Способ разделения веществ кристаллизация

С пособы разделения смесей (и гетерогенных, и гомогенных) основаны на том факте, что вещества, входящие в состав смеси, сохраняют свои индивидуальные свойства. Гетерогенные смеси могут различаться по составу и фазовому состоянию, например: газ+жидкость; твердое вещество+жидкость; две несмешивающиеся жидкости и др. Основные способы разделения смесей представлены на схеме ниже. Рассмотрим каждый способ отдельно.

Разделение гетерогенных смесей

Для разделения гетерогенных смесей, представляющих собой системы твердое тело- жидкость или твердое тело — газ, выделяют три основных способа:

• фильтрование,
• отстаивание (декантирование,
• магнитная сепарацияю

ФИЛЬТРОВАНИЕ

метод основанный на различной растворимости веществ и разных размерах частиц компонентов смеси. Фильтрование позволяет отделить твердое вещество от жидкости или газа.

Для фильтрования жидкостей можно использовать фильтровальную бумагу, которую обычно складывают в четверо и вставляют в стеклянную воронку. Воронку помещают в стакана, в который скапливается фильтрат — жидкость, прошедшая через фильтр.

Размер пор в фильтровальной бумаге таков, что позволяет молекулам воды и молекулам растворенного вещества беспрепятственно просачиваться. Частицы размером больше 0,01мм задерживаются на фильтре и не проходят сквозь него, таким образом формируется слой осадка.

Запомни! С помощью фильтрования нельзя разделить истинные растворы веществ, то есть растворы, в которых растворение произошло на уровне молекул или ионов.

Кроме фильтровальной бумаги в химических лабораториях используют специальные фильтры с

разным размером пор.

Фильтрование газовых смесей принципиально не отличается от фильтрования жидкостей. Разница заключается только в том, что при фильтровании газов от твердых взвешенных частиц (ТВЧ) используются фильтры специальных конструкций (бумажный, угольный) и насосы для принудительного прокачивания газовой смеси через фильтр, например фильтрация воздуха в салоне автомобиля или вытяжка над плитой.

Фильтрованием можно разделить:

• крупы и воду,
• мел и воду,
• песок и воду и т.д.
• пыль и воздух (различные конструкции пылесосов)

ОТСТАИВАНИЕ

Метод основан на различной скорости оседания твердых частиц с разным весом (плотностью) в жидкой или воздушной среде. Метод используют для разделения двух и более твердых нерастворимых веществ в воде (или другом растворителе). Смесь нерастворимых веществ помещают в воду, тщательно перемешивают. Спустя некоторое время вещества с плотностью больше единицы оседают на дно сосуда, а вещества с плотностью меньше единицы — всплывают. Если в смеси находится несколько веществ с разной силой тяжести, то в нижнем слое будут отстаиваться более тяжелые вещества, а затем более легкие. Такие слои тоже можно разделить. Раньше так выделяли крупинки золота из измельченной золотоносной породы. Золотоносный песок помещали на наклонный желоб, по которому пускали струю воды. Поток воды подхватывал и уносил пустую породу, а тяжелые крупинки золота оседали на дне желоба. В случае газовых смесей также происходит оседание твердых частиц на твердых поверхностях, например оседание пыли на мебели или листьях растений.

Данным методом можно разделять и несмешивающиеся жидкости. Для этого используют делительную воронку.

Отстаиванием можно разделить смеси:

• речного песка и глины,
• тяжелого кристаллического осадка от раствора
• нефти и воды
• растительного масла и воды и т.д.

МАГНИТНАЯ СЕПАРАЦИЯ

Метод основан на разных магнитных свойствах твердых компонентов смеси. Данный метод используют при наличии в смеси веществ-ферромагнетиков, то есть веществ, обладающих магнитными свойствами, например железа.

Все вещества, по отношению к магнитному полю, условно можно разделить на три большие группы:

1. феромагнетики: притягиваются магнитом-Fe, Co, Ni, Gd, Dy
2. парамагнетики: слабо притягиваются-Al, Cr, Ti, V, W, Mo
3. диамагнетики: оттлакиваются от магнита-Cu, Ag, Au, Bi, Sn, латунь

Магнитной сепарацией можно разделить:

• порошок серы и железа
• сажу и железо и т.д.

Разделение гомогенных смесей

Для разделения жидких гомогенных смесей (истинных растворов) используют следующие методы:

• выпаривание (кристаллизация),
• дистилляция (перегонка),
• хроматография.

ВЫПАРИВАНИЕ. КРИСТАЛЛИЗАЦИЯ.

