Способы контроля технологического процесса

ГОСТ Р 54501-2011

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Комплексная система контроля качества

КОНТРОЛЬ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ ПРОЦЕССОВ ИЗГОТОВЛЕНИЯ МАТЕРИАЛОВ И ПОЛУФАБРИКАТОВ НА ПРЕДПРИЯТИЯХ-ПОСТАВЩИКАХ

Complex quality control system. Control of technological processes of manufacturing materials and semi-finished products at enterprises-suppliers. General requirements

Дата введения 2012-07-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом «Авиатехприемка» (ОАО «Авиатехприемка») и Федеральным государственным унитарным предприятием «Научно-исследовательский институт стандартизации и унификации» (ФГУП «НИИСУ»)

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 323 «Авиационная техника»

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Май 2020 г.

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

1. Область применения

Настоящий стандарт устанавливает порядок работы представителей технических приемок при осуществлении ими функции контроля технологических процессов при изготовлении материалов и полуфабрикатов на предприятии-поставщике и процессов обеспечения качества (в том числе функционирования системы менеджмента качества).

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 3.1109 Единая система технологической документации. Термины и определения основных понятий

ГОСТ 16504 Система государственных испытаний продукции. Испытания и контроль качества продукции. Основные термины и определения

ГОСТ Р 8.563 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений

ГОСТ Р 8.568 Государственная система обеспечения единства измерений. Аттестация испытательного оборудования. Основные положения

ГОСТ Р ИСО 9000 Системы менеджмента качества. Основные положения и словарь

ГОСТ Р ИСО 9001 Системы менеджмента качества. Требования

ГОСТ Р ИСО 9004 Менеджмент для достижения устойчивого успеха организации. Подход на основе менеджмента качества

ГОСТ Р ЕН 9100 Системы менеджмента качества организаций авиационной, космической и оборонных отраслей промышленности. Требования

ГОСТ Р ЕН 9120 Системы менеджмента качества организаций авиационной, космической и оборонных отраслей промышленности. Требования к дистрибьюторам продукции

Действует ГОСТ Р 58338-2018 «Системы менеджмента качества организаций авиационной, космической и оборонной промышленности. Требования к дистрибьюторам продукции».

ГОСТ Р ИСО 9712 Контроль неразрушающий. Квалификация и сертификация персонала

ГОСТ Р ИСО 19011 Руководящие указания по аудиту систем менеджмента

ГОСТ Р 52745 Комплексная система контроля качества. Контроль качества материалов и полуфабрикатов, используемых при изготовлении изделий авиационной, космической, оборонной техники и техники двойного применения, на предприятиях-поставщиках. Общие требования

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р ИСО 9000, ГОСТ 3.1109, ГОСТ 16504, а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 надзор за качеством: Постоянное наблюдение и проверка состояния процедур, методов, условий исполнения, процессов, продукции и услуг, а также анализ полученных результатов в сравнении с установленными показателями в целях удостоверения того, что обусловленные требования выполняются.

нормативная документация; НД: Совокупность документов, устанавливающих требования к методам изготовления, контроля, испытаний и применения материала.

3.3 предприятие-изготовитель: Предприятие, осуществляющее изготовление авиационной, космической, оборонной техники и техники двойного применения.

предприятие-посредник: Организация, выполняющая посреднические услуги по поставке материалов и полуфабрикатов.

3.5 предприятие-поставщик: Предприятие, осуществляющее изготовление и поставку ингредиентов, материалов и полуфабрикатов, используемых при производстве космической, авиационной, оборонной техники и техники двойного применения.

3.6 предприятие-разработчик: Предприятие, осуществляющее разработку материалов и полуфабрикатов.

3.7 специальный процесс: Технологический процесс, конечный результат которого нельзя полностью проверить последующим контролем, испытанием.

3.8 техническая приемка; ТП: Структурное подразделение специально уполномоченного органа, которому федеральным органом исполнительной власти предоставлены полномочия в области контроля качества подконтрольной продукции на предприятиях-поставщиках, поставляемой для предприятий-изготовителей.

