Способы качественного анализа это

Качественный анализ — это. Определение, характеристика качественного анализа

Качественный анализ — это метод, используемый в аналитической химии для определения ионов внутри вещества. Проанализируем его особенности, а также варианты практического применения элементов в аналитической химии.

Классификация

Качественный анализ — это метод, который предполагает деление на несколько групп:

• химические, которые основываются на каком-либо внешнем эффекте;
• физические, позволяющие определять состав с помощью тепловых, магнитных, электрических свойств;
• физико-химические, базирующиеся на анализе физических процессов, происходящих в результате химических взаимодействий.

При проведении экспериментов выбирается та разновидность, которая больше всего подходит в конкретном случае.

Предназначение

Качественный анализ — это открытие ионов, химических элементов, молекул, групп в анализируемой пробе вещества. Его целью является обнаружение определенных ионов либо элементов, которые есть в составе соединения.

Определение качественного анализа объясняет применение в его рамках физических и химических свойств вещества.

Избирательность

Из многочисленных химических реакций применяют для обнаружения ионов либо элементов только те процессы, которые характеризуются внешним результатом. Методы качественного анализа эффективны при образовании осадка, выделении газа, изменении окраски, выделении энергии. Все процессы, лежащие в основе метода, именуют аналитическими реакциями.

Качественный анализ — это способ, который базируется на селективных (специфичных) процессах, проявляемых у конкретного иона (группы элементов).

Требования к реакциям

Существуют определенные требования, которые предъявляются к взаимодействиям в качественном анализе:

• быстрота и необратимость протекания;
• внешние признаки (осадок, газ, цвет);
• высокая чувствительность

Специфичной называют такую реакцию, которая дает возможность обнаруживать необходимый элемент даже в случае его минимальных концентраций, причем при присутствии в смеси иных элементов.

Чувствительность определяется минимальным количеством выявляемого элемента, при которой он обнаруживается без дополнительного обогащения раствора. Это важная характеристика качественного анализа, позволяющая вести речь об эффективности проведенного (планируемого) эксперимента.

Методы проведения

Выделяют следующие методы качественного и количественного анализа:

• по числу выявляемых частиц: элементарный, функциональный, фазовый, изотопный, молекулярный;
• по количеству соединения, взятого для проведения анализа: макро- (более 100 мг, 5 мл), микро- (не больше 0,1 мл, 1 — мг), полумикро — (средний диапазон), ультрамикрометоды (вещества берется меньше 0,1 мг, 0,05 мл);
• по определяемому объекту: органический и неорганический.

Небольшая справка

Краткая характеристика качественного и количественного анализа позволяет понять их основные различия. При качественном анализе образец может быть в виде раствора либо сухого материала, в котором присутствует сразу несколько соединений. Анализ образца осуществляют дробной методикой, открывая ионы с помощью определенных качественных реакций.

Сначала выявляют наличие катиона аммония, так как его легче всего вывести с помощью реагентов из смеси. Далее осуществляется выявление анионов, подводятся итоги о составе имеющейся пробы.

Как определить катион аммония

Для того чтобы открыть данные ионы, в качественном анализе используются две методики. Первый вариант базируется на добавлении раствора щелочи (гидроксида активного металла). Несколько капель рассматриваемого раствора либо соли аммония обрабатывают раствором гидроксида натрия (калия). В результате качественной реакции наблюдается выделение газообразного аммиака. Для его обнаружения применяют индикаторную бумагу (фенолфталеин становится малиновым).

Второй способ определения катионов аммония в пробе предполагает использование реактива Несслера. Несколькими его каплями обрабатывают избыток щелочи для осаждения цветных оснований, которые мешают наблюдению осадка, появляющегося в результате взаимодействия с реактивом Несслера катиона аммония.

Данный реактив – это комплексная соль калия и ртути, дающая с катионом аммония красно-бурый осадок. Его используют для определения в смеси катионов кальция.

Определение катионов кальция

Для проведения качественного анализа допустимо применение микроскопической реакции в виде гипса. К нескольким каплям анализируемого раствора прибавляют одну каплю концентрированной серной кислоты. Спустя пару минут переносят ее на предметное стекло, выпаривают до образования каемки. Результат эксперимента изучают под микроскопом.

Второй вариант обнаружения катионов кальция в анализируемой пробе основывается на окрашивании летучими солями кальция бесцветного пламени спиртовки в насыщенный кирпично-красный цвет.

