Способы обработки данных взвешивания

Содержание

Взвешивание, обработка и представление результатов
Методика измерений и обработки результатов, принципы взвешивания. Вычисление систематических и случайных погрешностей. Проверка сходимости и воспроизводимости результатов измерений, полученных при взвешивании на аналитических и технохимических весах.
Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже
Управление данными взвешивания
От бумажных носителей к электронным
2.2. Гравиметрический метод анализа
2.2.1. Операции весового анализа

Взвешивание, обработка и представление результатов

Методика измерений и обработки результатов, принципы взвешивания. Вычисление систематических и случайных погрешностей. Проверка сходимости и воспроизводимости результатов измерений, полученных при взвешивании на аналитических и технохимических весах.

Рубрика	Физика и энергетика
Вид	лабораторная работа
Язык	русский
Дата добавления	16.10.2013
Размер файла	43,2 K

Отправить свою хорошую работу в базу знаний просто. Используйте форму, расположенную ниже

Студенты, аспиранты, молодые ученые, использующие базу знаний в своей учебе и работе, будут вам очень благодарны.

Размещено на http://www.allbest.ru

НИЖЕГОРОДСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ им. Р.Е. Алексеева

Кафедра «Физика и технология материалов и компонентов электронной техники».

Лабораторная работа №1

«Взвешивание, обработка и представление результатов»

Выполнил: студент группы 10-МТЭ

Проверил: Мочалов Г.М.

Изучить принцип взвешивания. Проверить сходимость собственных результатов, а также воспроизводимость результатов измерений, полученных при взвешивании на аналитических и технохимических весах, и воспроизводимость между операторами.

В ходе данной лабораторной работы мы осваиваем методику измерений и обработки результатов. Вычисляем систематические и случайные погрешности, проверяем сходимость собственных результатов, воспроизводимость результатов измерений, полученных при взвешивании на аналитических и технохимических весах, и воспроизводимость между операторами.

1. Обзор литературных данных

1.1 Определение взвешивания, типы весов, способы взвешивания

Взвешиванием называют определение массы тел с помощью весов. Различают дискретное взвешивание, когда массу каждого тела измеряют отдельно с использованием какого-либо типа весов, и непрерывное взвешивание, когда определяют суммарную массу материала при транспортировке его, например, ленточным транспортером.

Гири характеризуются номинальной массой (обычно от 1 мг до 20 кг) и допускаемыми погрешностями, т. е. допускаемыми отклонениями действительного значения массы от номинального. Гири подразделяют на эталонные, образцовые (для поверочных операций), рабочие и специальные (например, встроенные в весы). Рабочие гири выпускают пяти классов точности: 1-й — для микрохимических и химических анализов и других взвешиваний высшей точности; 2-й — для аналогичных работ высокой точности; 3-й — для технических анализов повышенной точности и взвешивании драгоценных металлов и камней; 4-й — для обычных технических анализов; 5-й — для взвешивания при производственных, хозяйственных и торговых операциях.

Весы и накладные гири для них должны иметь одинаковый класс точности; встроенные гири должны быть подогнаны по массе так, чтобы их суммарная погрешность в любой комбинации не превышала погрешность, допускаемую для весов соответствующего класса точности. Гири изготавливают в виде отдельных мер (поштучно) или наборов (разновесов) различной массы — миллиграммовых, граммовых, килограммовых. Наборы содержат гири, образующие обычно ряд, кратный 1,2,2 и 5 (напр., 1; 2; 2; 5; 10; 20; 20 и 50), реже — ряд, кратный 1,1,1,2 и 5. Наборы гирь 1-го и 2-го классов точности при поверке снабжают свидетельствами с указанием погрешности каждой гири. Гири разных классов точности изготавливают из различных материалов (например, из нержавеющей немагнитной или углеродистой стали, алюминия). Для устранения погрешностей при взвешивании гири подгоняют по массе в организациях, осуществляющих их ремонт и поверку.