4 Общие положения

4.1 Контроль технологических процессов изготовления материалов и полуфабрикатов входит в состав работ, выполняемых в рамках комплексной системы контроля качества материалов и полуфабрикатов в соответствии с требованиями ГОСТ Р 52745.

4.2 В процедуре проведения контроля технологических процессов изготовления материалов и полуфабрикатов принимают участие предприятие-поставщик и ТП. При необходимости в процедуре проведения контроля технологических процессов изготовления материалов и полуфабрикатов могут принимать участие:

— предприятие-разработчик (постановка материала на серийное производство, авторский надзор, решение задач обеспечения качества);

— предприятия-изготовители (плановая проверка (аудит) предприятия-поставщика, решение вопросов по качеству конкретной продукции, заказ на предприятии-поставщике новой для предприятия-изготовителя номенклатуры продукции);

— организации, осуществляющие сертификацию производства материалов и полуфабрикатов.

4.3 Контроль технологических процессов изготовления материалов и полуфабрикатов ТП должна осуществлять на соответствие требованиям технологической документации на производство данного вида продукции. В случае если производство данного вида продукции сертифицировано уполномоченными органами, ТП должна учитывать материалы заключений по результатам проверок (аудитов) производства конкретного вида продукции органами по сертификации, в том числе в части технологической документации.

4.4 Основные функции ТП на предприятиях-поставщиках изложены в ГОСТ Р 52745.

При осуществлении функций надзора за качеством изготовления материалов и полуфабрикатов ТП руководствуется принципами и методами, изложенными в ГОСТ Р ИСО 9000, ГОСТ Р ИСО 9001, ГОСТ Р ИСО 9004, ГОСТ Р ЕН 9100, ГОСТ Р ЕН 9120 и ГОСТ Р ИСО 19011.

4.5 При производстве материалов и полуфабрикатов по кооперации контроль технологических процессов их изготовления, при наличии ТП на предприятиях-поставщиках, задействованных в кооперации, проводится на каждом предприятии, участвующем в производстве материалов и полуфабрикатов.

4.6 Объем и периодичность совместного (комиссионного) контроля технологических процессов должны устанавливаться предприятием-поставщиком совместно с ТП, с учетом вида материала и полуфабриката, состояния оборудования, продолжительности технологического процесса, результатов ранее проводимого контроля и анализа выявленных причин дефектов.

Техническая приемка вправе осуществлять контроль технологических процессов самостоятельно по своим планам (графикам), утвержденным руководителем ТП в соответствии с установленной процедурой. При разработке ТП планов контроля технологических процессов должны учитываться результаты изготовления (внутризаводской брак, приемка с первого предъявления и т.п.) и испытаний продукции. Результаты проверки оформляют в установленном порядке.

4.7 К НД, используемой при контроле технологических процессов изготовления материалов и полуфабрикатов, относятся:

— стандарты межгосударственные (ГОСТ), стандарты национальные (ГОСТ Р), методики измерений (МИ), стандарты отраслевые (ОСТ), стандарты организаций (СТО), стандарты предприятий (СТП), руководящие технические материалы (РТМ), методики контроля (МК), метрологические рекомендации (МТР);

— отраслевые (директивные) исполнительские технологические инструкции (ДТИ); технологические инструкции (ТИ), производственные инструкции (ПИ);

— технические условия на материал (ТУ).

5 Порядок проведения работ по контролю технологических процессов изготовления материалов и полуфабрикатов

5.1 Целью контроля технологических процессов изготовления подконтрольной ТП продукции на предприятиях-поставщиках является установление наличия необходимых условий для обеспечения соответствия выпускаемой продукции требованиям, установленным в НД.

5.2 Контроль технологических процессов изготовления конкретной продукции должен проводиться по совместным с предприятием-поставщиком утвержденным (согласованным) программам (планам работ), а также по собственным планам ТП.

