Методы интенсификации процесса экстракции
Из общих положений теории видно, что для интенсификации процесса экстракции необходимо увеличивать движущую силу процесса и уменьшать сопротивление его протеканию.
Главный параметр, с помощью которого можно изменять коэффициент диффузии экстрагируемого вещества в частицах растительного сырья, — температура. Однако повышение ее выше определенного уровня может привести к ухудшению качества получаемого экстракта, либо к ухудшению свойств частиц, а в результате — ухудшению условий массоотдачи и соответствующему увеличению внешнего диффузионного сопротивления, так что суммарное диффузионное сопротивление окажется в результате не меньшим, а большим.
Таким образом, температура не является существенным средством для интенсификации процесса экстракции.
Значительное влияние на внутреннее диффузионное сопротивление оказывает размер частиц. Уменьшение размера частиц, несомненно, является одним из самых мощных средств для уменьшения внутреннего сопротивления.
Очевидно, с повышением степени измельчения сырья будет увеличиваться суммарная поверхность частиц и молекулярная (внутренняя) диффузия, так как становится больше разорванных клеток сырья, экстрагент более свободно проникает в клетку и увеличивается контакт сырья с растворителем. Вслед за увеличением молекулярной диффузии должна увеличиться и наружная (конвективная), то есть диффузия от поверхности частиц сырья в экстрагент, а значит увеличится и количество проэкстрагированных веществ, т.е. повысится в целом процесс массопередачи.
Однако гидродинамические условия течения экстрагента через слой частиц по мере уменьшения их размера значительно ухудшаются. Для каждого вида сырья и условий протекания процесса существует минимальный размер частиц, при котором
суммарное внутреннее и внешнее диффузионное сопротивление является минимальным. При дальнейшем уменьшении размера частиц внешнее диффузионное сопротивление увеличивается в большей степени, чем уменьшается внутреннее.
Вопросы влияния степени измельчения лекарственного растительного сырья на динамику экстракционного процесса описаны в ряде работ. Установлено, что максимальное извлечение алкалоидов спорыньи хлороформом наблюдается при измельчении сырья до частиц размером 0,33-0,66 мм. Аналогичные данные были получены при экстракции алкалоидов из травы термопсиса.
Найдено, что при экстрагировании алкалоидов из травы красавки, листьев чая степень измельчения сырья практически не влияет на скорость экстракции.
Микроскопическое исследование экстракции гликозидов горицвета показало, что наиболее эффективным в смысле извлечения гликозидов из тканей является экстрагирование мелкоизмельченной травы.
Оптимальная измельченность при экстракции эфирного масла из травы чабреца оказалась равной 0,5-1 мм.
По Государственной Фармакопее XI издания для получения жидкого экстракта крапивы рекомендуется крупноизмельченное сырье, то есть сырье может иметь размер частиц 0,5 мм, 1 и 2 мм. Такой широкий интервал не определяет точный размер частиц.
Для интенсификации процесса экстракции необходимо уменьшение размера частиц сопровождать улучшением условий массоотдачи от поверхности частиц к экстрагенту. При этом не столь важно увеличение относительной скорости фаз, сколько обеспечение того, чтобы вся поверхность частиц участвовала в процессе. Дело в том, что по мере уменьшения размера частиц, увеличивается блокирование поверхности одних частиц другими, уменьшаются поры, по которым движется жидкость, могут возникать области, в которых жидкость не циркулирует.
На величину внешнего диффузионного сопротивления можно воздействовать с помощью низкочастотных механических колебаний, пульсаций, ультразвука, электроимпульсных воздействий или созданием режима кипящего слоя.
Создание режима кипящего слоя способствует уменьшению внешнего диффузионного сопротивления в 3-10 раз. Однако применение кипящего слоя требует усложнения конструкции установки. Необходимо такой процесс проводить вод вакуумом, так как при атмосферном давлении кипение будет происходить при температурах, неприемлемых для пищевых продуктов.
Низкочастотные механические колебания позволяют так же существенно интенсифицировать процесс экстракции.
Если в процессе противоточной экстракции участвует только 20-25 % всей внешней поверхности частиц, то благодаря низкочастотным механическим колебаниям при оптимальных параметрах активная поверхность частиц приближается к 100 %.
Изучение существующих способов переработки лекарственных растений, в основе которых лежит процесс экстрагирования, показало перспективность их использования в кондитерской промышленности.
Таким образом, актуальна разработка нового научно обоснованного способа переработки лекарственных трав. Одним из таких способов может быть получение пастообразных полуфабрикатов (паст).
