Отделение осадков от раствора
Фильтрование – процесс отделения взвешенных твердых частиц в жидкостях или газах при прохождении через пористый материал. Если твердая фаза смеси легко осаждается, то большую часть ее можно удалить перед самим фильтрованием декантацией. Для декантации используют специальную посуду, задерживающую осадок. Промывание при декантации эффективней промывания на фильтре, где жидкость не проникает равномерно между частицами твердого вещества.
В качестве фильтрующего материала, в основном, используют различные сорта фильтровальной бумаги – для непосредственного использования (ФНБыстр, ФНСредн) и для изготовления беззольных и обезжиренных фильтров (ФОБ, ФОС, ФОМедл). Готовые фильтры различают по задерживающей способности цветом бумажной ленты на упаковке: красная – быстро фильтрующие, белая – средне, синяя – медленно фильтрующие для фильтрования мелкозернистых осадков типа сульфата бария. Простые гладкие и складчатые плоеные фильтры. Оборудование для фильтрования под атмосферным давлением состоит из воронки, фильтра, приемника и штатива. Скорость фильтрования прямо пропорциональна гидростатическому давлению жидкости, поэтому удобнее поддерживать постоянный уровень жидкости на фильтре.
Если необходимо очистить горячие концентрированные растворы, вязкие растворы или растворы, легко образующие кристаллы при обычной температуре, используют оборудование для горячего фильтрования. Нестойкие при обычной температуре вещества фильтруют при охлаждении ледяной водой, рассолом или льдом.
Фильтрование под вакуумом позволяет достигнуть более полного отделения твердого вещества от жидкости и увеличить скорость процесса. К установке для фильтрования добавляется водоструйный насос с предохранительной склянкой или устройством. Воронки Бюхнера, колбы Бунзена, стеклянные фильтры (в т.ч. с термостатированной рубашкой, с электроподогревом). Стеклянные фильтры классифицируются по размеру пор. Неудобны при количественном выделении осадка.
Устройство для фильтрования небольших количеств веществ…
Промывание осадков на фильтре выполняют малыми порциями из промывалки до отсутствия в фильтрате примесей.
Центрифугирование — один из методов разделения неоднородных систем под действием центробежных сил. Частота вращения эл. центрифуг от 1000 до 50000 об/мин. При этом гидростатическое давление на дно пробирки многократно возрастает, и твердые частицы отделяются от дисперсионной среды. Фугат отбирают пипеткой, добавляют промывную жидкость и снова центрифугируют (3-4 раза). Удобны пробирки, имеющие тигли с пористым дном, где одновременно происходит и фильтрование осадка.
Применяют для быстрого получения осадка в сухом виде. Прессы.
Осаждение и фильтрование в атмосфере индифферентных газов.
Некоторые вещества, легко окисляющиеся кислородом воздуха (гидроксиды), фильтруют в атмосфере инертного газа (азот, аргон). При этом можно использовать установку на рис… И реакцию и фильтрование проводят в токе инертного газа, далее промывают низкокипящей промывной жидкостью (спирт, ацетон, эфир) и осушают сухим газом или в сушильном шкафу. Иногда применяют быстрое фильтрование под вакуумом (над на фильтре осадком должен быть слой жидкости) и только сушат в атмосфере инертного газа. Растворы готовят на обезгаженной воде.
Высушивание веществ различными способами.
Под высушиванием (осушением) понимают удаление воды или остатков растворителя из жидкого, твердого или газообразного вещества. Высушивание можно проводить физическими методами, обычно используемыми для разделения и очистки веществ (испарение, вымораживание, экстракция, азеотропная перегонка, дистилляция, сублимация и др.), а также с помощью осушающих реагентов. При выборе способа осушения следует учитывать агрегатное состояние вещества, его хим. свойства, содержание воды или растворителя и требуемую степень осушения.
Высушивание твердых веществ.
