Способ определения кислотности молока

Определение кислотности молока: методика и оборудование

Кислотность – один из важнейших показателей качества молока, характеризующий свежесть молока, его пригодность к дальнейшей переработке и пастеризации, а также его сорт.

На кислотность влияет несколько факторов:
1) особенности животных (возраст, порода, наличие мастита, условия выпаса скота, рацион питания);
2) лактационный период (кислотность повышается после отела и понижается перед концом лактации);
3) соблюдение санитарно-гигиенических норм (кислотность повышается, если в молоке содержатся микроорганизмы).

Чем ниже показатель кислотности, тем более свежим является молоко. Молоко с высоким показателем кислотности при нагревании сворачивается быстрее, поэтому подлежит переработке на кисломолочные продукты. Такое молоко целесообразно перерабатывать в сыры, так как оно быстрее свертывается сычужным ферментом.

Активная и титруемая кислотность

Активная кислотность характеризует количество ионов водорода и выражается в pH. Однако, согласно требованиям ГОСТ, для молока необходимо определять титруемую кислотность, которая выражается в градусах Тернера. Ее определяют путем титрования 100 мл молока раствором щелочи в присутствии индикатора фенолфталеина. Ниже показана таблица соотношения среднего значения pH к значениям титруемой кислотности в o T.

Титруемая кислотность не соответствует полностью активной, так как указывает на перемещение pH с 6,3 до 8,5, а не на наличие каких-либо щелочей. Так, свежее молоко может иметь высокую титруемую кислотность и низкую активную. Это происходит из-за того, что pH не меняется на протяжении некоторого промежутка времени из-за буферных свойств молока (содержания белков, фосфатов, нитритов). При добавлении в молоко некоторого количества щелочи показатель pH останется прежним, а титруемая кислотность изменяется. Изменение активной кислотности наступает только при нейтрализации кислотных и амидных групп аминокислот белков.

Методы определения кислотности

Титруемая кислотность определяется согласно ГОСТ 3624-92. Метод базируется на титровании молока раствором щелочи (гидроксидом натрия или калия) в присутствии индикатора фенолфталеина.

Необходимо отмерить 10 мл молока и добавить 20 мл дистиллированной воды и 3 капли 1%-ого раствора фенолфталеина. Вода необходима для того, чтобы отчетливее увидеть розовый оттенок при титровании. Получившуюся смесь перемешивают и титруют раствором 0,1н едкого натра до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин. Результат анализа получают путем расчета количества ушедшей на титрование щелочи, умноженного на 10.

Активную кислотность можно определить при помощи pH-метра или индикаторных тестов. Чтобы провести анализ с помощью тестов, необходимо отобрать пробу молока объемом 50-100 мл и погрузить в нее тест-полоску на 1-2 секунды. Затем полоску необходимо разместить на фильтровальную бумагу или салфетку индикатором вверх. Цвет индикатора необходимо сопоставить с цветовой шкалой и определить соответствующий pH согласно шкале.

Некоторые анализаторы молока способны определять кислотность, однако их стоимость значительно увеличивается, по сравнению с аналогичными приборами, не обладающими такой функцией, поэтому, если Вы выбираете более бюджетный вариант, то предпочтительно подобрать pH-метр и анализатор молока без возможности определения кислотности.

Анализ результатов

Если молоко выдоено только что, оно имеет показатель кислотности 16-18 о Т. Кислотность повышается уже через два часа, если молоко не подвергалось охлаждению. По мере развития микроорганизмов, происходит процесс сбраживания, соответственно, кислотность также повышается.

Повышение кислотности приводит к тому, что белки становятся менее устойчивыми к нагреванию, поэтому молоко с кислотностью 21 о Т является несортовым, а при кислотности 22 о Т уже находится на грани свежего и кислого и не подлежит сдаче на молочные заводы.

Ниже приведена таблица с требованиями к кислотности молока для высшего, первого и второго сортов.

Источник

Способ определения кислотности молока

ГОСТ Р 54669-2011

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МОЛОКО И ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ МОЛОКА

Методы определения кислотности

Milk and milk products. Methods for determination of acidity

Дата введения 2013-01-01

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом молочной промышленности Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИМИ Россельхозакадемии)

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 470 «Молоко и продукты переработки молока»

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на молоко и продукты переработки молока, в том числе молочные составные и молокосодержащие продукты (далее — продукты) и устанавливает титриметрические методы определения кислотности:

Настоящий стандарт не распространяется на йогурты, казеины, казеинаты, молочные консервы и масло из коровьего молока.

