Способ отбора пробы воздуха для исследования h2s газоанализатором

ГОСТ Р ИСО 10396-2012

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ВЫБРОСЫ СТАЦИОНАРНЫХ ИСТОЧНИКОВ

Отбор проб при автоматическом определении содержания газов с помощью постоянно установленных систем мониторинга

Stationary source emissions. Sampling for the automated determination of gas emission concentrations for permanently-installed monitoring systems

Дата введения 2013-12-01

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Автономной некоммерческой организацией «Научно-исследовательский центр контроля и диагностики технических систем» (АНО «НИЦ КД») на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 457 «Качество воздуха»

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 8 ноября 2012 г. N 692-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 10396:2007* «Выбросы стационарных источников. Отбор проб при автоматическом определении содержания газов с помощью постоянно установленных систем мониторинга» (ISO 10396:2007 «Stationary source emissions — Sampling for the automated determination of gas emission concentrations for permanently-installed monitoring systems», IDT).

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. — Примечание изготовителя базы данных.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2019 г.

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации«. Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

Введение

Настоящий стандарт устанавливает методы отбора проб отходящих газов при определении содержания загрязняющих веществ с помощью автоматических измерительных систем (АИС). Эти методы применяются для отбора проб кислорода , диоксида углерода , монооксида углерода , диоксида серы , монооксида азота и диоксида азота , а также при определении общего содержания оксидов азота и .

1 Область применения

1.1 Общие положения

Настоящий стандарт устанавливает методы и оборудование, позволяющие проводить представительный, в известной степени, отбор проб для автоматического определения содержания газов в отходящем газовом потоке.

Стандарт применяют при определении содержания кислорода , диоксида углерода , монооксида углерода , диоксида серы , монооксида азота и диоксида азота , а также при определении общего содержания оксидов азота и .

1.2 Ограничения

Некоторые процессы горения и ситуации могут ограничить применимость настоящего стандарта. При наличии таких условий требуется принятие компетентного технического решения, особенно в следующих случаях:

a) наличие в отходящем газовом потоке коррозийных и химически высокоактивных компонентов, таких как аммиак, хлороводород и серная кислота;

b) потоки газов в условиях глубокого вакуума, высокого давления или высокой температуры;

c) влажные отходящие газы;

d) колебания скорости, температуры и содержания газов по причине неконтролируемого изменения процесса;

e) расслоение газов из-за не смешивания газовых потоков;

f) измерения, проводимые с использованием устройств контроля за состоянием окружающей среды;

g) низкие уровни содержания определяемых компонентов.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий стандарт:

ISO 10780:1994, Stationary source emissions — Measurement of velocity and volume flowrate of gas streams in ducts (Стационарные источники выбросов. Измерение скорости и объемного расхода газовых потоков в трубах)

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 конденсируемое вещество (condensable material): Влага, накапливаемая в устройстве подготовки проб.

3.2 коррозионная активность (corrosiveness): Свойство ограниченного газового потока воздействовать на устройства для отбора проб или другие подверженные этому воздействию поверхности в условиях отбора проб.

3.3 массовая концентрация (mass concentration): Масса определяемого газа в единице объема сухого отходящего газа в ограниченном потоке.

Примечание — При выражении содержания газообразного вещества через объемную долю оно должно быть стандартизовано по отношению к избыточному уровню воздуха (например, 3% кислорода).

3.4 химически высокоактивный компонент (highly reactive component): Загрязняющее вещество в газовом потоке, которое может вступать в различные реакции с образованием других химических соединений.

3.5 влажный отходящий газ (wet flue gas): Газ, который при температуре точки росы или ниже ее может содержать капли воды.

3.6 сохранность пробы (sample integrity): Обеспечение представительности пробы путем исключения утечек или физических и химических превращений пробы газа между точкой ее отбора и средством измерений.

3.7 расслоение газов (gas stratification): Газовый поток, образующий ламинарный слой без турбулентности или условия, при которых массовая концентрация в любой точке поперечного сечения потока отличается от средней массовой концентрации более чем на 10%.

3.8 система отбора проб «на месте» (in situ sampling system): Неэкстрактивная система для прямого измерения содержания газа.

