Калибровка лабораторной мерной посуды
Мерная посуда (мерные колбы, пипетки и бюретки) для выполнения аналитических и препаративных работ должна быть проверена (калибрована). Эта проверка проводится путем определения массы чистой воды, заполняющей указанный на посуде объем, или воды, вылитой из нее (при определенной температуре). По массе воды и устанавливают вместимость мерной посуды. Ниже приведены пределы погрешностей, допустимые для стеклянной посуды первого класса (ГОСТ 1770-74):
Для посуды второго класса допустимые пределы погрешностей увеличены вдвое.
Проверка вместимости мерной посуды осложняется тем, что объем стеклянной посуды, а также плотность воды изменяются с изменением температуры. Кроме того, взвешивание приходится проводить не в пустоте, а в воздухе. Для приведения объема воды к объему, занимаемому ею при 20 °С, пользуются данными табл. 1.
В табл. 1 учтены поправки на тепловое расширение воды и стекла посуды, а также на различие плотностей воды и разновеса при взвешивании на воздухе латунным разновесом (средняя плотность латуни 8,4 г/см3). Температура 20°С принята за стандартную температуру в СССР и в большинстве других стран. Поэтому все объемы и массы путем расчета приводят к этой температуре.
В табл. 1 приведена для температуры от 10 до 30 °С масса воды в граммах, которая при 20 °С занимает в стеклянной посуде объем точно 1000 мл. Дистиллированную воду для проверки калибровки посуды выдерживают не менее 1 ч вместе с посудой в комнате, где будут проводить взвешивание, для того чтобы вода и посуда приняли температуру окружающего воздуха.
Если атмосферное давление не совпадает с табличными данными, а имеет какое-либо промежуточное значение, то берут наиболее близкое его значение. Ошибка в измерении температуры на 1 °С приводит к ошибке в определении вместимости сосуда примерно на 0,02%.
Пипетки. Правильное и всегда одинаковое измерение объема пипеткой зависит от способа выливания из нее жидкости. Как при проверке пипетки, так и в процессе работы необходимо всегда применять один и тот же способ выливания жидкости из нее. Для проверки вместимости пипетки набирают в нее воду до метки и сливают ее указанным способом во взвешенный бюкс с крышкой, закрывают бюкс и взвешивают его с точностью до 0,001 г. Температуру воды принимают равной температуре воздуха. Проводят не менее трех взвешиваний и находят среднее.
По табл. 1 находят массу, которую должна иметь вода в указанном на пипетке объеме (номинальном) при данной температуре и атмосферном давлении. Разность между табличной и фактической массой воды указывает, насколько фактическая вместимость пипетки отклоняется от номинальной.
Пример. Номинальная вместимость пипетки 25,0 мл. Температура воздуха и воды 23 °С, атмосферное давление 989 гПа (742 мм рт. ст.). Средняя масса наполнившей пипетку воды оказалась равной 24,884 г, а по таблице масса воды должна составлять 996,64 – 25 : 1000 = 24,916 г. Разность в массе составляет 24,916 — 24,884 = 0,032 г. Фактический объем проверяемой пипетки меньше номинального на 0,032 мл, т.е. он равен 25,00 — 0,032 = 24,968 мл.
Вычисление можно сделать и иначе, а именно поделить найденную массу воды в объеме пипетки (24,884 г) на массу воды, отвечающей вместимости в 1 мл при данных условиях. Эта масса составляет 0,001 от табличного значения 996,64, т.е. равна 0,99664. Объем пипетки будет 24,884 : 0,99664 = 24,968 мл. Эту величину и следует учитывать в расчетах при пользовании данной пипеткой (округление 24,97 мл).
Бюретки. Вместимость бюретки проверяют с интервалом в 5,0 или 10,00 мл. Взвешивание в бюретке воды с точностью до 0,001 г проводят, как при проверке пипетки. Делают не менее трех определений, среднее значение округляют до сотых долей грамма. Все интервалы объемов измеряют от «0» (нуля) бюретки.
