Способ получения бетулина патент

Способ получения бетулина

Владельцы патента RU 2710374:

Изобретение относится к способу получения бетулина из березовой коры для использования в медицине и парфюмерии, включающему СВЧ экстракцию коры березы пропиленгликолем при соотношении экстрагент:кора 30:1, мощностью 300 Вт, продолжительностью 10 мин, с последующей кристаллизацией. Способ обеспечивает повышение эффективности процесса получения бетулина за счет сокращения технологических операций, снижения продолжительности выделения целевого продукта, исключения использования легковоспламеняющихся спиртов. 2 табл.

Изобретение относится к способам выделения ценных химических продуктов из отходов переработки древесины, а именно к способу получения бетулина из березовой коры для использования в медицине и парфюмерии.

Бетулин — основной и наиболее ценный компонент экстрактивных веществ бересты — используется в фармации. Извлекают его из березовой коры методом экстракции на различном оборудовании с применением преимущественно гидрофильных экстрагентов [1, 2].

На крупных целлюлозно-бумажных и деревообрабатывающих предприятиях в результате необходимой окорки березовой древесины ежегодно скапливается большое количество коры. Березовая кора представляет собой ценное сырье для получения новых биологически активных веществ. Основным компонентом экстрактивных веществ бересты является бетулин, который выделяют экстракцией органическими растворителями и последующей перекристаллизацией. Бетулин используется в качестве сырья для синтеза биологически активных веществ и лекарственных препаратов.

Известен также способ получения бетулина путем обработки бересты водным раствором щелочи, сушки полученного продукта и последующей вакуумной разгонки сухого щелочного гидролизата при 230-245°С и остаточном давлении 10-14 мм рт. ст. Выход бетулина 50% от содержания его в бересте [3].

К недостаткам известного способа следует отнести сложность технологической реализации, а также длительность операции извлечения целевого продукта. Также вакуумную разгонку сухого щелочного гидролизата проводят при высокой температуре (230-245°С) и остаточном давлении 10-14 мм рт.ст., что влечет за собой значительные материальные и энергозатраты. Кроме того, недостатком способа является низкое качество бетулина, т.к. бетулин получают серого или желтого цвета, температура плавления не приведена.

Известен способ получения бетулина [4]. Сущность способа заключается в том, что бетулин получают из бересты березы, предварительно активированной в условиях неизобарного парокрекинга при следующих параметрах: давление 2-5 МПа, температура 180-260°С, время выдержки 60-360 с.

Известен способ получения бетулина [5], включающий активацию бересты березы при давлении 2-5 МПа, температуре 180-260°С, времени выдержки 50-360 с, обработку щелочью и экстракцию спиртом, при этом активацию бересты березы и ее щелочной гидролиз проводят одновременно, причем щелочь берут в количестве 10-20% от веса абсолютно сухой бересты.

Недостатком описанных выше способов получения бетулина является сравнительно невысокий выход чистого продукта.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому изобретению является способ получения бетулина из березовой коры, включающий измельчение коры, экстракцию спиртом, отделение раствора с последующим удалением из него растворителя [6]. В приведенном способе измельчение коры проводят в присутствии щелочи, затем при перемешивании добавляют горячий (60-70°С) 85-88% изопропиловый спирт, отделяют растворитель, к полученному экстракту добавляют воду и отделяют выпавший при этом в осадок бетулин.

Недостатком известного способа является низкий выход бетулина (до 30% от веса сухой бересты), низкое качество полученного бетулина (продукт серого или желтого цвета), длительность получения бетулина и, вследствие этого, малая эффективность процесса.

Задача, на решение которой направлено изобретение, заключается в увеличении выхода и повышении чистоты бетулина.

Способ получения бетулина извлечением бетулина из коры березы с помощью экстрагента-пропиленгликоля с последующей кристаллизацией, отличающийся тем, что экстракция проводится методом настаивания при соотношении экстрагент:кора 30:1, температуре 75°C в течение 2 ч.