Программа (план работ) должна содержать перечень проверок, объем и методику анализа результатов проверок. Периодичность проведения собственных проверок определяется руководителем ТП на предприятии-поставщике. Периодичность проведения совместных (комиссионных) проверок устанавливается руководством предприятия-поставщика совместно с ТП, а также иным(ми) предприятием(ями), заинтересованным(ми) в проведении проверок технологических процессов (предприятие-изготовитель, предприятие-разработчик, орган по сертификации и т.п.).

Объем проверок, включаемых в программу (план работ), может быть сокращен, изменен или дополнен с учетом специфики изготовляемой продукции, объема и продолжительности производства продукции, стабильности условий производства, репутации предприятия-поставщика в части качества продукции (сертифицированной продукции), качества применяемых в производстве материалов (шихтовых материалов) и ингредиентов, а также оценок сторонних организаций и т.п.

5.3 При осуществлении контроля технологических процессов изготовления материалов и полуфабрикатов:

5.3.1 Руководитель ТП:

— уведомляет руководство предприятия-поставщика о проведении контроля (проверки) технологических процессов изготовления конкретных материалов в случае, если проверка проводится не комиссионно, и согласовывает с ним (при необходимости) программу (план работ);

— организует и распределяет обязанности среди сотрудников ТП и привлекаемых, при необходимости, специалистов предприятия-разработчика, предприятия-изготовителя;

— обеспечивает проведение контроля технологических процессов изготовления материалов и полуфабрикатов;

— доводит результаты работы по проверке технологических процессов изготовления конкретных материалов и полуфабрикатов до сведения руководства предприятия-поставщика;

— составляет и подписывает документ (акт) соответствия о состоянии технологических процессов производства конкретных материалов установленным требованиям;

— несет ответственность за профессионализм, полноту, объективность проверки и конфиденциальность информации.

5.3.2 Руководство предприятия-поставщика:

— информирует соответствующий персонал предприятия о целях и задачах работ по проверке состояния технологического процесса изготовления конкретного материала со стороны ТП;

— назначает представителей для связи с ТП и привлекаемыми специалистами в процессе работы;

Источник

Раздел 7. Контроль правильности проведения технологического процесса

7.1. Определение эффективности тепловой обработки мясных и рыбных кулинарных изделий

7.1.1. Проба на пероксидазу

Метод основан на способности фермента пероксидазы принимать участие в процессах окисления за счет кислорода пероксида водорода. Присутствие пероксидазы устанавливают, используя реакции с гваяколом, бензидином, амидопирином (пирамидоном). При температуре 80°C пероксидаза инактивируется. Следовательно, если в исследуемом изделии пероксидаза обнаруживается, тепловая обработка считается недостаточной.

Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; пробирки химические диаметром 15 мм; пробки корковые; штатив для пробирок; ступка фарфоровая диаметром 7 — 9 см; капельницы; часы песочные на 1, 2 мин; воронки стеклянные диаметром 4 — 5 см; пипетки вместимостью 1 и 20 ; колбы конические вместимостью 50 и 100 ; бумага фильтровальная; вата; гваякол, спиртовой раствор с массовой долей 1% (1 г гваякола растворяют этиловым спиртом в мерной колбе на 100 ); бензидин, спиртовой раствор с массовой долей 0,02% (20 мг бензидина растворяют в 100 этилового спирта); амидопирин, спиртовой раствор с массовой долей 2% (2 г амидопирина растворяют в 98 этилового спирта); спирт этиловый; пероксид водорода (30 — 35%), раствор с массовой долей 10%; кислота уксусная ледяная; ацетат натрия безводный; вода дистиллированная.

Проведение испытания. Окислительно-восстановительные свойства пероксидазы проявляются в строго определенном интервале pH. Наиболее интенсивная окраска наблюдается в интервале значений pH от 4,4 до 6,9; менее интенсивная при pH 3,4 и выше; не проявляется при pH выше 10,4.

При анализе используют ацетатный буферный раствор с pH 4,9.

