МЕТОДЫ количественного анализа
КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ
МЕТОДЫ количественного анализа
В количественном анализе выделяют методы химические, физические и физико-химические Отнесение метода к той или иной группе зависит от того, в какой мере определение химического состава вещества данным методом основано на использовании химических или физических процессов, или сочетание тех и других процессов.
Разработаны аналитические методы, которые основаны на использовании почти всех известных химических и физических свойств атомов и молекул. Следует учитывать, что аналитическая методика, как правило, состоит из нескольких стадий, каждая из которых основана на том или ином свойстве.
Соответственно трем агрегатным состояниям материи — твердому, жидкому, газообразному — количественные измерения можно проводить путем определения массы ( путем взвешивания ) и путем определения объемов жидких или газообразных веществ.
Химические методы
Химические методы основаны на следующих превращениях: образование осадка или растворение осадка, образование окрашенного соединения или изменение цвета раствора, образование газообразных веществ.
Химические методы используются в анализах, которые называются “классическими”. Они хорошо проверены, состоят из нескольких стадий, каждая из которых вносит свою ошибку, требует от аналитика внимательности, аккуратности, большого терпения.
Классические химические методы анализа
Гравиметрия (весовой анализ).
Метод основан на измерении массы (веса) малорастворимого соединения ( осадка ), образующегося в результате химической реакции между определяемым компонентом и реактивом ( осадителем ). Измерение проводится путем взвешивания на аналитических весах гравиметрической формы.
Определяемый компонент + осадитель = осадок 
взвешиваемая форма
(определяемая форма ) ( реагент, (осаждаемая (гравиметрическая
реактив) форма ) форма)
Титриметрия (титриметрический или объемный анализ).
Метод основан на точном измерении объема раствора известного реактива, пошедшего на реакцию с определяемым компонентом. В титриметрии используют титрованные растворы, концентрация которых известна. Эти растворы называют титрантами ( рабочими растворами ).Процесс постепенного приливания ( добавления по каплям ) раствора титранта к раствору анализируемого вещества называется титрованием. При титровании добавляют количество вещества титранта эквивалентное количествуопределяемого вещества.
Конец реакции называется точкой стехиометричности или точкой эквивалентности.
Экспериментально конец титрования определяют по появлению или исчезновению окраски раствора, прекращению выделения осадка или же с помощью индикаторов. Эта точка, называемая конечной точкой титрования
Требования к реакциям, которые составляют основу методов
Количественного анализа
Взаимодействие между определяемым компонентом и реактивом должно идти в определенных стехиометричеких отношениях по уравнению реакци. Реакция должна идти практически до конца. Продукт реакции должен быть определенного точного состава и формулы.
Реакция должна проходить быстро, с большой скоростью, что особенно важно при прямом титровании. Точно фиксировать точку эквивалентности при медленных реакциях трудно. Побочных или конкурирующих реакций должен быть минимум.
Должен быть удовлетворительный способ нахождения ( определения ) точки эквивалентности и конца титрования.
Титриметрия
Классификация методов титриметрического анализа
По типам химических реакций
1. Кислотно — основное титрование ( метод нейтрализации )
Источник
Качественный и количественный анализ в лабораторной практике
Содержание
Качественный анализ вещества
Качественный и количественный анализ являются предметом аналитической химии. Определение состава веществ включает выявление природы компонентов, из которых состоит исследуемое вещество, и установление количественных соотношений этих компонентов.
Сначала устанавливают качественный состав исследуемого объекта, т.е. решают вопрос, из чего он состоит, а затем приступают к определению количественного состава, т.е. узнают, в каких количественных соотношениях обнаруженные составные части находятся в объекте исследования.
Качественный анализ вещества можно проводить химическими, физическими, физико-химическими методами.
Химические методы анализа основаны на применении характерных химических реакций для установления состава анализируемого вещества.
Химический анализ вещества проводят двумя способами: «сухим путем» или «мокрым путем».
Анализ сухим путем – это химические реакции, происходящие с веществами при накаливании, сплавлении и окрашивании пламени.
Анализ мокрым способом – это химические реакции, протекающие в растворах электролитов. Анализируемое вещество предварительно растворяют в воде или других растворителях. В зависимости от массы или объема взятого для анализа вещества, от применяемой техники различают макро-, полумикро- и микрометоды.
Макрометод. Для проведения анализа берут 1—2 мл раствора, содержащего не менее 0,1 г вещества, и добавляют не менее 1 мл раствора реактива. Реакции проводят в пробирке, осадок отделяют фильтрованием. Осадок на фильтре промывают от примесей.
