СПОСОБЫ ФИЛЬТРОВАНИЯ
Фильтрование можно проводить различными способами. Выбор способов фильтрования зависит, как уже упоминалось, от характера подлежащих фильтрованию жидкостей и свойств осадка, который нужно отделить от жидкости.
Фильтрование при обычном давлении
Этот способ фильтрования является наиболее простым и применяется очень часто. Для фильтрования по этому способу не требуется сложных приспособлений.
Вначале остановимся На фильтровании холодных растворов, так как с ними приходится работать чаще и больше всего.
Необходимой принадлежностью при фильтровании является воронка. Воронку укрепляют в кольце, присоединенном к обыкновенному или специальному штативу (рис. 362); в нее кладут фильтр из фильтровальной бумаги, который перед тем как наливать фильтруемый раствор, слегка смачивают чистым растворителем. Фильтр следует укладывать в воронку таким образом, чтобы край его не доходил до края воронки на 3—5 мм (рис. 363).
Условием быстрого фильтрования является наличие жидкости в трубке воронки. Для этого при смачиваний наливают в воронку растворитель выше края фильтра, а затем указательным пальцем захватывают фильтр, приподнимают его немного и быстро опускают, при этом в трубке почти всегда .образуется столб жидкости. Весьма часто для ускорения фильтрования удлиняют стеклянную трубку воронки, что может быть сделано при помощи резиновой трубки.
Для того чтобы трубка быстро наполнялась жидкостью, внутренний диаметр ее не должен превышать 3 мм. Образовавшийся столбик жидкости, спускаясь, действует как насос и тем ускоряет фильтрование. Наполнение трубки жидкостью облегчается, если трубка воронки имеет петлю (рис. .364). Такой удлиненный конец с петлей может быть приспособлен и к воронке с коротким концом при помощи резиновой трубки, снабженной зажимом.
Рис. 362. Деревянный штатив для воронок.
Рис. 363. Фильтрование через стеклянную воронку с плотнымым фильтром.
Если осадок нужно растворить на фильтре, то зажимом регулируют скорость вытекания фильтрата. Когда приходится сушить осадок вместе с фильтром в воронке, то резиновую трубку следует снять. Если между фильтровальной бумагой и стенкой во? ронки образуется прослойка воздуха (воздушный карман), фильтрование будет затруднено. Для удаления воздушного кармана внутри воронки создают небольшое давление. Воронку накрывают смоченным по краям куском фильтровальной бумаги и перевернутой воронкой такого же диаметра, как и первая, через трубку верхней воронки вдувают воздух или ртом или при помощи резиновой груши. Иногда воронку закрывают Ладонью и делают прижимающее движение, чем создают небольшое давление, обычно достаточное для того, чтобы устранить воздушный карман.
При аналитических работах, когда приходится отделять какой-нибудь осадок, бумажные фильтры делают небольшими, сообразуясь с количеством осадка, но не с количеством фильтруемой жидкости.
Необходимо помнить, что основная масса осадка должна заполнять фильтр не больше чем на 1/3 его высоты. При таком заполнении в фильтре остается достаточное пространство для воды, вводимой при промывке осадка.
При фильтровании прежде всего необходимо дать отстояться осадку в том сосуде, в котором он получен. После этого осторожно, не взмучивая осадок, сливают на фильтр отстоявшуюся жидкость. Удобнее всего это проводить при помощи стеклянной палочки.
Палочку прикладывают к стакану, в котором находится жидкость с осадком, длина свободного конца палочки должна быть не больше 6—7 см. Жидкости дают стекать по палочке, направляя поток ее не в середину фильтра, а немного в сторону, на стенку его, так, чтобы она попадала на ту часть фильтра, где находится тройной слой бумаги. Удобно стеклянную палочку прикрепить к стакану так, как показано на рис. 365. Можно заранее заготовить себе ряд так.их палочек, подобранных к стаканам, с ко-, торыми чаще всего приходится работать. Палочку прикрепляют резинкой, прочной ниткой или тонкой проволокой, например звонковой.
Когда основная масса жидкости будет пропущена через фильтр, осадок несколько раз промывают с применением декантации и затем переносят на фильтр.
На полноту перенесения осадка на фильтр нужно обратить самое серьезное внимание, так как большинство потерь при анализе объясняется неполным перенесением.