Измельченную навеску, взятую из внутренней части жареного изделия в количестве 10 г и взвешенную с точностью до 0,01 г, растирают в ступке с 20 дистиллированной воды и фильтруют через бумажный фильтр или слой ваты в коническую колбу. Затем отбирают в пробирку 0,5 фильтрата, добавляют 0,5 ацетатного буфера, 0,5 спиртового раствора гваякола, 0,25 свежеприготовленного раствора пероксида водорода и встряхивают. При достаточной термической обработке мясного изделия раствор остается бесцветным, при недостаточной, в зависимости от количества сохраненной пероксидазы, окраска может быть от светло-голубой до темно-синей и проявляется в течение 1 мин.

При использовании спиртового раствора бензидина или спиртового раствора амидопирина в пробирку отбирают 1 фильтрата, добавляют 1 одного из указанных растворов, а также 0,5 раствора пероксида водорода и встряхивают. При наличии пероксидазы в течение 1 мин появляется соответственно сине-зеленое или сине-фиолетовое окрашивание. При достаточной тепловой обработке изменения цвета не происходит.

Учитывая, что в мясе больных животных и в несвежем мясе происходит инактивация фермента пероксидазы, для окончательного суждения о качестве тепловой обработки кулинарных изделий необходимо проверить наличие пероксидазы в мясном полуфабрикате. При отсутствии пероксидазы в полуфабрикате достаточность тепловой обработки определяют пробой на фосфатазу.

7.1.2. Проба на фосфатазу

Качественная реакция. Метод основан на способности фермента фосфатазы расщеплять бариевую соль паранитрофенилфосфата при температуре 38°C, освобождая паранитрофенол, который окрашивает среду в желтый цвет.

Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; плитка электрическая; баня водяная; ступка фарфоровая диаметром 7 — 9 см; цилиндр вместимостью 1 ; воронка делительная вместимостью 250 ; пробки корковые; капельница; воронки стеклянные диаметром 4 — 5 см; марля; бумага фильтровальная; вата стеклянная; бариевая соль паранитрофосфата, насыщенный раствор; гидроксид натрия, раствор массовой концентрации 400 (Д = 1,43 ); хлорид магния, раствор массовой концентрации 5 ; ацетатный буфер pH 5,4; вода дистиллированная.

Проведение испытания. Измельченную навеску, взятую из внутренней части изделия в количестве 20 г и взвешенную с точностью до 0,01 г, переносят в ступку и растирают, добавляя постепенно 50 дистиллированной воды. Полученную взвесь процеживают через двойной слой марли, а оставшуюся в марле навеску отжимают, затем вытяжку фильтруют через сухой складчатый фильтр и делят пополам. Одну часть (фильтрат 1) исследуют непосредственно, другую (фильтрат 2) переносят в коническую колбу, доводят до кипения и снова фильтруют — эта часть фильтрата является контрольной.

Для проверки активности фосфатазы в пробирку отмеривают 1 фильтрата 1, прибавляют 2 капли раствора хлорида магния массовой концентрации 5 , 2 капли ацетатного буфера (pH 5,4) и 0,5 раствора бариевой соли паранитрофенилфосфата.

Для контроля во вторую пробирку отмеривают 1 фильтрата 2 и добавляют те же реактивы, что и в первую. Обе пробирки помещают на 1 ч в водяную баню или термостат при температуре 37 — 38°C. Затем в обе пробирки добавляют по капле раствора гидроксида натра.

При достаточной тепловой обработке кулинарного изделия окраска в обеих пробирках не меняется. При недостаточной тепловой обработке раствор желтеет.

Определение остаточной активности кислой фосфатазы (количественное определение). Метод основан на фотометрическом определении в продукте интенсивности развивающейся окраски, зависящей от остаточной активности кислой фосфатазы, выраженной массовой долей фенола.

Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; потенциометр с погрешностью измерения pH; фотоэлектроколориметр или спектрофотометр для измерения в видимой области спектра; ультратермостат или водяная баня; воронки; колбы мерные вместимостью 500 и 1000 ; пипетки градуированные на 1; 5; 10 ; палочки стеклянные; пробирки; бумага фильтровальная; груша резиновая; кислота лимонная; цитрат натрия 5-водный; динатриевая соль фенилфосфорной кислоты, раствор массовой концентрации 2 , свежеприготовленный; кислота трихлоруксусная, кристаллическая, растворы массовой концентрации 50 и 200 ; гидроксид натрия, раствор C(NaOH) = 0,5 ; вода дистиллированная; фенол; толуол; вольфрамат натрия; сульфат лития 1-водный; кислота ортофосфорная плотностью 1,72 ; кислота соляная плотностью 1,19 ; бром.

Подготовка к испытанию. Ацетатный буфер: в мерной колбе вместимостью 1000 в дистиллированной воде растворяют 13,88 г цитрата натрия и 0,588 г лимонной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают, pH буфера 6,5. Затем добавляют 1 толуола. Раствор хранят в холодильнике при температуре °C не более 12 сут.

Реактив Фолина: 100 г вольфрамата натрия и 25 г молибдата натрия растворяют в 700 дистиллированной воды. К раствору добавляют 50 ортофосфорной кислоты и 100 соляной кислоты. Смесь осторожно кипятят в течение 10 ч в колбе вместимостью 2000 с обратным холодильником, после чего охлаждают и добавляют 150 г сульфата лития, 50 воды и несколько капель брома. Остаток брома отгоняют кипячением смеси без холодильника в вытяжном шкафу, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 , доводят объем дистиллированной водой до метки, перемешивают и фильтруют. Реактив должен быть золотисто-желтого цвета без зеленого оттенка; его хранят в склянке с притертой пробкой в темном месте не более 6 мес.

Стандартный раствор: 2 г фенола (взвешивают с точностью до 0,001 г) растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1000 , доводят объем до метки и перемешивают. Отбирают пипеткой с помощью резиновой груши 5 раствора в колбу вместимостью 500 , добавляют около 300 дистиллированной воды, вносят 25 г кристаллической трихлоруксусной кислоты. После растворения содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Полученный раствор содержит 20 мкг фенола в 1 .

Построение градуировочного графика. В пробирки вносят следующие объемы стандартного раствора: 0; 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 , что соответствует массе фенола: 0; 5; 10; 20; 30; 40 мкг. Доводят объем каждой пробирки до 2,5 , добавляя соответствующий объем раствора трихлоруксусной кислоты массовой концентрации 50 (2,5; 2,25; 2,0; 1,5; 1,0; 0,5 ), и перемешивают. В каждую пробирку добавляют 5 раствора гидроксида натрия, перемешивают, выдерживают 10 мин, добавляют 1,5 реактива Фолина, разведенного дистиллированной водой в соотношении 1:2, и перемешивают.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность растворов по отношению к раствору трихлоруксусной кислоты массовой концентрации 50 на фотоэлектроколориметре с применением светофильтра с длиной волны нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 10 мм или спектрофотометра при длине волны 600 нм в кювете аналогичного размера.

По полученным средним данным по трем стандартным растворам на миллиметровой бумаге размером 20 x 20 см строят градуировочный график. На оси абсцисс откладывают значение массовой доли фенола (микрограмм в 9 окрашенного раствора); на оси ординат — значение соответствующей оптической плотности (Д). Градуировочный график должен проходить через начало координат (рис. 5).

Рисунки должны быть выполнены сначала на миллиметровке и затем на кальке.

Рис. 5 Градуировочный график для определения массовой доли фенола с помощью фотоэлектроколориметра (пример)

Проведение испытания. От объединенной пробы, подготовленной к испытанию, берут 2 навески массой по 1 г (с точностью до 0,001 г) и переносят в две пробирки (контрольную и опытную).

В пробирки вносят по 10 ацетатного буфера pH 6,5, тщательно перемешивают стеклянной палочкой и настаивают в течение 20 мин при температуре 20°C, периодически перемешивая.

В контрольную пробирку добавляют 5 200 раствора трихлоруксусной кислоты, перемешивают и добавляют 5 2 раствора динатриевой соли фенилфосфорной кислоты, выдерживают 10 мин и фильтруют.