Пример. Проведена проверка вместимости бюретки 50,0 мл через каждые 10,0 мл при 23°С и давлении 989 гПа (742 мм рт. ст.). Полученные результаты записывают в виде таблицы, аналогичной, например, табл. 2.
Для интервала 0,00-10,00 мл средняя масса из трех взвешиваний оказалась равной 9,98 г, в то время как масса в этом интервале (10,00 мл) должна быть равна (ожидаемая масса) 996,64 * 10,00 : 1000 = 9,9664 г, округленно 9,97 г. Следовательно, фактический объем бюретки в этом интервале больше номинального на 9,98 — 9,97 = 0,01 мл.
При пользовании бюреткой в получаемые отсчеты вносят поправки в соответствии с результатами поверочной калибровки или поправочной кривой, вычерченной по полученным данным.
Мерные колбы. Вычисляют массу, которую должна иметь вода в объеме мерной колбы при данных условиях. Затем на чашку химических лабораторных весов помещают вымытую и высушенную колбу и разновес, соответствующий вычисленной массе воды в объеме колбы, и уравновешивают весы дробью или другим разновесом. Затем убирают разновес и наливают в колбу воды до метки. Если после этого чашки весов окажутся в равновесии, колба калибрована правильно. Если равновесие будет нарушено, то добавляют или убирают разновес до уравновешивания чашек весов. Прибавленная или снятая масса разновесов является поправкой при определении номинальной вместимости колбы.
Пример. Масса воды в объеме мерной колбы вместимостью 250 мл при температуре 23 °С и атмосферном давлении 989 гПа (742 мм рт. ст.) должна быть 996,64 – 250 : 1000 = 249,16 г. Фактически она оказалась больше на 0,10 г. Следовательно, вместимость мерной колбы равна 250,00 + 0,10 = 250,10 мл.
Источник
КАЛИБРОВКА МЕРНОЙ ПОСУДЫ
При титриметрическом анализе точные объемы раствора отмеривают с помощью измерительной посуды, в качестве которой используют мерные колбы вместимостью 1000, 500, 250, 100, 50 и 25 мл, пипетки и градуированные пипетки вместимостью 10, 5, 3, 2 и 1 мл. Вместимость колбы и пипетки при 20 °C выгравирована на шейке колбы или на боковой поверхности пипетки (номинальный объем). При массовом изготовлении мерной посуды действительная (истинная) вместимость мерных колб, бюреток, пипеток может отличаться от номинальных значений, указанных на посуде. Для достижения необходимой точности получаемых результатов титриметрического анализа рекомендуется проводить калибровку применяемой при проведении анализа посуды.
Калибровка мерной посуды основана на определении точной массы вливаемой или выливаемой дистиллированной воды, которая определяется по результатам взвешивания посуды до и после вливания или выливания воды. Объем воды в калибруемой посуде (ее вместимость) и масса воды связаны соотношением: 
Где — плотность воды при температуре опыта, г/мл.
Плотность воды зависит от температуры, поэтому при проведении расчетов следует использовать данные табл. 3-1.
Таблица 3-1.Значения плотности воды при соответствующей температуре
| t, 0 C |  г/мл | t, 0 C | г/мл | t, 0 C | г/мл | t, 0 C | г/мл |
| 0,99793 | 0,99734 | 0,99661 | 0,99570 | ||||
| 0,99780 | 0,99717 | 0,99639 | 0,99545 | ||||
| 0,99765 | 0,99700 | 0,99618 | 0,99519 | ||||
| 0,99751 | 0,99680 | 0,99594 | 0,99592 |
Мерные колбы калибруются на вливание, а бюретки и пипетки — на выливание, так как небольшие количества жидкости при выливании всегда остаются на стенках посуды.