Для проведения аналитических работ нередко на фильтр для уменьшения его пор помещают мацерированную бумажную массу. Ее применяют при отфильтровываиии мелких осадков, таких, как BaS(D4, а также во многих других случаях (при определении кремневой кислоты, полуторных окислов и пр.).
Для изготовления мацерированной бумажной массы беззольные фильтры нарезают иа мелкие кусочки, помещают их в коническую колбу и заливают 0,5 и. раствором соляной кислоты. Массу нагревают до кипения и прибавляюх немного дистиллированной или деминерализованной воды и снова кипятят при постоянном помешивании стеклянной палочкой до тех пор, пока вся бумага ие превратится в однородную волокнистую массу. Эту массу разбавляют водой и отмывают от кислоты, используя воронку Бюхнера, до тех пор, пока промывные воды не будут показывать нейтральную реакцию. Пробу проводят с помощью лакмусовой бумаги или, взяв пипеткой 10 мл промывной воды, к ней прибавляют одну каплю фенолфталеина и одну-две капли 0,02 н. раствора NaOH. Если появится розовая окраска, это будет означать, что кислота отмыта полностью. Если же розовой окраски не будет, массу еще промывают.
Отфильтрованную и хорошо промытую массу переносят в колбу или склянку и разбавляют водой так, чтобы получилась однородная белая суснензия. Перед применением суспензию взбалтывают и отбирают необходимое количество ее. Мацерированная бумажная масса может храниться довольно долго.
Источник
ФИЛЬТРУЮЩИЕ МАТЕРИАЛЫ
Фильтрующие материалы, применяемые в лабораторной практике, могут быть разделены на два класса: 1) сыпучие и 2) пористые. Кроме того, фильтрующие материалы разделяются на 1) неорганические и 2) органические.
К первому классу относится, например, кварцевый песок. Он может иметь различную величину зерен. От этого зависит как скорость фильтрования, так и достигаемый при этом эффект. Чем крупнее зерна песка, тем больше производительность фильтра и вместе с тем меньше его задерживающая способность; фильтр будет задерживать только более крупные частицы, мелкие же будут проходить через него, не» задерживаясь.
Во многих случаях применяют пористые материалы (неглазурованные фарфоровые фильтровальные тигли и — фарфоровые пластинки, прессованное стекло, пластинки из прессованных окисей некоторых металлов, керамические фильтры и пр.).
Неорганические фильтрующие материалы особенно пригодны для жидких веществ и растворов, нагретых до температур, превышающих 100* С.
Наибольшим распространением в лаборатории пользуются фильтровальная бумага, целлюлозная масса, асбест, волокнистые материалы (ткани), смешанные фильтры, прессованное стекло, обожженная глина, фарфор и пр.
Выбор фильтрующего материала зависит как от требований к чистоте раствора, так и от свойств его. Для фильтров нельзя применять такие материалы, на которые фильтруемая жидкость может оказать какое-либо действие. Так, щелочи, особенно концентрированные, нельзя фильтровать через фильтр из прессованного стекла и вообще материалов, содержащих двуокись кремния (кварцевый песок и др.), так как последняя будет растворяться в щелочи и загрязнять ее. Среди неорганических фильтрующих материалов имеются такие, которые пригодны для фильтрования очень агрессивных жидкостей даже
при высокой температуре, например фильтры из глинозема, из окиси циркония, из окиси тория и др.
Фильтровальная бумага отличается от обычной тем, что она не проклеена, более чиста по составу и волокниста. Последнее обстоятельство и обусловливает ее фильтрующую способность.
Фильтровальную бумагу часто продают в пачках по 100 штук, уже нарезанную кругами различного диаметра (5,5; 7; 9; 11; 12,5 и 15 см), соответственно размеру воронок.