Полумикрометод. Для анализа берут в 10—20 раз меньше вещества (до 0,01 г). Так как в этом методе работают с малыми количествами вещества, то пользуются микропробирками, часовыми или предметными стеклами. Для отделения осадка от раствора применяют центрифугирование.
Микрометод. При выполнении анализа данным методом берут одну-две капли раствора, а сухого вещества – в пределах 0,001 г. Характерные реакции проводят на часовом стекле или фарфоровой пластинке.
При проведении анализа пользуются следующими операциями: нагревание и выпаривание, осаждение, центрифугирование, проверка полноты осаждения, отделение раствора (центрифуга) от осадка, промывание и растворение осадка.
Для определения количественного состава вещества или продукта используются реакции нейтрализации, осаждения, окисления и восстановления, комплексообразования. Количество вещества можно определить по его массе или объему раствора, затраченного на взаимодействие с ним, а также по показателю преломления раствора, его электрической проводимости или интенсивности окраски и т. п.
По количеству взятого для исследования вещества аналитические методы количественного анализа классифицируются следующим образом:
- макроанализ (1—10 г твердого вещества, 10—100 мл анализируемого раствора);
- полумикроанализ (0,05—0,5 г твердого вещества, 1—10 мл анализируемого раствора);
- микроанализ (1×10 -4 —0,001 г твердого вещества, 1×10 -4 —0,1 мл анализируемого раствора).
В товароведной практике часто пользуются гравиметрическим (весовым) и титриметрическим (объемным) методами.
Классификация методов количественного анализа
Количественный анализ – совокупность химических, физико-химических и физических методов определения количественного соотношения компонентов, входящих в состав анализируемого вещества.
Количественный анализ позволяет установить:
1. Количественные соотношения составных частей неизвестного индивидуального соединения, т.е. установить его формулу.
2. Содержание или концентрацию определяемого вещества в исследуемом образце.
3. Содержание всех или некоторых главных компонентов анализируемой смеси.
4. Содержание определенных форм того или иного элемента.
5. Содержание не главных компонентов смеси.
6. Содержание микропримесей в особо чистых веществах.
7. Содержание определенных радикалов, активных атомов, функциональных групп вещества.
8. Состав отдельных фаз смеси.
По количеству вещества, взятого для анализа, различают макро-, полумикро-, микро- и ультрамикрометоды количественного анализа.
В зависимости от объекта исследования различают неорганический и органический количественный анализ. Органический количественный анализ подразделяется на элементный, функциональный и молекулярный анализ.
Элементный анализ позволяет установить содержание элементов (ионов).
Функциональный анализ — содержание функциональных (реакционноспособных) атомов и групп в анализируемом объекте.
Молекулярный количественный анализ предусматривает анализ индивидуальных химических соединений, характеризующихся определенной молекулярной массой.
Важное значение имеет фазовый анализ – совокупность методов разделения и анализа отдельных структурных (фазовых) составляющих гетерогенных систем.
Методами количественного анализа проверяют правильность технологических процессов, решают многие вопросы исследований прикладного характера: оценивают содержание ценных веществ в рудах, биологических объектах, присутствие токсических веществ в продуктах питания, окружающей среде и т. д.
Важная характеристика методов количественного анализа – точность, то есть, значение относительной ошибки определения. Точность и чувствительность в количественном анализе выражают в процентах.
Точность химических методов количественного анализа находится обычно в пределах 0,005—0,1%; ошибки определения инструментальными методами составляют 5—10%, а иногда и значительно больше.
Чтобы результаты количественного анализа были верны, необходимо соблюдать ряд условий:
- подбор подходящей аналитической реакции или физического свойства вещества;
- правильное выполнение всех аналитических процедур;
- применение достаточно надежных способов измерения результатов анализа.
Процедура анализа состоит из трех основных этапов:
- отбор образца, типичного для объекта исследования;
- подготовка образца к анализу;
- инструментальный анализ.
Каждый из этапов должен выполняться с помощью наиболее подходящего метода, который должен быть выбран в соответствии с техническими регламентами с одной стороны по аналитическим соображениям, а с другой стороны – по соображениям экономичности. Разнообразие матриц и ширина спектра исследуемых веществ привели к появлению множества методов.
Измерительные методы базируются на информации, получаемой с использованием средств измерений и контроля. В основе всех методов анализа лежит измерение либо химического, либо физического свойства вещества, называемого аналитическим сигналом, зависящего от природы вещества и его содержания в пробе.