Примечание — В системах «на месте» измерения осуществляются непосредственно в плоскости поперечного сечения трубы или газохода или в конкретной точке внутри газохода или трубы.

3.9 калибровочная газовая смесь (calibration gas mixture): Смесь газов установленного состава, используемая для калибровки и проверки АИС.

Калибровочную газовую смесь в области газового анализа в Российской Федерации принято называть поверочной газовой смесью (ПГС).

4 Основные положения

4.1 Общие положения

Настоящий стандарт устанавливает руководство по проведению представительного отбора проб газов в газоходе с применением методик экстрактивного и неэкстрактивного отбора проб.

Термины «экстрактивный» и «неэкстрактивный» в отечественной практике и теории газоочистки не применяются, они приведены для сохранения идентичности стандарта. Пояснения к этим терминам приведены в тексте настоящего стандарта.

При экстрактивном отборе проб газы перед транспортировкой к газоанализатору специальным образом подготавливают: их очищают от аэрозолей, твердых частиц и других мешающих веществ. При неэкстрактивном отборе проб измерения проводятся «на месте», поэтому этап подготовки проб заключается в фильтровании газового потока от твердых частиц для защиты наконечника зонда.

4.2 Экстрактивный отбор проб

При экстрактивном отборе проб:

— удаляют из нее мешающие вещества;

— поддерживают состав газа на исходном уровне при транспортировке через систему отбора проб для последующего анализа на соответствующем приборе.

Пример компоновки системы экстрактивного отбора и подготовки проб приведен на рисунке 1.

4.3 Неэкстрактивный отбор проб

При неэкстрактивном отборе проб газ из потока не отбирают, а ограничиваются диффузионным контактом измерительной ячейки с его потоком непосредственно в газоходе. Пример схемы неэкстрактивного точечного датчика приведен на рисунке 2, примеры схем неэкстративного маршрутного датчика — на рисунках 3-4.

5 Условия отбора представительных проб

5.1 Характеристика источника выбросов

5.1.1 Важные факторы

Для того, чтобы содержание определяемого газа в отбираемой пробе было представительным для отходящего газового потока, следует рассмотреть несколько факторов:

a) неоднородность потока (например, изменения концентрации, температуры или скорости газа в поперечном сечении газохода из-за влажности или расслоения газового потока);

b) утечки газа, натекания воздуха или реакции, постоянно происходящие в газовой фазе;

c) случайные погрешности, связанные с тем, что проба имеет конечный объем, и с процедурой отбора проб, используемой для получения представительной пробы.

5.1.2 Факторы, затрудняющие отбор представительной пробы

Получение представительной пробы может быть осложнено из-за:

a) нестабильности режима работы источника выбросов;

b) слишком высокого или слишком низкого уровня содержания определяемого компонента газа;

c) слишком большого размера источника или газохода;

d) нелинейной конфигурации газохода в месте отбора проб.

С учетом особенностей источника выбросов, указанных в 5.1.1, для каждого режима работы должен быть установлен профиль содержания определяемых компонентов, позволяющий найти наилучшее место отбора пробы.

Для некоторых источников выбросов может быть характерно сильно выраженное непостоянство технологического процесса (т.е. циклические изменения) и, поэтому, любое измерение содержания, зависящее от времени, может быть менее представительным по отношению к среднему содержанию, если не учтен весь цикл изменений.

5.1.3 Характеристики источника выбросов

Перед проведением регулярных измерений изучают соответствующие характеристики технологического процесса источника, пробы выбросов которого должны быть отобраны и проанализированы. Перечисленные ниже характеристики не являются исчерпывающими:

Источник

Способ отбора пробы воздуха для исследования h2s газоанализатором

ИНСТРУКЦИЯ
по отбору и анализу проб воздушной среды на предприятиях Миннефтехимпрома СССР

Инструкция подготовлена Центральной научно-исследовательской лабораторией по газобезопасности и Управлением охраны труда и военизированных спецчастей Миннефтехимпрома СССР.

Настоящая инструкция согласована с институтом гигиены труда и профзаболеваний Академии медицинских наук СССР (письмо N 1044-5 от 15 июня 1972 г.), институтом ВНИИТБ, а также с рядом предприятий Министерства нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР.

Заместитель Министра нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР Г.Ивановский 7 августа 1972 г.