Метод основан на различных температурах кипения растворителя и растворенного вещества. Используется для выделения растворимых твердых веществ из растворов. Выпаривание обычно проводят следующим образом: раствор наливают в фарфоровую чашку и нагревают ее, постоянно перемешивая раствор. Вода постепенно испаряется и на дне чашки остается твердое вещество.

Кристаллизация — фазовый переход вещества из газообразного (парообразного), жидкого или твердого аморфного состояния в кристаллическое.

При этом испаренное вещество (воду или растворитель) можно собрать методом конденсирования на более холодной поверхности. Например, если поместить холодное предметное стекло над выпаривательной чашкой, то на его поверхности образуются капли воды. На этом же принципе основан метод дистилляции.

ДИСТИЛЛЯЦИЯ. ПЕРЕГОНКА.

Если вещество, например сахар, разлагается при нагревании, то воду испаряют не полностью – упаривают раствор, а затем из насыщенного раствора осаждают кристаллы сахара. Иногда требуется очистить растворители от примесей , например воду от соли. В этом случае растворитель следует испарить, а затем его пары необходимо собрать и сконденсировать при охлаждении. Такой способ разделения гомогенной смеси называется дистилляцией, или перегонкой.

В природе вода в чистом виде (без солей) не встречается. Океаническая, морская, речная, колодезная и родниковая вода – это разновидности растворов солей в воде. Однако часто людям необходима чистая вода, не содержащая солей (используется в двигателях автомобилей; в химическом производстве для получения различных растворов и веществ; при изготовлении фотографий). Такую воду называют дистиллированной, именно ее применяют в лаборатории для проведения химических опытов.

Перегонкой можно разделить:

• воду и спирт
• нефть (на различные фракции)
• ацетон и воду и т.д.

ХРОМАТОГРАФИЯ

Метод разделения и анализа смесей веществ. Основан на разных скоростях распределения исследуемого вещества между двумя фазами — неподвижной и подвижной (элюент). Неподвижная фаза, как правило, представляет собой сорбент (мелкодисперсный порошок, например оксид алюминия или оксид цинка или фильтровальная бумага) с развитой поверхностью, а подвижная — поток газа или жидкости. Поток подвижной фазы фильтруется через слой сорбента или перемещается вдоль слоя сорбента, например по поверхности фильтровальной бумаги.

Можно самостоятельно получить хроматограмму и увидеть сущность метода на практике. Нужно смешать несколько чернил и каплю полученной смеси нанести на фильтровальную бумагу. Затем точно в середину цветного пятнышка начнем по каплям приливать чистую воду. Каждую каплю нужно вносить только после того, как впитается предыдущая. Вода играет роль элюэнта, переносящего исследуемое вещество по сорбенту — пористой бумаге. Вещества, входящие в состав смеси, задерживаются бумагой по-разному: одни хорошо удерживаются ею, а другие впитываются медленнее и продолжают некоторое время растекаться вместе с водой. Вскоре по листу бумаги начнет расползаться настоящая красочная хроматограмма: пятно одного цвета в центре, окруженное разноцветными концентрическими кольцами.

Особенно большое распространение получила тонкослойная хроматография, в органическом анализе. Достоинства тонкослойной хроматографии в том, что можно использовать простейший и очень чувствительный метод детектирования – визуальный контроль. Проявлять невидимые глазу пятна можно различными реактивами, а также используя ультрафиолетовый свет или авторадиографию.

В анализе органических и неорганических веществ применяют хроматографию на бумаге. Разработаны многочисленные методы разделения сложных смесей ионов, например смесей редкоземельных элементов, продуктов деления урана, элементов группы платины

СПОСОБЫ РАЗДЕЛЕНИЯ СМЕСЕЙ, ИСПОЛЬЗУЕМЫЕ В ПРОМЫШЛЕННОСТИ.

Способы разделения смесей, используемые в промышленности немногим отличаются от лабораторных способов, описанных выше.

Для разделения нефти чаще всего используют ректификацию (перегонку). Более подробно этот процесс описан в теме «Переработка нефти».

Самыми распространенными методами очистки и разделения веществ в промышленности являются отстаивание, фильтрация, сорбция и экстракция. Методы фильтрации и отстаивания проводятся аналогично лабораторным метода, с той разницей, что используются отстойники и фильтры больших объемов. Чаще всего, эти методы используются для очистки сточных вод. Поэтому рассмотрим подробнее методы экстракции и сорбции.