Источник
Интенсификация процесса экстрагирования.
Все способы интенсификации направлены на изменение гидродинамических условий процесса, которые обусловливают преимущество конвективной диффузии в процессе экстракции. С целью повышения эффективности экстрагирования его проводят в турбулентном потоке экстрагента при вибрации, пульсации экстрагента через слой с применением ультразвука, электрической обработке материала и др.
5.1. Т у р б о э к с т р а к ц и я ( вихревая ) основана на интенсивном перемешивании и одновременном измельчении сырья в среде экстрагента с помощью быстроходных мешалок с острыми лопастями. Скорость вращения мешалки от 4000 до 15000 об/мин. При таких условиях экстракции неподвижный слой экстрагента на частицах сырья практически исчезает, конвективная экстракция протекает мгновенно. Время экстракции сокращается до нескольких минут.
5.2. Э к с т р а г и р о в а н и е с помощью роторно-пульсационного аппарата (РПА ) основано на циркуляции экстрагента и одновременном измельчении сырья. При экстракции с использованием РПА возникает эффективная турбулизация и пульсация потока сырья и экстрагента.
5.3. Э к с т р а г и р о в а н и е с применение ультразвука. Источники УЗ помещают в обрабатываемую среду в экстракторе. Ультразвуковые волны создают кавитацию, в результате ускоряется пропитка сырья экстрагентом и растворение экстрактивных веществ в клетках растительного материала. В пограничном диффузионном слое экстрагента образуются турбулентные и вихревые потоки, в результате чего молекулярная диффузия практически полностью заменяется на конвективную. Кроме того, кавитация вызывает разрушение клеточных структур, что также увеличивает выход экстрактивных веществ из клеток и тканей растительного материала.
При использовании УЗ вытяжку можно получить в течение нескольких минут. Использование УЗ ограничивается в связи с тем, что возможна ионизация молекул действующих веществ, изменение их свойств, поэтому УЗ требует предварительного исследования.
5.4. Э к с т р а г и р о в а н и е с помощью электрических разрядов заключается в следующем: внутри экстрактора устанавливаются электроды, к которым поступает импульсивный ток высокой и ультравысокой частоты. Под воздействием электрического разряда в экстрагируемой смеси возникают ударные волны. Под их влиянием происходит интенсивное перемешивание смеси, полностью исчезает диффузионный пристенный слой. Возникновение ударных волн способствует проникновению экстрагента внутрь клеток, где протекает быстрая внутриклеточная диффузия. Кроме того, в результате искрового разряда в жидкости образуются плазменные каверны, которые расширяясь, достигают максимального объема и захлопываются, что приводит к разрушению клеточных структур и вымыванию веществ из клеток.
Источник
Интенсификация процесса экстрагирования
По мере развития производства экстракционных препаратов совершенствулотся и разрабатываются более эффективные способы обработки лекарственного растительного сырья. Интенсификация методов экстрагирования осуществляется созданием колебательного движения системы твердое тело — жидкость в звуковом или в ультразвуковом диапазонах. Это приводит к изменению гидродинамических условий. Частицы среды подвергаются сильным механическим и гидродинамическим ударам, что способствует усилению капиллярного эффекта, внутренней и внешней диффузии и, следовательно, ускорению процесса массооб-мена.
С целью повышения эффективности извлечения действующих веществ из сырья, экстрагирование проводят в турбулентном потоке экстрагента, при вибрации, пульсации жидкости через слой сырья, с применением ультразвука, электрической обработки материала и т. д.
Рис. 14.7. Устройство циркуляционного аппарата Сокслета.
1 — куб; 2 — конденсатор; 3 — сборник; 4 экстрактор.
Турбоэкстракция (вихревая). Метод вихревой экстракции, предложенный чешскими учеными в 1953 г., получил дальнейшую разработку в нашей стране. Он основан на интенсивном перемешивании и одновременном измельчении сырья в среде экстрагента с помощью быстроходных мешалок, снабженных острыми лопастями. Скорость вращения мешалок от 4000 до 15 000 об/мин. В процессе экстрагирования в таких условиях изменяется способ обтекания частиц сырья экстрагентом, толщина ламинарного слоя становится минимальной (слой почти исчезает), конвективная диффузия протекает мгновенно. Высокая скорость перемешивания создает условия неравномерного давления на поток обрабатываемой смеси. В системе возникает эффект кавитации и пульсации, что положительно сказывается на скорости внутренней диффузии. Время экстрагирования материала сокращается до нескольких минут, вместо 7 сут при использовании классического метода — мацерации.