Процесс высушивания твердых веществ часто основан на испарении влаги при комнатной или повышенной температуре. Влага испаряется в том случае, когда давление паров воды над поверхностью твердого вещества превышает парциальное давление паров воды в окружающей газовой фазе. Давление паров воды над осушаемым веществом резко возрастает с увеличением температуры. Снизить парциальное давление паров воды в газовой фазе можно применением вакуума или осушением с помощью эффективно поглощающих влагу веществ-осушителей. Вещества, не образующие кристаллогидратов, сушат на воздухе, в сушильном шкафу, в вакуум-эксикаторе, в эксикаторе над осушителем [пр-19-р19,20], в сушильных установках с ИК-лампами.
Сушка кристаллогидратов может быть затруднена. Сначала испаряется капельно-жидкая вода, после чего между веществом и газовой фазой устанавливается равновесие. У каждого кристаллогидрата имеется своя область существования, определяемая упругостью пара в окружающем воздухе и давлением насыщенного пара кристаллогидрата. [пр-17-т1]. При нагревании многие кристаллогидраты распадаются, и вещество образует раствор в своей кристаллизационной воде. Кроме того, отщепляющаяся вода может гидролизовать частично обезвоженную соль. Например, галогениды металлов (кроме наиболее активных щелочных) легко гидролизуются при нагревании. При длительном действии осушителей многие кристаллогидраты также теряют кристаллизационную воду. Твердые вещества можно также обезвоживать экстракцией водорастворимым органическим растворителем.
Газы осушают хим. реагентами и вымораживанием. Осушение газов твердыми реагентами проводят обычно в поглотительных устройствах (абсорберах) и в сосудах для жидких промывателей – склянках Тищенко — мало эффективны, т.к. поверхность массообмена мала, а газ загрязняется брызгами раствора. Твердые осушители применяются в гранулированном виде или на носителях, перемешивают с битым стеклом, нарезанными трубками, бусинками, пемзой, стекловатой. Жидкие осушители эффективны при использовании в поглотительных колонках с орошаемой насадкой. Преимущество – не требуется создавать заметного избыточного давления для прохождения газа.[техн-230-231рис]
Высокой степени высушивания газов можно достигнуть вымораживанием. При вымораживании газ пропускают через трубку, погруженную почти до дна сосуда, который помещен в охлаждающую баню.
Жидкости, содержащие большие количества воды, высушивают в 2 этапа: физическими методами, затем с помощью хим. осушающих реагентов и адсорбентов. Высаливание, фракционная или азеотропная отгонка, экстракция, лиофильная сушка, адсорбция.
Осушители и очистители твердых веществ и газов.[практ-22-таб3]
Хим. осушители по способу связывания воды делят на группы:
1. Образующие гидраты.
Хлорид кальция – часто в колонках, эксикаторах. Средней эффективности. Регенерируется прокаливанием.
Концентрированная серная кислота – эффективен для газов. Нельзя использовать в вакуумных эксикаторах! Нельзя сушить гидриды серы, фосфора, мышьяка, циангидрид. Эффективность снижается с разбавлением.
Перхлорат магния (ангидрон) Mg(ClO4)2 – высокоэффективен, удобен в использовании.
Сульфат кальция – по эффективности сходен с серной кислотой. Для осушения газов и жидкостей, наполнения эксикаторов.
Гидроксиды натрия и калия – для наполнения трубок, колонок, эксикаторов. Первый по эффективности равен хлориду кальция, второй превосходит его. Используют для поглощения воды и СО2.
2. Вещества, связывающие воду в результате хим. реакции.
Оксид фосфора Р4О10 на носителе – исключительно эффективен. Не реагирует с галогенами (кроме фтора). Взаимодействует с сухими галогеноводородами.
Оксиды кальция, бария.
3. Вещества, связывающие воду в результате адсорбции.
Доступны, химически инертны к осушаемому газу, не создают значительного сопротивления току газа, легко регенерируются нагреванием.
Силикагель адсорбирует не только воду , но и легкосжижаемые газы – аммиак, хлор, бром. Крупнозернистый оксид алюминия – алюмогель – эффективнее силикагеля.
Цеолиты – молекулярные сита – мелкопористые гидратированные алюмосиликаты щелочных и щелочноземельных металлов, природные или синтетические. Разделяют молекулы по величине, определяемой размером пор. Намного превосходят алюмогель и силикагель. Вместе с водой поглощают и многие другие загрязнения.
