Способ нейтрализации растительных масел
Изобретение относится к масложировой промышленности. В способе нейтрализации растительных масел, преимущественно полученных из плодово-ягодногь жома, включающем обработку масла реагентом рсновногохарактера, отличающемся тем, что, с целью повышения степени снижения кислотного числа перед обработкой реагентом основного характера, масло растворяют в; углеводородном растворителе, в качестве реагента основного характера используют оксид кальция в количестве 2-1.0% от массы масла в растворе. Нейтрализацию ведут при , а затем отфильтровывают взвешенную фазу, причем в качестве углеводородного растворителя используют гексан. 1 з.п. ф-л ы , 1 табл. i
ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ (51)5 С 11 В 3/00
ВЕДОМСТВО СССР (l OCllATEHT CCCP)
К ПАТЕНТУ (21) 4914935/13 (22) 27.02.91 (46) 23.02.93. Бюл. М 7 (71) Научно-производственное объединение
«Алт.ай» (72) А.А.Лобанова, В.Г,Зимина и А.И.Шломова (73) Научно-производственное объединение
«Алтай» (56) Руководство по технологии получения и переработки растительных масел и жиров.
Т.2, Л., 1960, с.205. (54) СПОСОБ НЕЙТРАЛИЗАЦИИ. РАСТИТЕЛ ЬН ЫХ .МАСЕЛ
Изобретение относится к способам получения и очистки масел из растительного сырья (преимущественно плодово-ягодного) и предназначено для медицины, косметики и пищевой промышленности.
Одной из важнейших характеристик масел является кислотное число. Кислотное число масел зависит от качества сырья, способа получения. условий хранения и в значительной степени характеризует качество масла. Кислотное число. выражается количеством мг КОН, необходимых для нейтрализации 1 r масла.
Для каждого растительного масла существуют определенные требования по. кислотному числу. Чем ниже кислотное число, тем более стабилен состав масла. Однако в зависимости от срока хранения исходного сырья, времени его сбора и способов пере„„5JJ 1797б23 А3
2 (57) Изобретение относится к масложировой промышленности. В способе нейтрализации растйтельных масел, преимущественно полученных из плодово-ягодного жома, включающем обработку масла реагентом основного характера, отличающемся тем, что, с целью повышения степени снижения кислотного числа перед обработкой реагентом основного характера, масло растворяют в углеводородном растворителе, 8 качестве реагента основного характера используют оксид кальция в количестве 2-10 от массы масла в растворе.
Нейтрализацию ведут при 15-25 С, а затем отфильтровывают взвешенную фазу, причем в качестве углеводородного растворителя используют гексан, 1 з.п. ф-лы, 1 табл. работки, кислотное число может быть завыщенным.
В литературе описываются способы применения анионитов и отбеливающих земель для снижения кислотности растительных масел, в том чйсле масел из Q, плодово-ягодного жома. (Тютюнников Б,Н„
Науменко П.В. и др, Технология переработки жиров. M.: Пищепромиздат, 1963, с.97.;
Краткая химическая энциклопедия, M., 1963, с,107. А;С, йк- 1312089, кл, С 11 В 1/10).
Основным недостатком этого способа яв-, (д ляется снижение качества масла за счет потери на сорбентах каротиноидов, хлорофилловых соединений, других биологически активных веществ, содержание которых обусловливает ценность ряда масел: обле-. пихового, масла из листьев облепихи; шиповника, календулы и др.
Существует способ снижения кислотного числа в растительных маслах щелочной рафинацией, который заключается в обработке масла при 95 С раствором щелочи в присутствии нагретого до кипения раствора поваренной соли с последующим отделением водномыльного слоя, промывкой масла и удалением остатков воды (1)..
Описанный способ имеет ряд существенных недостатков.
Нейтрализованные масла необходимо промывать с целью. удаления из них мыла, оставшегося после щелочной обработки.
При нейтрализации необходимо строго следить за содержанием воды в реакционной среде, потому что в этом случае имеет место гидролиз мыла, в результате которого получаются свободные кислоты, При обработке щелочью может происходить омыление нейтрального масла.:
Вследствие использования высоких температур метод. неприемлем для масел, содержащих каротиноиды, хлорофиллы и другие биологически активные вещества (Зиновьев А.А. Химия жиров, M., 1952, с,205).