Недостатком турбулизации является повышение температуры при работе мешалок, что может влиять на сохранность действующих веществ и приводить к потере экстрагента. Кроме того, дополнительное измельчение растительного материала не всегда желательно, так как может произойти загрязнение вытяжки мелкими частичками растительного материала и осложниться ее очистка.
Рис. 14.8. Устройство установки с РПА.
1 — РПА, 2 — экстрактор, 3 — питатель шнековый для подачи сырья, 4 — двигатель.
Экстрагирование сырья на роторно-пульсационном аппарате. Экстрагирование с помощью РПА основано на циркуляции обрабатываемой среды при различной кратности твердой и жидкой фаз.
РПА (рис. 14.8) состоит из корпуса — статора с патрубками для входа и выхода обрабатываемого материала. Внутри корпуса находится ротор с закрепленными на нем перфорированными цилиндрами, имеющими прорези. На крышке корпуса расположено такое же число аналогичных неподвижных цилиндров. При вращении ротора с цилиндрами, последние проходят между цилиндрами статора, радиальный зазор между которыми может быть от 0,25 до 2 мм. В каждом отдельном случае расстояние между цилиндрами подбирается с учетом технологических требований и физико-механических свойств обрабатываемого материала. Частота вращения ротора — 800-4000 об/мин, число прорезей в цилиндрах — от 5 до 40, ширина от 5 до 40 мм. Вместо цилиндров на статоре и роторе иногда устанавливают концентрически расположенные зубья, в полости ротора — лопасти или ножи для измельчения крупных частиц твердой фазы.
При работе РПА отмечается интенсивное механическое воздействие на частицы сырья, возникает эффективная турбулизация и пульсация потока. В технологической схеме РПА установлен в циркуляционном контуре, замкнутом на экстрактор с мешалкой Экстрактор и трубы циркуляционного контура могут быть снабжены паровой рубашкой для нагревания или охлаждения обрабатываемой среды. Сырье загружают на ложное дно экстрактора и заливают экстрагентом. При работе РПА жидкая фаза поступает в него из нижней части экстрактора, а сырье подается и дозируется шнеком — питателем, установленным на торце над его днищем. Из РПА пульпа поднимается вверх и через штуцер в крышке экстрактора вновь заполняет его. Процесс повторяется до получения концентрированного извлечения. При использовании РПА происходит совмещение операций экстрагирования и диспергирования. Это в ряде случаев позволяет исключить предварительное измельчение сырья и значительно сократить материальные потери. РПА дает возможность интенсифицировать процесс экстрагирования сырья. В качестве экстрагентов применяют: дихлорэтан, метилен хлористый, масла растительные и минеральные.
Эффективно использование РПА в производстве масла облепихи, настоек календулы, валерианы, танина из листьев скумпии, комплекса каротиноидов из плодов шиповника, оксиметилантрахинонов из коры крушины ломкой и других препаратов. Во всех случаях повышается производительность процесса и увеличивается выход действующих веществ.
Для экстрагирования лекарственного сырья предложена технология, включающая работу нескольких РПА и аппаратов для разделения твердой и жидкой фаз (рис. 14.9) Установка состоит из трех ступеней, каждая из которых представляет собой сочетание трех элементов: экстрактора с мешалкой, РПА и центрифуги. Она может работать периодически и непрерывно. Сырье поступает в РПА (3) из бункера (1) с помощью шнека (2), на него подается промежуточный экстракт из центрифуги (9). После измельчения в среде экстрагента смесь передается в экстрактор (4) первой ступени установки, соединенной с РПА (5). При непрерывной работе установки одновременно с циркуляцией смеси через РПА (5) часть ее поступает в центрифугу (6), из которой получают готовый продукт. Шрот и одновременно экстракт из третьей ступени установки и центрифуги (12) направляется в экстрактор (7). После циркуляции через РПА (8) обрабатываемый материал попадает в центрифугу (9), экстракт — в РПА (3), а шрот вместе со свежим экстрагеном-в экстрактор (10), затем через РПА (11) в центрифугу (12), а оттуда — в экстрактор (7). Отработанное сырье удаляется из установки. Экстрагирование с помощью РПА сокращает время, затрачиваемое на производство экстракционных препаратов в 1,5-2 раза, повышает качество готового продукта.
Получение танина из чернильных орешков по данной технологии увеличило его выход и привело к значительному экономическому эффекту — 60 000 руб. в год.
