Стадия 6. Дозирование
Дозирование предполагает разделение смеси на отдельные равные дозы. Допустимые отклонения в массе отдельных доз регламентируются ГФ, ст. «Порошки», и приказом МЗ РФ № 305 от 16.10.1997 г.
Дозирование порошков проводят по массе и по объему. Для дозирования по массе используют весы аптечные для сыпучих материалов. Однако развешивание порошков с помощью ручных аптечных весов является довольно трудоемкой операцией, требующей определенных навыков, особенно при дозировании значительных количеств порошков (например, при изготовлении дозированных порошков для лечебных учреждений или в запас).
Более производительным, но менее точным является дозирование по объему. Для дозирования по объему используют автоматический дозатор ТК-3, созданный в ЦНИИФ. Действие дозатора основано на отделении порции порошка вращающимся с постоянной скоростью шнеком. Через определенные промежутки времени, задаваемые на пульте управления прибора, шнек отключается. Оператор меняет тару для новой дозы.
Для менее трудоемких работ используется дозатор автоматический поршневой медицинский. Устройство наполняет цилиндр переменного объема порошком, затем переводит его в тару для упаковки.
Наиболее простым устройством для дозирования порошков является ложка-дозатор ТК-2 (рис. 9.5). Ложка-дозатор состоит из корпуса с регулировочной пластиной. Избыток порошка снимают верхним ограничителем. Перед работой винтом регулируют положение
Рис. 9.4.Сито для просеивания порошков
Рис. 9.5.Ложка-дозатор ТК-2
регулировочной пластины из расчета требуемой дозы. Проверяют 5-кратным взвешиванием точность дозирования и начинают процесс деления смеси порошка на дозы.
Правило 10
1. Если на последнюю дозу не хватило массы порошка, то ее взвешивают. Если масса не удовлетворяет требованиям приказа № 305, то изготовленную лекарственную форму возвращают в ступку, дозирование повторяют.
2. После каждого отмеривания или отвешивания лекарственного вещества горловину и пробку штангласа, а также ручные весы вытирают салфеткой из марли. Салфетка употребляется только один раз.
3. Ступки с порошковой массой до развески и выкладывания в тару накрывают пластмассовыми или металлическими пластинками, которые предварительно дезинфицируют.
4. Для выборки порошков из ступок используют пластмассовые пластинки. Применение картона не допускается.
5. Используемые для работы бумажные и вощаные капсулы, шпатель, нитки, резинки обхваточные и др. хранят в ящиках ассистентского (фасовочного) стола; ящики ежедневно моют.
Стадия 7. Упаковка
Выбор упаковочного материала осуществляется в соответствии с физико-химическими свойствами порошков.
Правило 11
Правила выбора упаковочного материала
1. Порошки с гигроскопичными и выветривающимися лекарственными веществами упаковывают в капсулы из бумаги вощеной или парафинированной. Она не пропускает влаги и газов (табл. 9.10). Нельзя в такие капсулы упаковывать камфору, ментол и другие вещества, растворяющиеся в воске или парафине. Для упаковки гигроскопичных веществ и веществ, изменяющихся под действием кислорода воздуха, углекислого газа, например эуфиллина, красящих веществ, рекомендуется использование пакетов из полиэтиленовой пленки с защелкой — так называемых грипперов или BAG CRASH CART (рис. 9.6).
2. Пергаментная бумага рекомендована для упаковки порошков с летучими и пахучими веществами (табл. 9.11).
3. Порошки с красящими, неприятно пахнущими и имеющими неприятный вкус веществами могут быть упакованы в желатиновые твердые капсулы.
4. Остальные вещества отпускают в капсулах из белой писчей бумаги. Выбор материала упаковки осуществляется согласно ГФ и приказу МЗ РФ № 377 от 13.11.1996 г.
Таблица 9.10.Перечень лекарственных веществ, отпускаемых в капсулах из вощеной бумаги
| Дийодтирозин | Теофиллин | Натрия тетраборат | Этаминалнатрий |
| Димедрол | Терпингидрат | Натрия фосфат | Этилморфина гидрохлорид |
| Дифенин | Тропацин | Норсульфазолнатрий | Эуфиллин |
| Железа лактат | Кислота аскорбиновая | Панкреатин | Калия йодид |
| Железо восстановленное | Кислота ацетилсалициловая | Папаверина гидрохлорид | Кислота фолиевая |
| Йодоформ | Кислота лимонная | Пахикарпина гидройодид | |
| Калия бромид | Кислота никотиновая | Пиридоксина гидрохлорид |
Рис. 9.6.Пакеты для фасовки медицинских порошков
Таблица 9.11.Расчеты для изготовления порошков по рецепту с использованием экстрактов белладонны
| Наименование | Общее количество экстракта | Масса 1 дозы порошка | Общая масса порошков | Соотношение ингредиентов |
| Густой (1:1) | 0,15 | 0,33 | 3,35 | 1:1;3:20 |
| Сухой (1:2) | 0,3 | 0,35 | 3,50 | 1:1;2:11,6 |
| Раствор густого экстракта (1:2) | 0,3 | 0,35 | 3,50 | 1:1;2:11,6 |
Стадия 8. Маркировка
Лекарственные средства, изготовленные в аптеке, должны иметь этикетку. Правила оформления установлены в Методических рекомендациях МЗ РФ от 24.07.1997 г.