Способ по п. 1, отличающийся тем, что извлечение бетулина проводится методом СВЧ экстракции при мощности 300 Вт, продолжительность процесса 10 мин.

Технический результат изобретения — повышение эффективности процесса получения бетулина за счет сокращения технологических операций, снижения продолжительности выделения целевого продукта, исключения использования легковоспламеняющихся спиртов.

Предлагается для извлечения бетулина из коры березы использовать новый экстрагент (пропиленгликоль), малотоксичный растворитель, широко применяемый в косметической промышленности и ветеринарии [7, 8]. В качестве сырья использовали кору березы, отобранную на Архангельском ЦБК как отход окорки древесины в 2017 г. Образец коры подсушивали до воздушно-сухого состояния, измельчали в дробилке истирающего действия. Экстракцию проводили «чистым» пропиленгликолем, СТП ТУ КОМП 2-689-14, фирма «Компонент-реактив», 2018 г., температура кипения 194°С.

Для извлечения бетулина использовали два метода:

1) настаивание на водяной бане (термостат) или на электроплитке (метод используется при анализе лекарственного растительного сырья);

2) обработка в электромагнитном поле сверхвысоких частот (СВЧ-экстракция) [9, 10].

Извлечение бетулина и других экстрактивных веществ из коры березы в лабораторных условиях проведено в различных режимах при соотношении экстрагент:кора 30:1, условия приведены в табл. 1. По завершении экстрагирования остаток коры отделяли фильтрованием под вакуумом с использованием бумажных фильтров. После частичного упаривания и смешивания с водой из фильтрата осаждали бетулин. Осадок отделен фильтрованием под вакуумом. Результаты приведены в табл. 1.

Выход бетулина-сырца составил от 26 до 47%. Для сравнения при использовании этилового спирта выход составляет 20-25% [10]. СВЧ-экстракция (опыт 4) обеспечила высокий выход бетулина (40%) при малой продолжительности (10 мин). В жестких условиях нагрева (опыт №6) происходит деструкция компонентов коры, за счет чего бетулин приобретает темную окраску. Вариант дробного осаждения бетулина (опыт №1) не рекомендуется к реализации в связи с многостадийностью, несмотря на высокий выход.

Анализ образцов бетулина-сырца выполнен в ЦКП «Арктика» методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) на хроматографе со спектрофотометрическим детектором Agilent 1220 (Agilent, США). В качестве стандартных образцов использовались коммерчески доступные препараты бетулина (не менее 98%, Aldrich) и лупеола (не менее 90%, Anal. std., Fluka) без дополнительной очистки.

В качестве неподвижной фазы использовалась колонка Zorbax Eclipce Pluse С-18, 3×150 mm, размер частиц 3,5 μn. Температура термостата колонки 40°С. Хроматографирование проводилось в изократическом режиме подачи элюентов, соотношение ацетонитрила к воде 95:5; объем вводимой пробы 2 мкл; скорость потока 0,6 мл/мин. Детектирование проводилось при длине волны 205 нм.

Результаты исследования состава образцов бетулина представлены в таблице 2.

Бетулин является доминирующим компонентом во всех образцах, за исключением №6, причем варьирование незначительно. Максимальное содержание (87,5-87,9) % в образцах, полученных на водяной бане при температуре 75°С (длительный нагрев) или при 99°С (нагрев 1,5 ч). Все определяемые тритерпеноидные компоненты также являются биологически активными веществами, поэтому дополнительная операция очистки выделенного бетулина не требуется.

Предположительно в состав экстрактов переходят фенолы, при осаждении бетулина они остаются в фильтрате 2. Анализ фенольных соединений выполнен в ЦКП «Арктика» на газовом хроматомасс-спектрометре с одним квадруполем GCMS-QP2010Ultra (Shimadzu, Япония). Пробы анализировались без разбавления.