Нам важно ваше мнение! Был ли полезен опубликованный материал? Да | Нет
Источник
Гравиметрический анализ
Гравиметрический анализ основан на точном измерении массы чистого соединения достоверно известного состава, содержащего, как правило, определяемый компонент.
Гравиметрический анализ является классическим методом количественного анализа, позволяющим анализировать объекты со средним и большим содержанием определяемого компонента. Методики гравиметрического определения разработаны для большого числа химических элементов. Они отличаются простотой выполнения анализа, хотя в большинстве случаев анализ является достаточно продолжительным во времени и весьма трудоемким. Хорошая воспроизводимость результатов гравиметрического анализа и их малая относительная погрешность (0,1–0,2%) определяют использование гравиметрии в качестве арбитражного метода анализа.
по способу получения продукта реакции гравиметрические методы анализа делятся на химиогравиметрические, электрогравиметрические и термогравиметрические.
Химиогравиметрические методы анализа основаны на измерении массы продукта реакции осаждения определяемого компонента. Например, гравиметрическое определение содержания галогенид-ионов или ионов серебра основано на осаждении из раствора галогенида серебра, по массе которого рассчитываются результаты анализа.
Электрогравиметрические методы анализа основаны на определении массы металла, выделившегося в результате электролиза в виде простого вещества на предварительно взвешенном катоде, или иногда в виде оксида, выделившегося на предварительно взвешенном аноде. Например, при электролизе раствора, содержащего ионы меди и свинца, на платиновом катоде выделяется металлическая медь, а на платиновом аноде – диоксид свинца.
Термогравиметрические методы анализа основаны на определении изменения массы анализируемого вещества, образующего при нагревании газообразные продукты термолиза.
Например, изменение массы образца карбоната кальция при нагревании до 10000С равно массе диоксида углерода в нем.
По способу отделения определяемого компонента методы гравиметрического анализа делятся на методы выделения, методы осаждения и методы отгонки.
Методы выделения основаны на выделении определяемого компонента – иона металла в виде простого вещества в результате окислительно-восстановительной или электрохимической реакции.
Методы осаждения основаны на осаждении определяемого компонента из раствора в виде малорастворимого соединения.
Методы отгонки основаны на отделении определяемого летучего компонента путем отгонки или выпаривания. Различают прямой и косвенный методы отгонки.
Прямые методы отгонки основаны на поглощении летучего компонента подходящим веществом, по увеличению массы которого определяют массу летучего компонента.
Например, определение содержания углерода в органических соединениях основано на определении увеличения массы поглотительной трубки, заполненной оксидом кальция или аскаритом, при пропускании через нее продуктов сгорания данного соединения.
Косвенные методы отгонки основаны на определении убыли массы образца при нагревании, которая равна массе летучего компонента.
Например, массовую долю кристаллизационной воды в гидрате хлорида бария определяют по уменьшению массы навески соли, выдержанной до постоянной массы при 1250С.
Некоторые термины, используемые
в гравиметрическом анализе, выполняемом
по методу осаждения
Аналитическая проба– взятая для анализа небольшая часть анализируемого вещества точно известной массы (навеска) или объема.
Осаждаемая форма – малорастворимое соединение, в виде которого осаждают определяемый компонент.
Осадитель – вещество, образующее с определяемым ионом малорастворимое соединение (осаждаемую форму). Чаще всего в качестве осадителя используются растворы кислот (серной, хлороводородной, щавелевой, ортофосфорной), растворы оснований (аммиака, гидроксида натрия), растворы солей (нитрата серебра, хлорида бария, оксалата аммония) и растворы органических соединений (диметилглиоксима, 8-оксихинолина, карбамида и др.).
Соосаждение — это совместное с осаждаемым основным соединением осаждение посторонних веществ, которые в отдельности в данных условиях данным осадителем не осаждаются.
Акклюзия — соосаждение посторонних ионов проходит за счет захвата капель маточного раствора осадком в процессе его образования (примеси локализуются внутри частиц осадка, а не на его поверхности).
