Обзор и классификация методов измерения влажности
Методы измерения влажности принято делить на прямые и косвенные. В прямых методах производится непосредственное разделение материала на сухое вещество и влагу. В косвенных методах измеряется величина, функционально связанная с влажностью материала. Косвенные методы требуют предварительной калибровки с целью установления зависимости между влажностью материала и измеряемой величиной.
Прямые методы
Наиболее распространенным методом является метод высушивания (термогидравлический), заключающийся в воздушно-тепловой сушке образца материала до достижения равновесия с окружающей средой; это равновесие условно считается равнозначным полному удалению влаги. На практике применяется высушивание до постоянного веса; чаще всего применяют так называемые ускоренные методы сушки. В первом методе сушку заканчивают, если два последовательных взвешивания исследуемого образцадают одинаковые или весьма близкие результаты. Так как скорость сушки постепенно уменьшается, предполагается, что при этом удаляется почти вся влага, содержащаяся в образце. Длительность определения этим методом составляет обычно от нескольких часов до суток и более. В ускоренных методах сушка ведется в течение определенного, значительно более короткого промежутка времени при повышенной температуре ( например, стандартный метод определения влажности зерна сушкой размолотой навески при +130 градусах в течение 40 минут).
Определению влажности твердых материалов высушиванием присущи следующие методические погрешности:
а) при высушивании органических материалов наряду с потерями гигроскопической влаги происходит потеря летучих; одновременно при сушке в воздухе имеет место поглощение кислорода вследствие окисления вещества, а иногда и термическое разложение пробы;
б) прекращение сушки соответствует не полному удалению влаги, а равновесию между давлением водяных паров в материале и давлением водяных паров в воздухе;
в) удаление связанной влаги в коллоидных материалах невозможно без разрушения коллоидальной частицы и не достигается при высушивании;
г) в некоторых веществах в ходе сушки образуется водонепроницаемая корка, препятствующая дальнейшему удалению влаги.
Некоторые из указанных погрешностей можно уменьшить сушкой в вакууме при пониженной температуре или в потоке инертного газа. Однако для вакуумной сушки требуется более громоздкая и сложная аппаратура, чем для воздушно-тепловой.
При наиболее распространенном методе сушке (в сушильных шкафах) имеются погрешности, зависящие от применяемой аппаратуры и техники высушивания. Так, например, результаты определения влажности зависят от длительности сушки, от температуры и атмосферного давления, при которых протекала сушка. Температура имеет особенно большое значение при использовании ускоренных методов, когда понижение температуры сильно влияет на количество удаленной влаги. На результаты высушивания влияют также форма и размеры бюкс и сушильного шкафа, распределение температуры в сушильном шкафу, скорость движения воздуха в нем, возможность уноса пыли или мелких частиц образца и т. д. Для материалов, подвергающихся перед определением влажности измельчению, большое значение имеет убыль влаги в образце в процессе измельчения. Эта убыль особенно велика, если при размоле имеет место нагрев образца.
В итоге высушивание представляет собой чисто эмпирический метод, которым определяется не истинная величина влажности, а некая условная величина, более или менее близкая к ней. Определения влажности, выполненные в неодинаковых условиях, дают плохо сопоставимые результаты. Значительно более точные результаты дает вакуумная сушка, выполняемая обычно в камере при давлении 25 мм рт. ст. и ниже до постоянного веса.
В дистиляционных методах образец подогревается в сосуде с определенным количеством жидкости, не смешивающейся с водой. Выделяющиеся пары воды вместе с парами жидкости подвергаются отгонке и, проходя через холодильник, конденсируются в измерительном сосуде, в котором измеряется объем или масса воды.
Экстракционные методы основаны на извлечении влаги из исследуемого образца водопоглощающей жидкостью и определении характеристик жидкого экстракта, зависящих от его влагосодержания — плотности, показателя преломления, температуры кипения или замерзания и т. д.
Основой химических методов является обработка образца реагентом, вступающим в химическую реакцию только с влагой, содержащейся в образце. Количество воды в образце определяется по количеству жидкого или газообразного продукта реакции. Так для зерна можно использовать титрирование К. Фишера
Косвенные методы
В этих методах оценка влажности производится по изменению различных его свойств.
Механические методы основаны на измерении изменяющихся с влажностью механических характеристик твердых материалов (сопротивление раздавливанию зерна).
Методы, основанные на измерении неэлектрических свойств материалов.
