Приготовление насыщенного горячего раствора в органических растворителях
Растворение в органических растворителях подлежащих перекристаллизации веществ производят в колбе, снабженной обратным холодильником. В колбу загружают растворяемое соединение, приливают к нему растворитель в количестве, приблизительно необходимом для получения насыщенного раствора при кипении, затем вставляют в горло колбы обратный холодильник, подают в его рубашку охлаждающую воду, и только после этого начинают обогрев колбы в жидкостной бане. При необходимости (например, если растворение происходит очень медленно и продукт слеживается на дне колбы) через холодильник пропускают вал мешалки, вращаемый электромотором. Перемешивать содержимое колбы необходимо только до тех пор, пока растворитель не закипит. Если первоначального количества растворителя не хватает для полного растворения вещества, растворитель небольшими порциями приливают с помощью воронки прямо через обратный холодильник.
Горячее фильтрование насыщенного раствора в органическом растворителе ответственная операция, для выполнения которой необходим некоторый опыт и предельная аккуратность. Следует помнить, что горячий органический растворитель представляет повышенную опасность в пожарном отношении. Поэтому фильтрование необходимо проводить в вытяжном шкафу, предварительно выключив газовые горелки и искрящее электрооборудование. В то же время операцию следует проводить быстро, чтобы избежать кристаллизации продукта на фильтре за счет охлаждения раствора или испарения части растворителя.
Наиболее удобны для этой цели воронки для горячего фильтрования, обогреваемые горячей водой (см. рис. 53). Во время фильтрования воронку прикрывают сверху часовым стеклом. Иногда, чтобы облегчить процесс горячего фильтрования, приходится предварительно разбавлять раствор некоторым избытком горячего растворителя, делая его таким образом ненасыщенным. После фильтрования избыток растворителя упаривают при нагревании, снова получая насыщенный, но уже профильтрованный раствор.
Источник
Приготовление насыщенного горячего раствора в воде
Для растворения веществ в воде можно использовать химические стаканы или конические колбы, обогреваемые непосредственно на электроплитке. Если растворимость очищаемого вещества в кипящей воде точно неизвестна, ее приблизительно определяют, растворяя небольшую навеску в пробирке. Затем, пользуясь результатами определения, к отвешенному количеству очищаемого соединения приливают несколько меньшее, чем требуется для образования- насыщенного раствора, количество воды. Смесь при непрерывном перемешивании стеклянной палочкой доводят до кипения и затем приливают воду небольшими порциями, каждый раз возобновляя кипение, до тех пор, пока вещество полностью не растворится. При этом следует иметь в виду, что при кипении растворение может происходить очень медленно, особенно если растворяемый продукт содержит крупные кристаллы или комки. Иногда, чтобы избежать прилипания и пригорания растворяемого продукта к дну стакана, рекомендуют несколько изменять порядок растворения. Сперва в стакане или колбе доводят почти до ки пения рассчитанное примерно количество воды и затем осторожно добавляют растворяемое соединение небольшими порциями при перемешивании до тех пор, пока часть последней порции уже не будет растворяться. Далее, чтобы перевести остаток в раствор,добавляют еще небольшое количество воды.
При таком способе приготовления насыщенного раствора следует проявлять особую осторожность; вещество ни в коем случае нельзя просыпать на плитку. Поэтому,добавление порций вещества лучше производить не шпателем, а сухой стальной или фарфоровой ложкой. Водный раствор при добавлении каждой очередной порции не должен кипеть.
Если образовавшийся раствор содержит муть, не исчезающую при добавлении небольшого количества воды, его необходимо профильтровать в горячем виде. Для этой цели удобнее всего воспользоваться приспособлением, изображенным на рис. 54. Чтобы в ходе фильтрования не происходило кристаллизации вещества на фильтре за счет частичного испарения воды и некоторого охлаждения, перед фильтрованием насыщенный раствор разбавляют небольшим количеством горячей воды. В случае последующего применения адсорбентов специально отфильтровывать нерастворившиеся примеси не надо.
Источник
Рекомендации по приготовлению растворов в лаборатории
Содержание
Приготовление растворов из твердых веществ
Количество твердого вещества, которое можно растворить в данном количестве воды, имеет предел, зависящий от свойств взятых веществ и от тех условий, в которых происходит растворение. Когда этот предел достигнут, получается насыщенный раствор. Концентрация насыщенного раствора называется растворимостью.
Следовательно, насыщение раствора каким-либо веществом зависит от его растворимости в данном растворителе при данных условиях. Таким образом, совершенно не обязательно, чтобы концентрация насыщенного раствора была бы высокой.