Термин «экстракция» приложим к различным фазовым равновесиям (жидкость – жидкость, газ – жидкость, жидкость – твердое тело и т.д.), но чаще его применяют к системам жидкость – жидкость, поэтому чаще всего можно встретить такое определение:

Экстракция -метод разделения, очистки и выделения веществ, основанный на процессе распределения вещества между двумя несмешивающимися растворителями .

Одним из несмешивающихся растворителей обычно является вода, вторым – органический растворитель, однако это не обязательно. Экстракционный метод отличается универсальностью, он пригоден для выделения почти всех элементов в различных концентрациях. Экстракция позволяет разделять сложные многокомпонентные смеси зачастую эффективнее и быстрее, чем другие методы. Выполнение экстракционного отделения или разделения не требует сложного и дорогостоящего оборудования. Процесс может быть автоматизирован, при необходимости им можно управлять на расстоянии.

Сорбция — метод выделения и очистки веществ, основанный на поглощении твердым телом (адсорбция) или жидкостью-сорбентом (абсорбция) различных веществ (сорбатов) из газовых или жидких смесей.

Чаще всего в промышленности методы абсорбции используют для очистки газовоздушных выбросов от частиц пыли или дыма, а также токсичных газообразных веществ. В случае поглощения газообразных веществ, между сорбентом и растворенным веществом может протекать химическая реакция. Например, при поглощении газообразного аммиака NH₃ раствором азотной кислоты HNO₃ образуется нитрат аммония NH₄NO₃ (аммиачная селитра), который можно использовать в качестве высокоэффективного азотного удобрения.

Процесс, при котором происходит абсорбция растворенного вещества за счет протекания химической реакции называется хемосорбцией.

Адсорбцию также используют для очистки воды от химических растворимых примесей. Например, фильтры для питьевой воды работают на принципе адсорбции слоем активированного угля с ионами серебра. Помимо поглощения всем объемом жидкого сорбента (абсорбции), и поверхностным слоем сорбента (адсорбции), выделяют также сорбцию твердого тела или расплава (окклюзию). При сорбции паров твердыми веществами часто происходит капиллярная конденсация.

Источник

Способ разделения веществ кристаллизация

Кристаллизация является простейшим методом разделения и очистки твердых веществ. Метод кристаллизации состоит из пяти стадий :
1.растворение твердого вещества в минимальном объеме кипящего растворителя (приготовление насыщенного раствора);
2.фильтрование горячего раствора для удаления нерастворимых примесей (если они присутствуют);
3.охлаждение раствора и образование кристаллов;
4.отделение кристаллов от маточного раствора фильтрованием;
5.высушивание кристаллов.

Для того чтобы достичь высокой степени чистоты, может потребоваться неоднократная перекристаллизация.

Для успешной кристаллизации чрезвычайно важным является правильный выбор растворителя, в котором очищаемое вещество легко растворяется при нагревании и практически не растворяется на холоду и в котором хорошо растворимы примеси.

На практике растворитель подбирают путем серии пробных кристаллизаций. Общая закономерность «подобное растворяется в подобном», т.е. полярные соединения более растворимы в полярных растворителях, чем в неполярных, и наоборот.

Необходимо знать, что растворители – четыреххлористый углерод, бензол и хлороформ — являются токсичными и работать с ними нужно аккуратно.

Некоторые общие характеристики растворимости и полярности растворителей приведены в таблице 1.
Таблица 1.

Общие характеристики растворимости некоторых классов соединений и растворителей, используемых при кристаллизации.

Типы веществ	Полярность	Растворители [т.кип.,диэлектрическая проницаемость,растворимость в воде ( г/100г)]
Углеводороды	низкая	Пентан (36 о , 2.0, 0.003), гексан(69о,1.9,н/р.), петролейный эфир (60-80 о , 2.0,н/р.), толуол (110 о , 2.4.,слабо р.).
Эфиры	Диэтиловый эфир (35 о , 4.3, 7.5 )
Алкилгалогениды	Хлороформ(61.2 о ,4.70,н/р), дихлорметан (40 о , 9.1, 2.0)
Альдегиды,кетоны	Ацетон (56 о , 21, р.)
Сложные эфиры	Этилацетат (77 о ,6.0, 9.0 )
Спирты	Метанол (65 о , 34, р.), этанол (78о , 25, р.), пропанол-2 (82 о ,18, р.)
Карбоновые кислоты	Уксусная кислота (118 о , 6.2, р.)
Сульфокислоты	Высокая
Вода	Вода(100 о ,80 )

Приготовление насыщенного раствора.

