- Аффинаж серебра в домашних условиях
- Меры безопасности при аффинаже
- Необходимые материалы, инструменты и оборудование
- Способы и методы аффинажа серебра в домашних условиях
- Метод электролиза
- Химические (использование кислот) и карбонатные методики аффинажа
- Купелирование
- Метод аффинажа без кислот
- Технология аффинажа серебра из фотопленки
- Ключевые этапы аффинажа серебра в домашних условиях
- Ошибки при аффинаже серебра
- Полезное видео по аффинажу серебра
- Осаждение серебра электролизом. — От идеи, до результата!
- Общие принципы аффинажа
- Химическое восстановление
- Тонкости купелирования
- Что такое процедура аффинажа?
- Метод электролиза
- Способы очистки
- Химические и карбонатные методики
- Химический аффинаж
- Другие варианты
- Хлорный аффинаж
- Окончательная фильтрация
- Химический способ
- Правила безопасности
- Электролитический аффинаж
- Аффинаж в иных случаях
Аффинаж серебра в домашних условиях
Запись обновлена: Окт 9, 2020
Актуальность аффинажа серебра растет с каждым годом за счет легкости процесса, по сравнению с очисткой золота (из радиодеталей, микросхем, процессоров) и металлов платиновой группы (платина, палладий и др.). Благодаря доступной цене этого драгметалла и тому, что он употребляется в производстве часто, а это ведет к выработке большого количество лома – спрос на добычу чистого серебра не падает.
Меры безопасности при аффинаже
Прежде чем начать процесс аффинажа серебра, на предприятиях и в домашних условиях, требуется соблюсти обязательные меры предосторожности и инструкции по безопасности:
- хорошая вентиляция помещения;
- применение резиновых перчаток, специальной одежды и защитных очков;
- работа с азотной кислотой подразумевает обязательное применение респиратора. Пары азота очень ядовиты;
- при смешивании воды и кислоты, ни в коем случае нельзя добавлять воду в концентрированную кислоту, только наоборот.
Необходимые материалы, инструменты и оборудование
Для аффинажа требуются следующие материалы:
Инструменты, применяющиеся при аффинаже:
- Стеклянная ёмкость.
- Стеклянная палочка.
- Медная шина или трубка.
- Флацанги, круглогубцы, кусачки и шило.
- Мешочки из ткани.
Оборудование для разных методов аффинажа серебра:
- Печь.
- Тигель в форме чашки.
- Трансформатор (блок питания).
- Горелка.
- Специальные ячейки из песчаника или пластика.
- Специальная посуда.
Способы и методы аффинажа серебра в домашних условиях
При реализации очистки серебра применяются разные методы:
- Химический аффинаж – с применением кислот.
- Электролитический – методом электролиза аффинажа технического серебра.
- Аффинаж из радиодеталей.
- Купелированный – применение специальной печи.
- Аффинаж серебра медью.
- Аффинаж из фотопленки.
Метод электролиза
Выделение серебра из посеребренных изделий с помощью электролиза можно проводить в домашних условиях. Понадобится электролит – жидкость, пропускающая ток. Для его приготовления понадобятся: аммиачная селитра и вода. Электролит готов, когда нитрат аммония полностью растворился в воде. Устройством для перебойной подачи тока будет служить трансформатор (блок питания) до 5 Вольт, подключенный к сети. Для электролиза понадобятся электроды, например, графит (катод) и любая посеребренная деталь (анод). Они соединяются с минусовым и плюсовым контактами. Графит и изделие с серебром опустить в электролит под напряжением.
За счет силы тока в аммиачной среде серебро начинает отделяться и растворяться.
Легкость и доступность такого электролитического метода заключается в том, что серебро быстро выпадает в осадок, и его легко можно собрать через фильтр. С помощью соляной кислоты извлеченные крупинки чистого серебра переплавляются в небольшой слиток.
Химические (использование кислот) и карбонатные методики аффинажа
Процесс отделения серебра химическими методами при помощи серной и азотной кислоты, а также хлоридом, содой или перекисью водорода, довольно прост.
Подготовленный сплав помещают в кислоту, которая растворяет металл (при подогревании реакция происходит быстрее).
Для выделения хлорида серебра используется обычная соль. Полученный в реакции осадок примесей проходит фильтрацию и промывается водой. Потом в него добавляется серная или азотная кислота.