1. Этикетки для порошков внутреннего употреблениядолжны иметь надпись «Внутреннее» или «Внутреннее детское».
Этикетки для лекарств наружного применения— надпись «Наружное». Сигнальные цвета в виде поля: внутренние — зеленый; наружные — оранжевый.
2. Лекарства, приготовляемые индивидуально,следует оформлять соответствующими видами этикеток: «Порошки», «Наружное».
На всех этикетках для оформления лекарств индивидуального приготовления должны быть следующие обозначения:
— эмблема (чаша со змеей);
— наименование аптечного учреждения (предприятия);
— местонахождение аптечного учреждения (предприятия);
— Гр. (фамилия больного);
— способ применения (внутреннее, наружное);
— подробный способ применения («По . порошку . раз в день . еды»); для порошков, применяемых наружно, должно быть оставлено место для указания способа применения;
— надпись «Беречь от детей».
3. На всех этикетках для оформления порошков, приготовляемых в порядке внутриаптечной заготовки и фасовки,должны быть следующие обозначения:
— эмблема (чаша со змеей);
— местонахождение аптечного учреждения (предприятия);
— наименование аптечного учреждения (предприятия);
— способ применения (внутреннее, наружное);
— серия. Она обозначается цифрой, соответствующей порядковому номеру по журналу фасовочных работ рядом с датой изготовления лекарства;
— надпись «Беречь от детей».
Предупредительные надписи, наклеиваемые на лекарства, имеют следующий текст и сигнальные цвета:
— «Хранить в защищенном от света месте» — на синем фоне белый шрифт.
— «Хранить в прохладном месте» — на голубом фоне белый шрифт.
— «Детское» — на зеленом фоне белый шрифт.
— «Для новорожденных» — на зеленом фоне белый шрифт.
— «Обращаться с осторожностью» — на белом фоне красный шрифт.
— «Сердечное» — на оранжевом фоне белый шрифт.
— «Беречь от огня» — на красном фоне белый шрифт.
Особо ядовитые вещества (сулема, цианид, оксицианид ртути) оформляют одной предупредительной этикеткой черного цвета с обозначением белым шрифтом названия ядовитого лекарственного средства на русском (или местном) языке с изображением скрещенных костей и черепа и надписями «Яд», «Обращаться осторожно» в соответствии с действующим приказом, опечатывают пакет.
Источник
Способ дозирования летучих веществ
ГОСТ 32990-2014
(EN 15148:2009)
Определение выхода летучих веществ
Solid biofuel. Determination of the content of volatile matters
Дата введения 2016-04-01
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Порядок разработки, принятия, применения, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ» (ФГУП «ВНИЦСМВ») на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 5
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 20 октября 2014 г. N 71-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по MК (ИСО 3166) 004-97
Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Минэкономики Республики Армения
Госстандарт Республики Беларусь
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 23 апреля 2015 г. N 290-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32990-2014 (EN 15148:2009) введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 апреля 2016 г.
5 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к европейскому региональному стандарту EN 15148:2009* Solid biofuels — Determination of the content of volatile matter (Биотоплива твердые. Определение выхода летучих веществ) путем изменения и дополнения отдельных фраз (слов, значений показателей, ссылок), которые выделены в тексте курсивом**.
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей.
** В оригинале обозначения и номера стандартов и нормативных документов в разделах «Предисловие» и «Введение» приводятся обычным шрифтом, остальные по тексту документа выделены курсивом. — Примечания изготовителя базы данных.
Европейский региональный стандарт EN 15148:2009 разработан Европейским комитетом по стандартизации (CEN) ТК 335 — «Биотопливо твердое».
Перевод с английского языка (en).
Степень соответствия — модифицированная (MOD).
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
Введение
Выход летучих веществ определяют как потерю массы навески твердого биотоплива за вычетом влаги при нагревании без доступа воздуха в стандартных условиях. Результаты испытаний являются относительными, поэтому для достижения их воспроизводимости необходимо строго соблюдать постоянство скорости нагрева, конечной температуры и общей продолжительности испытания. Для предотвращения окисления топлива при нагревании доступ воздуха к пробе должен быть исключен. Это достигается тщательным подбором и подгонкой крышек к тиглям. Содержание влаги в аналитической пробе определяют одновременно с выходом летучих веществ.
В настоящий стандарт включены дополнительные по отношению к европейскому региональному стандарту EN 15148:2009 требования, отражающие особенности межгосударственной системы стандартизации, а именно:
— в раздел «Нормативные ссылки» добавлен ГОСТ OIML R 76-1;
— откорректирован пункт 5.2 «Термопара» в соответствии с требованиями ГОСТ 6616;
— внесены уточнения в раздел 6 «Контроль за температурой в муфельной печи».
