Способ определения размера зерна
Методы выявления и определения величины зерна
Steels and alloys. Methods for detection and detеrmination of grain size
Дата введения 1983-01-01
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.08.82 N 3394
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обознaчение НТД, на который дана ссылка
Номер подпункта, приложения
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
6. ИЗДАНИЕ (август 2003 г.) с Изменением N 1, утвержденным в марте 1987 г. (ИУС 6-87)
Настоящий стандарт устанавливает металлографические методы выявления и определения величины зерна сталей и сплавов.
Металлографическими методами определяют:
величину действительного зерна (после горячей деформации или любой термической обработки);
склонность зерна к росту — определением величины зерна аустенита после нагрева при температуре и времени выдержки, установленных нормативно-технической документацией на стали и сплавы;
кинетику роста зерен — определением величины зерна после нагрева в интервале температур и времени выдержки, установленных нормативно-технической документацией на стали и сплавы.
1. ОТБОР ОБРАЗЦОВ
1.1. Место отбора и количество образцов для определения величины зерна устанавливаются нормативно-технической документацией на стали и сплавы.
1.1.1. При отсутствии указаний отбор образцов для определения действительного зерна проводят произвольно; для определения склонности зерна к росту и кинетики роста отбор образцов проводят в месте отбора для механических испытаний.
1.1.2. При отсутствии указаний в нормативно-технической документации испытания проводят на одном образце.
1.2. Площадь сечения шлифа на образце должна быть не менее 1 см .
Для металлопродукции толщиной менее 8 мм допускается изготовление шлифов площадью менее 1 см .
Для определения склонности зерна к росту и кинетики роста зерна допускается отбор образцов от кованой ковшевой пробы при условии сопоставимости результатов испытаний с результатами готовой металлопродукции.
2. МЕТОДЫ ВЫЯВЛЕНИЯ ГРАНИЦ ЗЕРЕН
2.1. Границы зерен выявляются методами:
сетки феррита или цементита,
сетки перлита (троостита),
вакуумного термического травления.
Метод выбирают в зависимости от химического состава стали и цели испытания.
2.1.1. Метод травления
2.1.1.1. Метод травления применяют для выявления границ действительного зерна, а также границ зерен аустенита в углеродистых и легированных сталях, закаливающихся на мартенсит или бейнит, и сталях, в которых затруднено получение ферритной или цементитной сетки.
2.1.1.2. Выявление границ действительного зерна проводят на образцах без дополнительной термической обработки.
2.1.1.3. Для выявления границ зерен аустенита температуру нагрева, время выдержки и скорость охлаждения устанавливают нормативно-технической документацией на стали и сплавы.
Если температура нагрева и время выдержки не оговорены нормативно-технической документацией, то для низкоуглеродистых сталей температура должна быть (930±10)°С.
Для других сталей температура нагрева должна быть равна или на 20°С-30°С выше температуры закалки, установленной нормативно-технической документацией.
Время выдержки должно быть не менее 1 ч и не более 3 ч.
Для более четкого выявления границ действительного и аустенитного зерна образцы подвергают отпуску: углеродистые и низколегированные стали — при 225°С-250°С, легированные стали и сплавы — при 500°С и выше в зависимости от химического состава.
2.1.1.4. С поверхности образца удаляют обезуглероженный слой, изготовляют микрошлиф и травят в реактивах, приведенных в приложении 1, или других, позволяющих четко выявить границы зерен.
Универсальный реактив для травления сталей — свежеприготовленный насыщенный при комнатной температуре водный раствор пикриновой кислоты с добавлением 1%-10% поверхностно-активных веществ (ПАВ) типа Синтонол или моющих веществ — «Прогресс», «Астра», шампунь «Лада» или других алкилсульфонатных соединений.
Для более четкого выявления границ зерен следует проводить переполировки с последующим травлением и подогревом реактива до 50°С-70°С.