Процесс кристаллизации металла происходит с добавлением порошка цинка и последующем подогревании. Получившееся вещество опять промывается содой.
В этом методе в обязательно добавляется сульфат натрия. Процедура продолжается до полного выделения сульфата серебра. В результате серебро будет в осадке. С помощью фильтра легко достается из раствора.
С применением перекиси водорода серебро извлекают следующим способом:
Соль 5 грамм (катализатор), трехпроцентная перекись водорода – 100 мл, лимонная кислота – 30 гр. Залить изделия с серебром перекисью, туда же высыпать соль. Перемешать до полного растворения солей. Дождаться полного растворения металлов. Достать изделие и дать высохнуть. Горелкой быстро нагреть, что позволит выгореть остатку меди. Серебро приобретет молочный цвет. Опустить в соляную кислоту. После того, как чистое серебро отделилось от примесей, с помощью фильтрации его легко извлечь и выплавить.
Купелирование
Сплавы низкопробного серебра аффинируются купелированием – это окисление посеребренных изделий со свинцом. Для этого метода используется печь с тиглем в виде чашки.
Этот метод основан на окислении свинца, расплавленного с серебром, который отделяется от металла вместе с примесями. Не отделяется только золото, платина и другие металлы платиновой группы, которые остаются в сплаве с серебром. Печь покрыта мергелью – губчатой глиной, которая впитывает окись свинца, испаряющийся из жидкого сплава под воздействием потока воздуха. После завершения окисления и перехода свинца в окись, поверхность сплава принимает радужную окраску, через которую при растрескивании прорывается яркий блеск серебра.
Метод аффинажа без кислот
Выделить серебро без применения азотной кислоты можно следующим образом. При помощи молотка с небольшой наковальней и нагревания посеребренные контакты доводятся до состояния тончайшей проволоки. Используются: печь, песок, емкость, термическая палочка, фильтр, реагенты (хлорид аммония, концентрированный раствор аммиака), проволока из меди. Последовательность действий: соли размешиваются, песочная баня с емкостью ставится на печку, в нее помещаются контакты, засыпанные реагентами.
Далее в течение десяти минут при нагревании происходит реакция с выделением белого газа (выделение хлорида серебра). По окончании полученные вещества остужаются и тщательно промываются. Сплав фильтруется, и необходимый осадок остается на фильтре, который в свою очередь заливается концентрированным аммиаком для получения чистого хлорида серебра. В полученный раствор погружается медная проволока. При реакции вымещается серебро, которое затем выплавляется.
Технология аффинажа серебра из фотопленки
Фотопленку замочить в хлорном растворе извести. Через 10 минут использованные и обесцвеченные (весь налет растворился в хлоре) куски вынимаются. Раствор молочного цвета отстаивается около трех часов. В целях ускорения процесса удаления эмульсии с экспонированной фотопленки, в раствор можно добавить сернокислый глинозем (0,18-0,4 кг на 1000 л раствора).
По истечению трех часов осадок фильтруют, сушат и обрабатывают для извлечения серебра.
Ключевые этапы аффинажа серебра в домашних условиях
Аффинаж серебра в домашних условиях пошагово в три этапа: выделение серебра в азотной кислоте, фильтрация металла и его выплавка, очистка электролизом (электролитическим способом).
#1. Получение металла из примесей. Процесс начинается с соединения воды и кислоты. Раствор окрашивается в светло-синий цвет. Весь процесс занимает до нескольких часов времени. В результате получается нитрат серебра.
#2. Серебряный цемент. Получение драгметалла из нитрата серебра. Для этого понадобится медь. Светло-синий цвет раствора говорит о том, что в нем уже присутствует медь. Можно использовать любые содержащие медь изделия. Медь как катализатор собирает на своей поверхности частицы серебра. В процессе медь под действием серебра полностью растворяется, превращая раствор в нитрат серебра. В результате образовывается осадок из серебряного цемента. Раствор необходимо отфильтровать. Для этого нужны воронка и фильтр. Несколько раз осадок промывается водой. После добавляется немного обычной соли. Через некоторое время в емкости появится хлорид серебра.
Выплавка в тигле позволит слепить серебряные фрагменты.
