Способы измерения показателя преломления

Методы определения показателей преломления

1) Определение светопреломления по способу призмы. Этот способ заключается в измерении отклонения от первоначального направления луча, при прохождении его через призму из данного тела, причем под призмой понимается пересечение двух граней кристаллов

угол А – преломляющий угол призмы, угол σ – угол отклонения луча призмы

n = sin ((A+σ)/2) / sin A/2 = sin i / sin r

угол А, угол σ – измеряются на гониометре – приборе, предназначенном для измерения углов между гранями кристаллов, а также для измерения углов различных призм.

2) Определение светопреломления по методу рефрактометра. Этот способ основан на явлениях полного внутреннего отражения на границе двух сред. В кристаллооптике используются кристаллорефрактометры с полушарием из стекла с высоким показателем преломления (1.8 – 1.9). На верхней плоской поверхности полушария прибора помещается капелька жидкости, а на нее сверху накладывается пластинка исследуемого вещества. С помощью рефрактометра определяют угол полного внутреннего отражения.

где n₁ – показатель преломления стекла, n₂ – показатель преломления жидкости, n – искомый показатель преломления.

Источник

Контрактное производство

Косметических средств, БАД к пище, фасовка пищевой продукции.

Преломление или рефракция — это явление, при котором происходит изменение направленности луча света, или иных волн, когда они переходят границу, разделяющую две среды, как прозрачные (пропускающие эти волны), так и внутри среды, в которой непрерывно изменяются свойства.

С явлением преломления мы сталкиваемся довольно часто и воспринимаем обыденным явлением: можем увидеть, что палочка, находящаяся в прозрачном стакане с окрашенной жидкостью, «переломлена» в месте раздела воздуха и воды (рис. 1). При преломлении и отражении света во время дождя мы радуемся, увидев радугу (рис. 2).

Рис. 1. Палочка, «переломленная» в стакане с окрашенной жидкостью	Рис. 2. Радуга

Показатель преломления — важная характеристика вещества, связанная с его физико-химическими свойствами. Он находится в зависимости от значений температур, а также от длины световых волн, при которых проводится определение. По данным контроля качества в растворе на показатель преломления влияет концентрация растворенного в нем вещества, а также природа растворителя. В частности, на показатель преломления кровяной сыворотки влияет количество белка, содержащегося в ней.Это происходит из-за того, что при разной скорости распространения световых лучей в средах, имеющих различную плотность, их направление изменяется в месте раздела двух сред. Если мы разделим световую скорость в вакууме на световую скорость в исследуемом веществе, получится показатель преломления абсолютный (индекс рефракции). Практически определяется показатель преломления относительный ( n ), представляющий собой отношение световой скорости в воздухе к световой скорости в исследуемом веществе.

Количественно показатель преломления определяют, используя специальный прибор — рефрактометр.

Рефрактометрия — один из наиболее легких методов физического анализа и может применяться в лабораториях контроля качества при производстве химической, пищевой, биологически активных добавок к пище, косметической и других видов продукции с минимальными затратами времени и количества исследуемых проб.

Конструкция рефрактометра основана на том, что лучи света полностью отражаются, когда переходят через границу двух сред (одна из них – это призма из стекла, другая – исследуемый раствор) (рис. 3).

Рис. 3. Схема рефрактометра

От источника (1) световой луч падает на зеркальную поверхность (2), затем, отражаясь, переходит в верхнюю призму осветительную (3), потом в нижнюю призму измерительную (4), которая изготовлена из стекла, обладающего большим показателем преломления. Между призмами (3) и (4) с помощью капилляра наносят 1–2 капельки пробы. Чтобы не нанести призме механических повреждений, необходимо не касаться капилляром ее поверхности.

В окуляр (9) видят поле с перекрещенными линиями, чтобы установить границу раздела. Перемещая окуляр, точку пересечения полей нужно совместить с границей раздела (рис. 4).Плоскость призмы (4) играет роль границы раздела, на поверхности которой преломляется световой луч. Так как лучи рассеиваются, граница света и тени получается расплывчатой, радужной. Это явление устраняется компенсатором дисперсии (5). Затем луч пропускается объективом (6) и призмой (7). На пластине (8) имеются штрихи визирные (две прямые линии, пересеченные крестообразно), а также шкала с показателями преломления, которая наблюдается в окуляр (9). По ней и отсчитывается показатель преломления.

Рис. 4. Окуляр рефрактометра слева – шкала показаний преломления; справа – шкала процентного содержания сухих веществ; между призмами находится вода дистиллированная.

Линия раздела границ полей будет соответствовать углу внутреннего полного отражения, зависящего от показателя преломления пробы.

Рефрактометрия применяется с целью установления чистоты и подлинности вещества. Этот метод применяется также, чтобы при контроле качества определить концентрацию веществ в растворах, которую вычисляют по градуировочному графику (график, показывающий зависимость показателя преломления пробы от ее концентрации).