Условия анализа: Объем вводимой пробы 1 мм 3 ; колонка капиллярная Rtx-5ms, диаметр 0,25 мм, толщина неподвижной фазы 0,25 мкм, длина колонки 30 м; ввод пробы с делением потока 1:10; температура устройства ввода 250°С; газ-носитель — гелий; управление потоком газа — постоянное давление; поток через колонку 1 мл/мин; начальная температура термостата 50°С, изотерма 3 мин; подъем температуры со скоростью 5°С/мин до 260°С, изотерма 15 минут; температура устройства сопряжения 230°С; температура ионного источника 230°С; энергия ионизации 70 эВ; напряжение на детекторе 0,8 кВ; режим работы масс-детектора: Scan (запись диапазона масс); массы для детектирования: 45-400 Да.

Качественный анализ осуществлялся с использованием библиотек Nist-11 и Wiley-10, со степенью совпадения с библиотекой не менее 80%. В опыте №6, проведенном в жестких условиях, обнаружены фенолы: гваякол, этилгваякол, винилгваякол, сирингол, изоэвгенол, ацетованиллон, дитретбутилфенол (возможно, компонент растворителя — антиокислитель), метил-тиофенил-пропанон. В остальных опытах фенолов (данных или других) не обнаружено, т.е. экстракты можно считать чистыми.

1) Пропиленгликоль может использоваться в качестве экстрагента для извлечения бетулина, выход бетулина-сырца составляет 26-47%.

2) Рекомендуемые условия экстрагирования — метод настаивания на водяной бане, продолжительность не менее 6 час при температуре 75°С или СВЧ-экстракция при мощности 300 Вт, продолжительность 10 мин.

3) Пропиленгликолевые экстракты березовой коры не содержат токсичных фенолов, их можно использовать без осаждения бетулина.

Таким образом, предлагаемое изобретение позволяет упростить способ получения бетулина за счет уменьшения стадий процесса, снижения продолжительности выделения целевого продукта, исключения использования легковоспламеняющихся спиртов.

Предлагаемый способ найдет применение для получения бетулина из многотоннажного отхода — коры, получаемого при обработке березы.

1. Кислицын А.Н. Экстрактивные вещества бересты: выделение, состав, применение // Химия древесины, 1994. №3. С. 3-28.

2. Толстиков Г.А., Флехтер О.Б., Шульц Э.Э., Балтина Л.А., Толстиков А.Г. Бетулин и его производные. Химия и биологическая активность // Химия в интересах устойчивого развития, 2005. Т. 13. №1. С. 1-30.

3. Штанько И.Г. Получение бетулина и синтез сложноэфирных пленкообразователей на его основе. Диссертация на соискание ученой степени к.т.н. — М., 1953, МХТИ им. Д.И. Менделеева.

4. Патент РФ 2074867.

5. Патент РФ 2131882.

6. Авторское свидетельство №382657, (прототип).

7. Евсеева С.Б., Сысуев Б.Б. Экстракты растительного сырья как компоненты косметических и наружных лекарственных средств: ассортимент продукции, особенности получения (обзор) // Фармация и фармакология, 2016. №3. С 4-37. DOI: 10.19163/2307-9266-2016-4-3-4-37.

8. ТУ 9154-010-26923989-99 (в ред. с изм. 1-5) Пропиленгликолевые экстракты из растительного сырья. Технические условия. 1999. 14 с.

9. Патент РФ 2501805.

10. Третьяков С.И., Коптелова Е.Н., Кутакова Н.А., Владимирова Т.М., Богданович Н.И. Бетулин: получение, применение, контроль качества: монография / Сев. (Арктич.) федер. ун-т им. М.В. Ломоносова. Архангельск, 2015. 180 с.

Способ получения бетулина путем экстракции коры березы экстрагентом с последующей кристаллизацией, отличающийся тем, что проводят СВЧ экстракцию коры березы пропиленгликолем при соотношении экстрагент:кора 30:1, мощностью 300 Вт, продолжительностью 10 мин.

