Способ электролитического получения серебро электролиз

Аффинаж серебра в домашних условиях

Серебро постепенно становится самым популярным драгоценным металлом. В отдельных источниках уже с уверенностью говорят о том, что золото отходит на второй план, уступая ему пальму первенства. Конечно же, всё актуальнее становится вопрос проведения процедур аффинажа по отношению к серебру. Именно о деталях этой процедуры в домашних условиях пойдёт речь в этой статье.

Что из себя представляет процедура аффинажа

Извлечение чистого серебра из различных сплавов, из которых изготовлены множество контактов, транзисторов и реле – давно известная практика.

Чтобы получить чистый драгоценный металл, необходимо использовать специальные технологии очистки его от примесей, которые в своей совокупности называются аффинажем. Сущность данной процедуры заключается в её стадиях, с прохождением которых представляется возможным получить чистое серебро, золото или платину.

В целом такая процедура – сугубо промышленный процесс, но в наши дни аффинаж серебра возможно провести и в домашних условиях.

Для очистки подходят следующие объекты:

• лом серебряных ювелирных украшений;
• шламы от электротехнической очистки серебра;
• технологический лом, в котором содержится серебро;
• так называемая «серебряная пена» – отходы свинцовой промышленности.

Способы

К альтернативным способам аффинажа серебра относятся:

• купелирование;
• электролитический способ;
• химические способы.

Выбор способа аффинажа зависит от таких факторов:

• количество аффинируемого драгметалла;
• непрерывность производства;
• состояние металла, поддаваемого обработке.

А знаете ли вы, что электролитический способ аффинажа серебра применяется тогда, когда исходным материалом является серебро высокой пробы.

В том случае, если серебро находится в растворённом виде в состоянии сульфата или хлорида, рациональнее всего использовать химическую или электрохимическую обработку драгоценного металла.

Купелирование

Аффинаж низкопробных сплавов производится способом купелирования, который основывается на уникальном свойстве свинца, расплавленного с серебром, – окисляться на воздухе и отделяться от металла вместе с другими примесями.

Это важно! В процессе купелирования не отделяются только золото, платина и металлы платиновой группы.

Для купелирования используется специальная печь с тиглем в форме чашки, которая покрыта мергелью.

Справка! Мергель – особая пористая известняковая глина, наделённая особенностью, способствующей поглощению окиси свинца.

Поэтапно процесс купелирования серебра можно представить следующим образом:

1. Печь предварительно разогревают.
2. В печь помещается пробирный тигель с техническим серебром и свинцом.
3. Тигель необходимо разогреть до полного расплава.
4. В печь пропускают атмосферный воздух.
5. После термической реакции тигель вынимают из печи и разливают в формы.

После того как сплав остынет, он примет радужный цвет. Это означает, что в нём присутствуют как серебро, так и другие драгоценные металлы.

Таким образом, путём купелирования можно получить исключительно сплав серебра с другими драгоценными металлами.

Электролитический способ

Электролитический аффинаж серебра необходимо производить в специальных ячейках из пластика или песчаника, которые содержат раствор нитрата серебра. Коэффициент чистого драгметалла в таком растворе должен быть не менее 50 грамм на один литр.

Анодом в таком процессе будет выступать загрязнённое серебро, а катодом – тонкие полоски нержавеющей стали.

Аноды следует поместить в тканевые мешочки, в которых впоследствии будут собраны нерастворившиеся загрязнения в виде частиц серебра, избежавших электрохимического растворения. На катодах же будет откладываться серебро в виде макрокристаллов. Такие кристаллы растут в сторону противоположного полюса до короткого замыкания, во избежание которого ветви кристаллов ломаются при перемешивании раствора в направлении, параллельном электродам, на незначительном расстоянии от катода.

Такие кристаллы самопроизвольно опускаются в корзину на дне, откуда их необходимо периодически удалять. Именно из этих кристаллов впоследствии отливаются слитки.