Радиометрические методы базируются в основном на современных способах исследования состава, структуры и свойств вещества, использующих взаимодействие различных видов электромагнитных колебаний и ядерных излучений с исследуемым веществом. В радиометрических (ядерно-физических) методах используются различные виды ядерных излучений (гамма-лучи, бета-частицы, быстрые нейтроны) и взаимодействий (поглощение и рассеяние гамма- и бета-излучения, упругое рассеяние быстрых нейтронов). Так, например, в основе гамма-методов лежит ослабление интенсивности гамма- излучения твердой фазой и влагой зерна в результате рассеяния и поглощения атомами вещетства.
В основе метода ядерного магнитного резонанса (ЯМР) лежит резонансное поглощение радиочастотной энергии ядрами атомов водорода (протонами) воды при помещении влажного материала а постоянное магнитное поле. Явление ЯМР связано с квантовыми переходами между зеемановскими энергетическими уровнями атомных ядер, возникающими в результате взаимодействия ядерного магнитного момента с внешним магнитным полем.
Оптические методы основаны на зависимости оптических свойств материалов от их влагосодержания. Для твердых материалов используется инфракрасная и видимая области спектра.
Теплофизические методы основаны на зависимости от влажности материала его теплофизических свойств — коэффициента теплопроводности, удельной теплоемкости и коэффициента температуропроводности.
Электрические методы измерения влажности.
Основой электрических методов измерения влажности является зависимость от влажности параметров, характеризующих поведение влажных материалов в электрических полях. Кондуктометрические методы основаны на измерении электрической проводимости материала на постоянном токе и переменном токе промышленной или звуковой частоты.
Влагосодержащие материалы, являясь в сухом виде диэлектриками, в результате увлажнения становятся полупроводниками. Удельное сопротивление изменяется, следовательно, в зависимости от влажности в чрезвычайно широком диапазоне, охватывающем 12-18 порядков. Неоднородность диэлектрика, наличие в нем влаги сказываются не только на величине удельной проводимости, но и на качественных особенностях электропроводности: на ее зависимости от напряженности электрического поля и температуры.
Электропроводность твердого материала определяется электролитами, растворенными в воде; эти электролиты содержатся главным образом в самом материале. При этом характер зависимости удельной электропроводности материала от содержания влаги определяется распределением влаги в нем, зависящим в свою очередь от пористой структуры материала, формы пор, их размеров и характера распределения.
В диэлькометрическом методе чаще всего используется средневолновой и коротковолновой диапазоны частот или сверхвысокие частоты.
Поведение диэлектрика в синусоидальном электромагнитном поле характеризуется величинами комплексной диэлектрической и магнитной проницаемостей. У влажных материалов, не содержащих ферромагнетиков, величина (магнитной проницаемости пустоты) и их электрические свойства в слабых переменных электрических полях можно описать двумя параметрами, связанными с . При измерении влажности используются следующие пары величин:
а) вещественная и мнимая составляющие комплексной диэлектрической проницаемости;
б) диэлектрическая проницаемость и тангенс угла диэлектрических потерь;
в) диэлектрическая проницаемость и удельная проводимость (ее активная составляющая).
Рассмотрим методы СВЧ-влагометрии , которые классифицируют на:
— методы, основанные на измерении характеристик поля стоячих волн;
— методы, основанные на измерении характеристик поля волн, прошедших через влажный материал (оптические методы).
К первой группе методов относятся:
а) метод, основанный на измерении поля стоячей волны в образце исследуемого диэлектрика. Основывается на вычислении диэлектрической проницаемости влажного материала, которая является функцией влагосодержания, по результатам измерения величины фазовой части постоянной распространения. Практически измерения сводятся к определению длин волн в системе без диэлектрика и с диэлектриком.
б) метод, основанный на изучении поля стоячих волн, возникающих при отражении электромагнитной энергии от образца исследуемого материала. Сущность метода состоит в определении постоянной распространения в образце измеряемого материала путем изучения картины распределения стоячей волны на участке линии, не заполненной диэлектриком;
в) метод, основанный на использовании волн, отраженных от поверхности измеряемого образца. В этом случае для определения диэлектрической проницаемости используют параметры волны, возникшей в результате взаимодействия падающей и отраженной волн;
г) резонансный метод основан на измерении параметров резонатора при внесении в него исследуемого материала. Измеряя частоты резонатора, определяют диэлектрическую проницаемость , а измеряя ее добротность, определяют коэффициент потерь.
Вторая группа методов основана на исследовании характеристик электромагнитной волны, прошедшей через образец испытуемого материала, путем сравнения с характеристиками волны, распространяющейся по другому пути, или волны, распространяющейся по тому же пути, но при отсутствии материала. Измерения сводятся к определению комплексного коэффициента передачи участка направляющей системы, заполненной исследуемым веществом (коэффициентов поглощения и отражения, как функции влагосодержания). Такой системой может являться как волновод, частично или полностью заполненный материалом, так и область свободного пространства, в которой распространяются электромагнитные колебания СВЧ.