После подбора растворителя очищаемый твердый продукт помещают в коническую колбу со шлифом. Добавляют минимальное количество растворителя, чтобы покрыть им твердое вещество. Присоединяют к колбе обратный холодильник и нагревают смесь на водяной бане или электроплитке до кипения. Нагревают в течение нескольких минут и при этом часть твердого вещества растворяется. Затем через обратный холодильник пипеткой добавляют растворитель небольшими порциями до полного растворения твердого вещества. После каждого добавления растворителя дают возможность содержимому в колбе кипеть в течение нескольких минут для растворения твердого вещества.

Помните, что необходимо использовать минимальный обьем растворителя.

Если в растворе присутствуют нерастворимые примеси,нужно провести фильтрование горячего раствора. Интенсивно окрашенные растворы, содержащие примеси смолы, обесцвечивают древесным углем.

Для этого раствор немного охлаждают, добавляют порошкообразный древесный уголь (1-3 % от массы органического твердого вещества), доводят раствор до кипения и кипятят с обратным холодильником в течение нескольких минут. Древесный уголь удаляют горячим фильтрованием.

Кристаллизацию проводят двумя способами :
после горячего фильтрования насыщенный раствор медленно охлаждают до комнатной температуры,а затем помещают в холодильник;
в насыщенный раствор при комнатной температуре добавляют по каплям второй растворитель, в котором вещество плохо растворимо, до тех пор пока не появится слабая опалесценция, а затем еще добавляют одну или две капли первого растворителя, чтобы устранить помутнение (образования двух фаз не должно происходить).

Наиболее часто применяют следующие смеси двух растворителей :
1) диэтиловыйэфир-н.гексан,
2) дихлорметан-н.гексан,
3) хлороформ-циклогексан,
4) ацетон-диэтиловый эфир,
5) ацетон-вода,
6) метанол-вода,
7) этанол-вода.

В некоторых случаях кристаллы при охлаждении раствора не образуются, даже если раствор пересыщен. Это может происходить из-за отсутствия центров, инициирующих образование кристаллов. Для ускорения процесса кристаллизации применяют несколько способов :
добавляют «затравочный» кристалл («затравку») того же самого вещества (для этой цели полезно оставлять небольшое количество неочищенного вещества),
потирают стеклянной палочкой с острыми краями по внутренней стороне колбы на уровне жидкости, что приводит к образованию неровностей на стеклянной поверхности, которые служат центрами роста кристаллов,
раствор переохлаждают (до –70 о С) и медленно нагревают до комнатной температуры с одновременным потиранием стеклянной палочкой.

Температура для наилучшего образования зародышей кристаллов лежит

на 100 о С, а для наилучшего роста кристаллов

на 50 о С ниже температуры плавления кристаллизующегося соединения.

Слишком сильное и быстрое охлаждение часто не приводит к кристаллизации.

Следует обратить внимание на то, чтобы температура кипения растворителя была ниже температуры плавления вещества, которое необходимо перекристаллизовать, как минимум на 30 о С. При нарушении такого интервала температур вещество, как правило, выделяется в виде масла.

Замечание : Кристаллизация – это трудоемкий процесс,требующий терпения и экспериментального мастерства, в котором пробуют всегда большое число растворителей и обязательно контролируют степень очистки по температуре плавления и хроматографическими методами (например, ТСХ).

После проведения кристаллизации кристаллы отфильтровывают, сушат и взвешивают. Низкий выход очищаемого вещества указывает на то, что используемый растворитель не был идеальным или его было взято слишком много. В таких случаях из фильтрата (маточного раствора) можно дополнительно выделить кристаллы после удаления избытка растворителя на роторном испарителе и охлаждении оставшегося раствора. Как правило, эти последующие порции вещества менее чистые, чем выделенные ранее.

Немного твердого вещества (от 10 до 15 мг) помещают в чистую пробирку и при перемешивании по каплям добавляют 0,25 — 5 мл растворителя. Если твердое вещество растворяется в одном из растворителей на холоду, то для перекристаллизации следует использовать смесь двух растворителей (см. стр 12).

Если вещество не растворяется, пробирку подогревают на водяной бане до кипения, периодически встряхивая пробирку. Если вещество растворилось не полностью, добавляют растворитель малыми порциями до общего объема примерно 1,5 мл.

Если часть твердого вещества не растворилась,то следует попробовать другой растворитель. При получении прозрачного раствора пробирку охлаждают. Если после стояния в течение нескольких минут кристаллы не появляются, добавляют в качестве “затравки“ кристалл или потирают стенку пробирки стеклянной палочкой.

Источник