Источник
Способы калибровки мерной посуды
Государственная система обеспечения единства измерений
МЕРЫ ВМЕСТИМОСТИ СТЕКЛЯННЫЕ
State system for ensuring the uniformity of measurements. Volumetric glass ware. Verification procedure
Дата введения 2015-07-01
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт расходометрии» (ФГУП «ВНИИР»)
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 024 «Метрологическое обеспечение добычи и учета углеводородов»
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 декабря 2013 г. N 63-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97
Код страны по
МК (ИСО 3166) 004-97
Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Минэкономики Республики Армения
Госстандарт Республики Беларусь
Госстандарт Республики Казахстан
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 декабря 2013 г. N 2371-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 8.234-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2015 г.
5 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 8.680-2009*
7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Февраль 2019 г.
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на стеклянные меры вместимости: цилиндры, мензурки, колбы и пробирки по ГОСТ 1770; бюретки и пипетки по ГОСТ 29227; измерительные колбы к вискозиметру типа ВУ по ГОСТ 1532; колбы стеклянные с градуированной горловиной по ГОСТ 12738; измерительные стаканы к осадкомеру и дождемеру по ГОСТ 23932 — и устанавливает методику их первичной поверки.
Значения, установленные в единицах международной системы единиц СИ, считают стандартными.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».
ГОСТ 8.100-73 Государственная система обеспечения единства измерений. Меры вместимости стеклянные образцовые. Методы и средства поверки
ГОСТ 1532-81 Вискозиметры для определения условной вязкости. Технические условия
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 2156-76 Натрий двууглекислый. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4220-75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия
ГОСТ 4237-76 Реактивы. Натрий двухромовокислый 2-водный. Технические условия
ГОСТ 5962-2013 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия
ГОСТ 6672-75 Стекла покровные для микропрепаратов. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
В Российской Федерации действует ГОСТ Р 58144-2018.
ГОСТ 7329-91 Изделия из стекла химико-лабораторного и электровакуумного. Метод поляризационно-оптического измерения разности хода лучей
ГОСТ 12738-77 Колбы стеклянные с градуированной горловиной. Технические условия
ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия
ГОСТ 23932-90 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Метод поверки
Метод поверки основан на определении вместимости стеклянных мер вместимости массовым и объемным методами.
4 Операции поверки
При проведении поверки должны быть выполнены следующие операции:
4.1 Внешний осмотр
При внешнем осмотре должно быть установлено соответствие:
— цилиндров, мензурок, колб, пробирок — ГОСТ 1770;
— бюреток и пипеток — ГОСТ 29227;
— стаканов измерительных к осадкомеру и дождемеру — ГОСТ 23932;
— колб стеклянных с градуированной горловиной — ГОСТ 12738;
— измерительных колб к вискозиметру типа ВУ — ГОСТ 1532.
4.2 Определение основных размеров мер вместимости
Значения размеров должны соответствовать значениям, указанным в стандартах технических требований к соответствующим изделиям.
4.3 Проверка качества отжига стекла
Качество отжига стекла определяют по ГОСТ 7329 на полярископе или полярископе-поляриметре. Значения разности ходов двух лучей не должны превышать значений, указанных в стандартах технических требований к соответствующим изделиям.
4.4 Проверка качества спая и притирки кранов
Проверку качества спая и притирки кранов проводят в соответствии с ГОСТ 29227.
4.5 Определение вместимости стеклянных мер вместимости
Определение вместимости стеклянных мер проводят в соответствии с разделом 9.
5 Средства поверки
При проведении поверки используют следующие средства поверки:
При проведении поверки используют следующие средства поверки:
— лабораторные весы класса точности I — специальный по ГОСТ OIML R 76-1, лабораторные весы специального или высокого класса;
— лабораторный термометр с ценой деления 0,1°С по ГОСТ 28498;
— образцовые меры вместимости 1-го разряда (пипетки и бюретки) по ГОСТ 8.100;
— лабораторные стеклянные стаканы и колбы по ГОСТ 25336;
— стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336;
Источник