I. Общие положения

1. Настоящая инструкция определяет порядок и организацию контроля за состоянием воздушной среды на предприятиях с целью предупреждения возникновения опасных концентраций паров, газов и пыли, могущих повлечь за собой взрывы, пожары, а также острые и хронические отравления обслуживающего персонала предприятий.

2. Правильность отбора пробы и качество проводимых анализов во многом способствуют созданию безопасных условий труда обслуживающего персонала предприятий, предотвращают случаи возникновения взрывов, пожаров и аварий.

II. Отбор и анализ проб в производственных помещениях для санитарной оценки воздушной среды

3. На каждом предприятии определяется перечень токсичных паров, газов и пыли, которые могут выделяться в процессе ведения технологического режима и в аварийных случаях.

4. В целях систематического контроля за состоянием воздушной среды и установления причин, создающих повышенную загазованность, на всех предприятиях должны быть разработаны и утверждены главным инженером предприятия «Планы-графики контроля за состоянием воздушной среды в производственных помещениях».

5. При выборе метода отбора и анализа проб воздуха на то или иное вещество должны, по возможности, преследоваться следующие основные цели:

— быстрота отбора и анализа пробы;

— наименьшая из всех известных методов погрешность результатов анализа.

6. «Планы-графики контроля за состоянием воздушной среды в производственных помещениях» должны пересматриваться и переутверждаться главным инженером предприятия не реже 1-го раза в год и дополняться и случаях ввода в эксплуатацию новых объектов и других производственных необходимостей.

7. Места отбора проб и периодичность проведения анализов воздуха в производственных помещениях отделения, цеха устанавливаются технологическими регламентами этих объектов, если же в регламентах не устанавливаются места отбора проб и периодичность проведения анализов, то они определяются комиссией в составе: технолога цеха, химика центральной заводской лаборатории, инженера производственно-технического отдела, инженера по технике безопасности и согласовываются с газоспасательной службой, районной санитарно-эпидемиологической станцией и последующим утверждением главным инженером предприятия.

8. Для отбора проб аспирационными методами в производственных помещениях устанавливаются санитарные точки, а при отборе проб в резиновые камеры, пипетки Зейгера, газоанализаторами типа «УГ», «АМ-2М», «АМ-4М»* — зоны отбора проб, ограничивающиеся временем заполнения камер или временем протягивания воздуха через индикаторные трубки газоанализаторов. Количество точек или зон отбора проб устанавливается вышеуказанной комиссией в зависимости от:

* Краткая характеристика приборов дана в приложении N 5.

— токсичности выделяющихся вредных паров, газов и пыли в атмосферу производственных помещений;

— количества расположенных в производственном помещении насосов, компрессоров, перекачивающих токсичные вещества;

— числа рабочих мест.

9. Аспирационные приспособления для отбора проб должны устанавливаться на высоте 1-1,5 метра от пола, в зависимости от удельного веса токсического вещества, в местах, удаленных от окон, фрамуг, дверей и недосягаемости постоянного потока воздуха, создаваемого приточной вентиляцией.

10. При отборе пробы в камеры, пипетки Зейгера, с помощью газоанализаторов «УГ», «AM», пробоотборщик должен медленно двигаться по помещению между аппаратами и коммуникациями, наблюдая за тем, чтобы воздухозаборный патрубок находился на высоте 1-1,5 метра от пола и на расстоянии не менее 0,5-0,8 метра от места возможного выделения газа.

11. В отдельных случаях, для определения источника загазованности, разрешается отбор проб производить непосредственно у сальниковых и торцовых уплотнений и трубопроводов. Результаты анализов проб, отобранных в местах газовыделений, записываются в журналах состояния воздушной среды установки (отделения, участка) с конкретными предложениями, обеспечивающими безопасность проведения работ в этих местах, и мерами по устранению причин, создавших повышенную загазованность. Эти результаты анализов не должны включаться в сведения о состоянии воздушной среды производственных помещений, как случаи превышения предельно-допустимых концентраций (ПДК).

12. После устранения причин, создававших повышенную загазованность, работник химлаборатории, по вызову старшего смены объекта, обязан произвести повторно отбор и анализ пробы в этом месте и отразить их результаты в соответствующих журналах.