Растворимость твердого вещества можно повысить, если раствор нагревать. Однако некоторые соли не подчиняются этому правилу. Растворимость их или понижается с повышением температуры или повышается только до определенной температуры, выше которой растворимость уменьшается. Скорость растворения твердого вещества зависит от размера его частиц. Чем крупнее куски, тем медленнее идет растворение; наоборот, чем мельче отдельные частицы твердого вещества, тем скорее переходит оно в раствор. Поэтому перед растворением твердого вещества его всегда следует измельчить в ступке и отвешивать для растворения только измельченное вещество. Сказанное не относится к гигроскопичным веществам, так как последние в измельченном виде очень легко поглощают влагу из воздуха вследствие большого увеличения поверхности. Поэтому гигроскопичные вещества растворяют, не измельчая, разве только быстро разбив большие куски.
Иногда при растворении твердых веществ, например кристаллических, их помещают в колбу. При неправильном введении таких веществ (особенно крупных кусков или кристаллов) случается, что колба разбивается. Чтобы не разбить колбу, поступают так: наклоняют ее под углом не больше 45° (лучше меньше) и опускают твердое вещество, чтобы оно скатывалось по горлу и стенке шара колбы. Удобнее сначала налить в колбу часть рассчитанного количества растворителя, например воды, а затем вводить твердое вещество, как описано выше, иногда встряхивая колбу. Оставшуюся часть растворителя вводят после того, как будет пересыпано все количество твердого вещества, предназначенного для растворения.
Приготовление растворов щелочей и кислот
При растворении щелочей в воде происходит сильное разогревание, поэтому для приготовления таких растворов следует пользоваться не стеклянными, а фарфоровыми сосудами. Раствор перемешивают стеклянной палочкой. Нужно следить, чтобы брызги раствора ни в коем случае не попали в глаза, на кожу и одежду.
Концентрированные растворы щелочей выщелачивают стекло, поэтому лучше хранить эти растворы в полиэтиленовой посуде или в стеклянной бутыли, внутренние стенки которой предварительно покрывают парафином.
При разбавлении кислот необходимо приливать кислоту к воде, а не наоборот. Смешивание кислоты с водой сопровождается сильным разогреванием, поэтому при добавлении воды в кислоту происходит разбрызгивание кислоты, что очень опасно. Если кислота попала на кожу или одежду, необходимо смыть ее большим количеством воды, а затем нейтрализовать раствором щелочи.
Рис. 1. Техника безопасности при приготовлении растворов концентрированных кислот
1 – нельзя добавлять воду в кислоту; 2 – при смешивании кислоты и воды происходит выделение большого количества тепла; 3 – раствор может вскипеть и выплеснуться из емкости; 4 – приливайте кислоту к воде при постоянном перемешивании.
Растворы кислот хранят в плотно закрытых сосудах.
Приготовление растворов из фиксаналов
Для быстрого приготовления точных растворов пользуются фиксаналами.
Фиксанал – точно взвешенное количество реактива, необходимое для приготовления 1 литра 0,1 н или 0,01 н растворов, содержащееся в запаянной стеклянной ампуле. Количество вещества в ампуле соответствует определенному числу грамм-эквивалентов данного вещества, и при растворении его образуется раствор известной нормальности. Фиксанал может быть в виде навески твердого вещества или в виде точно отмеренного объема раствора.
Для приготовления раствора из фиксанала содержимое ампулы количественно переносят в мерную колбу и раствор разбавляют дистиллированной водой, доводят его объем до метки:
1. Ампулу обмывают сначала теплой, а затем холодной дистиллированной водой, чтобы смыть этикетку и возможные загрязнения.
2. Перед приготовлением раствора один из бойков (крестовидный), находящийся в коробке с фиксаналом, обливают сначала водопроводной, а затем дистиллированной водой. Боек помещают в чистую воронку таким образом, чтобы длинный конец его был вставлен в трубку воронки, а короткий острый конец — направлен кверху; крестовидное утолщение бойка упирается в нижнюю часть конуса воронки.
3. Воронку вместе с бойком вставляют в чистую мерную колбу.
4. Ампулу переворачивают дном книзу и, ударяя ее нижним углублением по бойку в воронке, разбивают дно ампулы. Не изменяя положения ампулы над воронкой, вторым бойком пробиваю верхнее углубление на ней. Содержимое ампулы при этом выливается или высыпается в мерную колбу.