Источник

способ получения бетулина

Изобретение относится к способу получения бетулина, включающему экстракцию бетулина из бересты с кипячением с помощью органического растворителя в виде бутилового или изобутилового спирта, ограниченно смешивающихся с водой, обработку полученного экстракта щелочью, промывку водой и отделение воды, разделение образующейся двухфазной системы отстаиванием или сепарацией, промывку экстракта, концентрирование экстракта и получение бетулина из очищенного экстракта путем кристаллизации, при этом экстракцию осуществляют кипячением бересты в растворителе до обработки щелочью, после экстракции сливают экстракт с бересты, затем обрабатывают его щелочью, после разделения образующейся двухфазной системы промывают экстракт водой, концентрирование проводят под вакуумом и при медленном охлаждении кристаллизацией из концентрированного экстракта выделяют бетулин. Для интенсификации процесса экстракцию могут проводить при низкочастотном пневмопульсационном режиме. Технический результат — упрощение и снижение энергоемкости процесса с получением бетулина с хорошим выходом и чистотой. 1 з.п. ф-лы, 2 пр.

Формула изобретения

1. Способ получения бетулина, включающий экстракцию бетулина из бересты с кипячением с помощью органического растворителя в виде бутилового или изобутилового спирта, ограниченно смешивающихся с водой, обработку полученного экстракта щелочью, промывку водой и отделение воды, разделение образующейся двухфазной системы отстаиванием или сепарацией, промывку экстракта, концентрирование экстракта и получение бетулина из очищенного экстракта путем кристаллизации, отличающийся тем, что экстракцию осуществляют кипячением бересты в растворителе до обработки щелочью, после экстракции сливают экстракт с бересты, затем обрабатывают его щелочью, после разделения образующейся двухфазной системы промывают экстракт водой, концентрирование проводят под вакуумом и при медленном охлаждении кристаллизацией из концентрированного экстракта выделяют бетулин.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что для интенсификации процесса экстракцию ведут при низкочастотном пневмопульсационном режиме.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к области химической переработки бересты (наружного слоя коры березы Betula) и может быть использовано в химической промышленности для получения бетулина — основного компонента экстрактивных веществ бересты (экстракта бересты). Результаты изобретения могут также использоваться в медицине, фармакопее и в пищевой промышленности.

Известен способ получения бетулина, описанный в п. РФ № 2184120 по кл. C07J 53/00, 63/00, з. 02.02.01, оп. 27.06.02.

По способу в известном патенте получают бетулин с содержанием основного вещества >90% с хорошим выходом (16-25%). Недостаток способа — использование бинарного растворителя (петролейный эфир+толуол) с низкой начальной температурой кипения (70°С) Известен способ получения бетулина, описанный в п. РФ № 2206572 по кл. C07J 53/00, 63/00, з. 12.03.02., оп.20.06.03.

Данный способ выделения бетулинола включает экстракцию измельченной бересты алифатическими углеводородами, причем экстракцию проводят гексаном в течение 3-5 часов, по окончании экстракт обрабатывают равным объемом воды, затем водный слой отделяют, фильтруют осадок, выпавший из гексана, и затем удаляют гексан полностью.

При этом используют измельченную бересту фракции 0,5-5,0 мм, а удаленный гексан применяют повторно.

Недостатком является то, что в этом способе используется еще более низкокипящий растворитель — гексан, t к 68°С, а качественным продукт получен с выходом всего 8%.

Существует способ получения бетулина, описанный в п. РФ. № 2138508 по кл. C07J 53/00, 63/00,з. 17.08., оп.27.09.99.

Известный способ выделения бетулинола из бересты осуществляется экстракцией органическими растворителями, причем экстракцию ведут оборотным уайт-спиритом-маточником (от предыдущей операции), экстракт обрабатывают щелочью, отделяют образовавшийся осадок от экстракта, охлаждают последний и выпавший при этом бетулинол отфильтровывают, высушивают и дополнительно перекристаллизовывают.