Созревание осадка — совокупность физико-химических процессов, происходящих при выдерживании осадка под маточным раствором (надосадочной жидкостью) в течение продолжительного времени (от нескольких часов при повышенной температуре, до суток при комнатной температуре). В процессе созревания осадка совершенствуется его кристаллическая структура, укрупняются его частицы, переходят в раствор акклюдированные и адсорбированные на поверхности осадка примеси.
Коагуляция (флокуляция) – объединение частиц коллоидной системы в агрегаты в виде хлопьевидных образований (флокул) вследствие их сцепления (адгезии) при соударении. Вещества, вызывающие или ускоряющие коагуляцию, называются коагулянтами. Осаждение очень малорастворимых веществ, образующих аморфные осадки, проводят в присутствии сильных электролитов – коагулянтов.
Пептизация — процесс, обратный коагуляции, то есть распад агрегатов до исходных частиц с образованием коллоидного раствора. Для предотвращения пептизации аморфных осадков их промывают растворами коагулянтов.
Гравиметрическая форма – чистое химическое соединение достоверно известного состава, по массе которого вычисляют содержание определяемого компонента в анализируемом веществе.
Гравиметрический фактор (F) – величина, численно равная массе (в граммах) определяемого компонента, соответствующего или содержащегося в 1,0000 г гравиметрической формы
Схема анализа образца по методу осаждения
Приведенная ниже схема включает основные этапы гравиметрического анализа образца по методу осаждения, который является наиболее распространенным и хорошо разработанным гравиметрическим методом анализа.
1. Отбор пробы вещества.
2. Измерение аналитической пробы (взвешивание навески или измерение объема жидкости).
3. Подготовка пробы к анализу (растворение навески, создание условий реакции в соответствии с методикой анализа).
4. Получение осаждаемой формы (осаждение из раствора определяемого компонента в виде малорастворимого соединения).
5. Фильтрование (отделение осаждаемой формы от маточного раствора).
6. Промывание осадка от примесей.
7. Получение гравиметрической формы высушиванием или прокаливанием осаждаемой формы.
8. Взвешивание гравиметрической формы и расчет результатов анализа.
9. Математико-статистическая обработка результатов параллельных определений.
ПРАВИЛА работы на АНАЛИТИЧЕСКИх ВЕСАх
1. Во время взвешивания на кронштейн не облокачивайтесь; весы с места не смещайте.
2. Приступая к взвешиванию, проверьте нулевую точку.
3. Не выполняйте на аналитических весах грубые взвешивания. Приблизительное количество вещества взвешивайте на технохимических весах.
4. Прежде чем поставить взвешиваемый предмет на чашку весов, проверьте, нет ли загрязнений на его внешней поверхности.
5. Нельзя класть взвешиваемое вещество непосредственно на чашку весов. Все вещества взвешивайте в соответствующей таре: бюксах, стаканчиках, лодочках, тиглях и т.п.
6. Не ставьте на чашку весов теплые (или холодные) предметы. Взвешиваемый предмет должен предварительно остыть (или нагреться) в эксикаторе до комнатной температуры.
7. Не загружайте весы сверх предусмотренной для них предельной нагрузки.
8. Результаты всех взвешиваний своевременно и аккуратно записывайте в лабораторный журнал.
Общие требования к оформлению
отчетов по лабораторным работам темы «Гравиметрический анализ»
1. Дата начала и окончания выполнения анализа.
2. Номер лабораторной работы и её название.
3. Сущность методики определения, основные уравнения реакций, краткая схема анализа.
4. Расчет массы навески анализируемого вещества.
5. Взятие навески анализируемого вещества.
6. Расчет объёма осадителя.
7. Результаты взвешиваний по форме:
Весы аналитические, тигель №
Масса пустого тигля:
после первого прокаливания (800 оС, 50 мин)
после второго прокаливания (800 оС, 20 мин)
после третьего прокаливания (800 оС, 20 мин)
Масса тигля с гравиметрической формой
после первого прокаливания (800 оС, 50 мин)
после второго прокаливания (800 оС, 20 мин)
после третьего прокаливания (800 оС, 20 мин
Масса гравиметрической формы
8. Расчет результатов единичного определения.
9. Математико-статистическая обработка результатов пяти – шести параллельных определений.