#3. Далее в третьем этапе кусок серебра подвергается дальнейшей очистке электролизом.
Полученные фрагменты чистого серебра снова несколько раз промываются и сплавляются в самородок.
Ошибки при аффинаже серебра
- Избыточное количество азотной кислоты приведёт к скверной реакции, выделению оксида азота («рыжий хвост») в частности.
- Вертикальное расположение электродов друг над другом при аффинаже серебра электролизом значительно ослабевает воздействие электролита, и серебро очень медленно отделяется.
- При электролизе избыточный ток может привести к окиси серебра, в результате чего драгметалл почернеет.
- Фатальной ошибкой является несоблюдение правил безопасности при аффинаже серебра любым способом. Вдыхание ядовитых химических паров, ожоги и другое не обрадуют серебродобытчика.
Полезное видео по аффинажу серебра
Пошаговая инструкция, как в домашних условиях можно извлечь серебро из сплавов, представлена в видео.
Источник
Осаждение серебра электролизом. — От идеи, до результата!
При очистке металла от технических загрязнений, черноты и прочих визуальных дефектов, могут задействоваться самые разные приборы и методики. И аффинаж серебра — одна из наиболее востребованных технологий очистки, которая гарантирует высокое исходное качество, а также легко выполняется в домашних условиях. При минимальных усилиях такую задачу можно реализовать своими руками.
Общие принципы аффинажа
Перед тем как начать интересоваться тонкостями аффинажа серебра в домашних условиях, нужно ознакомиться с базовыми физико-химическими процессами, воздействующими на металл. Сама процедура осуществляется в несколько этапов, на каждом из которых происходит отделение лишних веществ. Основным сырьем для очистки может служить ювелирный лом, например, «серебряная пена», шлиховое золото и разный шлам от электротехнической очистки.
Методика по-особому эффективна на предприятиях, занимающихся производством серебра высокой пробы. По своим особенностям она практически не отличается от многих других технологий обработки черных, цветных и драгоценных металлов. Аффинаж золота и серебра или материалов платиновой группы выглядит аналогично. Лишь при отдельных условиях тонкости процедуры могут меняться.
При реализации очистки серебра можно задействовать следующие методики:
- Химический аффинаж.
- Электролитический.
- Купелированный.
В редких случаях может использоваться обработка хлором. Выбирая подходящий метод, нужно учитывать количество материала, поддающего очистке, а также особенности самого процесса.
При обработке драгметаллов высокой пробы целесообразно использовать электролитический аффинаж. Такой метод подходит для ежедневного выпуска больших объемов драгоценного металла, т. к. он гарантирует высочайшее качество конечного продукта и полное устранение любых видимых дефектов. Такое состояние достигается за счет отсутствия окислительно-восстановительного взаимодействия при аффинаже.
Если серебро представлено в виде раствора, то его лучше обрабатывать химическим методом (реже — электрохимическим). Для очистки низкопробных сплавов подходит третья технология — купелирование. В таком случае повышение чистоты металла происходит гораздо эффективнее и быстрее.
Химическое восстановление
Для химического восстановления применяются такие вещества, как серная кислота, железо, металлический цинк, обычный цинк, алюминий, смесь соляной кислоты и железа. Сам метод заключается в следующем: хлорид серебра надо смешать с алюминием либо цинком, после чего к полученному шламу добавить двадцатипроцентную соляную либо серную кислоту. Ее надо добавлять постепенно. Чтобы реакция прошла спокойно, можно доливать после окончания самой реакции.
Выделение газа прекращается после того, как добавленный металл полностью растворен или заканчивается кислота. Определить это можно при помощи обычной индикаторной бумаги. Окрас должен быть равномерным, с оттенком свинца. Это признак того, что трансформация хлорида в серебро уже заканчивается. Для растворения оставшегося цинка надо добавить еще кислоты, крупные его куски надо убрать. Порошок, который получится в результате, надо тщательно промыть при помощи воды, чтобы полностью удалить все следы кислоты. После этого его надо высушить и расплавить. Полученный в результате серебряный порошок еще называется серебряным цементом.
Если серебро в небольшом количестве перемешано с медью, то есть в наличии имеется не сплав, а смесь, то допустимо растворение только при помощи серной и азотной кислот:
- азотная концентрированная кислота реагирует при 42 В;
- серная концентрированная кислота реагирует при 66 В.