Точность взвешивания характеризуется абсолютной и относительной погрешностями и определяется показателями весов, условиями их применения, методами взвешивания и полнотой учета влияния различных источников погрешностей. Наименьшая относительная погрешность (1,2)*10 -9 достигнута при сличении платиновоиридиевых килограммовых эталонов массы.

При взвешивании на весах общего назначения, технологических, а также общелабораторных весах обычной точности применяют только метод простого взвешивания. Согласно ему, массу объекта взвешивания принимают равной массе уравновешивающих его гирь, показаниям по отсчетному устройству весов или алгебраической сумме масс уравновешивающих гирь и показаний по отсчетному устройству. Погрешности гирь, инструментальные погрешности весов, а также влияние окружающей среды и др. не учитываются.

При работе на гирных весах аналитической группы, широко используемых для химических анализов высокой точности (например, при полумикроанализе с погрешностью не более 0,01-0,02 мг), метод простого взвешивания не приводит к удовлетворительным результатам. Поэтому для исключения систематических погрешностей применяют более трудоемкие и требующие больших затрат времени методы точного взвешивания. При этом относительная погрешность уменьшается приблизительно в 2 раза, а при использовании лучших моделей электронных весов погрешности взвешивания не превышают погрешностей, достигнутых при метрологических исследованиях.

Метод двойного взвешивания (метод Гаусса) состоит в повторном прямом взвешивании после перестановки объекта и гирь с одной чашки весов на другую. Масса объекта принимают М = 1/2 (М₁ + М₂), где М₁ и М₂ -результаты двух прямых взвешиваний.

Методы замещения — взвешивание на одном плече (метод Борда) и компенсационный, или нулевой (метод Менделеева). По методу Борда объект взвешивания после уравновешивания его тарным грузом (например, гирями более низкого класса точности) снимают с весов и на чашку помещают столько гирь соответствующего класса, чтобы привести весы в исходное положение равновесия. Массу объекта взвешивания определяют как алгебраическую сумму масс гирь и показаний по шкале весов.

Самый распространенный метод точного взвешивания — метод Менделеева: на одну чашку весов помещают гири в количестве, отвечающем наибольшему пределу взвешивания, а на другую — тарный груз, уравновешивающий гири. Объект взвешивания помещают на чашку с гирями, снимая при этом столько гирь, чтобы весы пришли в исходное положение. Массу объекта находят как сумму масс снятых гирь и показаний по шкале весов. Этот метод реализован в двухпризменных весах.

Выбор метода точного взвешивания определяется конструкцией весов и условиями взвешивания. При особо точных взвешиваниях (например, объектов массой 1-10 3 мкг при ультрамикроанализе) используют не только методы точного измерения массы, но и принимают во внимание погрешности гирь и шкал весов, а также воздействие внешних условий (аэростатических и др. сил, атмосферного давления и т. п.). Погрешности, вносимые накладными гирями 1-го и 2-го классов точности, исключаются при точном взвешивании внесением поправок, указанных в свидетельствах на наборы гирь. Погрешность взвешивания из-за влияния аэростатических сил возникает при неравенстве объемов объекта взвешивания и гирь. Согласно закону Архимеда, эту погрешность можно найти по формуле: = d_в(1/d_г — 1/d_т), где d_в, d_г и d_т — плотность соответственно воздуха, гирь (принятая при поверке) и объекта взвешивания. Для исключения этой погрешности вводят поправки (что особенно необходимо, если d_т и d_г значительно различаются), которые обычно находят из специальных таблиц или графиков.

При взвешивании на микроаналитеских весах с рейтерными шкалами рейтер должен всегда находиться в рабочем положении. Погрешности шкал возникают из-за погрешностей самого рейтера, неправильного нанесения или плохой обработки зарубок шкалы и вследствие неправильной посадки рейтера на коромысло. Для исключения погрешности отсчетной шкалы весов, т. е. разности между номинальным и действительным значениями цены деления, шкалу следует периодически контролировать без нагрузки, при нагрузках, равных наибольшему пределу взвешивания и 0,1 его значения, используя тщательно поверенные гири. Малые изменения цены деления могут быть устранены регулятором положения центра тяжести коромысла; при больших изменениях требуется юстировка весов.