2.1.2. Метод цементации
2.1.2.1. Метод цементации применяют для выявления зерен аустенита в сталях, предназначенных для цементации, и для углеродистых нецементируемых сталей с массовой долей углерода до 0,25%.
Границы зерен выявляются в цементированном слое в виде сетки вторичного цементита.
2.1.2.2. Образцы без следов окисления и обезуглероживания нагревают при температуре (930±10)°С в плотно закрытом ящике, наполненном свежим карбюризатором одного из составов:
60% древесного угля, 40% углекислого бария; 70% древесного угля, 30% углекислого натрия;
100% готового бондюжинского карбюризатора;
100% полукоксового карбюризатора по ГОСТ 5535.
Размер ящика выбирают в зависимости от количества образцов, расстояние между которыми в ящике должно быть не менее 20 мм.
Объем карбюризатора должен быть в 30 раз больше объема образцов.
Время выдержки после прогрева ящика — 8 ч.
Образцы после цементации охлаждают вместе с ящиком до 600°С с различной скоростью: углеродистую сталь не более 150°С в час, легированную — не более 50°С в час. Скорость охлаждения образцов ниже 600°С в час не регламентируется.
2.1.2.3. Образцы после цементации разрезают пополам или с одной стороны удаляют поверхностный слой на глубину 2-3 мм и изготовляют микрошлифы.
Для выявления сетки цементита шлифы рекомендуется травить в одном из реактивов:
3%-5%-ный раствор азотной кислоты в этиловом спирте;
5%-ный раствор пикриновой кислоты в этиловом спирте;
раствор пикрата натрия, состоящий из 2 г пикриновой кислоты, 25 г едкого натрия (каустической соды) и 100 см воды (травление электролитическое, напряжение на зажимах ванны — 6-10 В, продолжительность травления — несколько секунд);
кипящий раствор пикрата натрия (травление химическое, время травления 10-20 мин).
2.1.3. Метод окисления
2.1.3.1. Метод окисления применяют для конструкционных и инструментальных (углеродистых и легированных) сталей.
Границы зерен аустенита выявляются по сетке окислов.
2.1.3.2. Образцы с полированной поверхностью подвергают нагреву до определенной температуры и выдерживают в течение времени согласно п.2.1.1.3. Нагрев проводят в вакууме или в защитной атмосфере.
Для окисления шлифов после выдержки, не снижая температуры, в печь подают воздух в течение 30-60 с.
Допускается применять для защиты от окисления в процессе нагрева шлифов стружку из серого чугуна, древесно-угольный порошок, водный раствор тетраборнокислого натрия и др. при условии получения результатов по величине зерна, соответствующих полученным при методе травления.
2.1.3.3. После охлаждения в воде и полировки образцы травят в одном из реактивов состава:
15 см соляной кислоты, 75 см этилового спирта; 1 г пикриновой кислоты, 5 см соляной кислоты, 100 см этилового спирта; 5 см метанитробензолсульфокислоты, 10 см этилового спирта.
2.1.3.2, 2.1.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2.1.3.4. Перед охлаждением в воде шлиф допускается обработать в расплавленном водном растворе тетраборнокислого натрия (нагретом до температуры аустенизации) в течение 30-40 с. Границы зерен после обработки в водном растворе тетраборнокислого натрия выявляются без дополнительного травления.
2.1.4. Метод сетки феррита или цементита
2.1.4.1. Метод сетки феррита или цементита применяют для выявления границ зерен в доэвтектоидных (с массовой долей углерода до 0,6%) и заэвтектоидных сталях соответственно.
2.1.4.2. Образцы с любым состоянием поверхности подвергают нагреву до определенной температуры и времени согласно п.2.1.1.3.
Для образования ферритной или цементитной сетки по границам зерен образцы охлаждают до температуры 650°С с различной скоростью в зависимости от марки стали.
Для углеродистых сталей с массовой долей углерода 0,5%-0,6% скорость охлаждения 50°С-100°С в час, для легированных и углеродистых заэвтектоидных — 20°С-30°С в час, для сталей с массовой долей углерода 0,25%-0,5% — охлаждение на воздухе.