Лабораторная работа № 1
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССЫ СЕРНОЙ КИСЛОТЫ
Определение массы серной кислоты в растворе основано на осаждении, прокаливании и взвешивании сульфата бария (гравиметрическая и осаждаемая формы совпадают).
Данная методика широко используется для определения содержания сульфат-ионов в различных сульфатсодержащих материалах, а также для определения общего содержания серы после предварительного окисления ее до сульфат-ионов.
В основе метода лежит реакция образования малорастворимого сульфата бария при действии на анализируемый раствор раствором хлорида бария:
Ba2+ + SO42- = BaSO4
Так как 
, а S(BaSO4) = 1,02·10-5 моль/л, то для достижения полноты осаждения сульфат-ионов берется обычно 50%-ный избыток осадителя.
При осаждении сульфата бария следует избегать прибавления большого избытка осадителя, так как при этом совместно с сульфатом бария может соосаждаться хлорид бария, а в присутствии нитрат-ионов – нитрат бария.
Опасность соосаждения является большим недостатком сульфата бария как осаждаемой формы. Вторым его недостатком является то, что он обычно образует очень мелкие кристаллы, способные проходить через поры фильтра при фильтровании. Для получения более крупных кристаллов осадка необходимо:
· осаждение вести из разбавленного раствора анализируемого вещества разбавленным раствором осадителя;
· осаждать сульфат бария из горячего анализируемого раствора горячим раствором осадителя;
· раствор осадителя прибавлять по каплям (особенно в начале осаждения) при непрерывном перемешивании реакционной смеси;
· вести осаждение в присутствии реагентов, повышающих растворимость осадка (при анализе нейтрального раствора перед осаждением BaSO4 добавляется разбавленный раствор хлороводородной кислоты).
Для укрупнения частиц осадок выдерживается под маточным раствором не менее 12–24 ч или нагревается в течение часа при температуре близкой к температуре кипения раствора. в условиях учебной лаборатории раствор с осадком оставляют для созревания до следующего занятия.
Осадок сульфата бария после созревания фильтруют через плотный беззольный фильтр “синяя лента” и промывают холодной дистиллированной водой. Следует избегать длительного промывания осадка для уменьшения потерь из-за достаточно большой растворимости сульфата бария в воде.
Необходимо иметь в виду, что при озолении фильтра возможно частичное восстановление сульфата бария до сульфида:
Поэтому прокаливание осадка в муфельной печи рекомендуется проводить в условиях, обеспечивающих доступ к осадку кислорода воздуха, необходимого для окисления сульфида бария в сульфат бария:
BaS + 2O2 = BaSO4.
Гравиметрическую форму получают путем прокаливания осадка в муфельной печи при температуре 700-900 ºС. При более высокой температуре печи (1400 ºС) возможно разложение сульфата бария по реакции:
BaSO4 = BaO + SO3.
Расчет массы серной кислоты в анализируемом растворе производится по массе гравиметрической формы, используя формулу: m (H2SO4) = m(BaSO4)·F (H2SO4/BaSO4), где
m (H2SO4) – масса H2SO4 в анализируемом растворе, г
m(BaSO4) – масса гравиметрической формы, г
F (H2SO4/BaSO4) – гравиметрический множитель.
Доведение тигля до постоянной массы
1. Получите у лаборанта предварительно прокаленный при 800 ºС фарфоровый тигель, запишите его номер в лабораторный журнал и взвесьте на аналитических весах. Массу тигля запишите в лабораторный журнал. Тигель разрешается брать только тигельными щипцами!
2. С помощью муфельных щипцов (щипцы с длинными ручками) поставьте тигель в муфельную печь так, чтобы был виден номер тигля, и прокалите его при 800 °С в течение 40–50 мин.
3. После прокаливания выньте тигель из муфельной печи, поставьте его на 20–30 с на лист асбеста, а затем перенесите в эксикатор. Закройте эксикатор крышкой, оставив на 4–5 с небольшое отверстие, через которое из эксикатора выйдет горячий воздух. После этого закройте эксикатор плотно крышкой и перенесите в весовую комнату для охлаждения.
4. Через 25–30 мин взвесьте тигель на аналитических весах и запишите его массу в лабораторный журнал. Если результаты двух взвешиваний отличаются не более чем на 0,0002 г, то считается, что тигель доведен до постоянной массы.
