Способ фиксации точки эквивалента

Титриметрический анализ. Химический эквивалент вещества. Молярная концентрация эквивалента вещества. Закон эквивалентов. Точка эквивалентности и способы её фиксирования.

Титриметрический анализ — метод количественного анализа, основанный на измерении объёма раствора с точно известной концентрацией реактива, требующегося для реакции с данным количеством определяемого вещества (см. также Объёмный анализ).

Химический эквивалент— это некая реальная или условная частица, которая может присоединять, высвобождать или быть каким-либо другим образом эквивалентна одному иону водорода в кислот­но-основных реакциях или одному электрону в окислительно-восстановительных реакциях.

Фактор эквивалентности может быть равен или меньше единицы: fэкв.= 1/z, где z – основность кислоты или кислотность основа­ния в данной кислотно-основной реакции, число отданных или приня­тых электронов в окислительно-восстановительных реакциях.

Молярная концентрация эквивалента C(l/z X) показывает коли­чество вещества эквивалента (в молях), которое содержится в 1 л раствора. C(l/z X) равна отношению количества вещества эквивалента в растворе к объему этого раствора.

Закон эквивалентов —Вещества реагируют друг с другом в количествах, равных их эквивалентвм,

Точка эквивалентности (в титриметрическом анализе) — момент титрования, когда число эквивалентов добавляемого титранта эквивалентно или равно числу эквивалентов определяемого вещества в образце.

В ряде случаев окислительно-восстановительного титрования точки эквивалентности фиксируют по изменению окраски титруемого раствора, вызываемой избытком окрашенного стандартного раствора (например, перманганата).

Теоретические основы кислотно-основного титрования (метод нейтрализации). Рабочие растворы, индикаторы. Кривые титрования, выбор индикатора. Расчет молярной концентрации эквивалента и титра растворов кислот и щелочей в методе нейтрализации.

Кислотно-основное титрование — это титриметрический метод анализа, основанный на взаимодействии кислот и оснований. В качестве титрантов могут применяться сильные кислоты (ацидиметрия) или сильные основания (алкалиметрия). Прямым титрованием определяют концентрацию кислот или оснований или содержание элементов, входящих в их состав.Обратным титрованием или косвенными методами находят содержание некоторых солей(например, солей аммония или кальция).

Индикаторами называются вещества, изменяющие свою окраску в зави-симости от pH среды. По своей химической природе индикаторы представ-ляют собой с л а б ы е кислоты HJnd или с л а б ы е основания JndOH, у которых молекулярная и ионная формы имеют различную окраску.

Для построения кривой титрования рассчитывают рН в различные моменты титрования по формулам, приведенным выше. Кривая титрования характеризуется резким изменением рН в близи точки эквивалентности, которую называют скачком титрования. Чем больше скачок, тем точнее можно оттитровать определяемое вещество. По величине скачка выбирают индикатор. Основное правило выбора индикатора. Для каждого данного титрования можно применять только такие индикаторы, показатель титрования которых (рТ индикатора) лежит в пределах скачка рН на кривой титрования.

При кислотно-основном титровании наиболее точные результаты получаются при работе с 0, 1 н. растворами кислот и щелочей. При таких концентрациях на кривой титрования наблюдается максимальный скачок титрования.

Скачок титрования-резкое изменение рН раствора вблизи точки эквивалентности. Скачок титрования вызван добавлением в титруемому раствору слабой кислоты при титровании последней капли щелочи. Величиной скачка титрования считают изменение рН раствора между состояниями, когда раствор недотитрован и перетитрован на 0,1%. Точка эквивалентности лежит в середине скачка титрования.

Читайте также:  Биогумус для роз способ применения

Для установления точки эквивалентности в титрометрическом анализе применяют индикаторы. Индикаторы метода нейтрализации – сложные органические вещества со слабыми кислотами или основными свойствами, имеющие различную окраску молекулярной и ионизированной форм. Индикаторы меняют окраску в зависимости от рН раствора. Интервал значений рН, в которым индикатор меняет свою окраску, называют интервалом перехода окраски индикатора.

При выборе индикатора руководствуются основными правилом: интервал перехода окраски индикатора должен укладываться в интервал значений рН скачка титрования в данном случае.

Согласно этому, для определения эквивалентной точки в условиях задачи надо использовать индикаторы, интервал перехода окраски которых лежит в пределах рН от 8,0 до 10,0; например, фенолфталеин, тимолфталеин.

При этом следует учитывать особенности зрительного аппарата человека, который более четко воспринимает переход окраски раствора от более светлой к более темной, чем наоборот.
Поэтому в данной задаче использовать в качестве индикаторы фенолфталеин, в присутствии которого осуществляется переход окраски растворы от бесцветной к малиновой.