Необходима стадия сушки масел, поскольку остаточная влага способствует гидролизу жиров и кислотное число вновь увеличивается. При сушке также теряются биологически активные вещества, поскольку процесс сушки высокотемпературный.
Данный способ является прототипом.
Цель изобретения — повышение качества масла с сохранением биологически активных веществ.
Поставленная цель достигается тем, что растворы масел в углеводородном растворителе (петролейный эфир, гексан, пентан) или экстракты масел в этих же растворителях обрабатывают окисью кальция в количестве 2 — 10% от массы масла при 15-25 С с . последующим отфильтровыванием продуктов нейтрализации и выделением масел из.вестными приемами.
Методпозволяетсохранить все ценные компоненты масла и пригоден для обработки масел из плодово-ягодного жома, например, облепихового. Продукты реакции полностью удаляются из раствора масла вследствие нерастворимости их в углеводородах.
Метод позволяет понизить кислотное число в несколько, а иногда и в десятки раз, рассчитать необходимое количество окиси кальция для получения заданного значения по кислотному числу и связывания воды, выделяющейся в результате реакции..Отсутствие влаги в масле после обработки окисью кальция способствует хорошей сохранности масел, Способ универсален и может использо5 ваться как на стадии производства масел, так и для:масел; имеющих завышенный показатель по кислотному числу в результате длительного хранения, действйя воздуха, света или тепла.
Понижение температуры ниже 15 градусов и повышение более 25 нецелесообразно, поскольку требует дополнительных энергозатрат, Снижение количества окиси кальция менее 2 не дает необходимого
15 результата по уменьшению кислотного числа. Увеличение более 10ф нецелесообразна, т.к. кислотность далее не снижается.
Существенной новизной является применение в качестве основания — окиси
20 кальция.. Основное отличие — проведение процесса при пониженных температурах в растворителях:
Способ иллюстрируется следующими примерами.
50 г облепихового масла с кислотным числом 22,.3, содержанием каротиноидов
201 мг растворяют в 150 мл гексана, заливают в: колбу с мешалкой емкостью 250 мл, 30 добавляют 5 г.(10 от массы масла) окиси кальция, дают. выдержку в течение 12 ч без перемешивания или 6ч с перемешиванием при 25 С. Раствор фильтруют, осадок промывают чистым гексанам, растворитель
35 отгойяют, масло вэкуумируют с одновременным барботажем азотом. Получают 48,8 г облепихового масла с содержанием каротиноидов 200 мг и кислотным числом 0,2.
40 50 г масла из листьев облепйхи с кислотным числом 21,4, содержанием каротиноидов.459 мг, хлорофилловйх соединений
1100 мг растворяют в 150 мл пентана и добавляют 2,5 г (5 от массы масла) окиси
45 кальция, Обрабатывают как указано в примере 1 при 200С, Получают 48,9 г масла из листьев облепихи с содержанием каротиноидов 448 мг%, хлорофиллов 1100 мг7ь, кислотным числом 1,0.
50 г масла календулы с кислотным числом 5, содержанием каротиноидов 160 мг$, растворяют в 150 мл петролейного эфира, -«>5 добавляют 1 г (2 от массы масла) окиси кальция. Обрабатывают, как указано в примере 1 при 15 С; Получают 49,3 r масла с кислотным числом 0,8, содержание каротиноидов 162 мг%, 1797623
Техред М.Моргентал Корректор И.Шмакова
Заказ 665 Тираж Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва. Ж-35, Раушская наб., 4!5
Производственно-издательский комбинат «Патент», г. Ужгород, ул.Гагарина, 101
К 200 мл гексанового зкстракта облепихового масла, содержащего 20 г масла с содержанием каротиноидов 600 мг и кислотным числом 8, добавляют 1 r (5 от массы масла) окиси кальция, обрабатывают как в примере 1, получают 19;8 r, масла с содержанием каротиноидов 601 мг и кислотным числом 0,8.
1. Способ нейтрализации растительных масел, преимущественно полученных из плодово-ягодного жома„включающий обработку масла реагентом основного характера, отличающийся тем, что, с целью повышения степени снижения кислотного числа, перед обработкой реагентам основного характера масло растворяют в углевоВ таблице приведены результаты обработки облепихового масла по методике примера 1 в различных условиях.