При рабочей температуре до 50 градусов можно использовать емкости из фарфора, стекла, випласта, нагрев производится при помощи водяной бани. Такой метод используется, когда необходимо получить серебро в небольшом количестве с посеребренных изделий. Применяется этот метод, если необходимо получить серебро, растворяя медь, никель, свинец, сплавы из олова и свинца и прочее.
Если серебро представляет собой гальванический раствор, то лучше всего применять электролитический метод. Аноды берутся из графита или нержавеющей стали, катоды из стали, они и будут собирать на своей поверхности серебро. При этом напряжение должно составлять 1-2 В, сам процесс надо продолжать до получения серебряных частиц в полном объеме.
Получение серебра, или его аффинаж, может осуществляться самыми различными методами. Их использование зависит от того, при каких условиях будет проводиться процесс, каков состав сырья.
Как известно, в большинстве радиодеталей техническое серебро содержится в мизерных количествах. При сдаче технического серебра, дабы не терять на большом весе ненужных примесей, можно осуществить самостоятельный аффинаж серебра в домашних условиях. Данный процесс мы рассмотрим отдельно. поскольку он несколько отличается от аффинажа золота и платины.
Для проведения процедуры понадобятся те же реактивы. что и для аффинажа золота, а именно — азотная и серная кислота. В некоторых случаях может использоваться и соляная кислота, однако в данном примере речь пойдет о серной.
Итак, для начала необходимо механическим способом отделить элементы, содержащие серебро. Если это реле — то откусить контакты от основных лепестков. Если переключатели, то отделить пятаки при помощи тех же кусачек. Если это корпуса конденсаторов — то опять же откусить колпачок от основы.
Далее собранные элементы необходимо погрузить в азотную кислоту. При этом раствор приобретет голубоватый оттенок. Следующий шаг — это медленное добавление поваренной соли с постоянным помешиванием раствора. Смесь вступит в химическую реакцию с выпадением белого осадка на дне емкости, которое является ни чем иным, как хлорным серебром. Помешивание не следует прекращать до самого конца реакции.
По окончании реакции необходимо слить воду, после чего начинается стадия очистки хлорного серебра — то есть отделения на чистое серебро и его соль. Для хлорное серебро заливается серной кислотой, в которой серебро начинает растворяться на глазах. В получившийся раствор добавляется цинковый порошок, вмешивается до полного растворения, затем наступает время для выпаривания серебра из серной кислоты. На протяжении процесса выпаривания можно наблюдать, как чистое серебро выпадает в осадок. Полученное серебро подлежит сушке, и его чистота составляет 99%, то есть высшая проба.
Данный процедура имеет пару негативных моментов:
- Незаконный оборот драгоценных металлов (то есть переработка без лицензии) — наказуем, при чем по статье Уголовного Кодекса.
- При отсутствии соответствующего опыта данный процесс опасен для здоровья, поскольку пары азотной кислоты при попадании на легкие чревато параличем дыхательных путей, что, в большинстве случаев, приводит к летальному исходу. Поэтому, при отсутствии лицензии или опыта целесообразно доверить данную работу профессионалам.
При добыче серебра из лома в домашних условиях обязательно возникает необходимость провести аффинаж. Ведь металл, получившийся после химической очистки серебра от примесей, в лучшем случае соответствует 980 пробе. Это выше, чем сплавы, из которых делается большинство ювелирных украшений, но все же далеко не чистый металл.
Достичь уровня чистоты 999 можно, только если провести аффинаж серебра электролизом. Это далеко не так сложно, как может показаться на первый взгляд.
Тонкости купелирования
Чтобы выполнить аффинаж серебра с помощью купелирования, важно обеспечить наличие специальной печи с чашеподобным тиглем. Основой для очистки является свинец, который расплавляется и вступает в стадию окисления под воздействием кислорода. В результате все примеси, в том числе и растворитель, отделяются от металла, что делает его максимально чистым. Сплав сохраняет только золото и другие элементы из платиновой группы.
Чтобы реализовать аффинаж, печь нужно тщательно разогреть. После этого в нее нужно поместить свинцово-серебряную смесь и накалить ее до состояния плавления. Затем в резервуар подают потоки воздуха, под воздействием которых сплав начинает окисляться. После тщательной термообработки тигель нужно достать и разлить в формы.