В опытную пробирку добавляют 5 2 раствора динатриевой соли фенилфосфорной кислоты и помещают в ультратермостат при температуре °C на 1 ч, затем добавляют 5 200 раствора трихлоруксусной кислоты, выдерживают 10 мин и фильтруют.

Для проведения цветной реакции из контрольной и опытной пробирок отбирают по 2,5 безбелкового фильтрата. Цветную реакцию проводят по методу, описанному на с. 235.

Массу фенола в навеске определяют по градуировочному графику.

Обработка результатов. Массовую долю фенола (X, %) вычисляют по формуле:

— масса фенола в опытной пробирке, найденная по градуировочному графику, мкг;

— масса фенола в контрольной пробирке, найденная по градуировочному графику, мкг;

m — масса анализируемой пробы, г;

2,5 — объем фильтрата, отобранный для цветной реакции, .

Вычисление проводят до 0,0001.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допустимое расхождение между которыми при P = 0,95 не должно превышать 10% по отношению к среднему арифметическому.

Окончательный результат определяют до 0,001.

7.2. Контроль качества фритюрного жира

При продолжительной жарке продуктов во фритюре качество фритюрных жиров изменяется: жиры темнеют, приобретают резкий неприятный запах, горький привкус. В жире накапливаются вторичные термостабильные продукты окисления и сополимеризации, количество которых не должно превышать 1,0%. Жир с массовой долей продуктов окисления более 1% считается непригодным для пищевых целей. Лабораторный контроль качества фритюра осуществляется по органолептическим и физико-химическим показателям.

Для лабораторного контроля отбирают предварительно отфильтрованные пробы жиров (исходного и использованного для фритюрной жарки) в количестве 50 г каждого в посуду с притертыми пробками.

Качество фритюра определяют по органолептическим показателям ежедневно после окончания жарки.

Если жарка производится на неспециализированном оборудовании (электросковородах с непосредственным и косвенным обогревом, универсальных газовых жаровнях), то доброкачественность фритюра контролируется лабораторным путем через каждые 7 ч его использования.

Органолептическую оценку фритюрного жира проводят, пользуясь оценочной шкалой качества (табл. 50).

Если по органолептическим показателям фритюр получил оценку ниже трех баллов, лаборатория дает заключение о непригодности жира и по физико-химическим показателям его уже не оценивают.

Если при органолептической оценке жир получил оценку «удовлетворительно», то производят определение степени термического окисления физико-химическими методами.

7.2.1. Качественная проба на степень термического окисления фритюра из смесей жиров или подсолнечного масла

Цветная реакция основана на взаимодействии окисленных веществ, перешедших из фритюрного жира в спиртовой раствор гидроксида калия с метиленовым голубым. При содержании в исследуемом жире окисленных веществ до 1% проба после добавления соответствующих реактивов приобретает розовый цвет, а свыше 1% — желто-коричневый.

Аппаратура, материалы, реактивы. Пробирки химические из бесцветного стекла с внутренним диаметром 10 мм; колба коническая вместимостью 50 ; капельница стеклянная лабораторная; штатив для пробирок; воронка стеклянная; пипетка вместимостью 1 ; бумага фильтровальная крупнопористая; спиртовой раствор гидроксида калия с массовой долей 2% (2 г едкого кали растворяют в этиловом спирте, помещают в колбу на 100 и доводят до метки спиртом); спирт этиловый; метиленовый голубой, водный раствор с массовой долей 0,01% (10 мг метиленового голубого растворяют в 100 воды).

Проведение испытания. В пробирку с внутренним диаметром 10 мм помещают 3 испытуемого подсолнечного масла или растопленного фритюрного жира, добавляют 7 спиртового раствора гидроксида калия с массовой долей 2%. Пробирку закрывают корковой (не резиновой) пробкой и энергично встряхивают 30 с. После разделения жидкостей верхний слой спиртово-щелочной вытяжки фильтруют через бумажный фильтр в колбочку. Для проведения реакции берут пипеткой 1 фильтрата, помещают в пробирку и добавляют 5 капель метиленового голубого. Содержимое пробирки встряхивают и оставляют на 5 мин.