Диапазон измерений от 2 °Т до 250 °Т.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 51652-2000 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия

ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4462-78 Реактивы. Кобальт (II) сернокислый 7-водный. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 13928-84 Молоко и сливки заготовляемые. Правила приемки, методы отбора проб и подготовка их к анализу

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу

ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 27752-88 Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники. Общие технические условия

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29251-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины, установленные нормативным правовым актом Российской Федерации [1], а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 метод потенциометрического титрования: Потенциометрический метод, основанный на определении точки эквивалентности по результатам потенциометрических методов.

3.2 индикаторный метод: Метод титрования, основанный на определении точки эквивалентности в присутствии индикатора.

3.3 градус Тернера (°Т): Объем водного раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм , необходимый для нейтрализации 100 г (см ) исследуемого продукта.

4 Отбор и подготовка проб

4.2 Подготовка проб

4.2.1 Продукты без пищевкусовых добавок или с пищевкусовыми добавками, образующими с продуктом однородную структуру, кисломолочные напитки

Продукт максимально полно освобождают от упаковки, помещают в стакан вместимостью 500 см , тщательно растирают и нагревают на водяной бане до температуры (25±2) °С, тщательно перемешивая шпателем до получения однородной смеси. Подготовленную пробу переносят в колбу вместимостью 500 см с притертой пробкой и охлаждают до температуры (20±2) °С.

4.2.2 Продукты с отделяемыми пищевкусовыми компонентами (орехи, карамель, фруктовые наполнители в виде кусочков, начинки и другие)

Из продукта максимально полно удаляют пищевкусовые компоненты и далее проводят подготовку по 4.2.1.

4.2.3 Продукты в глазури и/или декорированные

С поверхности глазированного и/или декорированного продукта полностью удаляют покрытие и/или декоративные пищевые продукты и далее проводят подготовку по 4.2.1.

4.2.4 Продукты с неотделяемыми пищевкусовыми компонентами

Продукт массой 100-150 г помещают в стакан вместимостью 500 см , нагревают на водяной бане до температуры (32±2) °С и гомогенизируют в течение 1-3 мин при частоте вращения ножей от 2000 до 5000 мин до получения однородной массы. Пробу переносят в колбу с притертой пробкой вместимостью 500 см и охлаждают до температуры (20±2) °С.

Во избежание расслоения пробу для анализа отбирают сразу же после гомогенизации.

4.2.5 Многослойные продукты

При необходимости проведения определений в каждом отдельном слое многослойного продукта его замораживают и аккуратно разрезают на слои при температуре продукта не выше минус 12 °С. Каждый слой продукта помещают в отдельную колбу с притертой пробкой и далее проводят подготовку по 4.2.1.

4.2.6 Творог и творожные продукты

В фарфоровую ступку вносят 100-150 г продукта. Тщательно перемешивают, растирая продукт пестиком и сразу же проводят определение.

4.2.7 Молоко концентрированное

Условия восстановления каждого вида продукта (соотношение массы пробы и объема дистиллированной воды определенной температуры) — в соответствии с документом на конкретный продукт. Восстановление продукта проводят непосредственно перед измерением, используя оплавленную стеклянную палочку или магнитную мешалку.

5 Условия проведения измерений

При выполнении измерений в лаборатории должны соблюдаться следующие условия:

Источник

Способ определения кислотности молока

МОЛОКО И МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ

Титриметрические методы определения кислотности

Milk and milk products.
Titrimetric methods of acidity determination

Дата введения 1994-01-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН ТК по стандартизации 186 «Молоко и молочные продукты» и ТК по стандартизации 187 «Масло и сыр»

О.А.Гераймович; Е.А.Фетисов, канд. техн. наук; Р.В.Парамонова; В.П.Панов, канд. техн. наук; В.И.Еремина, канд. техн. наук; Н.В.Васильева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 12.02.92 N 145

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

Государственная фармокопея СССР X

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 8, 2009 год

Поправка внесена изготовителем базы данных

Настоящий стандарт распространяется на молоко и молочные и молокосодержащие продукты и устанавливает следующие титриметрические методы определения кислотности: потенциометрический, с применением индикатора фенолфталеина; метод определения предельной кислотности молока.

Стандарт не распространяется на казеин и молочные консервы.

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

Методы отбора проб молока и молочных и молокосодержащих продуктов и подготовка их к анализу по ГОСТ 13928 и ГОСТ 26809.

2. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод применяется при возникновении разногласий.

Метод основан на нейтрализации кислот, содержащихся в продукте, раствором гидроокиси натрия до заранее заданного значения рН=8,9 с помощью блока автоматического титрования и индикации точки эквивалентности при помощи потенциометрического анализатора.