При этом при перекристаллизации бетулинола в качестве растворителей используют азеотропные смеси: этанол-вода, изопропанол-вода и насыщенные водой нормальный бутанол, изобутанол, 2-бутанол, этил-, пропил- и бутилацетаты, а при переработке влажной бересты экстракцию ведут в режиме азеотропной сушки с удалением воды. Выход такого бетулина составляет 18-25% от бересты, содержание основного вещества 88-92%. При перекристаллизации его из спиртов и ацетатов получен бетулин с содержанием основного вещества >98%. Недостаток способа — использование высококипящего растворителя, что повышает теплоэнергетические затраты на стадии экстракции и особенно регенерации его.

Известен способ получения бетулина, описанный в п. № 2306318 по кл. C07J 53/00, 63/00, з. 31.08.05, оп.10.03.07.

Известный способ химической переработки бересты включает выделение бетулина из измельченной бересты, освобожденной от луба и механических примесей, путем экстракции органическими растворителями в замкнутом экстракционном технологическом комплексе, при этом экстракцию проводят в экстракторе проточного типа при температуре кипения растворителя с непрерывным отбором экстракта в куб-испаритель, осуществляют регенерацию растворителя из экстрактора и куба-испарителя в конденсаторе, конденсацию паров растворителя и возврат конденсата в рецикл, последующую при необходимости очистку бетулина и получение суберината натрия из проэкстрагированной бересты.

Кроме того, в качестве растворителя используют растворитель, смешивающийся с водой, например азеотропную смесь изопропиловый спирт-вода, а при регенерации растворителя содержание экстрактивных веществ, включающих бетулин, в кубе-испарителе доводят до концентрации, примерно в два раза превышающей концентрацию насыщенного раствора экстракта при температуре кипения растворителя, после чего экстракт охлаждают и фильтрацией отделяют бетулин.

Кроме того, экстракт обрабатывают гидроокисью натрия непосредственно в кубе-испарителе в ходе непрерывной регенерации растворителя, при этом концентрацию экстракта в кубе-испарителе поддерживают ниже концентрации насыщенного раствора экстрактивных веществ при температуре кипения, по окончании процесса горячий обезвоженный экстракт фильтруют для отделения твердых солей полифенолов и кислот, фильтрат охлаждают и отделяют очищенный бетулин фильтрацией, а в качестве растворителя используют несмешивающийся с водой органический растворитель, например толуол; для интенсификации процесса экстракцию ведут в низкочастотном пульсационном режиме с частотой пульсаций 0,07-0,15 кГц, а в качестве сырья используют бересту с влажностью от воздушно-сухой до насыщенной влаги, примерно до 33 отн.%.

В указанном способе в качестве растворителя используется толуол. Процесс экстракции и обработка щелочью ведутся в замкнутом экстракционном технологическом комплексе проточного типа. Выход бетулина составляет 20% от бересты с массовой долей основного вещества до 85%. К недостаткам процесса можно отнести некоторую сложность технологии по сравнению с экстракцией в кубе с обратным холодильником.

Известен способ получения бетулина, описанный в одноименном патенте РФ № 2270201 по кл. C07J 53/00, 63/00, з. 19.07.04, оп. 20.02.06.

Известный способ включает в себя экстракцию бетулина из бересты с помощью растворителя в виде метил-трет-бутилового эфира (МТБЭ) при температуре кипения экстрагента с неоднократным добавлением экстрагента и неоднократным кипячением в течение 40 минут, обработку полученного экстракта щелочью, разделение фаз путем отфильтровывания раствора, концентрацию экстракта путем упаривания фильтрата, перекристаллизацию полученного твердого остатка из этилацетата и получение бетулина из очищенного экстракта

Выход бетулина — твердого продукта белого цвета составляет 20%. Характеристика не приведена. Этот полупродукт сразу перекристаллизовывают из этилацетата и получают бетулин с выходом 15% от бересты с чистотой более 95%.

Недостаток известного способа заключается в очень большом расходе растворителя при экстракции (соотношение берется: растворитель 10г:420 мл) при очень низкой температуре его кипения, что требует мощной конденсационной системы с захолаживанием воды и усиленных мер безопасности, а также увеличенной продолжительности процесса.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому является способ получения бетулина, описанный в п. РФ № 2439093 по кл. С08Н 8/00, з. 15.06.10, оп. 10.01.12 и выбранный в качестве прототипа.