Способ позволяет исключить в произ5 водстве, в частности, облепихового масла брак по кислотному числу, получить масло с очень низким кислотным числом, тем самым увеличить срок хранения масла, расширить границы его применения. Способ опробо10 вэн в опытном производстве.. дородном растворителе, в качестве реагента основного характера используют оксид кальция в количестве 2-10 от массы масла в растворе, нейтрализацию ведут при температуре 15 — 25 С, а затем отфильтровывают взвешенную фазу.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве углеводородного растворителя используют гексан, Р
Источник
Способы получения и очистки растительных масел
Растительные масла выделяют из масличного сырья прессованием и экстрагированием, а иногда комбинированным методом (вначале прессованием, затем экстрагированием).
Сущность прессования заключается в отжатии масла из предварительно подготовленных семян под высоким давлением.
Экстрагирование основано на диффузии и заключается в извлечении масла из масличного сырья с помощью растворителя жира (экстракционного бензина).
Перед извлечением масла любым способом семена очищают от примесей, освобождают от оболочек и измельчают (получают мятку).
Мятку перед прессованием или экстрагированием подвергают гидротермической обработке, т.е увлажняют и прогревают в жаровнях или острым паром до температуры 80-105 0С В результате из мятки получают мезгу, из которой легче извлекается жир.
Полученное масло содержит различные примеси, наличие большинства из которых не желательно в доброкачественном масле.
Процесс очистки растительного масла от примесей называется рафинацией, конечной целью которой является выделение из природных масел и жиров триацилглицеринов, свободных от других групп липидов и примесей.
Рафинация растительных масел включает механическую очистку, гидратацию, вымораживание, нейтрализацию, отбелку, дезодорацию, полировку.
При механической очистке из масла удаляют взвешенные механические примеси (частицы семян, жмыхов, шерсти, волокон, пыли, воды) отстаиванием, фильтрованием через специальную хлопчатобумажную ткань на фильтрпрессах или центрифугированием.
Гидратация — это обработка масла небольшим количеством (2-3%) горячей воды, которая способствует набуханию фосфолипидов, белковых и слизистых веществ и выпаданию их в осадок, удаляемый после отстаивания. Полученные при гидратации фосфолипиды применяют в хлебопекарном и кондитерском производстве.
Вымораживание — это способ удаления из подсолнечного масла восков и воскоподобных веществ путем медленного охлаждения масла до 10-12 0С и слабом перемешивании. Профильтрованное масло становится прозрачным и не мутнеет даже при охлаждении до 5 0С.
Нейтрализация масел заключается в обработке масла водными растворами NaOH, в ходе которой свободные жирные кислоты, взаимодействуя с щелочью, дают водные растворы мыла — соапстоки.
Соапстоки нерастворимы в масле и образуют осадки (отстои), которые затем отделяют от масла.
Отбеливание масел (адсорбционная рафинация) — это удаление из масла жирорастворимых пигментов — каротиноидов, хлорофиллов, а для хлопкового масла также госсипола и его производных и др.
Отбеливают масло под вакуумом при температуре 75-80 0С, вводя в масло 2-5 % отбеливающие бентонитовые порошки и размешивая в течение 20-30 мин для адсорбции красящих веществ, с последующим отстаиванием и фильтрацией на фильтр-прессах.
Дезодорация масел представляет собой дистилляционный процесс, цель которого — удаление из масла одорирующих (odor — запах) веществ — низкомолекулярных жирных кислот, альдегидов, кетонов и других летучих продуктов, определяющих запах и вкус масла, а также выделение из масла полициклических углеводородов, ядохимикатов, токсичных продуктов — афлотоксинов и др. Дезодорацию проводят в вакууме путем продувания через масло, нагретого до 170-230 0С, острого водяного пара.
Не всегда необходима полная рафинация. Ее проводят при получении салатного масла, поступающего для непосредственного потребления в пищу, для масел и жиров, используемых в производстве маргарина, кондитерских, кулинарных жиров и майонеза.
Источник
Очистка растительных масел
Очистку сырых масел от различных примесей называют рафинацией, а масла, не подвергавшиеся после получения никакой обработке, кроме фильтрации, – сырыми. Они содержат разнообразные примеси, в том числе нежелательные. К примесям относят вещества различной природы и происхождения. Их делят на три группы. Первая включает сопутствующие триглицеридам вещества, переходящие в масло в процессе его извлечения из доброкачественного сырья. Вторая – вещества, образующиеся в результате химических реакций (окисления, гидролиза) при извлечении и хранении масла. Третья – собственно примеси: минеральные вещества (например, песок), частички жмыха или шрота, остатки растворителя.