Химический способ

Чтобы извлечь серебро из соли или растворов, необходимо использовать химический способ, вследствие применения которого драгоценный металл выделяется в виде чёрного сульфата серебра. Для применения данного способа в обязательном порядке необходимо добавление сульфата натрия. Продолжать операцию необходимо до полного прекращения выделения сульфата серебра.

В целом при такой процедуре драгоценный металл извлекается в виде хлорида только после добавления одного из альтернативных веществ: либо хлорида аммония, либо поваренной соли. Полученную жидкость необходимо отстаивать до момента её полного разделения на две фракции: прозрачную и мутную.

Это важно! Если последующее добавление соли не вызывает помутнения раствора, значит, всё серебро находится в осадке.

Из хлорида серебро можно добыть двумя способами:

• сухим, а именно – литьём в присутствии карбонатов щелочных металлов;
• из раствора, доведением пробы до максимального значения.

Необходимые материалы и инструменты

В соответствии с описаниями каждого из отдельных способов аффинажа серебра в домашних условиях приведём перечни необходимых для их проведения материалов и инструментов.

Купелирование:

1. Печь.
2. Тигель в форме чашки, покрытой мергелью.
3. Свинец.

Электролиз:

1. Специальные ячейки из песчаника или пластика.
2. Азотная кислота.
3. Мешочки из ткани.

Химические способы:

1. Сульфит натрия.
2. Хлорид аммония.
3. Поваренная соль.
4. Азотная кислота.
5. Серная кислота.
6. Специальная посуда, материал для которой выбирают в зависимости от компонентов процедуры.

Поэтапный электролиз серебра в домашних условиях

Это важно! Все описанные выше способы применимы в домашних условиях. Однако если у вас нет «аффинажного опыта», то лучше всего использовать электролитический способ аффинажа серебра.

Условно такой процесс можно поделить на три части:

1. Растворение драгметалла в азотной кислоте.
2. Цементирование серебра и его сплавление.
3. Непосредственный аффинаж.

На первом этапе вам понадобится:

• раствор азотной кислоты 68,8%;
• стеклянная ёмкость;
• кварцевая палочка.

Азотная кислота 68.8%, деионизированная вода, весы, стеклянная ёмкость и кварцевая палочка

Это важно! При работе с кислотами не забывайте о том, что вам необходима хорошая вентиляция (лучше всего работать на свежем воздухе), кожу рук защищаем перчатками, глаза – защитными очками, кислоту нужно лить в воду, а не наоборот.

Процесс подбора пропорций

1. Чтобы получить разбавленную азотную кислоту, нужно смешать деионизированную воду с чистой кислотой в пропорции 1:1.
2. Полученную жидкость перемешиваем кварцевой палочкой.
3. Разливаем кислоту по специальным ёмкостям для химических реактивов.
4. Приготовление нитрата серебра производим из расчёта на весь процесс. Нам необходима концентрация примерно 50 грамм серебра на один литр жидкости.
5. Растворяем серебро в жидкости. Этот процесс, как правило, сопровождается выделением газа NO2 и окрашиванием раствора в голубой цвет.
6. Процесс растворения длительный. Полностью серебро растворится не раньше чем через 8–10 часов.
7. Полученный раствор следует закрыть в химической баночке.
8. Далее получаем «серебряный цемент». Для этого необходимо вытеснить металлическое серебро из нитрата серебра с медью.
9. Берём раствор нитрата серебра, добавляем медь.

Это важно! В качестве источника меди могут быть использованы старые водопроводные трубы, которые необходимо почистить до блеска.

Так выглядят медные трубочки в растворе

Добавление меди провоцирует ускорение реакции. Образовавшийся в результате серебряный цемент на трубочках – серебро в порошковом виде. Для того чтобы скорость процесса не уменьшалась, необходимо периодически стряхивать цемент с трубочек в раствор.

Серебро на медных трубочках

Реакция происходит за счёт того, что трубочки «отдают» медь нитрату серебра, поэтому постепенно они могут вовсе раствориться. Если это произошло, добавьте новые трубочки.