Известный способ химической переработки березовой коры с выделением таких продуктов, как бетулин и суберин, заключается в том, что освобожденную от луба березовую кору измельчают, используют при обработке щелочь и смесь алифатического спирта с водой, повышают температуру реакционной массы, отделяют из нее фильтрацией целлолигнин, спиртощелочной фильтрат разбавляют водой и выделяют из реакционного раствора выпавший в осадок бетулин и суберин, при этом щелочь и смесь алифатического спирта с водой добавляют после измельчения коры, причем в качестве алифатического спирта используют изобутиловый спирт, ограниченно смешивающийся с водой, повышение температуры реакционной массы производят путем ее нагрева при температуре кипения в течение 2 ч, реакционный раствор в виде горячей двухфазной системы разделяют отстаиванием или сепарацией на органический спиртоводный слой, из которого двухступенчатой кристаллизацией с промежуточным упариванием выделяют бетулин, и водноспиртовой слой, из которого получают суберин.

Недостатком известного способа является присущая ему сложность и высокая энергоемкость, обусловленные необходимостью получения двух продуктов переработки, а также невозможность получения бетулина высокой чистоты.

Задачей настоящего изобретения является устранение указанных недостатков известного способа — упрощение техпроцесса и снижение его энергоемкости при обеспечении возможности получения бетулина с хорошим выходом и качеством, удовлетворяющим требованиям потребителей.

Поставленная задача решается тем, что в способе получения бетулина, включающем экстракцию бетулина из бересты с кипячением с помощью органического растворителя в виде бутилового или изобутилового спирта, ограниченно смешивающегося с водой, обработку полученного экстракта щелочью, промывку водой и отделение воды, разделение образующейся двухфазной системы отстаиванием или сепарацией, промывку экстракта, концентрирование экстракта и получение бетулина из очищенного экстракта путем кристаллизации, согласно изобретению экстракцию осуществляют кипячением бересты в растворителе до обработки щелочью, после экстракции сливают экстракт с бересты, затем обрабатывают его щелочью, после разделения образующейся двухфазной системы промывают экстракт водой, концентрирование проводят под вакуумом и при медленном охлаждении кристаллизацией из концентрированного экстракта выделяют бетулин.

При этом для интенсификации процесса экстракцию могут проводить при низкочастотном пневмопульсационном режиме.

Кипячение бересты только в органическом растворителе в совокупности с последующим сливом получившегося экстракта с бересты и обработкой полученного экстракта щелочью обеспечивает сохранение набухшей берестой своей формы, что упрощает слив экстракта и отгонку из проэкстрагированной бересты удерживаемого ею экстрагента, что повышает выход и чистоту бетулина. Промывка экстракта водой после разделения двухфазной системы в совокупности с проведением концентрирования под вакуумом и кристаллизации при медленном охлаждении концентрированного экстракта также способствует повышению чистоты бетулина.

Технический результат — упрощение техпроцесса, снижение его энергоемкости при обеспечении высокого качества конечного продукта.

Заявляемый способ обладает новизной в сравнении с прототипом, отличаясь от него такими существенными признаками, как осуществление экстракции кипячением бересты в растворителе до обработки ее щелочью, слив после экстракции экстракта с бересты, последующая обработка его щелочью, промывка экстракта водой после разделения образующейся двухфазной системы, проведение концентрирования под вакуумом и выделение бетулина при медленном охлаждении кристаллизацией из концентрированного экстракта, обеспечивающими в совокупности достижение заданного результата.

Заявителю неизвестны технические решения в этой области, обладающие указанными отличительными признаками и обеспечивающими в совокупности достижение заданного результата, поэтому он считает, что заявляемый способ получения бетулина соответствует критерию «изобретательский уровень».