В зависимости от принципа получения аналитического сигнала все методы аналитической химии делятся на 3 основные группы:
1. Химические методы анализа основаны на использовании химических реакций. При этом проводят реакцию, а затем наблюдают аналитический эффект или измеряют аналитический сигнал. В качестве аналитического сигнала в химических методах выступает либо масса вещества (гравиметрический метод анализа), либо объем реактива – титранта (титриметрические методы). Химические методы применяют для определения состава и количества входящих в продукцию веществ. Они подразделяются на количественные и качественные – это методы аналитической, органической, физической и биологической химии.
2. Биологические методы анализа основаны на измерении интенсивности развития микроорганизмов в зависимости от количества анализируемого вещества. Биологические методы используют для определения пищевой и биологической ценности продукции. Их подразделяют на физиологические и микробиологические. Физиологические применяют для установления степени усвоения и переваривания питательных веществ, безвредности, биологической ценности. Микробиологические методы применяют для определения степени обсемененности продукции различными микроорганизмами.
3. Физические (физико-химические) методы анализа основаны на измерении физических свойств веществ, зависящих от химического состава. Физические методы – методы, при реализации которых регистрируется аналитический сигнал каких-либо физических свойств (ядерные, спектральные, оптические) без проведения химической реакции. При этом наблюдение аналитического эффекта или измерение аналитического сигнала выполняют непосредственно с анализируемым веществом. Химические реакции либо совсем не проводят, либо они играют вспомогательную роль. Основной упор делают на измерение аналитического сигнала. Физические методы применяют для определения физических свойств – коэффициента рефракции, вязкости, липкости и др. К таким методам относятся микроскопия, поляриметрия, колориметрия, рефрактометрия, спектроскопия, реология, люминесцентный анализ и другие. Также, с помощью физических методов определяют относительную плотность и удельную массу, температуру плавления и затвердевания, концентрацию водородных ионов, показатель преломления света, механическую устойчивость и прочность, эластичность и пористость, наличие примесей и другие показатели. Физико-химические методы анализа, как и химические методы, основаны на проведении той или иной химической реакции и измерении физических свойств веществ, которые появляются или изменяются в результате химических реакций. В физических методах химические реакции отсутствуют или имеют второстепенное значение, хотя в спектральном анализе интенсивность линий всегда существенно зависит от химических реакций в угольном электроде или в газовом пламени. Поэтому иногда физические методы включают в группу физико-химических методов, так как достаточно строгого однозначного различия между физическими и физико-химическими методами нет, и выделение физических методов в отдельную группу не имеет принципиального значения.
Физико-химические методы анализа основаны на регистрации аналитического сигнала какого-то физического свойства (потенциала, тока, количества электричества, интенсивности излучения света или его поглощения и т. д.) при проведении химической реакции. При этом сначала проводят реакцию, а затем измеряют физическое свойство продукта реакции или используют измерение физического свойства в ходе реакции для установления конечной точки титрования.
Химические методы анализа иначе называют классическими, а физические и физико-химические методы анализа – инструментальными, т. к. проведение анализа с привлечением этих методов невозможно без использования измерительной аппаратуры.
Химические методы количественного анализа
Химические методы анализа предусматривают химическое взаимодействие веществ. Здесь важны результаты химической реакции между веществом и реагентом. Химические методы анализа широко применяются для проведения качественного анализа, так как по характеру осадка, изменению окраски раствора, образованию и выделению определенного газа можно установить, какое вещество имеется в растворе. При количественном химическом анализе производят взвешивание образовавшегося осадка, добавляют раствор реактива до изменения цвета раствора или другой физической характеристики вещества и по количеству использованного на анализ реактива определяют количество анализируемого вещества.
К классическим химическим методам количественного анализа относятся:
1. Гравиметрический анализ, основанный на определении измерения массы анализируемого вещества или его составных частей, выделяемых в химически чистом состоянии или в виде соответствующих соединений.
2. Объёмный анализ.
Различают следующие виды объёмного метода анализа:
1) титриметрический количественный анализ – измерение объёма израсходованного на реакцию реактива точно известной концентрации;
2) газовый объёмный количественный анализ – анализ газовых смесей, основанный на избирательном поглощении из анализируемой газовой смеси определяемого компонента подходящими поглотителями;
3) седиментационный объёмный количественный анализ – основан на расслоении дисперсных систем под действием силы тяжести, сопровождающемся отделением дисперсной фазы в виде осадка и последующем измерении объёма осадка в градуированной центрифужной пробирке. Основными достоинствами химических методов анализа являются простота выполнения и достаточно высокая точность (0,10…0,01%).
К недостаткам химических методов анализа относятся большая продолжительность и высокий предел обнаружения.
Источник