Оптические методы получили наибольшее, поскольку их характерной особенностью является бесконтактность измерений, возможность интегральной оценки влажности в больших объемах (большая информационная емкость метода). Последнее является важным достоинством, так как в реальных производственных условиях всегда наблюдается неравномерное распределение влаги в объеме.
Источник
Методы измерения влажности материалов
1 Методы сушки и взвешивания
Классическим методом определения влажности материала и для многих материалов в качестве стандартного метода является химическая сушка и определение влажности материала на основе массы пробы до и после осушки. Метод сушки и взвешивания служит для определения единичных измерений. Автоматизировать можно только косвенные методы, в которых свойства чувствительных элементов изменяются пропорционально содержанию влаги. При косвенных методах определения содержания воды на точность измерения оказывают влияние следующие факторы:
— колебание качества материала;
— колебание химического состава;
Хотя точность измерения массы составляет доли миллиграмма, это не означает, что аналогичная точность достигается при определении влажности методом сушки и взвешивания. Из гигроскопического материала трудно удалить всю воду без остатка. Этому препятствует давление водяных паров окружающей атмосферы, а так же наличие химически связанной влаги. Другие погрешности связаны с тем, что при сушке удаляется не только влага, но и некоторые компоненты. Методом сушки и взвешивания нельзя определять влажность материалов, которые или окисляются, или превращаются в газ.
2 Метод измерения с использованием карбида кальция
Образец влажного материала обрабатывают карбидом кальция. В результате реакции образуется газ, количество которого пропорционально влажности объекта. Например, песок перемешивают с карбидом кальция в герметичном сосуде. Давление образующегося ацетилена служит мерой влажности песка.
3 Метод Карла-Фишера
Универсальный химический метод обнаружения воды основан на использовании йодометрической реакции. Этот метод предпочтителен, так как обработка материала органическим растворителем более полно и быстрее удаляет воду. Этот метод нельзя использовать для материалов, которые образуют соединения с растворителями. Метод применяется для измерения влажности в потоке материала. Мерой содержания влаги является получаемый ток при электролизе.
4 Элекрокондуктометрический метод измерения влажности
Метод широко распространен благодаря простоте конструкции, малой стоимости аппаратур, непрерывности измерений и малой инерционности. Затрудняет считывание значений влажности логарифмическая зависимость между измеряемой влажностью и электропроводностью. Метод применим для материалов, неэлектропроводных в сухом состоянии. Метод не применим для измерения лишком сухих материалов и слишком влажных.
5 Диэлектрические методы
Получили значительное распространение как дополнение к электрокондуктометрическим методам. Пригодны для измерения влажности изолированных снаружи изделий, а так же в материалах с повышенной влажностью Большое влияние оказывает плотность материала.
6 Инфракрасные методы
Инфракрасные гигрометры основаны на использовании характерных полос поглощения воды для измерения влажности воздуха. Для твердых веществ поглощение измеряется путем отражения от поверхности. Недостаток: можно определить содержание влаги в поверхностных слоях. Для устранения подобного недостатка материал размельчают и перемешивают. Преимуществом метода считают бесконтактность метода, небольшое влияние температуры, плотности и химического состава. Однако метод чувствителен в слоях различной толщины и зернах различных размеров.
7 Нейтронный метод
Применяют для измерения содержания влаги в больших объемах материала: песка, строительных материалов, шлаков, для определения влажности строительного грунта.
8 Метод измерения влажности по температуре сушки
Между влажностью и температурой осушаемого материала существует четкая зависимость, при условии проведения сушки в камере при постоянных параметрах. Температура влажного осушаемого материала в начале снижается в результате испарения, а затем остается постоянной, пока поверхность объекта не увлажняется за счет поступающей из внутренних слоев влаги. Только в области гигроскопической влажности температура материала может повышаться. Поэтому проводя бесконтактные измерения температуры осушаемого материала с помощью низкотемпературных пирометров можно управлять сушильными камерами.
9 Метод гигротермического равновесия
Между влагосодержанием гигроскопических веществ и относительной влажностью окружающего воздуха существует тесная зависимость, описываемая изотермой сорбции вещества. Метод используют для оценки сильно гигроскопических товаров, и позволяет определять влажность с погрешностью ±1%.
Нам важно ваше мнение! Был ли полезен опубликованный материал? Да | Нет
Источник