Погрешности, обусловленные электростатическими силами, могут значительно исказить результаты взвешивания, особенно при употреблении сосудов из стекла с высоким содержанием примесей и при низкой относительной влажности воздуха. Это влияние исключается ионизацией воздуха в витринах весов с помощью специальных источников излучений (при всех лабораторных работах, кроме микро- и ультрамикроанализов).

Традиционные гирные весы аналитической группы (прежде всего микро-и ультрамикровесы), а также общелабораторные весы повышенной точности весьма чувствительны к колебаниям и градиентам температуры, воздушным потокам, вибрациям и т. п. Поэтому гири и объекты взвешивания должны иметь температуру, возможно более близкую к температуре в витрине весов, для чего выдерживаются в ней перед измерениями. В витринах весов не рекомендуется размещать поглотители влаги. Помещения для точного взвешивания на всех весах указанных типов должны освещаться люминесцентными лампами или специальными светильниками с теплоотводом, а также термостатироваться и оборудоваться кондиционерами (обычно температура 20 °С при суточных колебаниях ее не более ± 2°С), электронные весы могут эксплуатироваться при более значительных перепадах температур.

1.2 Результаты измерений обрабатываются следующим образом

1. определение среднего арифметического

2. расчет дисперсии

3. вычисление среднеквадратичного отклонения (СКО)

взвешивание измерение погрешность

4. исключение промахов

Для этого в результатах измерения выбирают наибольшее и наименьшее значения (x_exr). Потом исследуют на промахи по 4-м методам

4.1 по уровню значимости в

Вычисляют критерий промаха V_крит

Задаём уровень значимости в, который зависит от количества измерений.

Источник

Управление данными взвешивания

От бумажных носителей к электронным

Аналитические весы используются практически в каждом количественном анализе в лаборатории. Точное взвешивание и целостность данных необходимы для подготовки аналитических эталонных растворов, а также для взятия аликвот образцов для анализа и подготовки растворов, буферов и т. д. Ошибки в этом процессе могут негативно сказаться на целостности данных и качестве продукции.

Что может пойти не так при взвешивании образца и регистрации данных вручную?

В этом справочном документе рассматриваются регистрация данных вручную и три решения, которые повышают точность и удобство работы с данными. Также оцениваются сильные и слабые стороны каждого метода.

Три уровня повышения качества данных:

подключение принтера к весам, вывод данных на печать;
подключение к компьютеру, передача данных путем перетаскивания или с помощью специального программного обеспечения;
интеграция в сеть с автоматической передачей данных и централизованным хранением.

Узнайте больше о плюсах и минусах различных уровней управления данными взвешивания, а также о том, как оптимизировать интеграцию этих данных. Скачайте справочный документ прямо сейчас!

Источник

2.2. Гравиметрический метод анализа

2.2.1. Операции весового анализа

1. Взятие средней пробы. Пробы твердых веществ, как правило, неоднородны. Неоднородность состава может быть вызвана тем, что при транспортировке произошло расслоение образца; воздух и влага могут изменить состав наружных слоев вещества.

С целью усреднения состава вещества отбирают среднюю пробу. Способы взятия средней пробы различны для различных видов вещества и регламентируются государственными стандартами.

Если партия вещества небольшая, то можно использовать квартование. При квартовании порошок рассыпают слоем на ровной поверхности, придавая слою форму квадрата. Квадрат делят на четыре части по диагонали, два противоположных сектора объединяют вместе, два других отбрасывают. Затем таким же способом образец делят снова, продолжая квартование до получения образца необходимой массы (20-30 г). Отобранный с помощью метода средней пробы образец измельчают в ступке, перемешивают и берут навеску для анализа.

2. Взвешивание. Взвешивание навески вещества или продуктов, полученных после обработки, производят сначала на технических (грубо), затем на аналитических весах.