Внутреннее пространство печи выстлано специфическим типом глины, который называется мергелю. В составе этого сырья присутствует большое содержание известняка с пористой структурой. Она эффективно поглощает свинцовые оксиды, которые проявляются на разных этапах очистки, т. к. подобные примеси способны испаряться при высокой температуре. В конечном итоге появляется идеально гладкий и чистый сплав, с радужно переливающейся поверхностью. Во время растрескивания смесь обретает контрастный серебряный блеск, подтверждающий завершение процедуры аффинирования.
Купелирование относится к грубым методам очистки, т. к. оно не может продемонстрировать полную очистку металла от примесей. Любые металлы благородного семейства остаются на прежнем месте. Чтобы отделить их, необходимо задействовать более глубокую технологию.
Что такое процедура аффинажа?
Давно стало популярным извлекать чистое серебро из сплавов, из которых изготовлены разные детали и контакты. Для того чтоб на выходе получить настоящий чистый драгоценный метал, нужно использовать специальную технику сепарирования, которая называется аффинаж. Именно благодаря ей вы сможете отделить серебряные частицы от других металлов, в том числе и меди.
Маленькие слитки серебра для аффинажа
Для извлечения чистого серебра отлично подходят:
- Лом старых серебряных украшений;
- Отходы электротехнической очистки серебра;
- Технологический лом, в составе которого есть серебро;
- Отходы свинцового производства, которые в народе называют «серебряная пена».
Есть несколько способов, которые помогут отделить Ag от других металлов. Основные — это:
- купелирование;
- электролитический способ;
- химический способ.
Выбор способа, который будет использоваться, зависит от объема материала, его состава и состояния.
Метод электролиза
В последнее время становится популярным метод аффинажа серебра электролизом. Он осуществляется с помощью создания двойного электронного слоя: в качестве анода используется грязный участок драгметалла, который помещают в емкость, а в качестве катода — тонкая пластина из некорродируемой стали. Электрод нужно опустить в нитратный раствор, а затем добавить к нему азотную кислоту и запустить прибор, выдающий электрический ток.
В анодных мешочках присутствуют нерастворенные фрагменты аргентума, а также всевозможный технический мусор. В катоде скапливается чистая проба в микрокристаллическом виде. При этом объемы высвобождаемого серебра увеличиваются в сторону другого полюса системы, что приводит к короткому замыканию. Чтобы избежать подобных последствий, нужно обламывать кристаллы при перемешивании раствора вблизи от места нахождения катода.
Затем полученный состав нужно извлечь в виде осадка и отлить в заготовленную форму. Для успешного завершения процедуры необходимо вовремя заменить электролит, ведь если в примеси есть медь, по завершении аффинажа она начнет осаждаться на катоде, покрывая благородный металл.
Если серебряный раствор ведет себя наподобие гальванического элемента, для разделения металла лучше задействовать электролитическую технологию. При электролитическом аффинаже серебра роль анода может исполнять графит или некорродирующий сплав, а в качестве катода задействуется качественная нержавейка. В таком случае напряжение должно держаться на уровне не больше двух вольт, а сам процесс должен осуществляться вплоть до полного осаждения всего серебра.
Способы очистки
Существует 2 метода проведения аффинажа, позволяющего очистить техническое серебро:
- Купелирование: такой способ чистки подходит лишь в том случае, если сплав содержит свинец, но не имеет в своем составе золота, платины и других металлов платиновой группы. Принцип купелирования основан на том, что в процессе этой процедуры свинец окисляется под воздействием воздуха и отделяется от сплава. Для проведения купелирования необходима специальная печь, оснащенная тиглем, имеющим вид чаши, покрытая мергелью. Прежде всего печь хорошо разогревают, после чего в нее помещается тигель с серебряным сплавом. Когда тигель нагреется до полного расплава, печь следует открыть и дать доступ воздуху. После окончания химической реакции свинца и тигеля сплав достают из печи и разливают по формам. Если сплав имеет радужный перелив, то это свидетельствует о наличии в нем серебра и других драгоценных металлов.