7.2.2. Определение степени термического окисления фритюрного жира по показателю преломления

Метод основан на сравнении показателя преломления фритюра и исходного свежего масла при температуре 20°C и применим только для растительных масел, используемых для жарки пирожков (пончиков)*(3).

Установлено, что по мере накопления в масле продуктов окисления и сополимеризации возрастает показатель преломления жира. Разница между показателем преломления фритюра и исходного (свежего) масла не должна превышать 0,001.

Аппаратура, материалы, реактивы. Рефрактометр лабораторный; термостат; воронки стеклянные диаметром 3 — 4 см; стаканы химические вместимостью 25 — 50 ; палочка стеклянная; марля; бумага фильтровальная; вода дистиллированная; спирт этиловый; эфир этиловый.

Проведение испытания. На центральную часть поверхности нижней призмы рефрактометра, предварительно установленного по дистиллированной воде, наносят 1 — 2 капли профильтрованного через крупнопористую фильтровальную бумагу исходного (свежего) масла. После замера показателя преломления призмы вытирают марлей, смоченной спирто-эфирной смесью (1:1), а затем сухой. На призму рефрактометра наносят 1 — 2 капли масла, использовавшегося для жарки пирожков (или пончиков). Определение показателя преломления повторяют 2 — 3 раза, нанося каждый раз новые капли на призму рефракторметра. За результат берут среднюю арифметическую величину.

Обработка результатов. Если показатель преломления определяют при температуре выше или ниже 20°C, то вводят поправку на каждый градус отклонения температуры. Показатель преломления приводят к температуре 20°C по следующей формуле:

— искомый показатель преломления при 20°C;

— показатель преломления при температуре опыта;

t° — температура опыта;

0,00035 — изменение показателя преломления при изменении температуры на 1°C.

Разность между показателями преломления фритюра и исходного свежего масла не должна превышать 0,0010.

Оценочная шкала качества фритюрных жиров

цвет в проходящем и отраженном свете на белом фоне

запах (при температуре не ниже 50°C)

Фритюрный, Белорусский, Украинский, Восточный, сало растительное

От белого до светло-желтого

Для жира фритюрного и сала растительного — без постороннего привкуса; для жиров Белорусского, Украинского, Восточного — характерный для добавленного жира (соответственно говяжьего, свиного или бараньего) без постороннего привкуса

Для жира фритюрного и сала растительного — без постороннего запаха; для жиров Белорусского, Украинского и Восточного — характерный для добавляемого жира без постороннего запаха

Хороший, но с посторонним привкусом

Со слабым посторонним запахом

Желтый с коричневым оттенком

Слабовыраженный, неприятный, продуктов термического распада жира

Горький с ярко выраженным посторонним привкусом

Ярко выраженный, неприятный, продуктов термического распада жира

Очень горький, вызывающий неприятное ощущение першения

Резкий, неприятный, продуктов термического распада

Без постороннего привкуса

Без постороннего запаха

Хороший, но с посторонним привкусом

Без постороннего запаха

Интенсивно-желтый с коричневым оттенком

Слабовыраженный, неприятный, продуктов термического распада

Горький с ярко выраженным посторонним привкусом

Выраженный, неприятный, продуктов термического распада масла

Коричневый или темнокоричневый

Очень горький, вызывающий неприятное ощущение першения

Резкий, неприятный, продуктов термического распада масла

7.3. Расчет содержания сухих веществ и жира по рецептурам блюд и изделий

Основными показателями полноты вложения сырья в блюдо (изделие) являются содержание сухих веществ и жира.

Результаты анализов по этим показателям сравнивают с расчетными данными по рецептуре (теоретически максимальными) или с расчетными данными по рецептуре с учетом потерь сухих веществ и жира в процессе приготовления пищи, допустимых отклонений при порционировании и с учетом погрешности ускоренных или упрощенных методов исследования, а также техники ведения анализа (минимально допустимыми).