Если же разница в массе тигля превышает 0,0002 г, то необходимо повторить прокаливание в течение 15–20 мин и после охлаждения в эксикаторе еще раз взвесить тигель.
Получение осаждаемой формы
Для осаждения сульфата бария используется 0,2 моль/л раствор хлорида бария. Так как осадитель является нелетучим, то для достижения полноты осаждения сульфата бария берется 50 процентный избыток хлорида бария по сравнению с рассчитанным стехиометрическим количеством.
Рассчитайте с точностью до целых миллилитра объем 0,2 моль/л раствора хлорида бария, требуемый для осаждения 0,2 г H2SO4.
1. Получите у лаборанта в химическом стакане вместимостью 400 мл анализируемый раствор, содержащий серную кислоту. В раствор опущена стеклянная палочка с резиновым наконечником наружу, которую нельзя вынимать из стакана до начала фильтрования осадка сульфата бария.
2. Разбавьте анализируемый раствор, добавив в него цилиндром 150–170 мл дистиллированной воды. Перемешайте раствор стеклянной палочкой и поставьте нагреваться на песчаную баню до температуры, близкой к температуре кипения. Кипятить раствор нельзя!
3. В другой стакан вместимостью 100 мл отмерьте мерным цилиндром рассчитанный объем 0,2 моль/л раствора хлорида бария. Разбавьте раствор дистиллированной водой до объема 40–50 мл и поставьте нагреваться рядом с анализируемым раствором.
4. Для осаждения сульфата бария горячий раствор хлорида бария медленно по каплям с помощью пипетки при непрерывном перемешивании раствора стеклянной палочкой прибавьте к горячему анализируемому раствору. При перемешивании раствора не касайтесь палочкой дна и стенок стакана!
По мере осаждения сульфата бария скорость прибавления раствора хлорида бария можно увеличить.
5. Когда почти весь осадитель прилит, дайте отстояться осадку и проверьте полноту осаждения. Для этого к прозрачной надосадочной жидкости прибавьте по стенке стакана несколько капель раствора осадителя. Если при этом осадок больше не выделяется, то осаждение считается полным.
Для созревания осадка оставьте его под маточным раствором до следующего занятия, накрыв стакан “крышкой” из фильтровальной бумаги, на которой указан номер группы и Ваше имя.
Отделение осадка от раствора фильтрованием
1. Сложите плотный беззольный фильтр “синяя лента” и вставьте его в стеклянную воронку. Размер фильтра должен быть таким, чтобы край его был ниже края воронки на 1 см.
Фильтр смочите водой из промывалки и осторожно прижмите его пальцами к стенке воронки. Между фильтром и стенкой воронки не должно быть пузырьков воздуха.
2. Воронку с фильтром вставьте в коническую колбу и приступайте к фильтрованию. Осторожно выньте стеклянную палочку, стараясь не взмучивать осадок, и держите ее в вертикальном положении над средней частью фильтра с той стороны, которая имеет тройной слой. Прислоните носик стакана к средней части палочки и, медленно наклоняя стакан, слейте по палочке на фильтр прозрачную жидкость над осадком. Осадок при этом должен оставаться в стакане. Фильтр заполняется раствором не более чем на три четверти!
3. Слив достаточное количество жидкости на фильтр, медленно приведите стакан в вертикальное положение, ведя носик стакана по палочке кверху. Таким образом предотвращается стекание капель жидкости по внешней стенке стакана. Затем концом палочки прикоснитесь к верхней части фильтра, чтобы снять с нее каплю жидкости, и поставьте палочку в стакан. Стеклянная палочка во время фильтрования должна находиться либо над фильтром, либо в стакане!
4. Фильтрование продолжайте до тех пор, пока еще можно сливать жидкость с осадка. Затем, убедившись в прозрачности фильтрата, вылейте его и приступайте к промыванию осадка декантацией.
1. К осадку прилейте 20–30 мл дистиллированной воды, смесь перемешайте стеклянной палочкой, дайте осадку осесть на дно стакана и затем слейте жидкость по палочке на фильтр. Повторите промывание 4–5 раз.