- Очищение электролизом: для электролитического аффинажа понадобятся пластиковые или песчанниковые ячейки, содержащие нитрат серебра, причем металла в таком веществе должно быть не меньше, чем 50 граммов на 1 литр. Также понадобится азотная кислота и дистиллированная вода. При очистке серебра электролизом в роли катода будут выступать тонкие полосы нержавеющей стали, а анодом — серебро, нуждающееся в очищении от примесей других металлов. Металл помещают в тканевый мешок. Азотную кислоту в равных частях смешивают с водой, а затем размешивают кварцевой палочкой. Раствор разливают в емкости для реактивов. Затем нужно залить металл раствором и оставить на 8 часов под крышкой. По истечении времени нужно взять медные палочки и опустить их в растворенное серебро (нитрат серебра). В качестве медных палочек подойдут фрагменты медных труб, очищенных от коррозии. Нужно быть готовым к тому, что трубочки будут растворяться, поэтому к раствору нужно будет добавлять новые. Окончание реакции можно определить по отсутствию ее признаков и образованию густого осадка серебристого цвета. Именно его необходимо процедить. Для этого готовят емкость, воронку и кофейные фильтры. Фильтрацию повторяют 5 раз и больше, ведь это позволит очистить осадок серебра от нитрата меди.
Важно: в отделенной жидкости может содержаться серебро. Чтобы оно отделилось, нужно добавить к жидкости каменную соль и подождать несколько часов, пока отделиться металла.
После манипуляции из цемента выпаривают лишнюю воду.
Серебро после очистки
Следующим этапом электролиза является плавка в тигле. Осадок равномерно нагревают, после чего проводят литье металла в воду. В конце манипуляции должны образоваться зерна, проба которых составляет 980. По этой причине такие зерна нуждаются в дополнительной очистке, позволяющей получить чистое серебро. Прежде всего кусок металла следует переплавить, после чего он станет готовым к следующему этапу чистки.
Химические и карбонатные методики
Существуют и другие способы очистки серебра от видимых дефектов и примесей разных сплавов. Для этого можно применить многостадийную химическую технологию, которая основывается на воздействии сульфита натрия, запускающего процесс обменной реакции, в результате которой выпадает чёрный осадок.
После успешного взаимодействия составов, к смеси нужно добавить хлорид аммония или поваренную соль. Затем раствор оставляется на некоторое время для остывания и комплексного фракционного разделения. В конечном итоге должны появиться две части:
Металл можно назвать полностью чистым в том случае, если при повторном внесении солей не появляются помутнения. В настоящее время используется два химических способа очистки благородных металлов:
Если говорить об аффинаже серебра азотной кислотой, то такая методика не обрела широкого распространения ввиду многочисленных сложностей и проблем. Но карбонатный метод выделения драгметалла из хлорида считается весьма востребованным. В таком случае необходимо разогреть полученную смесь в тигле, наполнив чашу наполовину для увеличения объема содержимого за счет выделения газа. По завершении формирования летучих продуктов процедуру нагрева нужно повысить до максимальных показателей, при которых начинается стадия спокойного плавления.
Завершив охлаждение системы, остается извлечь серебро и начать повторную выплавку. Только после этого продукт можно назвать готовым. Негативным моментом является тот факт, что техническая сода плохо воздействует на тигель, поэтому он нуждается в глубокой чистке после завершения работы. Среди плюсов такой технологии выделяют скорость очистки металла. К тому же аффинированное серебро становится невероятно чистым и качественным.
Химический аффинаж
Из растворов солей или коллоидов можно извлечь серебро химическими технологиями. Процесс является многостадийным. Для проведения процедуры требуется сульфит натрия, при добавлении которого происходит обменная реакция с выпадением черного осадка новой соли благородного металла. По факту завершения взаимодействия к полученному раствору приливается нашатырь (хлорид аммония) или поваренная соль. Смесь отстаивается до момента четкого фракционного разделения – должны образоваться мутная и прозрачная части. Серебро считается осажденным полностью, если дополнительное введение солей не вызывает помутнения.
Существует два способа выделения чистого металла из хлорида – сухой и мокрый.
Другие варианты
Чтобы восстановить аргентум из раствора, можно задействовать различные реактивы, такие как серная кислота с цинком или железом, или соляна с теми же металлами, такими как алюминий. В состав хлорида необходимо внести подходящую добавку, а к полученному шламу прибавить выбранную кислоту, соблюдая концентрацию в 0,2 массовых долей.