С вытеснением серебра реакция становится всё медленнее, поэтому вы спокойно можете оставить его без присмотра на несколько дней. Следить нужно только за наличием меди в растворе и отсутствием в нём посторонних объектов.

Это важно! Об окончании реакции будет свидетельствовать остывший раствор без признаков реакции, наличие чистой голубой жидкости сверху и слоя цемента – внизу.

Теперь приступаем к фильтрации цемента. На этом этапе понадобятся:

Необходимыnbsp;для фильтрации предметы

Это важно! Процедуру фильтрации необходимо повторить минимум пять раз. Это позволит удалить остатки нитрата меди из серебряного цемента.

После того как процедура фильтрации завершена, необходимо собрать оставшийся цемент, выпарить лишнюю влагу или дождаться, пока она испарится естественным путём.

Это важно! В растворе после фильтрации может содержаться серебро. Поэтому советуем вам добавить в оставшийся раствор поваренную соль и оставить эту жидкость для того, чтобы дождаться осадка в виде хлорида серебра.

1. Полученный цемент в сухом виде необходимо сплавить в тигле. Нагреваем цемент равномерно и последовательно.
2. Производим литьё в воду, что позволит получить зёрна для дальнейшей работы с металлом.
3. Полученное на данном этапе серебро – драгоценный металл приблизительно 980 пробы, то есть в сплаве ещё присутствуют посторонние примеси. Для их извлечения переходим к следующему этапу.
4. Перед этим полученный сплав переплавляем в брусок (небольшой слиток).

Плавка серебра в тигле

Для третьего этапа (непосредственного аффинажа) нам понадобятся:

• блок питания;
• нижняя часть пластиковой баклаги объёмом в два литра;
• чайный или кофейный фильтр;
• нержавеющая вилка;
• изоляционная лента;
• латунная палочка;
• теплоусадочная трубка-изоляция.

Необходимые для третьего этапа составляющие

1. Ленту чистого серебра необходимо приварить к серебряной форме (слитку, бруску и пр.). Край её должен остаться в висячем положении.
2. Теперь создадим катод из вилки, изоляционной ленты и плоскогубцев.
3. Через чайный фильтр продеваем анодную палочку и располагаем объекты (нижняя часть баклаги, чайный фильтр, латунная палочка) как показано на фото ниже.
4. Раствор серебра, приготовленный нами ранее, разбавляем дистиллированной водой, доведя общий объём до двух литров.
5. В электролитическую ванну погружаем катод в виде вилки, заливаем электролитом, чтобы не было касания с местом соединения ленты и серебряного бруска.
6. Далее присоединяем минус к вилке, а плюс – к латунной палочке, и подаём ток.

Всё готово к процедуре

Это важно! Напряжение должно колебаться в пределах 4-8 вольт, а ток не должен подниматься выше пяти ампер.

Кристаллы серебра начнут расти, поэтому важно следить за тем, чтобы они не доросли до пакета с анодом, поскольку это приведёт к короткому замыканию.

По окончании реакции серебряный брусок растворится. Электролит нужно слить в банку (его ещё можно будет использовать). Серебряные кристаллы необходимо промыть в чистой воде несколько раз, профильтровать и высушить.

Далее сплавляем кристаллы, как мы это делали ранее, производим литьё в воду.

Таким образом получаем серебро 999 пробы.

Видео получения чистого серебра из зеркал (в 2 частях)

Аффинаж серебра в домашних условиях может стать для вас интересной и увлекательной процедурой, а его результат – долгожданным и превосходящим ваши ожидания. Каждый из способов уникален. Эффективность выбранного варианта аффинажа напрямую зависит от приложенных усилий.

Источник

Аффинаж серебра в домашних условиях

Запись обновлена: Окт 9, 2020

Актуальность аффинажа серебра растет с каждым годом за счет легкости процесса, по сравнению с очисткой золота (из радиодеталей, микросхем, процессоров) и металлов платиновой группы (платина, палладий и др.). Благодаря доступной цене этого драгметалла и тому, что он употребляется в производстве часто, а это ведет к выработке большого количество лома – спрос на добычу чистого серебра не падает.