Оксидиметрия. Перманганатометрия. Рабочие растворы, индикаторы. Химические реакции, лежащие в основе метода. Расчет молярной концентрации эквивалента и титра растворов окислителей и восстановителей в методе оксидиметрии.

Оксидиметрия( от нем. oxydiren — окислять и . метрия) — титриметрические методы в аналитической химии, основанные на реакциях окисления-восстановления. В процессе титрования изменяется окислительно-восстановительный потенциал системы, вблизи точки эквивалентности наблюдается резкое изменение потенциала.

Перманганатометрией называется метод объемного анализа, в котором в качестве рабочего раствора при­меняют перманганат калия КМп04. Перманганат калия является сильным окислителем, особенно в кислой сре­де.

Оксидиметрия. Йодометрия. Рабочие растворы, индикаторы. Химические реакции, лежащие в основе метода. Расчет молярной концентрации эквивалента и титра растворов окислителей и восстановителей в методе йодометрии.

Оксидиметрия ( от нем. oxydiren — окислять и . метрия) — титриметрические методы в аналитической химии, основанные на реакциях окисления-восстановления. В процессе титрования изменяется окислительно-восстановительный потенциал системы, вблизи точки эквивалентности наблюдается резкое изменение потенциала. Оксидиметрию классифицируют в зависимости от применяемого в данной реакции раствора вещества — окислителя или восстановителя. К оксидиметрии относятся перманганатометрия, цериметрия, хроматометрия иодометрия и др.

1. Определение окислителей. Методом йодометрии можно определять те окислители, которые количественно окисляют 1

в свободный 12. Чаще всего определяют перманганаты, бихроматы, соли меди (II), соли желе­за (III), свободные галогены и др.

Окислитель реагирует с избытком йодида калия КД в кислой среде. При этом выделяется количество йода, эквивалентное количеству окислителя. Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия точно из­вестной нормальности. Таким образом, можно рассчи­тать количество определяемого окислителя, которое бу­дет эквивалентно количеству тиосульфата, пошедшего на титрование йода. Следовательно, рабочим раствором в этом методе будет раствор тиосульфата натрия

Индикатором в методе йодометрии служит раствор крахмала. Это чувствительный и специфический инди­катор, образующий с йодом адсорбционное соединение синего цвета. Однако употребление этого индикатора имеет некоторые особенности. Во-первых, раствор крахмала необходимо прибавлять в са­мом конце титрования, когда йода останется очень мало и титруемый раствор будет иметь светло-желтую окраску. Если прибавить крахмал раньше, ког­да йода в растворе еще много, то образующееся соединение йода с крахмалом очень медленно реагирует с тиосульфатом и раствор легко перетитровать. Вторая особенность обусловлена тем, что в данном случае мы титруем не до появления окраски (как это обычно бывает), а до исчезновения окраски. Поэтому вблизи точ­ки конца титрования необходимо прибавлять раствор не более чем по одной капле, после каждой капли тщательно перемешивать раствор и ждать 3—5 с. Если не соблюдать это условие, раствор очень легко перетитровать.

Читайте также:  Пожары причины их возникновения способы тушения пожаров

2. Определение восстановителей. Из числа восстано­вителей этим методом чаще всего определяют сульфиты, сульфиды, хлорид олова (II) и др. Рабочим раствором является раствор йода 12. В качестве исходного вещества для установки титра раствора йода применяют мышьяковистый ангидрид As203, который растворяют в щелочи п получают арсенит (ион As02). Титрование проводят в очень слабощелочной среде (рН

Дата добавления: 2016-02-02 ; просмотров: 6508 ; ЗАКАЗАТЬ НАПИСАНИЕ РАБОТЫ

Источник

Способы фиксирования точки эквивалентности

Для фиксирования окончания титрования используют визуальные (титрование с индикатором, специфическое изменение окраски раствора) и инструментальные методы (потенциометрические, амперометрические, фотометрические). Титрование с индикаторами является наиболее распространенным.

Индикаторы представляют собой слабые органические кислоты и основания, у которых протонированная и непротонированная формы имеют различные структуры и окраску.

Согласно координационной теории индикаторов, наиболее современной из существующих, хромофором (носителем цвета) в молекуле является не определенная группа атомов, а координативно-ненасыщенный атом; при этом для того, чтобы окраска была интенсивной необходимо, чтобы этот атом находился в ионоидном состоянии. Например, одним из наиболее распространенных хромофоров является азогруппа ; так как азот содержит неподеленную электронную пару, в кислой среде происходит его протонизация.

Наиболее распространены следующие группы индикаторов – азоиндикаторы (содержат группу ), нитроиндикаторы (содержат группу , фталеины (содержат остаток офталевой кислоты ).

