Способ приготовления коллоидных растворов

17. Методы приготовления коллоидных растворов

Основными методами для приготовления коллоидных растворов являются диспергационный и конденсационный.

Диспергационный метод заключается в дроблении массивных частиц твердой фазы до соответствующей степени дисперсности. Конденсационный метод основан на том, что частицы коллоидной дисперсности образуются из растворов или газовой фазы. Необходимо также упомянуть т. н. метод пептизации, который основан на превращении рыхлых осадков, состоящих из частиц коллоидной степени дисперсности, в коллоидный раствор.

При использовании диспергационного метода твердые частицы дробят механическим или электрическим способом. Механическое дробление в лабораторных условиях до необходимой степени дисперсности осуществляют с помощью специальных агатовых или стальных ступок. В процессе растирания раздробленные частички слипаются, поэтому, необходимо использовать дополнительно жидкое стабилизирующее вещество, которое может смачивать поверхность частицы, препятствуя их агрегации. Для измельчения вещества до 100–300 нм можно применять шаровые мельницы. В цилиндрическом сосуде находятся соответствующее твердое тело, жидкость и стабилизирующее вещество, а также металлические шары, которые при вращении цилиндра непрерывно перекатываются и измельчают твердое вещество. Для более тонкого дробления частиц используют коллоидные мельницы. Твердое вещество подвергают предварительному дроблению, затем смешивают с дисперсионной средой и стабилизирующей добавкой, после этого смесь подают через отверстие в мельницу. Жидкость со взвешенными частицами твердой фазы приобретает большую скорость благодаря быстрому вращению.

Электрический метод является одновременно диспергационным и конденсационным. Его используют для приготовления коллоидных растворов благородных металлов, для чего к двум электродам из благородного металла, погруженным в жидкость, подводят электрическое напряжение. Электроды вначале замыкают под жидкостью, затем отводят один от другого. В результате имеет место образование электрической дуги, как следствие, повышается температура, происходит испарение металла. Затем в результате перепада температур происходит образование кристаллов металла коллоидной степени дисперсности.

В конденсационном методе принято выделять способ физической конденсации, при этом твердая фаза образуется в результате конденсации из газообразной фазы, и способ химической конденсации, когда твердая фаза образуется в результате химической реакции. В обоих случаях необходимо образование мелких частиц. Один из механизмов конденсации заключается в том, что вначале происходит зарождение кристалла, линейные размеры которого затем увеличиваются. Для образования кристаллов малых размеров скорость образования кристаллических зародышей должна быть высокой, а скорость линейного роста кристаллов – малой. Примером конденсационного метода является получение коллоидного раствора иодида серебра. Приготовляют разбавленные растворы нитрата серебра и иодида калия, затем смешивают их. В результате химической реакции образуется иодид серебра, который практически нерастворим. В результате имеет место образование зародышей кристаллов иодида серебра коллоидной степени дисперсности.

Другим механизмом конденсационного метода является первоначальное возникновение аморфных частиц, которые постепенно упорядочиваются, превращаясь в кристаллы. Такой процесс имеет место при образовании оксидных пленок. Вначале образуются частицы сравнительно большой степени дисперсности, затем в них возникают внутренние механические напряжения, что приводит к образованию трещин, дроблению частицы на кристаллики коллоидной степени дисперсности.

Данный текст является ознакомительным фрагментом.

Источник

МЕТОДЫ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КОЛЛОИДНЫХ РАСТВОРОВ

Для приготовления коллоидных растворов используют два метода: диспергационный, заключающийся в дроблении массивных частиц твердой фазы до соответствующей степени дисперсности, и конденсационный, заключающийся в том, что процесс образования золей проводят из растворов или газовой фазы так, чтобы образовывались частицы коллоидной степени дисперсности. Используется также так называемый метод пептизации, который заключается в переводе в коллоидный раствор рыхлых осадков, состоящих из частиц коллоидной степени дисперсности. Растворы ВМС не требуют специальных методов приготовления.