Ниже указывается, какого диаметра следует брать готовые круглые фильтры в зависимости от диаметра воронки:
Верхний диаметр воронки, мм 35 45 55 70 80 100 150 200 Диаметр фильтра, мм .- . . . 55 70 90 110 125 150 240 320
Различают бумажные фильтры обычные и беззольные. На каждой пачке указывается масса золы фильтра. Если после запятой стоит четыре нуля, такая фильтровальная бумага считается беззольной. Например, если на пачке помечено, что «масса золы одного фильтра = 0,00007 г», считают, что фильтр беззольный, так как при взвешивании на аналитических весах такая масса золы не скажется на результатах взвешивания. Если же на пачке будет указано, что «масса золы одного фильтра = 0,0003 г» — это будет обычная фильтровальная бумага. Готовые фильтры различают также по плотности фильтровальной бумаги. Это различие определяется по цвету бумажной ленты, которой оклеивают упаковку готовых фильтров. Приняты следующие условные обозначения:
розовая (или черная) лента — быстрофильтрую-щие фильтры (диаметр пор
белая лента — бумага средней проницаемости (диаметр пор
синяя лента — «баритовые», плотные фильтры (диаметр пор
1—2,5 нм), предназначенные для фильтрования мелкозернистых осадков;
желтая лента — обезжиренные фильтры.
Сжигать фильтры вместе с осадком возможно только в том случае, если продукты горения бумаги и уголь не будут действовать на осадок. Например, нельзя сжигать фильтр вместе с осадком при определении галогенов (Gl И Br) в виде галоидного серебра, свинца — в виде PbSOi и т. д. В подобных случаях, а их очень много, применяют другие способы фильтрования.
Ассортимент фильтрующих материалов, пригодных и удобных для лабораторных работ, в последние годы пополнился рядом новых материалов. Из них важнейшими являются фильтры из стекловолокнистой бумаги и корот-коволокнистого асбеста, которые называют «абсолют? ными фильтрами». Стекловолокнистую бумагу применяют для фильтрования радиоактивных и химически агрессивных веществ.
Особый интерес для фильтрования концентрированных кислот и щелочей представляют фильтры из поливи-пилхлорида, флексолитовые (политетрафторэтиленовые), политеновые (полиэтиленовые) и из некоторых других химически стойких пластиков. Все эти виды фильтров применяют, когда обычные фильтры непригодны из-за их чувствительности к концентрированным кислотам или щелочам и некоторым другим агрессивным жидкостям. При фильтровании органических жидкостей или растворов в них через органические фильтры следует учитывать, что эти материалы не всегда устойчивы по отношению к органическим растворителям и могут или растворяться в них или же набухать. Кроме того, их можно применять только в определенных границах температуры, обычно не выше 100° С.
Фильтры из бумаги, употребляемые в лаборатории, бывают двух родов: простые и складчатые (плоеные).
Для изготовления простого фильтра квадратный кусок фильтровальной бумаги определенного размера (в зависимости от величины осадка и размера воронки) складывают в четыре раза (рис. 359), затем ножницами обрезают так, как указано на рис. 359.
Складчатый, или плоеный, фильтр (рис. 360) лучше простого в том отношении, что фильтрование с ним идет быстрее, так как фильтрующая поверхность плоеного фильтра вдвое больше, чем у простого фильтра.
Квадратный листок фильтровальной бумаги нужного размера складывают вначале пополам, а затем вчетверо и обрезают ножницами, как при приготовлении простого фильтра (1, 2 и 3). Развертывают фильтр (4) н правую четверть его б сгибают пополам внутрь (5); отгибают верхнюю восьмушку (6) и снова складывают ее пополам внутрь (7); наконец, полученную шестнадцатую долю фильтра снова складывают пополам наружу. После этого по размеру полученной дольки (V32 фильтра) складывают гармошкой весь фильтр, развертывают его и вкладывают в воронку. Нужно стремиться, чтобы складки фильтра не подходили вплотную к его центру; в противном случае фильтровальная бумага в центре фильтра обычно прорывается.
Края фильтра должны быть не рваными, а обрезанными. Полезно иметь металлические шаблоны, по которым вырезают фильтры.Для того чтобы фильтр после фильтрования можно было легко раскрыть, у одного края его, у сгиба, отрывают маленький кусочек бумаги.
В целях уменьшения расхода фильтровальной бумаги можно рекомендовать следующий способ приготовления простых фильтров (рис. 361).
Берут половину того куска бумаги, который нужен для обычного фильтра. Этот кусок складывают вдвое и одну сторону дважды загибают. Затем фильтр обрезают’, как обычно, и употребляют для фильтрования.