Однако помимо нежелательных примесей в жирах всегда имеются сопутствующие вещества, которые не только полезны, но и необходимы для нормальной жизнедеятельности организма человека. К таким веществам относятся, например, жирорастворимые витамины (К, Е), каротиноиды, стерины и др. Некоторые сопутствующие вещества занимают как бы промежуточное положение, например, фосфолипиды. С одной стороны это физиологически активные вещества, имеющие важное значение в обменных процессах организма, являющиеся ингибиторами окисления масел. С другой, – присутствие фосфолипидов в маслах, особенно в больших количествах, приводит к выпадению осадка, что резко снижает товарный вид и затрудняет дальнейшую переработку масла.
Рафинированные жиры легче подвергаются порче, так как при рафинации из них выводятся естественные антиоксиданты – фосфолипиды, токоферолы. Поэтому процесс рафинации стремятся вести так, чтобы, извлекая нежелательные примеси, по возможности сохранить полезные свойства. С этой же целью ограничивают глубину очистки масел. В зависимости от происхождения примесей, а также в зависимости от назначения масла используют разные методы рафинации.
В соответствии с механизмом протекания процессов методы рафинации условно делят на физические, химические, физико-химические.
Физические методы. Их применяют для первичной очистки масел, после чего они считаются нерафинированными. К ним относятся отстаивание, фильтрация, центрифугирование. С помощью этих методов из масла удаляются механические примеси и частично коллоидно-растворенные вещества, например, фосфолипиды, выпавшие в осадок, воду, попавшую в масло в процессе извлечения.
Отстаивание – наиболее простой способ рафинации, при котором из масла удаляют крупные взвешенные частицы мезги, жмыха и шрота в гущеловушках (рис.). Двойная механическая гущеловушка (производительность 8-10 т масла в час) представляет собой прямоугольную емкость, которая разделена продольной перегородкой на два изолированных отсека. Неочищенное масло поступает в гущеловушку через карман в первый отсек, где происходит предварительное отстаивание. Отстоявшееся в первом отсеке масло через щель в продольной перегородке перемещается во второй отсек. Отвод очищенного масла происходит через патрубки этого отсека. Осевшая гуща (шлам), состоящая из механических примесей и коллоидных частиц, удаляется с поверхности дна скрепковым цепным механизмом в шнек для шлама.
Фильтрация применяется для удаления из масла более мелких частиц мезги в фильтрпрессах. Широко применяют дисковый механизированный фильтр ФГДС (производительность 4-5 тонн в час). Он имеет корпус в виде цилиндра с коническим днищем (рис.). Внутри корпуса расположен полый вертикальный вал с набором фильтрующих дисков. Диски выполнены из сетки и с обеих сторон обтянуты фильтровальной тканью. Между дисками уложены прокладки из фильтроткани. В полом валу имеются радиальные отверстия для подачи профильтрованного масла из внутренней полости диска в полый вал. Снизу полый вал сообщается с патрубком для выхода фильтрованного масла из фильтра.
Центрифугирование масла применяют как для непосредственного отделения взвешенных частиц, так и для дополнительного отжима масла из шлама (осадка) после отстаивания или фильтрования. Основным узлом центрифуги (рис.) является установленный горизонтально ротор. По форме он представляет собой цилиндр, переходящий в усеченный конус. Суспензия, которую необходимо разделить на составляющие ее части, поступает через питающую трубу во вращающийся ротор. Твердые взвешенные частицы под действием центробежных сил осаждаются на внутреннюю коническую поверхность ротора и направляются шнеком к выгрузным отверстиям. Жидкая фаза протекает между витками шнека и стремится остаться на наибольшем радиусе вращения, то есть в цилиндрической части ротора. Для жидкости на большом диаметре ротора имеются сливные окна, через которые она выбрасывается в приемный отсек кожуха центрифуги. Таким образом, процесс разделения масла по компонентам происходит непрерывно.
