени обсемененности продукции различными микроорганизмами.
3. Физические (физико-химические) методы анализа основаны на измерении физических свойств веществ, зависящих от химического состава. Физические методы – методы, при реализации которых регистрируется аналитический сигнал каких-либо физических свойств (ядерные, спектральные, оптические) без проведения химической реакции. При этом наблюдение аналитического эффекта или измерение аналитического сигнала выполняют непосредственно с анализируемым веществом. Химические реакции либо совсем не проводят, либо они играют вспомогательную роль. Основной упор делают на измерение аналитического сигнала. Физические методы применяют для определения физических свойств – коэффициента рефракции, вязкости, липкости и др. К таким методам относятся микроскопия, поляриметрия, колориметрия, рефрактометрия, спектроскопия, реология, люминесцентный анализ и другие. Также, с помощью физических методов определяют относительную плотность и удельную массу, температуру плавления и затвердевания, концентрацию водородных ионов, показатель преломления света, механическую устойчивость и прочность, эластичность и пористость, наличие примесей и другие показатели. Физико-химические методы анализа, как и химические методы, основаны на проведении той или иной химической реакции и измерении физических свойств веществ, которые появляются или изменяются в результате химических реакций. В физических методах химические реакции отсутствуют или имеют второстепенное значение, хотя в спектральном анализе интенсивность линий всегда существенно зависит от химических реакций в угольном электроде или в газовом пламени. Поэтому иногда физические методы включают в группу физико-химических методов, так как достаточно строгого однозначного различия между физическими и физико-химическими методами нет, и выделение физических методов в отдельную группу не имеет принципиального значения.
Физико-химические методы анализа основаны на регистрации аналитического сигнала какого-то физического свойства (потенциала, тока, количества электричества, интенсивности излучения света или его поглощения и т. д.) при проведении химической реакции. При этом сначала проводят реакцию, а затем измеряют физическое свойство продукта реакции или используют измерение физического свойства в ходе реакции для установления конечной точки титрования.
Химические методы анализа иначе называют классическими, а физические и физико-химические методы анализа – инструментальными, т. к. проведение анализа с привлечением этих методов невозможно без использования измерительной аппаратуры.
Химические методы количественного анализа
Химические методы анализа предусматривают химическое взаимодействие веществ. Здесь важны результаты химической реакции между веществом и реагентом. Химические методы анализа широко применяются для проведения качественного анализа, так как по характеру осадка, изменению окраски раствора, образованию и выделению определенного газа можно установить, какое вещество имеется в растворе. При количественном химическом анализе производят взвешивание образовавшегося осадка, добавляют раствор реактива до изменения цвета раствора или другой физической характеристики вещества и по количеству использованного на анализ реактива определяют количество анализируемого вещества.
К классическим химическим методам количественного анализа относятся:
1. Гравиметрический анализ, основанный на определении измерения массы анализируемого вещества или его составных частей, выделяемых в химически чистом состоянии или в виде соответствующих соединений.
2. Объёмный анализ.
Различают следующие виды объёмного метода анализа:
1) титриметрический количественный анализ – измерение объёма израсходованного на реакцию реактива точно известной концентрации;
2) газовый объёмный количественный анализ – анализ газовых смесей, основанный на избирательном поглощении из анализируемой газовой смеси определяемого компонента подходящими поглотителями;
3) седиментационный объёмный количественный анализ – основан на расслоении дисперсных систем под действием силы тяжести, сопровождающемся отделением дисперсной фазы в виде осадка и последующем измерении объёма осадка в градуированной центрифужной пробирке. Основными достоинствами химических методов анализа являются простота выполнения и достаточно высокая точность (0,10…0,01%).
К недостаткам химических методов анализа относятся большая продолжительность и высокий предел обнаружения.
Источник
Анализ химического состава вещества
Точная стоимость зависит от конкретного случая. Оставьте заявку или уточняйте по телефону.
Одним из основных методов анализа химического состава вещества является спектральный анализ. Анализ его состава производится, на основании изучения его спектра. Спектральный анализ — используется в различных исследованиях. С его помощью открыт комплекс химических элементов: Не, Ga, Cs. в атмосфере Солнца. А также Rb, Inи XI, определён состав Солнца и большинства других небесных тел.
Отрасли применения
Спектральная экспертиза, распространена в:
- Металлургии;
- Геологии;
- Химии;
- Минералогии;
- Астрофизике;
- Биологии;
- медицине и др.
Позволяет находить в изучаемых объектах малейшие количества устанавливаемого вещества ( до 10 — MS) Спектральный анализ делится на качественный и количественный.
