Способ определения уксусной кислоты

Определение содержания уксусной кислоты в исследуемом растворе

Методика определения аналогична стандартизации щелочи.

Основное уравнение титрования:

Индикатор выбирают по кривой титрования уксусной кислоты (У.К.) гидроксидом натрия. Кривую титрования уксусной кислоты гидроксидом натрия студенты строят самостоятельно.

Раствор задачи в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Схема 2. Определение содержания уксусной кислоты в растворе

В коническую колбу для титрования вместимостью 250 см 3 помещают аликвоту 25,00 cм 3 исследуемого раствора уксусной кислоты (пипеткой), добавляют 8 – 10 капель индикатора (фенолфталеин), разбавляют водой до
70 – 100 см 3 и титруют раствором NaOH с известной концентрацией до слабо-розовой окраски, устойчивой в течение 30 секунд. Результаты титрования заносят в табл. 3.

Результаты титрования раствора уксусной кислоты

№ опыта	Объем исследованного. раствора HAc, см 3	Объем NaOH, см 3	Содержание HAc в растворе, г
25,00
25,00
25,00
25,00
25,00

это коэффициент разбавления (коэффициент аликвотирования).

4. Статистическая обработка результатов анализа[[5]].

· Результаты располагают в порядке возрастания.

· Выявляют грубые погрешности (промахи).

Для выявления грубых погрешностей имеется простая методика, основанная на использовании Q-критерия:

Q , (8)

X₁ – первый (последний) результат;

X₂ – соседнее значение по ряду.

Если Q_рассч Q_табл – проверяемый результат является грубой погрешностью и должен быть исключен из выборки.

Q_табл зависит от числа проведенных опытов (n) и доверительной вероятности (Р) (прил. 8)[6].

среднее арифметическое (9)

стандартное отклонение (10)

относительное стандартное отклонение (11)

доверительный интервал для среднего (12)

где – коэффициент Стьюдента (прил. 9) [6], где f – число степеней свободы (f = n-1)

· Записывают результат анализа в виде (13)

Вывод:приводят полученные данные в виде , сравнивают результат с действительным значением и делают заключение о наличии или отсутствии случайных и систематических погрешностей, проанализировав возможные источники их возникновения.

лабораторная работа 2
Определение содержания этилендиамина

В растворе методом кислотно-основного титрования

Цель работы:

1) закрепление теоретических знаний о методе кислотно-основного титрования (метод нейтрализации);

2) освоение приемов работы с мерной посудой и аналитическим оборудованием (аналитические весы);

3) практическое применение метода кислотно-основного титрования для определения массы этилендиамина (ЭДА) в растворе.

Реактивы

1. Карбонат натрия Na₂CO₃ (х.ч.) – первичный стандарт.

2. Н₂О дистиллированная.

3. Хлороводородная кислота НСl концентрации 1:1 (r=1,095 г/см 3 ).

4. Кислотно-основной индикатор (выбирают по кривой титрования).

5. Смешанный индикатор – метиловый оранжевый и метиленовый синий[2].

Ход выполнения работы:

1. Приготовление первичного стандарта карбоната натрия (Na₂CO₃).

Раствор карбоната натрия готовят объёмом 200,00 см 3 с молярной концентрацией эквивалента моль/дм 3 .

Читайте также:  Способы убоя пушных зверей

Расчет массы навески, г: (масса берется с точностью до четвертого знака после запятой).

Взятие навески (взвешивание):

Масса часового стекла (стакана)

Масса часового стекла (стакана) с навеской

Масса навески

Навеску количественнопереносят в мерную колбу ( см 3 ), добавляют 50 – 70 см 3 дистиллированной воды, перемешивают до полного растворения карбоната натрия, доводят до метки дистиллированной водой
и тщательно перемешивают.

Фактическую концентрацию первичного стандарта рассчитывают
по формуле

2. Приготовление и стандартизация титранта (раствора HCl)

Раствор хлороводородной кислоты готовят объемом примерно 500 см 3
с молярной концентрацией эквивалента примерно 0,05÷0,06 моль/дм 3 )

Титрант – раствор хлороводородной кислоты приблизительной концентрацией 0,05 моль/дм 3 готовят из хлороводородной кислоты, разбавленной 1:1 (r=1,095 г/см 3 ).

Стандартизацию раствора HCl проводят по первичному стандарту Na₂CO₃ прямым титрованием, способом пипетирования.

Индикатор выбирают по кривой титрования карбоната натрия хлороводородной кислотой (рис. 4).

Рис. 4. Кривая титрования 100,00 см 3 раствора Na₂CO₃ с С = 0,1000 моль/дм 3 раствором HCl с С_1/z = 0,1000 моль/дм 3

При титровании до второй точки эквивалентности используют индикатор метиловый оранжевый, 0,1%-ный водный раствор (рТ = 4,0). Изменение окраски от желтой до оранжевой (цвет «чайной розы»). Интервал перехода
(рН = 3,1 – 4,4) [6].