Экстрагирование с применением ультразвука. В производстве экстракционных препаратов ультразвук (УЗ) находит применение как средство, ускоряющее процесс экстрагирования лекарственного сырья и обеспечивающее полноту извлечения действующих веществ. При экстрагировании источник УЗ помещают в обрабатываемую среду в экстрактор. Возникающие ультразвуковые волны создают знакопеременное давление, кавитацию и «звуковой ветер». В результате происходит ускорение пропитки материала и растворение содержимого клетки, увеличение скорости обтекания частиц сырья, в пограничном диффузионном слое экстрагента образуются турбулентные и вихревые потоки. Молекулярная диффузия внутри растительного материала и в диффузионном слое практически сменяется на конвективную, что приводит к интенсификации массообменных процессов. Возникновение кавитации вызывает разрушение клеточных структур. Ускорение процесса экстрагирования в данном случае происходит за счет вымывания экстрактивных веществ из клеток и тканей растительного материала. При озвучивании вытяжку можно получить в течение нескольких минут.
Рис. 14.9. Принцип работы установки с несколькими РПА
Объяснение в тексте.
Поскольку УЗ не является индифферентным агентом по отношению к действующим веществам: может вызывать кавитацию, ионизацию молекул, изменять свойства биологически активных веществ, понижать или усиливать их терапевтическую эффективность, применение его требует тщательного экспериментального исследования.
Большое значение при ультразвуковом экстрагировании имеет определение оптимальных параметров процесса, интенсификация и экспозиция озвучивания, выбор экстрагента, удельная нагрузка (соотношение сырья и экстрагента) Особое внимание уделяется степени перемешивания материала, которое осуществляется путем подведения частиц к излучающей поверлности, числу экстракторов и их расположению. От этого зависит скорость процесса, которая может составлять 1,5-2 мин. При экстрагировании с помощью ультразвука рекомендуется поддерживать температуру не выше- 30-60°С, во избежании образования пузырьков воздуха, рассеивающих ультразвуковые волны. В качестве экстрагента рекомендуется этанольно-водные смеси с высокой концентрацией этанола, который способен ингибировать окислительно-восстановительные реакции, возникающие в ультразвуковом поле. В качестве средств, задерживающих кавитацию и связанные с ней деструктивные изменения действующих веществ, предлагается в обрабатываемую среду добавлять ПАВ.
Рис. 14.10. Устройство электроплазмолизатора импульсного
Для большинства видов лекарственного растительного сырья наиболее рациональной является интенсивность УЗ в пределах 1,5-2,3 Вт/см 2 и минимальное время озвучивания.
Экстрагирование с помощью электрических разрядов. Ускорение процесса экстрагирования лекарственного сырья может быть достигнуто применением электроимцульсивных разрядов в специальной установке (рис. 14.10).
Внутри экстрактора с обрабатываемым материалом помещают электроды, к которым поступает импульсивный ток высокой или ультравысокой частоты. Под воздействием электрического разряда в экстрагируемой смеси возникают ударные волны, создающие высокое импульсивное давление. Происходит интенсивное перемешивание обрабатываемой смеси, истончается или полностью исчезает диффузионный пристенный слой и возрастает коэффициент конвективной диффузии. Возникновение ударных волн способствует проникновению экстрагента внутрь клетки. Создаются условия для быстрого протекания внутриклеточной диффузии. В результате искрового разряда в жидкости образуются плазменные каверны, расширяясь, они достигают максимального объема и захлопываются. При этом за короткий промежуток времени в малом пространстве выделяется большое количество энергии и происходит микровзрыв, разрывающий клеточные структуры растительного материала. Процесс ускоряется за счет вымывания экстрактивных веществ из разрушенных клеток. Кроме того, образовавшиеся полости за время своего существования постоянно пульсируют, вызывая увеличение скорости движения жидкости около частиц сырья и ускоряя процесс экстрагирования за счет увеличения коэффициента конвективной диффузии.
Большое значение при воздействии на сырье электрического тока имеет мощность и длительность электрического импульса. На процесс экстрагирования оказывает влияние и число разрядов в единицу времени.
Импульсивная обработка материала с помощью высоковольтных разрядов имеет ряд преимуществ и достоинств, заключающихся в том, что электрическая энергия непосредственно преобразуется в энергию колебательного движения жидкости. Возникающие в жидкости акустические, колебания широкого спектра частот и амплитуд значительно сокращают время процесса экстрагирования и повышают выход биологически активных веществ.
Источник