13. Отбор и анализ проб должен производиться в строгом соответствии с утвержденными методиками, настоящей инструкцией и инструкциями по эксплуатации газоанализаторов.

14. Отбор проб в производственных помещениях должен производиться при обязательном присутствии начальника смены или старшего оператора и как исключение — аппаратчика, оператора.

15. Результаты анализов воздушной среды заносятся в специальные журналы, которые находятся в операторной цеха, установки, отделения (приложение N 1) и в химической лаборатории (приложение N 2).

16. Результаты анализов, превышающие предельно-допустимые концентрации паров и газов, должны сообщаться начальнику цеха (установки, участка), отделу техники безопасности. При обнаружении опасных концентраций сообщается главному инженеру, а в ночное время — диспетчеру предприятия.

III. Анализ воздушной среды в местах проведения огневых работ

17. Отбор и анализ проб воздуха в местах проведения огневых и ремонтных работ производится химлабораторией на основании письменных заявок руководителей объектов, подаваемых за сутки до начала проведения этих работ.

18. Анализ воздушной среды в местах проведения огневых работ производится с целью обнаружения горючих газов и паров, которые могут привести к взрыву и загоранию.

19. При отборе пробы следует иметь ввиду, что самый тщательный анализ неправильно отобранной пробы может привести к 100%-ной ошибке, могущей повлечь за собой случаи взрывов и травматизма.

20. Как правило, отбор и анализ проб проводится газоанализаторами ПГФ2М и ИВК, а в случаях, когда в воздухе анализируемых сред имеются пары кислот, щелочей и других агрессивных веществ, могущих вывести из строя газоанализатор, отбор проб производится в камеры, пипетки Зейгера или аспираторы с последующим их анализом физико-химическими методами.

21. Отбор проб должен производиться в присутствии ответственного лица за подготовку и проведение огневых работ.

Анализ воздуха в местах огневых работ может утверждать о взрывобезопасности среды только на момент отбора пробы и при соответствующей подготовке и отглушении аппарата, коммуникаций, емкости.

22. Категорически запрещается производить отбор и анализ проб газоанализаторами типа ПГФ2М (ИВК) в условиях, отличающихся от условий их применения, указанных в «Инструкции по эксплуатации газоанализатора» . (температура анализируемой среды должна быть в пределах от -20 до +40 °С и относительная влажность до 80%), а также применение электрических воздуходувок для отбора проб.

23. Перед отбором проб из аппаратов, емкостей, колонн, трубопроводов при температурах ниже -20 °С необходимо требовать подогрева аппаратов, коммуникаций в целях создания условий, способствующих испарению горючих паров нефтяных и химических продуктов, т.к. с понижением температуры упругость их паров понижается (приложение N 4).

24. В трубопроводах, змеевиках пробы отбираются после их соответствующей подготовки: через просверленные отверстия, разболченные фланцевые соединения и т.п. Перед отбором пробы необходимо убедиться в отсутствии воды, нефтепродуктов и химреагентов в жидком состоянии, которые могут забираться насосом прибора, вывести из строя рабочий плечевой элемент газоанализатора и дать неправильные показания. Поэтому при отборе проб газоанализаторами ПГФ2М (ИВК) обязательно применение фильтрующего патрона для поглощения капельной влаги.

25. Перед отбором пробы необходимо добиться того, чтобы температура отбираемой пробы была равна температуре газоанализатора или выше ее. Особенно важно соблюдение этого правила при низких температурах.

В тех случаях, когда в местах отбора проб невозможно довести температуру анализируемой среды до температуры прибора, проба должна отбираться в резиновую камеру или газовую пипетку и анализироваться в теплом помещении по достижении равенства температур прибора и пробы. Анализ пробы, отобранной в камеру, должен производиться не позже, чем через 1 час после ее отбора. Пробы воздуха, анализируемые на содержание окиси углерода, могут храниться в резиновых камерах 2-3 дня.

26. В вертикальных резервуарах, мешалках, реакторах, скрубберах и другом аналогичном оборудовании, отбор проб производится через нижние люки на высоте 10-30 см от дна и ближе к стенкам. В аппаратах колонного типа пробы отбираются из люков или открытых фланцевых соединений по всей высоте аппарата.

Источник