Для проверки полноты отмывания осадка соберите в пробирку около 1 мл фильтрата и добавьте несколько капель раствора нитрата серебра. Отсутствие помутнения раствора указывает на практически полное удаление из осадка хлорид-ионов. В противном случае повторите промывание осадка.
Продолжайте промывание осадка до отрицательной реакции пробы фильтрата на хлорид-ионы.
2. После промывания перенесите осадок на фильтр. Для этого в стакан с осадком прилейте 5–10 мл промывной жидкости (холодной дистиллированной воды), перемешайте смесь стеклянной палочкой и мутную жидкость по палочке перелейте на фильтр, следя за тем, чтобы носик стакана касался средней части палочки. Смойте частицы осадка с палочки в стакан струей воды из промывалки.
3. Чистую стеклянную палочку положите на край стакана так, чтобы один конец ее лежал в углублении носика, выступая наружу на 2–3 см. Стакан возьмите в левую руку, прижимая палочку к стакану указательным пальцем, и наклоните стакан над фильтром, приведя его в почти горизонтальное положение. При этом палочка занимает почти вертикальное положение и жидкость из стакана стекает по ней на фильтр. После того как жидкость отфильтруется, в правую руку возьмите промывалку и направьте струю жидкости вначале на стенки, а затем на дно стакана, смывая частицы осадка на фильтр. После того, как вся жидкость стечет с фильтра, повторите смывание осадка со стенок и дна стакана, пока весь осадок не будет перенесен на фильтр.
4. Частицы осадка, которые не удалось смыть на фильтр струей воды, снимите с помощью двух кусочков увлажненной фильтровальной бумаги. Одним кусочком снимите частицы осадка, приставшие к стеклянной палочке. Другой кусочек фильтровальной бумаги опустите в стакан и, плотно прижимая его резиновым наконечником стеклянной палочки, протрите им стенки и дно стакана. Оба кусочка фильтровальной бумаги присоедините к осадку, находящемуся на фильтре.
Получение гравиметрической формы
1. Воронку с промытым осадком накройте “крышкой” из фильтровальной бумаги, на которой указаны номер группы и Ваше имя. Фильтровальную бумагу проткните в нескольких местах стеклянной палочкой и оставьте до следующего занятия. Если же позволяет время, то поставьте воронку в сушильный шкаф и высушите фильтр до слегка влажного состояния при температуре 100–110 °С в течение 25–30 мин. Фильтр пересушивать нельзя, так как он становится ломким и возникает опасность потери осадка!
Фильтр с осадком выньте их воронки, сложите установленным образом и поместите в тигель, доведенный до постоянной массы. При складывании фильтра конус его опустите в тигель, чтобы избежать потери осадка при возможном разрыве фильтра!
2. Для озоления фильтра тигель установите на фарфоровый треугольник, рядом на чистую кафельную плитку положите тигельные щипцы и крышку к тиглю. Осторожно нагревайте тигель в верхней части пламени горелки, не допуская воспламенения фильтра. При загорании фильтра быстро отстраните горелку и накройте тигель крышкой!
Озоление заканчивается после прекращения выделения газообразных продуктов.
3. Тигель с осадком после озоления поставьте в эксикатор, перенесите к муфельной печи, нагретой до 800 °С, и с помощью муфельных щипцов поставьте тигель в печь. Первое прокаливание проведите в течение 40–50 мин, повторные – в течение 15–20 мин. Прокаливание прекратите, если в результате двух последовательных прокаливаний значения массы тигля с осадком отличаются не более чем на 0,0002 г.
4. Рассчитайте массу серной кислоты в анализируемом растворе.
Математико-статистическая обработка результатов параллельных определений
Для результатов пяти-шести параллельных определений (результаты определения одной и той же массы серной кислоты пятью-шестью студентами) рассчитайте среднее арифметическое значение, доверительный интервал для среднего, относительное стандартное отклонение и относительную погрешность определения.
Узнав у преподавателя действительное значение массы серной кислоты в анализируемом растворе, определите правильность результата анализа, вычислите (в случае необходимости) значение систематической погрешности и определите причины ее возникновения.
Источник