По диспергационному методу твердые частицы дробят механическим и электрическим способом. Механическое дробление некоторых материалов в лабораторных условиях до коллоидной степени дисперсности производят с помощью хорошо отполированных агатовых или стальных ступок. В процессе растирания раздробленные частички слипаются снова. Поэтому, чтобы добиться надлежащего эффекта, вводят дополнительно жидкое стабилизирующее вещество, которое смачивает поверхность частицы, препятствуя их агрегации. Для измельчения вещества до сравнительно невысокой степени дисперсности (100—300 нм) используют шаровые мельницы. В цилиндрический герметически, замкнутый сосуд помещают соответствующее твердое тело, жидкость и стабилизирующее вещество. Туда же помещают металлические (стальные) шары. При вращении цилиндра (ось цилиндра находится под небольшимуглом к горизонтали) шары непрерывно перекатываются и измельчают твердое вещество.

В промышленности и в современных лабораториях для тонкого дробления частиц до коллоидных размеров используют коллоидные мельницы. Твердое вещество после предварительного дробления смешивают с жидкостью (дисперсионной средой) и стабилизирующей добавкой и подают через отверстие в мельницу. При быстром вращении жидкость со взвешенными частицами твердой фазы приобретает большую скорость. Во время вращения лопасти мельницы проходят очень близко от неподвижных выступов. Частицы твердой фазы, ударяясь с большой силой о выступы, дробятся. Высокодисперсный продукт отделяется через тонкие отверстия.

Электрический метод является одновременно диспергационным и конденсационным. Его используют для приготовления коллоидных растворов благородных металлов: золота, платины, серебра и др. К двум электродам из благородного металла (например, золота), которые погружены в жидкость (например, в воду), подводят электрическое напряжение. Электроды вначале замыкают под водой и затем медленно отводят один от другого. Под водой образуется электрическая дуга, развивается высокая температура, металл испаряется и в виде атомов попадает в воду. При этом происходит конденсация; в результате огромного перепада температур образуются чрезвычайно мелкие кристаллы металла коллоидной степени дисперсности.

Конденсационный метод подразделяется на способ физической конденсации, когда твердая фаза образуется в результате конденсации из газообразной фазы, и способ химической конденсации, когда твердая фаза образуется в результате химической реакции. В обоих случаях конденсационный процесс должен происходить в таких условиях, чтобы образовывались мелкие частицы.

Один из возможных механизмов заключается в том, что вначале образуется кристаллический зародыш, затем линейные размеры кристалла увеличиваются. Для образования кристаллов малых размеров скорость образования кристаллических зародышей должна быть высокой, а скорость линейного роста кристаллов — малой. Скорость образования кристаллических зародышей тем больше, чем больше степень пересыщения раствора или переохлаждения конденсирующейся газообразной фазы. Скорость линейного роста кристаллов тем больше, чем больше концентрация вещества, которое кристаллизуется, и чем выше температура. Отсюда следует, что для образования кристаллов коллоидной степени дисперсности необходима большая степень пересыщения растворов. Для практически нерастворимых веществ этого достигнуть нетрудно.

В качестве примера конденсационного метода рассмотрим получение коллоидного раствора иодида серебра. Приготовляют разбавленные (0,001 н.) растворы АgNОз и КI и смешивают их. В результате химической реакции образуется практически нерастворимое соединение АgI. При этих условиях достигается значительная (в несколько порядков) степень пересыщения при малой концентрации кристаллизирующегося вещества. В результате образуются мельчайшие кристаллы АgI коллоидной степени дисперсности. В зависимости от того, излишек какого исходного раствора будет взят при смешении, в образовавшемся коллоидном растворе АI окажется избыток ионов Аg + или I — . В первом случае частицы адсорбируют ионыАg + и соответственно приобретают положительный заряд; во втором случае они приобретают отрицательный заряд. Таким образом можно управлять процессом заряжения коллоидных частиц.

Другой пример конденсационного метода, конденсации из газообразной фазы — получение золя натрия в бензоле. Конденсация проводится в вакууме. Нижняя часть сосуда нагревается до 400 °С. При этом металлический натрий и бензол полностью испаряются. Верхняя часть сосуда охлаждается жидким азотом. Вследствие высокого градиента температур происходит быстрая конденсация — образуются мельчайшие кристаллики бензола и натрия. После прекращения охлаждения бензол превращается в жидкость и вместе с кристалликами натрия стекает в нижнюю часть сосуда. Образуется коллоидный раствор натрия в бензоле.