Меры безопасности при аффинаже

Прежде чем начать процесс аффинажа серебра, на предприятиях и в домашних условиях, требуется соблюсти обязательные меры предосторожности и инструкции по безопасности:

• хорошая вентиляция помещения;
• применение резиновых перчаток, специальной одежды и защитных очков;
• работа с азотной кислотой подразумевает обязательное применение респиратора. Пары азота очень ядовиты;
• при смешивании воды и кислоты, ни в коем случае нельзя добавлять воду в концентрированную кислоту, только наоборот.

Необходимые материалы, инструменты и оборудование

Для аффинажа требуются следующие материалы:

Инструменты, применяющиеся при аффинаже:

• Стеклянная ёмкость.
• Стеклянная палочка.
• Медная шина или трубка.
• Флацанги, круглогубцы, кусачки и шило.
• Мешочки из ткани.

Оборудование для разных методов аффинажа серебра:

• Печь.
• Тигель в форме чашки.
• Трансформатор (блок питания).
• Горелка.
• Специальные ячейки из песчаника или пластика.
• Специальная посуда.

Способы и методы аффинажа серебра в домашних условиях

При реализации очистки серебра применяются разные методы:

• Химический аффинаж – с применением кислот.
• Электролитический – методом электролиза аффинажа технического серебра.
• Аффинаж из радиодеталей.
• Купелированный – применение специальной печи.
• Аффинаж серебра медью.
• Аффинаж из фотопленки.

Метод электролиза

Выделение серебра из посеребренных изделий с помощью электролиза можно проводить в домашних условиях. Понадобится электролит – жидкость, пропускающая ток. Для его приготовления понадобятся: аммиачная селитра и вода. Электролит готов, когда нитрат аммония полностью растворился в воде. Устройством для перебойной подачи тока будет служить трансформатор (блок питания) до 5 Вольт, подключенный к сети. Для электролиза понадобятся электроды, например, графит (катод) и любая посеребренная деталь (анод). Они соединяются с минусовым и плюсовым контактами. Графит и изделие с серебром опустить в электролит под напряжением.

За счет силы тока в аммиачной среде серебро начинает отделяться и растворяться.

Легкость и доступность такого электролитического метода заключается в том, что серебро быстро выпадает в осадок, и его легко можно собрать через фильтр. С помощью соляной кислоты извлеченные крупинки чистого серебра переплавляются в небольшой слиток.

Химические (использование кислот) и карбонатные методики аффинажа

Процесс отделения серебра химическими методами при помощи серной и азотной кислоты, а также хлоридом, содой или перекисью водорода, довольно прост.

Подготовленный сплав помещают в кислоту, которая растворяет металл (при подогревании реакция происходит быстрее).

Для выделения хлорида серебра используется обычная соль. Полученный в реакции осадок примесей проходит фильтрацию и промывается водой. Потом в него добавляется серная или азотная кислота.

Процесс кристаллизации металла происходит с добавлением порошка цинка и последующем подогревании. Получившееся вещество опять промывается содой.

В этом методе в обязательно добавляется сульфат натрия. Процедура продолжается до полного выделения сульфата серебра. В результате серебро будет в осадке. С помощью фильтра легко достается из раствора.

С применением перекиси водорода серебро извлекают следующим способом:

Соль 5 грамм (катализатор), трехпроцентная перекись водорода – 100 мл, лимонная кислота – 30 гр. Залить изделия с серебром перекисью, туда же высыпать соль. Перемешать до полного растворения солей. Дождаться полного растворения металлов. Достать изделие и дать высохнуть. Горелкой быстро нагреть, что позволит выгореть остатку меди. Серебро приобретет молочный цвет. Опустить в соляную кислоту. После того, как чистое серебро отделилось от примесей, с помощью фильтрации его легко извлечь и выплавить.

Купелирование

Сплавы низкопробного серебра аффинируются купелированием – это окисление посеребренных изделий со свинцом. Для этого метода используется печь с тиглем в виде чашки.