Определение катионов железа

Двухвалентное и трехвалентное железо обнаруживают из начального раствора, так как под действием некоторых химических реактивов (перекиси водорода, щелочи, сероводорода) происходит изменение степени окисления с +2 до +3. Для обнаружения катиона железа со степенью окисления +2 необходимо к испытуемому раствору прибавить смесь гексацианоферрата (3) калия и соляной кислоты. При появлении насыщенного синего осадка берлинской лазури можно вести речь о содержании в растворе Fe 2+ .

Для того чтобы определить трехвалентное железо, нужно добавить к раствору соли K₄[Fe(CN)₆] и раствор соляной кислоты. Появление насыщенного синего цвета является подтверждением присутствия в растворе Fe 3+ .

Способы обнаружения Co2+, Ni2+, Cr3+

У данных катионов есть специфические реакции, поэтому их можно обнаруживать в порциях начального раствора. Для обнаружения катиона кобальта к имеющемуся раствору добавляют по каплям ацетат натрия до получения кислой среды. Потом к раствору добавляют фторид натрия (или аммония) и NH4NCS, чтобы катион железа связался в комплекс, далее экстрагируют изоамиловым спиртом.

При образовании комплексного соединения наблюдается окрашивание органического слоя растворителя в синий цвет.

Для открытия в анализируемом растворе катиона никеля используют раствор фторида натрия (убирают катионы двухвалентного железа и меди), потом добавляют нашатырный спирт и несколько капель диметилглиоксима. При наличии катиона никеля наблюдается появление осадка насыщенного красного цвета.

Для выявления катиона трехвалентного хрома к раствору добавляют несколько капель раствора уксусной кислоты и ацетата натрия, а также избыток комплексона 3 (ЭДТА). Затем всю смесь нагревают на водяной бане. Появление фиолетовой окраски свидетельствует о наличии в анализируемом растворе катиона трехвалентного хрома.

Определение анионов

Для выявления сульфата используют взаимодействие с хлоридом бария. К нескольким каплям раствора, в котором есть данный анион, добавляют несколько капель хлорида бария. Сульфат бария обрабатывают раствором азотной или соляной кислоты, появляющийся осадок не растворяется.

Карбонат можно выявить в растворе с помощью специфической реакции с соляной кислотой. При наличии в растворе карбоната наблюдается выделение углекислого газа.

Хлорид можно найти в анализируемом растворе, воспользовавшись нитратом серебра. Появление белого творожистого осадка является подтверждением присутствия хлорида.

Источник

Классификация методов качественного анализа.

Предмет и задачи аналитической химии.

Аналитической химией называют науку о методах качественного и количественного исследования состава веществ (или их смесей). Задачей аналитической химии является развитие теории химических и физико-химических методов анализа и операций в научных исследованиях.

Аналитическая химия состоит из двух основных разделов: качественный анализ состоит в “открытии “, т.е. обнаружении отдельных элементов (или ионов), из которых состоит анализируемое вещество. Количественный анализ заключается в определении количественного содержания отдельных составных частей сложного вещества.

Практическое значение аналитической химии велико. С помощью методов хим. анализа открыты законы: постоянства состава, кратных отношений, определены атомные массы элементов, химические эквиваленты, установлены формулы многих соединений.

Аналитическая химия способствует развитию естественных наук — геохимии, геологии, минералогии, физики, биологии, технологических дисциплин, медицины. Химический анализ — основа современного химико-технологического контроля всех производств, в которых производится анализ сырья, продукции и отходов производства. По результатам анализа судят о течении технологического процесса и о качестве продукции. Химические и физико-химические методы анализа лежат в основе установления госстандарта на всю выпускаемую продукцию.

Велика роль аналитической химии в организации мониторинга окружающей среды. Это мониторинг загрязнения поверхностных вод, почв ТМ, пестицидами, нефтепродуктами, радионуклидами. Одной из задач мониторинга является создание критериев, устанавливающих пределы возможного экологического ущерба. Например ПДК — предельно-допустимая концентрация— это такая концентрация, при воздействии которой на организм человека, периодически или в течении всей жизни, прямо или косвенно через экологические системы, не возникает заболеваний или изменений состояния здоровья, обнаруживаемые современными методами сразу же или в отдаленные сроки жизни. Для каждого хим. вещества имеется свое значение ПДК.

Классификация методов качественного анализа.