Рассмотрим интервал перехода окраски для некоторого двухцветного индикатора HInd. В растворе установится равновесие.

Если пренебречь влиянием ионной силы раствора и побочных реакций, то из Kaиндикатора можно вывести следующую формулу расчетаpH:

Человеческий глаз воспринимает окраску одной определенной формы в присутствии другой при ее определенной концентрации в растворе. Обычно окраска становится заметной при превышении концентрации одной ее окрашенной формы над другой в 10 раз. Пусть глаз замечает форму Ind — при , и формуHInd, если . Тогда в некотором интервале от до будет заметна смешанная окраска двух форм, а за его пределами – чистая окраска каждой формы. Этот интервал называют интервалом перехода окраски индикатора. . Подобная граница условна, так как для контрастных переходов интервал перехода окраски меньше. Чем меньше интервал перехода – тем ценнее индикатор.

Для одноцветных индикаторов при изменении pHнарастает или убывает концентрация окрашенной формы. ТогдаpH, при котором появляется окраска можно выразить так: , т.е. зависит от концентрации индикатора в растворе.

Читайте также:  Способ питания трофических групп

Середина области перехода окраски индикатора называется показателем индикатора (pT), обычно pT=pKa или они близки. При этом значении pH происходит наиболее резкое изменение окраски индикатора. Показатель титрования обычно отождествляется с КТТ. Выбирают индикатор для титрования так, чтобы область перехода цвета входила в скачок титрования. В идеальном случае показатель титрования индикатора должен совпадать со значением pH в точке эквивалентности. В этом случае не возникает индикаторной погрешности титрования.

Большинствоприменяемых металлоиндикаторов лишь в редких случаях изменяют свой цвет на дополнительный. Например, для титрования ионов кальция предложена смесь мурексида и нафтолового зеленого В: переход окраски от оливково-зеленой через красновато-серую к чисто синей. [16]

Кметаллоиндикаторам предъявляется ряд требований. В свою очередь достаточно большие значения констант устойчивости комплексов Mind позволяют использовать небольшие соотношения концентраций индикатора и металла сш / сы 0 01, что соответствует уменьшению погрешности титрования. [17]

Кметаллоиндикаторам в комплексонометрии предъявляют ряд требований: индикатор и его комплекс с определяемым ионом должны находиться в истинном растворе; соединение иона с индикатором должно быть менее прочным по сравнению с комплексонатом этого иона; цветная реакция с ионом металла должна быть чувствительной; изменение окраски раствора в конечной точке титрования должно быть контрастным и быстрым. [18]

Кметаллоиндикаторам в комплексонометрии предъявляют ряд требований: индикатор и его комплекс с определяемым ионом должны находиться в истинном растворе; соединение иона с индикатором должно быть менее прочным по сравнению с комплексонатомг этого иона; цветная реакция с ионом металла должна быть чувствительной; изменение окраски раствора в конечной точке титрования должно быть контрастным и быстрым. [19]

Так какнаиболее употребительные металлоиндикаторы одновременно являются слабыми кислотами или основаниями, значение рН раствора оказывает существенное влияние на равновесие комплексообразования. Поэтому хелатометрическое титрование проводят в забуференных системах. [20]

Рассмотрено применениеметаллоиндикаторов в титриметрии микрограммовых количеств элементов. Отмечено преимущество инструментальной индикации процесса титрования. Показано, что в развитии инструментальных методов можно выделить два направления: спектро-фотометрическое и люминесцентное микротитрование. [21]

Сущность действияметаллоиндикатора состоит в следующем. [22]

При использованииметаллоиндикаторов для фиксирования конечной точки титрования необходимо учитывать устойчивость комплекса металлоиндикатора с титруемым металлом. Так, при титровании с эриохромовым черным Т изменение окраски в конечной точке титрования недостаточно четкое, что можно объяснить незначительной устойчивостью образующегося металлоиндикаторного комплекса. [23]

В качествеметаллоиндикаторов применяют ализарин С, эри-охромцианин [ 216, стр. [24]

В качествеметаллоиндикаторов применяют реагенты: эрио-хром черный Т [ 216, стр. [25]

Папиллярные узоры пальцев рук — маркер спортивных способностей: дерматоглифические признаки формируются на 3-5 месяце беременности, не изменяются в течение жизни.

Опора деревянной одностоечной и способы укрепление угловых опор: Опоры ВЛ — конструкции, предназначен­ные для поддерживания проводов на необходимой высоте над землей, водой.

Общие условия выбора системы дренажа: Система дренажа выбирается в зависимости от характера защищаемого.

Источник

Оцените статью
Разные способы