5. Ампулу держат в том же положении и в образовавшееся верхнее отверстие вставляют конец трубки промывалки и сильной струей воды из промывалки хорошо промывают наружную поверхность ампулы и воронку с бойком, после чего воронку вынимают из колбы.
6. Уровень жидкости в колбе доводят до метки. Колбу плотно закрывают пробкой и тщательно перемешивают раствор.
Рис. 2. Перенос содержимого ампулы фиксанала в мерную колбу
1 – ампула с точной навеской вещества; 2 – крестовидный боек; 3 – боек для стенки ампулы.
Подробнее о способах приготовления растворов по точной и приблизительной навеске, расчете концентрации полученного раствора и установке титра читайте в статье «Способы приготовления растворов».
Источник
Способ приготовления насыщенного раствора
§7.6. Растворы. Как происходит растворение. Насыщенные растворы
Если в сосуд с водой поместить кристаллы поваренной соли, сахара или перманганата калия (марганцовки), то мы можем наблюдать, как количество твердого вещества постепенно уменьшается. При этом вода, в которую были добавлены кристаллы, приобретает новые свойства: у нее появляется соленый или сладкий вкус (в случае марганцовки появляется малиновая окраска), изменяется плотность, температура замерзания и т.д. Полученные жидкости уже нельзя назвать водой, даже если они неотличимы от воды по внешнему виду (как в случае с солью и сахаром). Это – растворы .
Растворы не отстаиваются и сохраняются все время однородными. Если раствор профильтровать через самый плотный фильтр, то ни соль, ни сахар, ни марганцовокислый калий не удается отделить от воды. Следовательно, эти вещества в воде раздроблены до наиболее мелких частиц – молекул или ионов.
Растворами называются гомогенные (т.е. однородные) смеси переменного состава из двух или более веществ. Наиболее распространенное агрегатное состояние растворов – жидкое.
Под переменным составом раствора понимают то простое обстоятельство, что соотношение смешанных друг с другом веществ может непрерывно изменяться в определенных пределах. Например, раствор соли можно разбавлять чистой водой или, наоборот, упаривать, но полученные при этом жидкости в любом случае будут называться растворами соли. Приведнное выше определение не охватывает всех свойств растворов, поэтому в конце параграфа мы его уточним.
Любой раствор состоит из растворителя и растворенного вещества:
Из двух или нескольких компонентов раствора растворителем является тот, который взят в большем количестве и имеет то же агрегатное состояние, что и раствор в целом.
Не всегда обязательно вода является растворителем – существуют и неводные растворы. Однако когда речь идет о водных растворах, воду считают растворителем и в тех случаях, когда ее меньше. Например, говорят о 96%-ном растворе этилового спирта в воде, а не о 4 %-ном растворе воды в спирте.
** Существуют растворы не только жидкие, но и твердые. В твердых растворах частицы одного вещества хаотично распределены среди частиц какого-нибудь другого, но обязательно твердого вещества. Например, водород охотно растворяется в некоторых металлах (платине, палладии), и это пример твердого раствора. Смеси газов (например, воздух) не называют растворами. Дело в том, что важным свойством растворов является заметное взаимодействие между частицами растворителя и растворенных веществ, а в газах такое взаимодействие практически отсутствует.
Давайте разберемся в том, как происходит растворение веществ. Для этого понаблюдаем, как растворяется добавленный в чай сахар. Если чай холодный, то сахар растворяется медленно. Наоборот, если чай горячий и размешивается ложечкой, то растворение происходит быстро.
Попадая в воду, молекулы сахара, находящиеся на поверхности кристаллов сахарного песка, образуют с молекулами воды межмолекулярные (водородные) связи. При этом с одной молекулой сахара связывается несколько молекул воды. Тепловое движение молекул воды заставляет связанные с ними молекулы сахара отрываться от кристалла и переходить в толщу молекул растворителя (рис. 7-2).
Рис. 7-2. Молекулы сахара (белые кружочки), находящиеся на поверхности кристалла сахара, окружены молекулами воды (темные кружочки). Между молекулами сахара и воды возникают межмолекулярные связи, благодаря которым молекулы сахара отрываются от поверхности кристалла. Молекулы воды, не связанные с молекулами сахара, на рисунке не показаны.
Молекулы сахара, перешедшие из кристалла в раствор, могут передвигаться по всему объему раствора вместе с молекулами воды благодаря тепловому движению. Это явление называется диффузией . Диффузия происходит медленно, поэтому около поверхности кристаллов находится избыток уже оторванных от кристалла, но еще не диффундировавших в раствор молекул сахара. Они мешают новым молекулам воды подойти к поверхности кристалла, чтобы связаться с его молекулами водородными или другими межмолекулярными связями. Если раствор перемешивать, то диффузия происходит интенсивнее и растворение сахара идет быстрее. Молекулы сахара распределяются равномерно и раствор становится одинаково сладким по всему объему. При растворении перманганата калия диффузию частиц в растворе можно наблюдать визуально благодаря интенсивной малиновой окраске этого вещества.