Исследуя новое соединение, прежде всего определяют, из каких элементов (или ионов) оно состоит, а затем уже количественные отношения, в которых они находятся. Поэтому качественный анализ, как правило, предшествует количественному анализу.

Все аналитические методы основаны на получении и измерении аналитического сигнала, т.е. любого проявления химических или физических свойств вещества, которое можно использовать для установления качественного состава анализируемого объекта или для количественной оценки содержащихся в нем компонентов. Анализируемым объектом может быть индивидуальное соединение в любом агрегатном состоянии. смесь соединений, природный объект (почва, руда, минерал, воздух, вода), продукты промышленного производства и продукты питания. Перед анализом проводят отбор пробы, измельчение, просеивание, усреднение и т.д. Подготовленный для анализа объект называют образцом или пробой.

В зависимости от поставленной задачи выбирают метод. Аналитические методы качественного анализа по способу выполнения делятся на: 1) анализ “сухим” и 2) анализ “мокрым” путем.

Анализ “сухим” путем проводится с твердыми веществами. Он делится на пирохимический и метод растирания.

Пирохимический (греч. — огонь) вид анализа проводится нагреванием исследуемого образца в пламени газовой или спиртовой горелки, выполняется двумя путями: получение окрашенных “перлов” или окрашивание пламени горелки.

1.“Перлы” (франц. — жемчуг) образуются при растворении в расплаве солей NaNH₄PO₄ ∙ 4 H₂O, Na₂B₄O₇ ∙ 10 H₂O — бура) или оксидов металлов. Наблюдая окраску полученных перлов “стекол” устанавливают присутствие тех или иных элементов в образце. Так, например, соединения хрома делают зеленую окраску перла, кобальта — синюю, марганца — фиолетово-аметистовую и т.д.

2. Окрашивание пламени — летучие соли многих металлов при внесении их в несветящуюся часть пламени окрашивают его в разные цвета, например, натрий — интенсивно желтый, калий — фиолетовый, барий — зеленый, кальций — красный и т.д. Эти виды анализа используются в предварительных испытаниях и в качестве “экспресс” — метода.

Анализ методом растирания. (1898г. Флавицкий). Исследуемый образец растирают в фарфоровой ступке с равным количеством твердого реагента. По окраске полученного соединения судят о наличии определяемого иона. Метод используется в предварительных испытаниях и проведения “экспресс” анализа в полевых условиях для анализа руд и минералов.

2.Анализ “мокрым” путем — это анализ образца, растворенного в каком — либо растворителе. В качестве растворителя чаще всего используют воду, кислоты или щелочи.

По способу проведения методы качественного анализа делятся на дробный и систематический. Метод дробного анализа— это определение ионов с помощью специфических реакций в любой последовательности. Применяется в агрохимических, заводских и пищевых лабораториях, когда состав исследуемого образца известен и требуется только проверить отсутствие примесей или в проведении предварительных испытаний. Систематический анализ —это анализ в строго определенной последовательности, в которой каждый ион обнаруживается только после того, как будут обнаружены и удалены мешающие определению ионы.

В зависимости от взятого количества вещества для анализа, а также от техники выполнения операций методы подразделяются на:

— макроанализ —проводится в сравнительно больших количествах вещества(1- 10 г). Анализ выполняется в водных растворов и в пробирках.

-микроанализ —исследует очень малые количества вещества (0,05 — 0,5 г). Выполняется либо на полоске бумаги, часовом стекле с каплей раствора (капельный анализ) или на предметном стекле в капле раствора получают кристаллы, по форме которых под микроскопом устанавливают вещество (микрокристаллоскопический).

Основные понятия аналитической химии.

Аналитические реакции — это реакции, сопровождающиеся хорошо заметным внешним эффектом:

1) выпадением или растворением осадка;

2) изменением окраски раствора;

3) выделение газа.

Кроме того, к аналитическим реакциям предъявляются еще два требования: необратимость и достаточная скорость реакции.

Вещества, под действием которых происходят аналитические реакции, называются реагентами или реактивами. Все хим. реагенты делятся на группы:

1) по химическому составу (карбонаты, гидроксиды, сульфиды и т.д.)

2) по степени очистки основного компонента.