Источник
ФИЛЬТРУЮЩИЕ МАТЕРИАЛЫ
ФИЛЬТРОВАНИЕ
ОБЩИЕ ПОНЯТИЯ
В лабораторной практике очень часто приходится прибегать к операции механического разделения твердых и жидких компонентов какой-либо смеси.
Эту операцию чаще всего осуществляют путем фильтрования.
Сущность фильтрования состоит в том, что жидкость с находящимися в ней частицами твердого вещества пропускают через пористую перегородку; имеющиеся в последней поры или отверстия настолько малы, что через них частицы твердого тела не проходят, жидкость же проходит легко. Эта перегородка, задерживающая твердые тела, называется фильтром. Способность задерживать твердые частицы различной крупности и производительность фильтра, т.е. количество жидкости, которое может быть отделено через фильтр в единицу времени, находятся в прямой зависимости от величины пор. При фильтровании на фильтре откладывается осадок, который как бы уменьшает величину пор и вместе с тем сам играет роль фильтра, создавая плотный слой. В лабораторной практике нередко бывают случаи, когда фильтрат (жидкость, прошедшая через фильтр) все еще остается мутным и просветляется лишь при повторном или неоднократном пропускании через один и тот же фильтр.
В частном случае к фильтрованию можно отнести процесс отжима, когда от твердого вещества, составляющего главную часть смеси, необходимо отделить жидкость (много твердой части – мало жидкой).
Одним из важнейших факторов, влияющих на фильтрование, является вязкость: чем вязкость раствора или жидкости выше, тем труднее их фильтровать.
На вязкость жидкости большое влияние оказывает температура: чем ниже температура, тем выше вязкость. Это хорошо заметно на вязких минеральных маслах, которые при нагревании делаются легкотекучими и фильтруются достаточно хорошо.
Многие вещества при обычной температуре имеют настолько высокую вязкость, что фильтровать их невозможно, примером могут служить некоторые растворы желатина и агар-агара, при комнатной температуре образующие гели (студни). При нагревании эти студни расплавляются, делаются жидкими и более или менее легко фильтруются.
Таким образом, температура оказывает большое влияние на скорость фильтрования. Этим часто пользуются в лабораторной практике, и в описании многих методик можно найти указание, что раствор должен фильтроваться горячим.
Другим важным фактором, влияющим на скорость фильтрования, является давление, под которым жидкость проходит через фильтр.
Чем давление выше, тем быстрее фильтруется жидкость. Поэтому часто фильтруют под вакуумом или под давлением.
При обычном фильтровании жидкость проходит через фильтр под давлением только небольшого столба жидкости, находящегося над фильтром. В случае же фильтрования под вакуумом жидкость проходит через фильтр под давлением почти в 1 атм.
Однако повышение давления не во всех случаях ускоряет фильтрование. При фильтровании под давлением студнеобразных осадков вначале процесс идет хорошо, потом все больше и больше замедляется и, наконец, почти прекращается. Под действием повышенного давления осадок плотно прижимается к фильтру, и поры последнего забиваются, продолжать фильтрование при этом бесполезно. В подобных случаях лучше фильтровать при обычном давлении, не смущаясь тем, что на это уйдет много времени.
Большое влияние на процесс фильтрования оказывает величина частиц твердого вещества, находящегося в жидкости. Если размер частиц превышает размер пор фильтра, фильтрование идет легко. Но по мере приближения размера частиц к размерам пор фильтра процесс фильтрования замедляется и может даже прекратиться совсем. Когда размер частиц твердого тела меньше размера пор, отфильтровать взвесь не удается.
Частицы коллоидных размеров (частицы, диаметр которых меньше 0,1 мк (1мк = 0,001 мм), но больше, чем 1 ммк (1 ммк = 0,001 мк)) совершенно невозможно отделить от жидкости обычным фильтрованием. В подобных случаях стремятся увеличить размер частиц, коагулировать их, что часто достигается путем кипячения. Многие коллоиды при высокой температуре образуют крупные хлопья, которые легко задерживаются фильтром. Иногда этого же эффекта можно добиться и на холоду, применяя какие-либо электролиты-коагуляторы, например многозарядные ионы тяжелых металлов. Так, однако, поступать можно только в том случае, когда вводимый электролит не будет мешать дальнейшей обработке фильтрата или осадка.