Раствор добавляется небольшими частями, при этом специалисту важно контролировать интенсивность протекания реакции, добавляя остатки при ее завершении. Основным признаком успешного завершения процедуры является выделение водорода — газ перестает появляться при полном растворении металлов или исчезновении кислоты (расход этого вещества нужно зафиксировать на индикаторной бумаге).
Процесс выделения аргентума из солей можно назвать завершенным при появлении свинцового оттенка внутри системы. Затем кислоту добавляют в раствор оставшихся фрагментов, избавляясь от крупных частей вручную. Остатки порошкообразного вещества очищают с помощью дистиллированной воды, просушивают и переплавляют.
Очистка с помощью хлора происходит по простому принципу: качественное серебро и черные металлы способны вступать в реакцию при взаимодействии с хлором намного быстрее, чем золото или представители платинового семейства. В таком случае последние более эффективно отделяются от очищаемого сплава.
Черновая форма золота поддается расплавлению в тигеле с газообразным хлором. Взаимодействие начинается с примесными неблагородными элементами, после чего в форму соединения поддается аргентум. Для дополнительной очистки серебра можно использовать и другие методы аффинажа.
Хлорный аффинаж
Метод основан на предположении того, что серебро и недрагоценные металлы реагируют в атмосфере хлора быстрее золота и семейства платиновых элементов. Это позволяет отделить последние вещества от очищаемого (в технологии аффинажа самым трудоемким процессом является разделение благородных сплавов).
Черновое золото в расплавленном виде пропускается через газообразный хлор. Взаимодействие начинается с примесными элементами неблагородного типа, затем в форму соединения переходит серебро, которое можно впоследствии выделить другими методиками аффинирования. Хлориды в смеси всплывают на поверхность за счет меньшей плотности солей по сравнению с металлами.
Окончательная фильтрация
Выполняя аффинаж серебра электролизом в домашних условиях или любым другим методом, необходимо соблюдать базовые правила и учитывать рекомендации профессионалов. Также важно помнить и о таком этапе, как фильтрация.
Чтобы отделить металл из раствора, следует задействовать воронку и фильтровальную бумагу. В подготовленный резервуар помещается раствор с цементом, а соли меди стекают сквозь слой пергамента. В результате серебро остается на поверхности. Для завершения процедуры нужно еще 5 раз промыть фильтрат с помощью очищенной воды.
В оставшемся составе будет присутствовать небольшое количество серебра, которое можно достать методом добавления поваренной соли. Затем цемент тщательно просушивается, и его помещают в тигель. Прогрев образца должен быть равномерным, что позволит предотвратить возможное высвобождение серебряной или окисленной пыли. Также на поверхность сплава следует нанести пищевую соду и буру, которые смешиваются в равных пропорциях. В таком случае состав создаст над металлом стекловидную пленку, предотвращающую возможные потери.
Конечный продукт не может похвастаться высокой пробой, поэтому для более глубокой очистки придется задействовать метод электролиза.
Химический способ
Необходимые материалы: азотная кислота 68.8%, деионизированная вода, весы, стеклянная ёмкость и кварцевая палочка
Для самой сепарации вам понадобится соляная и азотная кислота. Перед началом внимательно осмотрите изделие из меди и серебра. Это может быть как монета или провод, так и лом ювелирных изделий. Определите, действительно ли в составе есть медь. Сделать это достаточно просто, ведь всем давно известно, что медь не притягивается обычным магнитом, но отлично проводит электричество, поэтому сделать это очень легко в домашних условиях с помощью обычного магнита.
- Итак, возьмите изделие, изготовленное из меди и серебра. Осторожно отмойте его от окислов с помощью теплого щелочного раствора. После этого ополосните изделие простой водой.
- Определите наличие серебра. В этом вам поможет специальный реактив для серебра под названием «хромпик» (дихромат калия). Приобрести его можно в специализированных ювелирных магазинах. Если в изделии есть определенный процент серебра, то реактив отреагирует оранжевым цветом.
- Есть еще один способ, который поможет определить серебро. Для этого понадобится специальная смесь: смешайте 1 часть азотной кислоты и 1 часть дихромата калия. Обмокните небольшой участок изделия в полученную жидкость, и если содержание серебра не менее 0.3, то участок окрасится в ярко-красный цвет.