Механизм формирования мельчайших кристаллов непосредственно при образовании твердой фазы не является единственным. Так, А. В. Думанский предполагал возможность первоначального возникновения аморфных частиц, которые постепенно упорядочиваются, превращаясь в кристаллы. При элект-ронографическом исследовании образования оксидных пленок на металлах действительно было обнаружено, что во многих случаях образующиеся оксидные пленки аморфны и лишь с течением времени приобретают кристаллическое строение. Во многих случаях образование коллоидных растворов проходит через аморфную стадию. Наблюдения с помощью электронного микроскопа показывают, что вначале образуются частицы сравнительно больших размеров (100—800 нм). Было показано, что эти частицы действительно аморфны. Через некоторое время на электронограммах появляются кольца из точечных рефлексов, которые свидетельствуют об упорядочении взаимного расположения атомов или молекул — формирования кристаллических агрегатов внутри аморфной частицы. При этом возникают внутренние механические напряжения: в результате в частице возникают трещины и в конечном итоге частица дробится на кристаллики коллоидной степени дисперсности.

Возникновение аморфных частиц в первой стадии образования твердой фазы при кристаллизации связано с тем, что ее образование вызвано случайной встречей молекул, атомов или ионов, К этому следует добавить, что образование твердой фазы происходит при значительных пересыщениях, в условиях, далеких от термодинамического равновесия. Образовавшиеся при этом частицы стремятся к уменьшению энергии Гиббса, что реализуется при переходе от аморфного состояния в кристаллическое. Скорость процесса упорядочения молекул или атомов в аморфной частице и образования кристаллической решетки в значительной мере зависит от природы вещества. Так, кристаллизация золота происходит через несколько секунд после образования аморфной частицы, оксида титана — через 1—2 часа, гидроксида алюминия — через сутки, кремниевой кислоты — через два года. Существенное влияние оказывает также температура. При температуре 80—90°С кристаллизация оксида алюминия и оксида титана завершается в течение нескольких секунд, что не удается зафиксировать картину, характерную для аморфного состояния.

Нам важно ваше мнение! Был ли полезен опубликованный материал? Да | Нет

Источник

Приготовление коллоидных растворов (желе, кисель и т. п.)

Вам понадобятся: небольшая кастрюля, стакан, вода, желатин, картофельный или кукурузный крахмал, куриное яйцо, чай, кофе, бытовая лазерная указка.

Правила безопасности:

• помните, что горячие и холодные предметы по виду одинаковы, пользуйтесь защитными перчатками;
• не направляйте луч лазерной указки в глаза.

1. Приготовление коллоидного раствора из желатина.

В небольшую кастрюлю налейте стакан (0,2 л) воды и нагрейте почти до кипения (80-90 °С). В горячую воду всыпьте половину чайной ложки желатина и тщательно перемешайте, пока весь желатин не растворится. Коллоидный раствор готов. Дайте ему остыть и проведите опыт с лазерной указкой. Для этого перелейте раствор в прозрачный стакан и в темной комнате направьте луч указки на раствор так, чтобы вы могли видеть этот луч сбоку. Направьте луч указки на обычную чистую воду. Сравните результаты.

2. Приготовление геля (желе) из желатина.

Способ приготовления желе такой же, как и в опыте 1, только на один стакан горячей воды вам понадобится одна столовая ложка желатина. Дайте остыть полученному коллоидному раствору до комнатной температуры, а затем перелейте в прозрачный стакан и поставьте в холодильник. Повторите опыт с лазерной указкой.

3. Приготовление крахмального клейстера.

В стакан всыпьте половину чайной ложки картофельного или кукурузного крахмала и долейте 10-20 мл воды. Тщательно перемешайте. В небольшую кастрюлю влейте стакан воды (0,2 л) и нагрейте до кипения. Тоненькой струей прилейте в кипяток смесь воды с крахмалом. Тщательно помешивайте в течение 3-5 минут. Перелейте в прозрачный стакан и дайте остыть. Проведите опыт с лазерной указкой.