Для фильтрования коллоидных растворов применяют также ультрафильтры или ультратонкие фильтры.
При фильтровании иногда необходимо учитывать адсорбционные явления. Некоторые вещества, например, красители, очень заметно адсорбируются фильтрами, особенно фильтровальной бумагой и целлюлозной массой.
Большие трудности встречаются при фильтровании белковых и слизистых веществ. Фильтры из обычной фильтровальной бумаги для них непригодны. Если осадок для работы не нужен и если среда не щелочная, ускорить процесс фильтрования можно путем добавления мелкого кварцевого песка и тому подобных материалов, которые насыпают в жидкость, подлежащую фильтрованию. Перед фильтрованием жидкость следует хорошо взболтать и выливать на фильтр, все время встряхивая сосуд с фильтруемой жидкостью.
При фильтровании белков и слизей лучше всего применять слой целлюлозной массы.
Фильтровать можно не только водные или неводные растворы, но и расплавы. Многие вещества при нормальной температуре имеют твердую консистенцию (например, воск, парафин и др.). Для очистки их от механических примесей пользуются фильтрованием расплавленных веществ, проводя эту операцию при соблюдении определенных условий. В подобных случаях существенное значение имеет выбор фильтрующего материала.
ФИЛЬТРУЮЩИЕ МАТЕРИАЛЫ
Фильтрующие материалы, применяемые в лабораторной практике, могут быть разделены на два класса: 1) сыпучие и 2) пористые. Кроме того, фильтрующие материалы разделяются на 1) неорганические и 2) органические.
К первому классу относится, например, кварцевый песок. Он может иметь различную величину зерен. От этого зависит как скорость фильтрования, так и достигаемый при этом эффект. Чем крупнее зерна песка, тем больше производительность фильтра и вместе с тем меньше его задерживающая способность; фильтр будет задерживать только более крупные частицы, мелкие же будут проходить через него, не задержнваясь.
Во многих случаях применяют пористые материалы (неглазурованные фарфоровые фильтровальные тигли и фарфоровые пластинки, прессованное стекло, пластинки из прессованных окисей некоторых металлов, керамические фильтры и пр.).
Неорганические фильтрующие материалы особенно пригодны для жидких веществ и растворов, нагретых до температур, превышающих 100°С.
Наибольшим распространением в лаборатории пользуются фильтровальная бумага, целлюлозная масса, асбест, волокнистые материалы (ткани), смешанные фильтры, прессованное стекло, обожженная глина, фарфор и пр.
Выбор фильтрующего материала зависит как от требований к чистоте раствора, так и от свойств его. Для фильтров нельзя применять такие материалы, на которые фильтруемая жидкость может оказать какое-либо действие. Так, щелочи, особенно концентрированные, нельзя фильтровать через фильтр из прессованного стекла и вообще материалов, содержащих двуокись кремния (кварцевый песок и др.), так как последняя будет растворяться в щелочи и загрязнять ее. Среди неорганических фильтрующих материалов имеются такие, которые пригодны для фильтрования очень агрессивных жидкостей даже при высокой температуре, например, фильтры из глинозема, из окиси циркония, из окиси тория и др.
Фильтровальная бумага отличается от обычной тем, что она не проклеена, более чиста по составу и волокниста. Последнее обстоятельство и обусловливает ее фильтрующую способность.
Фильтровальную бумагу часто продают в пачках по 100 штук, уже нарезанную кругами различного диаметра (5,5; 7; 9; 11; 12,5 и 15 см), соответственно размеру воронок.
Ниже указывается, какого диаметра следует брать готовые круглые фильтры в зависимости от диаметра воронки:
Верхний диаметр воронки, мм……35 45 55 70 80 100 150 200
Диаметр фильтра, мм……………. 55 70 90 110 125 150 240 320
Различают бумажные фильтры обычные и беззольные. На каждой пачке указывается масса золы фильтра. Если после запятой стоит четыре нуля, такая фильтровальная бумага считается беззольной. Например, если на пачке помечено, что «масса золы одного фильтра = 0,00007 г», считают, что фильтр беззольный, так как при взвешивании на аналитических весах такая масса золы не скажется на результатах взвешивания. Если же на пачке будет указано, что «масса золы одного фильтра = 0,0003 г» – это будет обычная фильтровальная бумага. Готовые фильтры различают также по плотности фильтровальной бумаги. Это различие определяется по цвету бумажной ленты, которой оклеивают упаковку готовых фильтров. Приняты следующие условные обозначения:
розовая (или черная) лента – быстрофильтрующие фильтры (диаметр пор
белая лента — бумага средней проницаемости (диаметр пор
синяя лента — «баритовые», плотные фильтры (диаметр пор
1-2,5 нм), предназначенные для фильтрования мелкозернистых осадков;
желтая лента — обезжиренные фильтры.