Этот метод основан на окислении свинца, расплавленного с серебром, который отделяется от металла вместе с примесями. Не отделяется только золото, платина и другие металлы платиновой группы, которые остаются в сплаве с серебром. Печь покрыта мергелью – губчатой глиной, которая впитывает окись свинца, испаряющийся из жидкого сплава под воздействием потока воздуха. После завершения окисления и перехода свинца в окись, поверхность сплава принимает радужную окраску, через которую при растрескивании прорывается яркий блеск серебра.

Метод аффинажа без кислот

Выделить серебро без применения азотной кислоты можно следующим образом. При помощи молотка с небольшой наковальней и нагревания посеребренные контакты доводятся до состояния тончайшей проволоки. Используются: печь, песок, емкость, термическая палочка, фильтр, реагенты (хлорид аммония, концентрированный раствор аммиака), проволока из меди. Последовательность действий: соли размешиваются, песочная баня с емкостью ставится на печку, в нее помещаются контакты, засыпанные реагентами.

Далее в течение десяти минут при нагревании происходит реакция с выделением белого газа (выделение хлорида серебра). По окончании полученные вещества остужаются и тщательно промываются. Сплав фильтруется, и необходимый осадок остается на фильтре, который в свою очередь заливается концентрированным аммиаком для получения чистого хлорида серебра. В полученный раствор погружается медная проволока. При реакции вымещается серебро, которое затем выплавляется.

Технология аффинажа серебра из фотопленки

Фотопленку замочить в хлорном растворе извести. Через 10 минут использованные и обесцвеченные (весь налет растворился в хлоре) куски вынимаются. Раствор молочного цвета отстаивается около трех часов. В целях ускорения процесса удаления эмульсии с экспонированной фотопленки, в раствор можно добавить сернокислый глинозем (0,18-0,4 кг на 1000 л раствора).

По истечению трех часов осадок фильтруют, сушат и обрабатывают для извлечения серебра.

Ключевые этапы аффинажа серебра в домашних условиях

Аффинаж серебра в домашних условиях пошагово в три этапа: выделение серебра в азотной кислоте, фильтрация металла и его выплавка, очистка электролизом (электролитическим способом).

#1. Получение металла из примесей. Процесс начинается с соединения воды и кислоты. Раствор окрашивается в светло-синий цвет. Весь процесс занимает до нескольких часов времени. В результате получается нитрат серебра.

#2. Серебряный цемент. Получение драгметалла из нитрата серебра. Для этого понадобится медь. Светло-синий цвет раствора говорит о том, что в нем уже присутствует медь. Можно использовать любые содержащие медь изделия. Медь как катализатор собирает на своей поверхности частицы серебра. В процессе медь под действием серебра полностью растворяется, превращая раствор в нитрат серебра. В результате образовывается осадок из серебряного цемента. Раствор необходимо отфильтровать. Для этого нужны воронка и фильтр. Несколько раз осадок промывается водой. После добавляется немного обычной соли. Через некоторое время в емкости появится хлорид серебра.

Выплавка в тигле позволит слепить серебряные фрагменты.

#3. Далее в третьем этапе кусок серебра подвергается дальнейшей очистке электролизом.

Полученные фрагменты чистого серебра снова несколько раз промываются и сплавляются в самородок.

Ошибки при аффинаже серебра

1. Избыточное количество азотной кислоты приведёт к скверной реакции, выделению оксида азота («рыжий хвост») в частности.
2. Вертикальное расположение электродов друг над другом при аффинаже серебра электролизом значительно ослабевает воздействие электролита, и серебро очень медленно отделяется.
3. При электролизе избыточный ток может привести к окиси серебра, в результате чего драгметалл почернеет.
4. Фатальной ошибкой является несоблюдение правил безопасности при аффинаже серебра любым способом. Вдыхание ядовитых химических паров, ожоги и другое не обрадуют серебродобытчика.

Полезное видео по аффинажу серебра

Пошаговая инструкция, как в домашних условиях можно извлечь серебро из сплавов, представлена в видео.

Источник