Растворение веществ можно сравнить с перетаскиванием мебели. Представьте, что на время ремонта школьные столы (или парты) составили в спортзале в строгом порядке аккуратным штабелем. Этот упорядоченный штабель является моделью кристаллического вещества, а каждый стол – как бы «молекулой» такого вещества. После окончания ремонта учеников попросили помочь перетащить столы. В спортзал вбежала ватага учеников (эта ватага не что иное, как растворитель, а каждый ученик – молекула растворителя), кто-то залез наверх, кто-то тянет столы снизу – короче, работа закипела. Очень скоро столы, каждый из которых несут где двое, а где четверо ребят, оказываются в разных концах школы, а от штабеля в спортзале не остается и следа.
Количество молекул, способных перейти в раствор, часто ограничено. Молекулы вещества не только покидают кристалл, но и вновь присоединяются к кристаллу из раствора. Пока кристаллов относительно немного, больше молекул переходит в раствор, чем возвращается из него – идет растворение. Но если растворитель находится в контакте с большим количеством кристаллов, то число уходящих и возвращающихся молекул становится одинаковым и для внешнего наблюдателя растворение прекращается.
Например, при комнатной температуре мы не можем растворить в 100 мл воды более 200 г сахара или более 35,9 г поваренной соли. В таких случаях говорят, что раствор стал насыщенным .
Раствор, в котором данное вещество при данной температуре уже больше не растворяется, называется НАСЫЩЕННЫМ.
В насыщенном растворе при данной температуре содержится максимально возможное количество растворенного вещества.
** Если вернуться к примеру со школьными столами, то там тоже возможно образование «насыщенного раствора». Это может произойти в том случае, если столов окажется слишком много и для них в классах уже не будет хватать места. В этом случае часть учеников будет просто-напросто вынуждена вернуться и поставить столы в тот же штабель, откуда они были взяты. Таким образом, количество мебели в спортзале перестанет уменьшаться. Разумеется, ученики гораздо умнее молекул воды и не станут дальше делать бесполезную работу. В реальном растворе, где есть тепловое движение молекул, молекулы продолжают “трудиться”, транспортируя частицы растворенного вещества из кристалла в раствор и обратно.
Такая ситуация называется ДИНАМИЧЕСКИМ равновесием (равновесием в движении). В связи с этим можно дополнить определение насыщенного раствора:
Насыщенным называется такой раствор, который находится в динамическом равновесии с избытком растворенного вещества.
Следовательно, никакое самое сильное перемешивание не помогает растворить в насыщенном растворе дополнительные порции вещества. Однако, если повысить температуру, то раствор вновь может стать ненасыщенным и растворить еще определенную порцию кристаллов.
Мы говорим: «сахар растворяется в воде хорошо» или «мел плохо растворяется в воде». Но можно и количественно оценить способность того или иного вещества к растворению или, другими словами, растворимость вещества.
РАСТВОРИМОСТЬЮ называется способность вещества растворяться в том или ином растворителе. Мерой растворимости вещества при данных условиях является его содержание в насыщенном растворе.
Если в 100 г воды растворяется более 10 г вещества, то такое вещество называют хорошо растворимым . Если растворяется менее 1 г вещества – вещество малорастворимо . Наконец, вещество считают практически нерастворимым , если в раствор переходит менее 0,01 г вещества. Абсолютно нерастворимых веществ не бывает. Даже когда мы наливаем воду в стеклянный сосуд, очень небольшая часть молекул стекла неизбежно переходит в раствор.
Растворимость, выраженная при помощи массы вещества, которое может раствориться в 100 г воды при данной температуре, называют также коэффициентом растворимости .
В целом растворимость разных веществ определяется многими сложными причинами, некоторые из которых до сих пор не ясны. Поэтому трудно предсказать растворимость какого-либо вещества по его химической формуле или агрегатному состоянию.
В качестве примера приведем растворимость (в граммах вещества на 100 г воды при комнатной температуре) нескольких веществ: твердых, жидких и газообразных, среди которых многие имеют похожие химические формулы (таблица 7-2).
Таблица 7-2. Растворимость некоторых веществ в воде при комнатной температуре.
Источник