Заявляемый способ может найти широкое применение в химии, а потому соответствует критерию «промышленная применимость». Результаты изобретения могут также использоваться в медицине, фармакопее и в пищевой промышленности.

Заявляемый способ заключается в следующем.

Экстракцию осуществляют кипячением бересты в растворителе в виде нормального бутилового или изобутилового спирта, ограниченно смешивающихся с водой. После экстракции сливают экстракт с бересты, затем обрабатывают его щелочью. Разделение образующейся двухфазной системы проводят отстаиванием или сепарацией, после чего осуществляют промывку экстракта водой и отделяют воду. Концентрирование экстракта проводят под вакуумом и при медленном охлаждении кристаллизацией из концентрированного экстракта выделяют бетулин.

Для интенсификации процесса экстракция проводится при низкочастотном пневмопульсационном режиме

Практически предлагаемый способ реализуется на установке, включающей следующее основное оборудование: пневмопульсационный экстрактор, фильтр, реактор с мешалкой, сепаратор, куб-испаритель и кристаллизатор. При этом операции омыления, промывки водой и разделения фаз ведутся при температурах, которые превышают температуру начала кристаллизации бетулина.

В производстве в качестве рабочей жидкости используются не чистые спирты, а их смеси с водой: для нормального бутанола:

спирт, насыщенный водой (спиртоводная смесь (СВС) с содержанием воды 20,6% массы);

вода, насыщенная спиртом (водно-спиртовая смесь (ВСС), с содержанием спирта около 9% массы.

Для изобутанола, соответственно СВС — 16% воды, ВСС примерно 10% спирта. Цифровые данные усреднены по различным источникам.

Примеры получения бетулина заявляемым способом приведены ниже.

60 г измельченной воздушно-сухой бересты (W=3%, размер частиц 3 мм × 10 мм × 1 мм) кипятят в колбе с обратным холодильником в течение 4 часов 720 мг спиртоводной смеси (спирт изобутиловый). По окончании экстракции горячий, прозрачный, коричневого цвета экстракт сливают, фильтруя через тонкий ватно-марлевый фильтр (объем экстракта 550 мл), в колбу с обратным холодильником и мешалкой, где и обрабатывают 100 мл водно-спиртовой смесью, в которой растворено NaOH, при 70-80°С в течение 0,5 часа. Затем от образовавшейся горячей черного цвета жидкости отстаиванием отделяют нижний водно-спиртовой слой примесей экстрактивных веществ. Оставшийся спиртоводный экстракт промывают 100 мл воды при 70-80°С и отделяют отстаиванием промывную воду. Промытый спиртоводный экстракт концентрируют под вакуумом (примерно в 2 раза) и при медленном охлаждении кристаллизуют из него бетулин, отделяя его на фильтре, промывают водно-спиртовой смесью, водой и сушат в вакуумном шкафу. В результате получено 9,24 г блестящих, светло-бежевого цвета кристаллов бетулина с содержанием основного вещества 95,7%. Выход бетулина 15,4% от бересты.

При экстракции бересты по методике примера 1 с использованием в качестве экстрагента СВС нормального бутилового спирта получено 8,36 г блестящих кристаллов светло-бежевого цвета бетулина с массовой долей основного вещества 96,2%. Выход 14,8%) от бересты. Анализ бетулина выполнен ВЭЖХ на хромотографе LC (Shimadzu) с УФ — детектером (196 и 205 нм) и обработкой данных LCsolution. Растворитель ацетонитрил.

В сравнении с прототипом заявляемый способ является более простым, менее энергоемким и обеспечивает высокое качество конечного продукта.

Источник

Вам также может понравиться

Ясень семена способ распространения

Ясень обыкновенный Fraxinus excelsior – так в ботанической

Ярлыки способы создания ярлыков ос windows

Создаем ярлыки на рабочем столе Windows Создаем ярлыки

Японское удобрение фуджима способ применения

Удобрения Фуджима Знаете потрясающее удобрение, палочка

Японский чай способ заварки

Технология заваривания японского чая Известно, что