Марка	Название	Содержание основного компонента, %	Сфера применения
«ч»	Чистое	Не менее 98	Продукты промыш. произ.
«чда»	Чистое для анализа	Анализ техн. продуктов
«хч»	Химически чистое	99,8 – 99,9	В научных лаб., анализ пищевых продуктов
2оч»	Очень чистое	Спецназначение

Условия выполнения хим. анализа:

1. Среда реакции

3. Концентрация определяемого иона.

Среда.Кислая, щелочная, нейтральная.

Температура.Большинство хим. реакций выполняются при комнатных условиях “на холоду”, или иногда требуется охладить под краном. Многие реакции идут при нагревании.

Концентрация— это количество вещества, содержащееся в определенном весовом или объемном количестве раствора. Реакция и реактив, способный вызвать в заметной степени свойственный ему внешний эффект даже при ничтожно малой концентрации определяемого вещества, называются чувствительными.

Чувствительность аналитических реакций характеризуется:

1) предельным разбавлением;

2) предельной концентрацией;

3) минимальным объемом предельно разбавленного раствора;

4) пределом обнаружения (открываемым минимумом);

5) показателем чувствительности.

Предельное разбавление Vlim – максимальный объем раствора, в котором может быть (больше чем в 50 опытах из 100 опытов) обнаружен один грамм данного вещества при помощи данной аналитической реакции. Предельное разбавление выражается в мл/г.

Например, при реакции ионов меди с аммиаком в водном растворе

Предельное разбавление иона меди равно (Vlim = 2,5 · 10 5 мг/л), т.е. ионы меди можно открыть с помощью этой реакции в растворе, содержащем 1 г меди в 250 000 мл воды. В растворе, в котором содержится менее 1 г меди (II) в 250 000 мл воды, обнаружить эти катионы вышеприведенной реакцией невозможно.

Предельная концентрация Сlim (Cmin) – наименьшая концентрация, при которой определяемое вещество может быть обнаружено в растворе данной аналитической реакцией. Выражается в г/мл.

Предельная концентрация и предельное разбавление связаны соотношением: Сlim = 1 / V lim

Например, ионы калия в водном растворе открывают с помощью гексанитрокобальтатом (III) натрия

Предельная концентрация ионов К + при этой аналитической реакции равна С lim = 10 -5 г/мл, т.е. ион калия нельзя открыть указанной реакцией, если его содержание составляет меньше 10 -5 г в 1 мл анализируемого раствора.

Минимальный объем предельно разбавленного раствора Vmin – наименьший объем анализируемого раствора, необходимый для обнаружения открываемого вещества данной аналитической реакцией. Выражается в мл.

Предел обнаружения (открываемый минимум) m – наименьшая масса определяемого вещества, однозначно открываемого данной ан. реакцией в минимальном объеме предельно разбавленного раствора. Выражается в мкг (1 мкг = 10 -6 г).

m = C lim · V min × 10 6 = V min × 10 6 / V lim

Показатель чувствительности аналитической реакции определяется

pС lim = — lg C lim = — lg(1/Vlim) = lg V lim

Ан. реакция тем чувствительнее, чем меньше ее открываемый минимум, минимальный объем предельно разбавленного раствора и чем больше предельное разбавление.

Величина предела обнаружения зависит от:

1. Концентрации исследуемого раствора и реагента.

2. Продолжительности протекания ан. реакции.

3. Способа наблюдения внешнего эффекта (визуально или с помощью прибора)

4. Соблюдения условий выполнения ан. Реакций (t, рН, количество реагента, его чистота)

5. Присутствии и удаления примесей, посторонних ионов

6. Индивидуальные особенности химика-аналитика (аккуратность, острота зрения, умение различать цвета).

Типы аналитических реакций ( реактивов):

Специфические — реакции, позволяющие определять данный ион или вещества в присутствии любых других ионов или веществ.

Например: NH4 + + OH — = NH₃ ­ (запах) + H₂O

Селективные — реакции позволяют избирательно открывать сразу несколько ионов с одинаковым внешним эффектом. Чем меньше ионов открывает данный реактив, тем выше его избирательность.

Групповые реакции (реагенты) позволяют обнаруживать целую группу ионов или каких-то соединений.

Например: катионы II группы — групповой реагент (NH4)2CO3

|	следующая лекция ==>
Б. Характер покрывающей кутикулы волосков	|	Теория электролитической диссоциации

Дата добавления: 2016-01-03 ; просмотров: 17941 ; ЗАКАЗАТЬ НАПИСАНИЕ РАБОТЫ

Источник