Навеской называют массу вещества, необходимую для выполнения анализа. Выбор величины навески анализируемого вещества определяется массой осадка, наиболее удобной в работе.

Аналитическая практика показывает, что наиболее удобны в работе осадки с массой 0,5 г (кристаллические) и 0,1 г (аморфные).

3. Растворение навески. Навеску помещают в стакан и растворяют в дистиллированной воде. При необходимости стакан подогревают на асбестовой сетке или водяной бане.

Если вещество нерастворимо в воде, навеску растворяют в кислоте, в царской водке или сплавляют со щелочью. После растворения раствор нейтрализуют, удаляют мешающие ионы или вещества и отфильтровывают. Если анализируемое вещество не полностью растворено, то полученный после осаждения осадок будет загрязнен нерастворенным остатком, и осадок в целом не будет удовлетворять требованию определенности состава после прокаливания или высушивания. Нельзя анализировать только полученный раствор, а нерастворившуюся часть отделить, взвесить и найденный вес вычесть из навески. Отдельные составные части анализируемого вещества могут избирательно растворяться, и, т.о., при неполном растворении соотношение элементов в растворе может не соответствовать соотношению элементов в анализируемом веществе.

4. Осаждение. При проведении процесса осаждения, прежде всего, необходимо подобрать реагент-осадитель, позволяющий наиболее полно произвести осаждение. Обычно берут некоторый избыток осадителя, чтобы повысить полноту осаждения, однако во избежание потерь определяемого компонента следует избегать слишком большого объема осадителя.

Реактив для осаждения следует приливать медленно, при этом раствор в стакане необходимо перемешивать. Медленное приливание осадителя с непрерывным перемешиванием препятствует образованию местных высоких концентраций осадителя и, т.о., способствует образованию более крупных кристаллов. Чтобы избежать разбрызгивания, реактив для осаждения следует приливать по стенкам стакана.

Полноту осаждения проверяют после отстаивания, добавив по стенке стакана одну-две капли раствора осадителя.

5. Фильтрование осадков проводят на стеклянных или бумажных беззольных фильтрах. Чем плотнее фильтр, тем с меньшей скоростью через него фильтруется жидкость. Поэтому плотные фильтры применяются только в тех случаях, когда отделяемый осадок очень мелкий и может пройти через фильтр меньшей плотности. Для классификации фильтров используют цвет ленты фильтра. Например:

синие — самые плотные;

белые — средней плотности;

При фильтровании используют беззольные фильтры (изготавливают из обычной фильтровальной бумаги, подвергнутой обработке растворами HCl, HF и др., с целью понижения зольности). Зольностью фильтра при вычислениях можно пренебречь, т.к. масса золы фильтра меньше погрешности взвешивания (

При фильтровании раствор через фильтр пропускают, по возможности, не взмучивая отстоявшегося на дне осадка. Раствор на фильтр сливают из стакана через носик по стеклянной палочке, нижний конец которой должен касаться внутренней поверхности фильтра.

6. Промывание осадков для понижения их растворимости производят обычно водой, к которой добавлено небольшое количество осадителя, если он летуч, или вещества с одноименными ионами (например, NH₄NO₃). Промывание осадка производят декантацией: к осадку в стакане приливают небольшое количество промывной жидкости, хорошо перемешивают, дают отстояться, фильтрат пропускают через фильтр. Промывание декантацией повторяют несколько раз (до отрицательной реакции на мешающие ионы). В конце промывания осадок переносят на фильтр.

7. Высушивание. Сильно влажный фильтр с осадком не следует переносить в тигель для прокаливания.

Предварительно фильтр с осадком просушивают, не вынимая из воронки. Высушивание проводят в сушильном шкафу при 105-120 °C. После этих операций фильтр должен быть слегка влажным.

8. Сжигание и прокаливание осадков проводят в тиглях, предварительно вымытых и прокаленных в муфельной печи.

Тигель с сожженным осадком помещают в муфельную печь, прокаливают при определенной температуре до постоянной массы.

Источник