2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Анализатор потенциометрический с диапазоном измерения 4-10 ед. рН с ценой деления шкалы 0,05 ед. рН.

Блок автоматического титрования, аппаратурно совместимый с потенциометрическим титратором и имеющий дозатор раствора (бюретку) вместимостью не менее 5 см с ценой деления не более 0,05 см .

Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104*.

* С 1 июля введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).

Стаканы В-1-50 ТС, В-2-50 ТС, В-1-100 ТС, В-2-100 ТС по ГОСТ 25336.

Колбы 1-1000-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 2-2-10, 2-2-20 по ГОСТ 29169.

Цилиндры 1-50-1, 1-50-2, 3-50-1, 3-50-2 по ГОСТ 1770.

Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.

Натрия гидроокись, стандарт-титр по ТУ 6-09-2540, раствор с молярной концентрацией 0,1 моль/дм .

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

2.2. Подготовка к измерениям

2.2.1. Подготовка приборов

Подключают блок автоматического титрования к анализатору согласно инструкции, прилагаемой к блоку. Затем подключают блок и анализатор к сети и прогревают их в течение 10 мин.

Заполняют дозатор блока автоматического титрования раствором гидроокиси натрия.

Согласно инструкции, прилагаемой к потенциометрическому анализатору, настраивают его на такой диапазон измерения рН, который включил бы в себя рН=8,9.

Согласно инструкции, прилагаемой к блоку автоматического титрования, настраивают его на точку эквивалентности, равную 8,9 ед. рН, и устанавливают на блоке значение рН=4,0, начиная с которого подача гидроокиси натрия должна вестись по каплям.

Устанавливают время выдержки после окончания титрования, равное 30 с.

2.3. Проведение измерений

2.3.1. Молоко, молокосодержащий продукт, молочный составной продукт, сливки, простокваша, ацидофилин, кефир, кумыс и другие кисломолочные продукты

2.3.1.1. В стакан вместимостью 50 см отмеривают 20 см дистиллированной воды и 10 см анализируемого продукта. Смесь тщательно перемешивают.

При анализе сливок и кисломолочных продуктов переносят остатки продукта из пипетки в стакан путем промывания пипетки полученной смесью 3-4 раза.

2.3.1.2. В стакан помещают стержень магнитной мешалки и устанавливают стакан на магнитную мешалку. Включают двигатель мешалки и погружают электроды потенциометрического анализатора и сливную трубку дозатора блока автоматического титрования в стакан с продуктом. Включают кнопку «Пуск» блока автоматического титрования, а спустя 2-3 с, кнопку «Выдержка». Раствор гидроокиси натрия при этом начинает поступать из дозатора блока в стакан с продуктом, нейтрализуя последний. По достижении точки эквивалентности (рН=8,9) и истечении времени выдержки (30 с) процесс нейтрализации автоматически прекращается, а на панели блока автоматического титрования зажигается сигнал «Конец». После этого отключают все кнопки. Проводят отсчет количества раствора гидроокиси натрия, затраченного на нейтрализацию.

2.3.2. Мороженое, сметана

В стакане взвешивают 5 г продукта. Тщательно перемешивают продукт стеклянной палочкой, постепенно добавляют к нему 30 см воды и перемешивают. Проводят измерения в соответствии с п.2.3.1.2.

2.3.3. Творог и творожные продукты

В фарфоровую ступку вносят 5 г продукта. Тщательно перемешивают и растирают продукт пестиком. Затем количественно переносят продукт в стакан вместимостью 100 см , смывая его небольшими порциями воды, нагретой до 35-40 °С. Общий объем воды равен 50 см . Затем смесь перемешивают и проводят измерения в соответствии с п.2.3.1.2.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Кислотность в градусах Тернера находят умножением объема, см , раствора гидроокиси натрия, затраченного на нейтрализацию определенного объема продукта, на следующие коэффициенты:

10 — для молока, молочного составного продукта, сливок, простокваши, ацидофильного молока, кефира, кумыса и других кисломолочных продуктов;

20 — для мороженого, сметаны, творога и творожных изделий.

2.4.2. Предел допускаемой погрешности результата измерений при принятой доверительной вероятности =0,95 составляет, °Т:

±0,8 — для молока, молочного составного продукта, сливок, мороженого;

±1,2 — для простокваши, ацидофильного молока, кефира, кумыса и других кисломолочных продуктов;

±2,3 — для сметаны;

±3,2 — для творога и творожных изделий.

Расхождение между двумя параллельными измерениями не должно превышать, °Т:

Источник