Химические методы. К ним относится щелочная рафинация или нейтрализация. Это обработка масла щелочью для выведения избыточного количества свободных жирных кислот (для снижения кислотного числа). В процессе нейтрализации образуются мыла (соли) как результат взаимодействия жирных кислот и щелочи. Мыла нерастворимы в нейтральном жире и образуют осадок в виде хлопьев – соапсток. Для щелочной рафинации на предприятиях чаще всего применяют растворы NaOH различной концентрации, а также растворы Na2СО3, иногда КОН. Остатки мыла из масла удаляют путем промывания водой, а затем его сушат в вакуум-аппаратах. Для лучшего выделения соапстока и снижения потерь масла после введения щелочи в него добавляют 1-1,5 %-ный раствор поваренной соли. В последнее время применяют метод непрерывной щелочной нейтрализации путем смешивания (с автоматической дозировкой) обработанного продукта с раствором щелочи и последующего отделения соапстока на сепараторах (рис.). Степень очистки продукта при этом повышается.
Физико-химические методы. Эти методы включают гидратацию фосфолипидов, белковых и других слизистых веществ, вымораживание, отбеливание и дезодорацию масла. С помощью этих методов из масла удаляют примеси, образующие в маслах истинные растворы, без химического изменения самих веществ (красящие, вкусовые и одорируюшие вещества и др.).
Гидратация заключается в добавлении к маслу горячей воды (или введению в него насыщенного пара), чтобы создать эмульсию с температурой
45-60 °С, затем эту эмульсию непрерывно перемешивают в эмульгаторе в течение 30 минут (рис. 4). Количество воды, необходимое для выведения фосфолипидов из масла, определяют в лабораторных условиях пробной гидратацией, обычно оно составляет 0,5 % на 1 % фосфатидов, которые обладают гидрофильными свойствами и в процессе гидратации интенсивно вбирают воду, набухают и укрупняются. В результате образуются хлопья, выпадающие в осадок. При такой обработке удаляют фосфолипиды, белковые и слизистые вещества, частично пигменты; они набухают и выпадают в осадок, захватывая механические взвеси. После этого осадок выводится, а масло сепарируется или фильтруется. Гидратация проводится после первичной очистки масла физическими способами. Гидратированное масло в отличие от нерафинированного имеет менее выраженные вкус и аромат, менее интенсивную окраску без помутнения и отстоя.
Вымораживание. Подсолнечное масло подвергают вымораживанию (винтеризации) для удаления воскообразных веществ. Наличие восков в масле ухудшает его товарный вид. Для их выделения масло подвергают специальной обработке после щелочной рафинации. Сначала масло охлаждают (вымораживают) до 5-7 °С и выдерживают при этой температуре, медленно перемешивая до образования кристаллов воска. Затем масло отфильтровывают от кристаллов воска на рамных пресс-фильтрах или на вакуумных барабанных фильтрах. Профильтрованное масло прозрачное, не мутнеет при охлаждении даже до 5 °С.
Рисунок 4 – Цех гидратации масла
Отбеливание (адсорбционная рафинация) заключается в извлечении из масла красящих веществ путем обработки его адсорбентами. При этом уменьшается цветное число масла. При отбеливании растительных масел в качестве адсорбентов используют различные отбельные глины, которые называют «отбельными землями», или «отбельными порошками», а также активированный уголь. Как правило, используют бентонитовую глину, основными компонентами которой являются силикаты. Адсорбент вносят в масло в количестве 2-2,5 % от его массы. При отбеливании масло некоторое время перемешивают с адсорбентом в специальных аппаратах, а затем фильтруют. При этом на фильтре остается отбельный порошок вместе с адсорбированными красящими веществами, а осветленное масло проходит через фильтр. Такое масло используют для производства маргарина, майонеза, кондитерского жира и др. После щелочной и адсорбционной рафинации масло считается рафинированным. Следует отметить, что одновременно с отбеливанием в масле происходят нежелательные процессы – изомеризация жирных кислот и снижение стабильности отбеленного масла при хранении.
Дезодорация применяется для извлечения из масла посторонних веществ, которые придают ему специфические запахи и привкусы. Это ароматические углеводороды, низкомолекулярные кислоты, альдегиды, кетоны, эфирные масла. Частично эти вещества выводятся из масла на предыдущих этапах рафинации. В основе дезодорации лежит различие в температурах испарения летучих ароматических веществ и самих жиров. Растительное масло помещают в вакуум-дезодораторы и при обработке острым сухим паром (температура около 200 °С) под вакуумом отгоняют летучие вещества, придающие маслу запах и вкус, а также остатки бензина. Дезодорация является самым надежным способом удаления ядохимикатов из масел, так как в этих условиях они полностью разрушаются. Рафинированные дезодорированные масла прозрачны, без осадка, без запаха, имеют обезличенный вкус.
Источник