Сжигать фильтры вместе с осадком возможно только в том случае, если продукты горения бумаги и уголь не будут действовать на осадок. Например, нельзя сжигать фильтр вместе с осадком при определении галогенов (Сl и Вr) в виде галоидного серебра, свинца – в виде PbSO4 и т.д. В подобных случаях, а их очень много, применяют другие способы фильтрования.
Ассортимент фильтрующих материалов, пригодных и удобных для лабораторных работ, в последние годы пополнился рядом новых материалов. Из них важнейшими являются фильтры из стекловолокнистой бумаги и коротковолокнистого асбеста, которые называют «абсолютными фильтрами». Стекловолокнистую бумагу применяют для фильтрования радиоактивных и химически агрессивных веществ.
Особый интерес для фильтрования концентрированных кислот и щелочей представляют фильтры из поливинилхлорида, флексолитовые (политетрафторэтиленовые), политеновые (полиэтиленовые) и из некоторых других химически стойких пластиков. Все эти виды фильтров применяют, когда обычные фильтры непригодны из-за их чувствительности к концентрированным кислотам или щелочам и некоторым другим агрессивным жидкостям. При фильтровании органических жидкостей или растворов в них через органические фильтры следует учитывать, что эти материалы не всегда устойчивы по отношению к органическим растворителям и могут или растворяться в них, или же набухать. Кроме того, их можно применять только в определенных границах температуры, обычно не выше 100°С.
Фильтры из бумаги, употребляемые в лаборатории, бывают двух родов: простые и складчатые (плоеные).
Для изготовления простого фильтра квадратный кусок фильтровальной бумаги определенного размера (в зависимости от величины осадка и размера воронки) складывают в четыре раза (рис.359), затем ножницами обрезают так, как указано на рис.359.
Складчатый, или «плоеный», фильтр (рис.360) лучше простого в том отношении, что фильтрование с ним идет быстрее, так как фильтрующая поверхность плоеного фильтра в два раза больше, чем у простого фильтра.
Квадратный листок фильтровальной бумаги нужного размера складывают вначале пополам, а затем вчетверо и обрезают ножницами, как при приготовлении простого фильтра (1, 2 и 3). Развертывают фильтр (4) и правую четверть его (б) сгибают пополам внутрь (5); отгибают верхнюю восьмушку (6) и снова складывают ее пополам внутрь (7); наконец, полученную шестнадцатую долю фильтра снова складывают пополам наружу. После этого по размеру полученной дольки ( 1 /32 фильтра) складывают гармошкой весь фильтр, развертывают его и вкладывают в воронку. Нужно стремиться, чтобы складки фильтра не подходили вплотную к его центру; в противном случае фильтро-вальная бумага в центре фильтра обычно прорывается.
Края фильтра должны быть не рваными, а обрезанными. Полезно иметь металлические шаблоны, по которым вырезают фильтры.
Для того чтобы фильтр после фильтрования можно было легко рас-крыть, у одного края его, у сгиба, отры-вают маленький кусочек бумаги.
В целях уменьшения расхода фильтровальной бумаги можно реко-мендовать следующий способ приготов-ления простых фильтров (рис.361).
Берут половину того куска бумаги, который нужен для обычного фильтра. Этот кусок складывают вдвое и одну сторону дважды загибают. Затем фильтр обрезают, как обычно, и употребляют для фильтрования.
СПОСОБЫ ФИЛЬТРОВАНИЯ
Фильтрование можно проводить различными способами. Выбор способов фильтрования зависит, как уже упоминалось, от характера подлежащих фильтрованию жидкостей и свойств осадка, который нужно отделить от жидкости.
Источник