Методы
Способ установления химического состава вещества на основе спектра – это и есть основа спектрального анализа. Линейчатые спектры обладают неповторимой индивидуальностью, так же как и отпечатки пальцев у людей, или же узор снежинок. Неповторимость рисунков на коже пальца – это большое преимущество для розыска преступника. Поэтому благодаря особенности каждого спектра имеется — возможность установить химическое содержание тела, проведя анализ химического состава вещества. Даже если его масса элемента не превышает 10 — 10 г, с помощью спектрального анализа его можно обнаружить в составе сложного вещества. Это достаточно чувствительный метод.
Эмиссионный спектральный анализ
Эмиссионный спектральный анализ — это ряд методов установления химического состава вещества по его эмиссионному спектру. В основу способа установления химического состава вещества – спектральной экспертизы, положены закономерности в спектрах испускания и спектрах поглощения. Данный метод позволяет выявить миллионные доли миллиграмма вещества.
Существуют методы качественной и количественной экспертизы, в соответствии с установлением аналитической химии как предмета, целью которой является формирование способов установления химического состава вещества. Методы идентификации вещества, становятся крайне важными в пределах качественного органического анализа.
По линейчатому спектру паров какого-либо из веществ есть возможность установить, какие химические элементы содержаться в его составе, т.к. любой химический элемент имеет личный специфический спектр излучения. Подобный метод установления химического состава вещества именуется качественным спектральным анализом.
Рентгеноспектральный анализ
Существует еще один метод определения химического вещества, называемый рентгеноспектральным анализом. Рентгеноспектральный анализ основан на активации атомов вещества при облучении его рентгеновскими лучами, процесс называется вторичным или флуоресцентным. А также возможна активация при облучении электронами больших энергий, в этом случае процесс именуют прямым возбуждением. В результате перемещения электронов в более глубоких внутренних электронных слоях появляются линии рентгеновского излучения.
Формула Вульфа — Брэггов позволяет устанавливать длины волн, в составе рентгеновского излучения, при применении кристалла популярной структуры с известным расстоянием d. Это и есть основание метода определения. Изучаемое вещество бомбят стремительными электронами. Помещают его, к примеру, на анод разборной рентгеновской трубки, впоследствии чего оно источает характерные рентгеновские лучи, которые падают на кристалл известной структуры. Измеряют углы и рассчитывают по формуле соответствующие длины волн, после фотографирования возникающей при этом дифракционной картине.
Приемы
В настоящее время все методы химического анализа основаны на двух приемах. Либо на: физическом приеме, либо на химическом приеме сравнения устанавливаемой концентрации с ее единицей измерения:
Физический
Физический приём основан на способе соотнесения с эталоном единицы величины количества компонента путем измерения его физического свойства, который зависит от его содержания в пробе вещества. Пробно определяют функциональную зависимость «Насыщенность свойства – содержание компонента в пробе» способом градуировки средства измерения данного физического свойства по устанавливаемому компоненту. Из градуировочного графика получают количественные отношения, построенного в координатах: «насыщенность физического свойства — концентрация устанавливаемого компонента».
Химический
Химический приём используется в способе соотнесения с эталоном единицы величины количества компонента. Тут используются законы сохранения количества или массы компонента при химических взаимодействиях. На химических свойствах химических соединений, основаны химические взаимодействия. В пробе вещества осуществляют химическую реакцию, отвечающую поставленным требованиям, для определения искомого компонента, и производится замер объёма или массы, принимающих участие в конкретной химической реакции компонентов. Получают количественные отношения, далее записывается количества эквивалентов компонента для данной химической реакции или закон сохранения массы.
Приборы
Приборами для анализа физико-химического состава вещества являются:
- Газоанализаторы;
- Сигнализаторы предельно допустимых и до взрывоопасных концентраций паров и газов;
- Концентратомеры жидких растворов;
- Плотномеры;
- Солемеры;
- Влагомеры и др. схожие по назначению и комплектности приборы.
Со временем все более увеличивается круг анализируемых объектов и повышается скорость и правильность анализа. Одним из главнейших приборных методов установления атомного химического состава вещества становится спектральный анализ.
С каждым годом все больше появляются комплексы приборов, для количественного спектрального анализа. А также выпускают наиболее усовершенствованные виды аппаратуры и способы регистрации спектра. Организуются спектральные лаборатории первоначально в машиностроительной, металлургической, а затем и других областях промышленности. Со временем вырастает скорость и верность анализа. К тому же расширяется область анализируемых объектов. Одним из основных приборных методов установления атомного химического состава вещества становится спектральный анализ.
| Вид экспертизы | Стоимость экспертизы |
|---|---|
| Экспертиза химического состава металлов и сплавов | от 9 000 |
| Определение химического состава органических соединений | от 22 500 |
| Определение химического состава неорганических соединений | от 18 000 |
| Установление идентичности лакокрасочного покрытия в случае ДТП | от 18 000 |
Цена химической экспертизы указана с учетом налогов. Транспортные расходы оплачиваются отдельно.
Источник