2.1.4.3. После термической обработки образец разрезают пополам или шлифовкой удаляют поверхностный слой (обезуглероженный), полируют и травят. Зерно аустенита по сетке феррита выявляют травлением в 4%-ном растворе азотной кислоты в этиловом спирте, по сетке цементита — травлением в реактивах, указанных в п.2.1.2.3.
2.1.5. Метод сетки перлита (троостита)
2.1.5.1. Метод выявления границ зерен по сетке перлита (троостита) применяют для углеродистых и низколегированных сталей, близких по составу к эвтектоидным. Границы зерен выявляются темнотравящейся сеткой перлита в переходной зоне образца.
2.1.5.2. Образцы с любым состоянием поверхности подвергают нагреву при определенной температуре и времени выдержки согласно п.2.1.1.3.
Для образования сетки перлита образцы охлаждают погружением в воду половины образца; вторая половина охлаждается на воздухе.
2.1.5.3. После термической обработки плоскость образца, перпендикулярную к переходной зоне на высоте уровня воды, шлифуют до удаления обезуглероженного слоя, полируют и травят в реактивах (3%-5%-ном растворе азотной кислоты в этиловом спирте или 5%-ном растворе пикриновой кислоты в этиловом спирте).
Источник
Определение размера зерна
сплавы, имеющие мелкие зерна обладают более высокими механическими свойствами: прочностью, пластичностью и вязкостью. Поэтому размер зерна зависит от состава и технологического процесса изготовления сплава (условий выплавки, разливки, обработки давлением, термической обработки) и могут быть не одинаковыми в различных плавках одного и того же состава, то во многих случаях необходимо экспериментальное определение их размеров.
Величина действительного зерна, т.е. зерна, которое имеет сплав в условиях эксплуатации и которое образуется при принятой обработке, определяется на микрошлифах путем травления. Для выявления структуры углеродистых, легированных сталей и чугунов наиболее часто используют реактивы:
1. Спиртовой раствор азотной кислоты (реактив Ржешотарского) — азотная кислота (плотность 1,4) 1-5 мл, этиловый спирт 100 мл.
2. Спиртовой раствор пикриновой кислоты (реактив Ижевского) — пикриновая кислота (кристаллическая) 4 г, этиловый спирт 100 мл.
Зерна попадают в плоскость шлифа произвольными сечениями. Поэтому даже если бы зерна имели в пространстве идеально одинаковую форму и размеры, их сечения плоскостью шлифа все равно были бы не одинаковыми.
Основными параметрами размера зерен металла, однофазного сплава, а также любой фазы является среднее число зерен в единице площади шлифа (Ncp) средняя площадь сечения зерна в плоскости шлифа (Fcp) и средний линейный размер зерна (Дср).
Для приближенной оценки размера зерна применяют сравнение исследуемой структуры с эталонными структурами при 100 — кратном увеличении. При этом размер зерен характеризуется условным порядковым номером (баллом) эталонной структуры, соответствующей определенной Fcp (или Nср).
Большой точностью отличается широко известный метод Джеффриса. На матовом стекле микроскопа или на микрофотографии подсчитывают число зерен внутри квадрата или круга с известной площадью. Для этого удобно использовать картонный шаблон с квадратным отверстием.
Приведенное число зерен внутри квадрата
где N1 — число зерен, целиком располагающихся внутри квадрата, N2 — число зерен, пересеченных сторонами квадрата.
Коэффициент 0,5 учитывает, что сторона квадрата, пересекает ряд зерен, оставляет по обе стороны от себя статистически одинаковые суммарные площади зерен, т.е. каждое пересеченное зерно принадлежит квадрату своей 0,5 частью. Зерно, попавшее в вершину квадрата, принадлежит ему на 1 /4 часть, а так как таких вершинных зерен четыре, то их вклад в величину N составит 1.