Максимальным (теоретическим) содержанием сухих веществ называют сумму сухих веществ сырьевого набора (по рецептуре) и введенной в блюдо поваренной соли (г).

Весь набор сырья по рецептуре выписывают массой нетто. Если в рецептуре набор сырья указан массой брутто, то его пересчитывают на массу нетто в соответствии с нормами отходов (приложения Сборника рецептур блюд и кулинарных изделий, 1981 г.). Затем для каждого из продуктов по таблицам справочника «Химический состав пищевых продуктов», 1987 г., находят процентное содержание сухих веществ и пересчитывают их на массу продуктов по рецептуре. Далее находят общую сумму сухих веществ в граммах.

При расчете супов, приготовленных на бульоне (мясо-костном или костном), к сухим веществам набора сырья прибавляют сухие вещества бульонов: для мясного — 5,1 и 3,6 г на порцию 500 г соответственно по II и III колонкам, для костного 5,7 и 3,7 г на порцию по II и III колонкам рец. N 174 Сборника рецептур блюд и кулинарных изделий, 1981 г.

Максимальное (теоретическое) содержание ( , г) сухих веществ в блюде (изделии) рассчитывают по формуле:

— количество сухих веществ в порции блюда (изделия), рассчитанное по рецептуре и таблицам химического состава пищевых продуктов, г;

С — содержание соли, г, обычно принимают: для первых блюд — 3 г (на 500 г), молочных супов — 2 г (на 500 г), вторых — 2 г (на 150 — 200 г), молочных каш — 1 г (на 150 — 200 г), салатов — 2 — 3 г (на 100 — 150 г), для соусов — 0,5 г (на 50 г).

Минимально допустимое содержание сухих веществ ( , г) в порции блюда (изделия) рассчитывают по следующим формулам:

для первых блюд и соусов:

для холодных, вторых блюд, гарниров, сладких блюд и горячих напитков (кроме кофе и какао с молоком):

0,85; 0,9 — коэффициенты, учитывающие потери сухих веществ в процессе приготовления и допустимые отклонения при порционировании блюд;

и С — обозначения, как в формуле (102).

При исследовании пудингов, сладких каш расчет фактического и максимального содержания сухих веществ ведут на массу без включений (изюма, цукатов, орехов).

Если найденное при анализе количество сухих веществ в блюде меньше минимально допустимого, значит, имеет место недовложение сырья. Превышение же максимально теоретического содержания сухих веществ будет указывать на то, что было вложено большее количество продуктов или допущено неправильное порционирование.

Для проверки правильности вложения жира по рецептуре и таблицам химического состава пищевых продуктов определяют суммарное количество чистого жира, введенного в блюдо с различными жировыми продуктами (маслом, сметаной и др.), т.е. находят максимально возможное содержание чистого жира в блюде. В процессе приготовления и порционирования блюд часть жира теряется, поэтому вводят поправку на потери жира: производственные и обусловленные погрешностью методов его определения.

Размеры потерь жира в зависимости от методов, использованных для его определения, приведены в табл. 8.

Вычитая потери из максимального количества жира в блюде, получают минимально допустимое содержание чистого жира, с которым сравнивают фактическое его содержание, полученное при анализе.

В супах, приготовленных на мясо-костном и костном бульонах, минимально допустимое содержание жира по рецептуре не рассчитывают, а фактическое содержание жира сравнивают с теоретическим.

Пример расчета 1. Анализировали суп картофельный с горохом, приготовленный по рец. 221 Сборника рецептур, 1981 г., приведенной в табл. 51.

Определено: масса блюда 480 г, масса блюда после упаривания — 230 г. Масса навески для определения сухих веществ 5 г, масса высушенной навески — 1,2 г. Количество сухих веществ в исследуемой порции 55,2 г ( ) в порции с выходом 500 г — 57,5 г ( ). Количество жира в 500 г супа 4,6 г. Жир определяли экстракционно-весовым методом.

Количество сухих веществ, рассчитанное по таблицам химического состава пищевых продуктов, равно 84,99 г (табл. 51).

Источник