4. В отчете о выполнении эксперимента перечислите коллоидные растворы, которые вы приготовили, их характерные признаки и возможность отличить их от других дисперсных систем.

Источник

Растворы ВМС. Коллоидные растворы.

Высокомолекулярные соединения (ВМС) — вещества, молекулы которых состоят из большого числа химически связанных атомов.

Выделяют следующие виды:

• Природного происхождения — белки, пектины, полисахариды
• Синтетические — пластмасса

Природные ВМС являются структурной основой всех живых организмов.

Растворы ВМС: определение

Растворы ВМС — это гомогенные, термодинамически — равновесные, агрегативно-устойчивые соединения. Одним словом, истинные растворы.

Описание лекарственной формы — сложная, жидкая, для наружного/внутреннего применения, раствор ВМС.

Отличительные свойства ВМС от НМС

ВМС от НМС отличаются следующим:

• растворы ВМС имеют малую скорость диффузии
• малое осмотическое давление
• большая вязкость
• фильтрация через бумажный фильтр возможна для невязких растворов ВМС; под воздействием электролитов, спирта, глицерина возможно явление высаливания (дегидратация)
• растворы ВМС имеют специфические свойства: светорассеивание и тиксотропия (способность в изотермических условиях самопроизвольно восстанавливать свою структуру после механического разрушения)
• растворение ВМС происходит самопроизвольно, но через стадию набухания, при этом объем и масса полимера увеличивается, за счет растворения части растворителя. Процесс происходит достаточно медленно.

Процесс набухания ВМС

Полимер набухает не в любом, а лишь в «хорошем» растворителе, с которым он взаимодействует. Участвует свойство полярности: полярные в полярных.

Процесс набухания различен:

• ограниченным (желатин в воде при комнатной температуре)
• неограниченным (набухание проходит максимально и затем полимер растворяется — желатин в горячей воде)

Ограниченно набухший полимер — студень.

Факторы, влияющие на процесс набухания и растворения:

1. Степень полярности
2. Гибкость цепей полимера
3. Молярная масса полимера
4. Температура
5. рН среды
6. Присоединение электролитов

Растворы ВМС — устойчивые системы, но может происходить высаливание, коацервация (расслоение коллоидной системы с образованием коллоидных скоплений) и застудневание.

Для разрушения раствора ВМС концентрация электролита должна быть достаточно большая.

Коацерват — новая жидкая фаза, обогащенная полимером. Как явление характерна для белков.

В результате коацервации раствор ВМС делится на 2 фазы:

• раствор ВМС в растворителе
• раствор растворителя в ВМС

Внешне выглядит в виде капель. Может наступить при низкой температуре, введении в раствор электролитов в большом количестве, изменении рН среды. Используют при микрокапсулировании.

Примеры приготовления растворов ВМС

Пример №1:

Rp.: Acidi hydrochlorici 4ml

Aq. purificatae 150 ml

Пепсин — неограниченно набухающее ВМС, устойчив в слабокислой среде, в аптеках с 1-2% раствором НСL готовится неограниченным методом, т.к. пепсин инактивируется в сильных кислотах, то большое значение имеет порядок смешивания.

Сначала готовят раствор HCL и затем в нем растворяют пепсин. Фильтруют через стеклянный фильтр (бумажные фильтры не берут, т.к. на них пепсин адгезируется).

V(общий) = 150+4мл = 154 мл

Пример №2:

Желатин — ограниченно набухающий раствор ВМС.

В тарированную чашку насыпают рассчитанное количество желатина. Затем добавляют воду очищенную комнатной температуры. Оставляют на 40 минут, добавляют оставшуюся часть воды, нагревают на водяной бане до растворения желатина. Охлажденный раствор фильтруют через двойной слой марли в отпускной флакон.

Пример №3:

Крахмал — ограниченно набухающее ВМС.

Растворы крахмала готовят по массе. Если концентрация раствора не указана, то готовят по прописи ГФ 7 (2% крахмал). Берут 1 часть крахмала, 4 части холодной воды, 45 частей горячей воды (всего должно получится 50 частей). Готовим как 10% крахмальный клейстер.