Схема 3. Стандартизация раствора HCl

В коническую колбу для титрования вместимостью 250 см 3 помещают аликвоту 25,00 см 3 стандартного раствора Na₂CO₃ (пипеткой), добавляют 2 – 3 капли метилового оранжевого, разбавляют водой до 50 – 75 см 3 и титруют раствором хлороводородной кислоты до перехода окраски из желтой в цвет «чайной розы» от одной капли титранта. Титрование проводят в присутствии «свидетеля» (исходный раствор Na₂CO₃ с индикатором). Результаты титрования заносят в табл. 4. Концентрацию хлороводородной кислоты определяют по закону эквивалентов: .

Результаты стандартизации раствора соляной кислоты

Источник

Способ определения уксусной кислоты

Определение содержания в атмосферном воздухе методом газовой хроматографии

Acetic acid. Gas chromatographic determination in atmospheric air

Дата введения 2014-08-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ» (ФГУП «ВНИЦСМВ»); Техническим комитетом по стандартизации ТК 339 «Безопасность сырья, материалов и веществ» Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии; Федеральным бюджетным учреждением здравоохранения «Российский регистр потенциально опасных химических и биологических веществ» Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (ФБУЗ «Российский регистр потенциально опасных химических и биологических веществ» Роспотребнадзора)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 18 октября 2013 г. N 60-П )

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Минэкономики Республики Армения

Госстандарт Республики Беларусь

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. N 827-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32384-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 августа 2014 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Сентябрь 2019 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает процедуру определения содержания уксусной кислоты в атмосферном воздухе в диапазоне от 0,01 до 1,0 мг/м методом газовой хроматографии с пламенно-ионизационном детектированием.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты:

ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 17.2.3.01 Охрана природы. Атмосфера. Правила контроля качества воздуха населенных пунктов

ГОСТ 61 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 215 Термометры ртутные стеклянные лабораторные. Технические условия

ГОСТ 1770 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2603 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3022 Водород технический. Технические условия

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9293 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 17435 Линейки чертежные. Технические условия

ГОСТ 25706 Лупы. Типы, основные параметры. Общие технические требования

ГОСТ OIML R 111-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Гири классов Е (индекс 1), Е (индекс 2), F (индекс 1) F (индекс 2), M (индекс 1), M (индекс 1-2), M (индекс 2), М (индекс 2-3) и М (индекс 3). Часть 1. Метрологические и технические требования

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Характеристики погрешности измерений

Относительная расширенная неопределенность измерений (при коэффициенте охвата 2) 15%.

Примечание — Указанная неопределенность соответствует границам относительной суммарной погрешности ±15% при доверительной вероятности 0,95.

4 Описание метода

4.1 Для определения содержания уксусной кислоты воздух пропускают через сорбционную трубку. Отобранную пробу количественно анализируют методом газовой хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием.

4.2 Измерение массовой концентрации проводят методом внешнего стандарта. Для градуировки прибора и построения градуировочной зависимости используют стандартные паровоздушные смеси или готовят серию из пяти градуировочных растворов уксусной кислоты в воде, соответствующих указанному диапазону концентраций, и анализируют их.

4.3 Расчет количества уксусной кислоты осуществляют исходя из площадей экспериментальных пиков и градуировочной зависимости. Расчет проводят из предположения о количественном извлечении и постоянной степени сорбции-десорбции уксусной кислоты используемым сорбентом, что было подтверждено предварительными исследованиями.

4.4 Метод высокочувствителен. Определению не мешают акриловые кислоты и их метиловые и бутиловые эфиры, спирты , стирол, фенол, бензол, толуол, ксилолы.

5 Средства измерений, реактивы и материалы

5.1 Средства измерений

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Барометр-анероид М-67 по ТУ 2504-1797-75.

См. ТУ 2504-1797-75.

Весы аналитические ВЛА-200 .

В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1.Метрологические и технические требования. Испытания».

Дозирующее диффузионно-динамическое устройство типа «Микрогаз».

Линейка измерительная по ГОСТ 17435.

Лупа измерительная по ГОСТ 25706.

Посуда стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770.

Секундомер СДС пр-1-2-000 .

См. ТУ 25-1819.0021-90.2

Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; пределы 0°С — 55°С, цена деления 1°С по ГОСТ 215.

Примечание — Допускается применение других типов средств измерений с метрологическими и техническими характеристиками не ниже указанных.

5.2 Реактивы и материалы

Водород сжатый по ГОСТ 3022.

Стекловата или стекловолокно.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Карбовакс 20 М 5% на инертоне AW зернением 0,160-0,200 мм, готовая насадка для хроматографической колонки (производство «Chemapol» Чехия).

Кислота уксусная ледяная, х.ч., по ГОСТ 61.

Силохром II, фракция 0,5-0,15 мм, насадка для сорбционной трубки.

Примечание — Допускается применение реактивов и материалов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, с квалификацией чистоты не ниже указанной.

Источник