В компании «КоролёвФарм» показатель преломления определяется согласно утвержденной нормативной документации при входном контроле сырья, в экстрактах собственного производства, а также при выпуске готовой продукции. Определение производится квалифицированными сотрудниками физико-химической лаборатории с помощью рефрактометра ИРФ – 454 Б2М.

Если по результатам входного контроля сырья показатель преломления не соответствует необходимым требованиям, отделом контроля качества оформляется Акт о несоответствии, на основании которого данная партия сырья возвращается поставщику.

Методика определения

1. Перед началом измерений проверяется чистота поверхностей призм, соприкасающихся между собой.

2. Проверка точки нуля. На поверхность призмы измерительной наносим 2÷3 капли воды дистиллированной, осторожно закрываем призмой осветительной. Открываем осветительное окошко и, применяя зеркало, устанавливаем световой источник в наиболее интенсивном направлении. Вращая винты окуляра, получаем в его поле зрения четкое, резкое разграничение темного и светлого полей. Вращаем винт и наводим линию тени и света так, чтобы она совпала с точкой, в которой пересекаются линии в верхнем окошке окуляра. На вертикальной линии в нижнем окошке окуляра видим нужный результат – показатель преломления воды дистиллированной при 20 ° С (1,333). Если показания другие, устанавливаем винтом показатель преломления на значение 1,333, и с помощью ключа (снять винт регулировочный) приводим границу тени и света к месту точки пересечения линий.

3. Определяем коэффициент преломления. Приподнимаем камеру призмы осветительной и бумагой фильтровальной или салфеткой марлевой снимаем воду. Далее наносим 1-2 капли испытуемого раствора на поверхность призмы измерительной и закрываем камеру. Вращаем винты до момента, пока границы тени и света не совпадут с точкой пересечения линий. На вертикальной линии в нижнем окошке окуляра видим нужный результат – показатель преломления исследуемой пробы. Производим подсчет коэффициента преломления по шкале в нижнем окошке окуляра.

4. Используя градуировочный график, устанавливаем взаимосвязь между концентрацией раствора и показателем преломления. Чтобы построить график необходимо приготовить стандартные растворы нескольких концентраций, используя препараты химически чистых веществ, измерить их показатели преломления и отложить полученные значения на оси ординат, на оси абсцисс отложить соответствующие концентрации растворов. Необходимо выбирать интервалы концентраций, при которых между концентрацией и показателем преломления наблюдается зависимость линейная. Измеряем показатель преломления исследуемой пробы и с помощью графика определяем его концентрацию.

5. После завершения определения промываем камеры водой дистиллированной и вытираем досуха салфеткой или бумагой фильтровальной, закладываем между камерами прокладку, используя тонкий слой ваты.

В компании «КоролёвФарм» производится поверка рефрактометра в региональном органе метрологической государственной службы с периодичностью, установленной нормативной документацией. Это способствует обеспечению точности измерений и имеет важнейшее значение для процесса контроля качества и для выпуска безопасной и качественной продукции.

Источник

Контрактное производство

Косметических средств, БАД к пище, фасовка пищевой продукции.

• Вы здесь:
• Возможности
• Качество
• Методики и тесты
• Методика определения показателя преломления

Методика определения показателя преломления

Преломление или рефракция — это явление, при котором происходит изменение направленности луча света, или иных волн, когда они переходят границу, разделяющую две среды, как прозрачные (пропускающие эти волны), так и внутри среды, в которой непрерывно изменяются свойства.

С явлением преломления мы сталкиваемся довольно часто и воспринимаем обыденным явлением: можем увидеть, что палочка, находящаяся в прозрачном стакане с окрашенной жидкостью, «переломлена» в месте раздела воздуха и воды (рис. 1). При преломлении и отражении света во время дождя мы радуемся, увидев радугу (рис. 2).

Рис. 1. Палочка, «переломленная» в стакане с окрашенной жидкостью	Рис. 2. Радуга

Показатель преломления — важная характеристика вещества, связанная с его физико-химическими свойствами. Он находится в зависимости от значений температур, а также от длины световых волн, при которых проводится определение. По данным контроля качества в растворе на показатель преломления влияет концентрация растворенного в нем вещества, а также природа растворителя. В частности, на показатель преломления кровяной сыворотки влияет количество белка, содержащегося в ней.Это происходит из-за того, что при разной скорости распространения световых лучей в средах, имеющих различную плотность, их направление изменяется в месте раздела двух сред. Если мы разделим световую скорость в вакууме на световую скорость в исследуемом веществе, получится показатель преломления абсолютный (индекс рефракции). Практически определяется показатель преломления относительный ( n ), представляющий собой отношение световой скорости в воздухе к световой скорости в исследуемом веществе.

Количественно показатель преломления определяют, используя специальный прибор — рефрактометр.

Рефрактометрия — один из наиболее легких методов физического анализа и может применяться в лабораториях контроля качества при производстве химической, пищевой, биологически активных добавок к пище, косметической и других видов продукции с минимальными затратами времени и количества исследуемых проб.