Технология: На весах отвешивают 1,0 г крахмала и смешивают с 4 мл воды очищенной холодной. В фарфоровую чашку отмеривают 45 мл воды очищенной, доводят ее до кипения и тонкой струйкой, при помешивании, добавляют весь крахмал в воде очищенной. Раствор доводят до кипения, кипятят 1-2 минуты до осветления и загустения жидкости.

Коллоидные растворы

Характеристика:

Растворы защищенных коллоидов — это гетерогенные дисперсные системы (состоят из агрегатов атомов и молекул (мицелл)).

Коллоидные растворы характеризуются феноменом Тидаля (кажутся, особенно в отраженном свете, опалесцирующими, мутноватыми или мути). В отличие от истинных растворов из-за относительно большой массы частиц обладают очень малым осмолярным давлением. Легко проходят через стандартные фильтры, но не проникают через фильтры с очень малыми порами.

При добавлении необходимого количества электролитов коллоидные частицы выпадают в осадок.

Увеличение температуры способствует коагуляции (частицы укрупняются и осаждаются).

Характерная особенность коллоидных растворов: под влиянием ничтожных причин (добавления незначительного количества электролитов, увеличение температуры, механической обработки, света), а иногда самопроизвольно, коллоидные растворы разрушаются. При этом раствор мутнеет, превращается в суспензию, в результате выпадает в осадок или застывает, превращаясь в студень.

Растворение происходит при непосредственном прикосновении частиц препарата с водой. Для некоторых коллоидных препаратов этот процесс ускоряют растиранием с частью растворителя (колларгол, ихтиол).

Для уменьшения длительности набухания некоторые коллоидные вещества (протаргол) насыпают тонким слоем на поверхность растворителя. Если коллоидный препарат прописан в растворе вместе с электролитом, то сначала растворяют коллоидное вещество, затем добавляют электролит,лучше в виде водного раствора.

Фильтрование коллоидных растворов:

Через бумажные фильтры не производят (бумага адсорбирует коллоидные частицы). Процеживают только при необходимости через ватные тампоны, марлю или стеклянные фильтры №1, 2.

Применение:

В фармацевтической практике используют растворы ихтиола, протаргола, колларгола. Применяют как:

• антисептические,
• противовоспалительные,
• вяжущие,
• для смазывания слизистых оболочек верхних дыхательных путей,
• спринцеваний,
• промывания гнойных ран,
• как капли в нос.

Растворы ихтиола

Ихтиол почти черная с буроватым оттенком жидкость, растворимая в воде, глицерине. Природный защищенный коллоид.

Rp.: Jchthyoli 5% — 150 ml

D.S. для компрессов.

Данная лекарственная форма — жидкая, сложная, для наружного применения, коллоидный раствор.

В фарфоровую чашку отвешиваем ихтиол 7,5 г (по приказу №308). Тщательно размешиваем пестиком с небольшим количеством воды и при непрерывном помешивании добавляем остаточную воду. Готовый раствор процеживаем через вату или марлю в отпускной флакон.

Оформление: по рецепту

Этикетки «Наружное», «Перед употреблением взбалтывать», «В защищенном от света месте»

Срок годности смотрим в приказе №214.

Растворы колларгола

Колларгол — препарат коллоидного серебра, содержит 70% серебро. При обработке водой он набухает и растворяется, образуя темные золи, быстро подвергающиеся старению, готовят экстемпоро. Легко коагулируют при действии кислот и солей тяжелых металлов, щелочи стабилизируют растворы (удлиняют срок действия).

В некоторых случаях для ускорения процесса колларгол растирают в ступке с водой до растворения, если концентрация > 0,5%.

Rp.: Collargoli 1% — 150 ml

D.S. Для спринцеваний (готовим в асептических условиях)

Cмах = 3/0,61 = 4,92

Смах (4,92%) > Cвып. (1%), поэтому объем не изменяем

В фарфоровую ступку отвешиваем 1,5 грамма колларгола, добавляем небольшое количество воды очищенной. Оставляем на несколько минут для набухания, растираем пестиком, при помешивании добавляем частями оставшуюся воду, при необходимости раствор процеживаем через ватный тампон, обработанный крутым кипятком, т.к. содержит серебро — сильный окислитель. Переливаем во флакон из оранжевого стекла.

Источник