Увеличение микроскопа или размер квадрата выбирают так, чтобы N=10-20, чтобы не сбиваться со счета. Общее число зерен, подсчитанное в разных участках шлифа должно быть не менее 150 -200. При подсчете следует учитывать все зерна, в том числе и самые малые, т. к. они в действительности могут оказаться случайными сечениями крупных зерен. Зная площадь квадрата на матовом стекле (Q мм 2 ), легко подсчитать действительную площадь на шлифе – Q/M 2 , где М – линейное увеличение микроскопа на матовом стекле.
Среднее число зерен в единице площади шлифа, получаем делением приведенного числа зерен в квадрате (N)на его действительную площадь (Q/M 2 )
Nср=N· M 2 /Q (1/мм 2 )
Средняя площадь зерна
Fcр=Q·10 6 /N·M 2 (мкм 2 )
Величина Fср всегда меньше максимальной площади сечения зерна в объеме шлифа.
Линейный размер зерна часто характеризуют величиной, называемой средним диаметром (Дср). Но следует отметить, что зерна не сферичны. Как правило, они имеют форму многогранников. При выборе характерного линейного размера таких тел имеется неопределенность. Линейным размером многогранника является длина его ребра, расстояние между противоположными гранями др. Для характеристики среднего линейного размера зерна в объеме можно использовать диаметр сферы, вписанный в многогранник, и его условно называть диаметром зерна. Приближенно величину Дср рассчитывают, исходя из измеренного по способу Джеффриса числа зерен в единице площади шлифа.
(мкм)
Средний линейный размер зерна однофазного сплава матричной фазы в многофазном сплаве, а также средний линейный размер частиц фаз и участков структурных составляющих любой формы часто определяют прямо в плоскости шлифа методом произвольных секущих, измеряя отрезки секущих, приходящиеся на изучаемые микрообъекты (всего измеряют 100-300 таких отрезков).
3.3. Определение объемного отношения структурных составляющих
Объемное отношение структурных составляющих или объемную долю одной из структурных составляющих можно определить объемным методом Розиваля, используя при этом принцип Кавальери — Акера, в соответствии с которыми, доля объема сплава, занятая данной структурной составляющей, равна доле площади, занятой этой составляющей в случайном сечении, или равна приходящейся на эту составляющую доле длины случайной секущей. Если провести прямую на шлифе, подсчитать суммарную длину отрезков, приходящихся на определяемую составляющую (Sl), и отнести эту, суммарную длину отрезков к общей длине секущей (L), то получим объемную долю структурной составляющей в сплаве
Секущие следует располагать равномерно по площади шлифа. Они могут располагаться параллельно друг другу. Секущие можно «нанести» на матовое стекло микроскопа, используя при этом масштабную линейку окуляр — микрометра.
Линейка окуляр — микрометра разделена на 100 равных частей. При рассмотрении структуры через окуляр — микрометр подсчитывают число целых делений его шкалы укладывающихся на участки определяемой структурной составляющей. Это число характеризует в процентах искомую долю объема сплава, приходящуюся на данную структурную составляющую. Приотношении Sl/L абсолютный масштаб измерения и увеличение микроскопа в расчет не принимается.
Точность определения объемной доли структурной составляющей в сплаве тем больше, чем больше число измеренных отрезков, приходящихся на определяемую структурную составляющую. Увеличивать число этих отрезков следует путем большего числа полей структуры микрошлифа. Уменьшение увеличения микроскопа не следует производить, т. к. при этом видимые участки измеряемой структурной составляющей становятся меньше и точность измерения длины каждого из них снижается. Длины отрезков линейки окуляр — микрометра, приходящиеся на отдельные участки измеряемой структурной составляющей могут быть не равны числу целых делений. Подсчитывается только число целых делений шкалы. Следовательно, погрешность измерения будет тем больше, чем короче измеряемые участки. Поэтому следует выбирать такое увеличение микроскопа, при котором длина каждого участка измеряемой структурной составляющей составляла бы не меньше 5-10 делений шкалы окуляр — микрометра.
Источник