Растворение серебра в кислоте
Есть еще один способ отделения серебра от меди. Для этого поместите изделие из меди и серебра в азотную кислоту и растворите ее там. После этого добавьте соляную кислоту.
Раствор нитрата серебра
Во время отделения серебра от меди не забывайте про меры предосторожности. Независимо от выбранного метода вы используете достаточно высокие температуры и вредные химические вещества.
- Работайте исключительно в отдельном помещении, которое хорошо проветривается. Помните, во время процедуры выпаривания активно выделяются едкие пары, которые весьма опасны для человека.
- Работайте в респираторе и перчатках. Нужно полностью исключить возможность попадания веществ на кожу.
- Выполняйте все процедуры строго в соответствии с инструкцией.
- Будьте предельно осторожны и внимательны.
Ка становится понятно из статьи, отделить серебро от меди реально даже в обычных домашних условиях. Процедура это достаточно сложная, но весьма увлекательная. Она принесет вам отличные результаты. Каждый из описанных способов весьма эффективен и работает в разных отдельных ситуациях, а эффективность напрямую зависит от качества материалов и приложенных усилий.
Правила безопасности
Что касается правил безопасности, то они должны включать в себя полную вентиляцию помещения, в котором осуществляется процедура. Для индивидуальной защиты необходимо задействовать перчатки, халат и специальные очки, а чтобы избежать расплескивания кислоты в воду нужно добавить сам концентрат.
Если говорить о самых безопасных способах получения серебра, то обменная реакция занимает ведущее место. Аммиачную селитру в таком случае нужно смешать с электролитом, предварительно убедившись в надежности химической посуды и ее устойчивости к температурным воздействиям. Порой теплота процесса достигает отметки в 100 градусов. Чтобы предотвратить разбрызгивание кислоты раствор нужно залить на 1/3 сосуда.
По сути, аффинирование серебра — это вполне реализуемый процесс, который можно осуществить в домашних условиях. Достаточно проявить небольшое усердие и в точности следовать за инструкцией, обращая внимание на советы профессионалов. При соблюдении базовых правил безопасности, процесс будет успешным даже в домашнем гараже.
Чтобы конечный металл обладал высокой пробой, рекомендуется отдавать предпочтение методу аффинажа электролизом. Он снижает вероятность попадания в состав примесей, т. к. подразумевает использование электрического тока.
Электролитический аффинаж
Электролитический метод получения серебра производится в специальных ячейках, которые состоят из пластика либо песчаника, содержащих растворы нитратов серебра. В состав входят такие вещества:
- содержание серебра составляет до 50 г/л;
- содержание азотной кислоты – 1,5 г/л;
- плотность тока при работе составляет 2 А/дм.кв.;
- аноды для работы изготавливают из загрязненного серебра;
- катод для работ делают из полосок с небольшой толщиной из нержавеющей обычной стали.
Во время работы аноды надо поместить в тканевые мешочки, в которых и собираются частицы загрязненного серебра, оставшиеся после электрохимического растворения. На катодах откладывается серебро, точнее макрокристаллы, растущие в сторону противоположного полюса. Происходит это до тех пор, пока не произойдет короткое замыкание. Чтобы замыкания не возникло, все ветви кристаллов надо ломать при перемешивании, направление идет параллельно электродам, но не на большом расстоянии от катодов. Кристаллы попадают на дно корзины, откуда их надо периодически убирать.
После окончания процесса все полученные кристаллы отливаются в слитки. Все электролиты надо регулярно менять, так как на их поверхности собирается медь.
При достижении определенного медного нароста электролиты просто заменяются.
Аффинаж в иных случаях
В случае наличия медной примеси в серебре рационально говорить не о сплаве, а о смеси металлов (может быть представлена в виде стружки). Тогда азотной и серной кислотами можно растворить неблагородный металл. Используются концентрированные вещества в холодном или горячем виде (от этого зависит скорость реакции).
Для снятия серебряной оболочки с изделий смесь нагревается над спиртовкой или на водяной бане. При температуре ниже 50-60 градусов возможно использование стеклянной или фарфоровой посуды. Таким же способом можно разделить очищаемый металл с никелем, оловом или свинцом.
Источник