Конструкция рефрактометра основана на том, что лучи света полностью отражаются, когда переходят через границу двух сред (одна из них – это призма из стекла, другая – исследуемый раствор) (рис. 3).

Рис. 3. Схема рефрактометра

От источника (1) световой луч падает на зеркальную поверхность (2), затем, отражаясь, переходит в верхнюю призму осветительную (3), потом в нижнюю призму измерительную (4), которая изготовлена из стекла, обладающего большим показателем преломления. Между призмами (3) и (4) с помощью капилляра наносят 1–2 капельки пробы. Чтобы не нанести призме механических повреждений, необходимо не касаться капилляром ее поверхности.

В окуляр (9) видят поле с перекрещенными линиями, чтобы установить границу раздела. Перемещая окуляр, точку пересечения полей нужно совместить с границей раздела (рис. 4).Плоскость призмы (4) играет роль границы раздела, на поверхности которой преломляется световой луч. Так как лучи рассеиваются, граница света и тени получается расплывчатой, радужной. Это явление устраняется компенсатором дисперсии (5). Затем луч пропускается объективом (6) и призмой (7). На пластине (8) имеются штрихи визирные (две прямые линии, пересеченные крестообразно), а также шкала с показателями преломления, которая наблюдается в окуляр (9). По ней и отсчитывается показатель преломления.

Рис. 4. Окуляр рефрактометра слева – шкала показаний преломления; справа – шкала процентного содержания сухих веществ; между призмами находится вода дистиллированная.

Линия раздела границ полей будет соответствовать углу внутреннего полного отражения, зависящего от показателя преломления пробы.

Рефрактометрия применяется с целью установления чистоты и подлинности вещества. Этот метод применяется также, чтобы при контроле качества определить концентрацию веществ в растворах, которую вычисляют по градуировочному графику (график, показывающий зависимость показателя преломления пробы от ее концентрации).

В компании «КоролёвФарм» показатель преломления определяется согласно утвержденной нормативной документации при входном контроле сырья, в экстрактах собственного производства, а также при выпуске готовой продукции. Определение производится квалифицированными сотрудниками физико-химической лаборатории с помощью рефрактометра ИРФ – 454 Б2М.

Если по результатам входного контроля сырья показатель преломления не соответствует необходимым требованиям, отделом контроля качества оформляется Акт о несоответствии, на основании которого данная партия сырья возвращается поставщику.

Методика определения

1. Перед началом измерений проверяется чистота поверхностей призм, соприкасающихся между собой.

2. Проверка точки нуля. На поверхность призмы измерительной наносим 2÷3 капли воды дистиллированной, осторожно закрываем призмой осветительной. Открываем осветительное окошко и, применяя зеркало, устанавливаем световой источник в наиболее интенсивном направлении. Вращая винты окуляра, получаем в его поле зрения четкое, резкое разграничение темного и светлого полей. Вращаем винт и наводим линию тени и света так, чтобы она совпала с точкой, в которой пересекаются линии в верхнем окошке окуляра. На вертикальной линии в нижнем окошке окуляра видим нужный результат – показатель преломления воды дистиллированной при 20 ° С (1,333). Если показания другие, устанавливаем винтом показатель преломления на значение 1,333, и с помощью ключа (снять винт регулировочный) приводим границу тени и света к месту точки пересечения линий.

3. Определяем коэффициент преломления. Приподнимаем камеру призмы осветительной и бумагой фильтровальной или салфеткой марлевой снимаем воду. Далее наносим 1-2 капли испытуемого раствора на поверхность призмы измерительной и закрываем камеру. Вращаем винты до момента, пока границы тени и света не совпадут с точкой пересечения линий. На вертикальной линии в нижнем окошке окуляра видим нужный результат – показатель преломления исследуемой пробы. Производим подсчет коэффициента преломления по шкале в нижнем окошке окуляра.

4. Используя градуировочный график, устанавливаем взаимосвязь между концентрацией раствора и показателем преломления. Чтобы построить график необходимо приготовить стандартные растворы нескольких концентраций, используя препараты химически чистых веществ, измерить их показатели преломления и отложить полученные значения на оси ординат, на оси абсцисс отложить соответствующие концентрации растворов. Необходимо выбирать интервалы концентраций, при которых между концентрацией и показателем преломления наблюдается зависимость линейная. Измеряем показатель преломления исследуемой пробы и с помощью графика определяем его концентрацию.

5. После завершения определения промываем камеры водой дистиллированной и вытираем досуха салфеткой или бумагой фильтровальной, закладываем между камерами прокладку, используя тонкий слой ваты.

В компании «КоролёвФарм» производится поверка рефрактометра в региональном органе метрологической государственной службы с периодичностью, установленной нормативной документацией. Это способствует обеспечению точности измерений и имеет важнейшее значение для процесса контроля качества и для выпуска безопасной и качественной продукции.

Источник