Указанные дополнительные требования выделены курсивом.
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на все виды твердого биотоплива и устанавливает метод определения выхода летучих веществ и требования к применяемой аппаратуре. Стандарт предназначен для лиц и организаций, включенных в производство, закупку, продажу и использование твердого биотоплива, а также для лиц и организаций, которые производят, планируют, продают, создают или используют механизмы, оборудование, инструменты и заводы, имеющие отношение к биотопливу.
Выход летучих веществ определяют как потерю массы навески биотоплива при нагревании без доступа воздуха в стандартных условиях за вычетом потери массы, обусловленной содержанием влаги в топливе.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ 6616-94 Преобразователи термоэлектрические. Общие технические условия
ГОСТ 32975.3-2014 (EN 14774-3:2009) Биотопливо твердое. Определения содержания влаги высушиванием. Часть 3. Влага аналитическая
ГОСТ 33104-2014 (EN 14588:2010) Биотопливо твердое. Термины и определения
ГОСТ 33255-2015 (EN 14780:2011) Биотопливо твердое. Методы подготовки проб
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 33104.
4 Сущность метода
Навеску аналитической пробы нагревают без доступа воздуха при температуре (900±10)°С в течение 7 мин. Выход летучих веществ в процентах рассчитывают по потере массы навески за вычетом потери массы, обусловленной содержанием влаги в пробе.
Автоматическое оборудование может быть использовано, если метод проверен на стандартных образцах биомассы, схожей по типу с биомассой анализируемого топлива. Это оборудование должно отвечать всем требованиям, приведенным в разделах 5-8, касающимся массы навески, температуры, атмосферы и точности взвешивания.
5 Аппаратура
5.1 Муфельная печь
Муфельная печь с электрообогревом, с зоной постоянной температуры (900±10)°С. Используют муфель с глухой задней стенкой или отводной трубкой на задней стенке (см. рисунок 1).
Примечание — В муфельной печи с отводной трубкой передняя дверца должна плотно закрываться. Отводная трубка должна быть короткой и снабженной дроссельным клапаном для ограничения потока воздуха через печь.
Рисунок 1 — Муфельная печь с электрообогревом (размеры в миллиметрах)
Тепловая мощность печи должна быть такой, чтобы после внесения холодной подставки с тиглями температура, равная (900±10)°С, восстанавливалась в течение 4 мин. Температуру измеряют при помощи термопары, как описано в 5.2.
Обычно конструкция муфельной печи позволяет проводить испытание как в нескольких тиглях на одной подставке, так и в одном тигле на индивидуальной подставке.
Подставку для тиглей размещают посередине рабочей камеры печи. Температуру 900°С следует поддерживать максимально точно, чтобы неизбежные ошибки измерения температуры и неоднородность ее распределения укладывались в допускаемое отклонение температуры ±10°С.
Зачехленная термопара по ГОСТ 6616 должна быть постоянно установлена в муфельной печи (см. рисунок 1), причем ее спай помещают как можно ближе к центру зоны с постоянной температурой.
Незачехленная термопара по ГОСТ 6616 должна быть достаточно длинной, чтобы спай термопары находился в центре зоны с постоянной температурой. Такую термопару используют для контроля температуры в муфельной печи.
Цилиндрический тигель с хорошо подогнанной крышкой. Тигель и крышку изготавливают из кварцевого стекла. Масса тигля с крышкой должна быть 10-14 г, размеры — такие, как показано на рисунке 2. Подгонка крышки к тиглю — важнейший фактор для данного метода определения. Крышку подбирают для каждого тигля индивидуально, чтобы горизонтальный зазор между ними не превышал 0,5 мм. После подбора тигель и крышка должны быть притерты друг к другу до образования гладких поверхностей и затем одинаково маркированы.
Рисунок 2 — Кварцевый тигель с крышкой (размеры в миллиметрах)
5.4 Подставка для тиглей
Подставка, на которой тигли помещают в муфельную печь, позволяющая достигать установленную скорость нагрева.
Допускается применять следующие подставки:
а) для единичного определения — кольцо из термостойкой стальной проволоки [рисунок 3а)] с керамическим диском диаметром 25 мм и толщиной 2 мм, помещенным на внутренние выступы опор;
б) для проведения одновременно нескольких определений — каркас из термостойкой стальной проволоки [см. рисунок 3б)] с керамическими пластинами толщиной 2 мм, на которые ставят тигли.
а) Подставка для одного тигля
б) Подставка для нескольких тиглей
Рисунок 3 — Подставки для тиглей из термостойкой проволоки (размеры в миллиметрах)
Весы лабораторные по ГОСТ OIML R 76-1 с пределом допускаемой погрешности ±0,1 мг.
6 Контроль за температурой в муфельной печи
В муфельной печи устанавливают температуру (900±10)°С с помощью постоянно установленной зачехленной термопары. В зону постоянной температуры печи помещают подставку, заполненную пустыми тиглями с крышками. Проверяют температуру под каждым тиглем на одной и той же высоте от пода печи с помощью незачехленной термопары. Найденные значения должны находиться в пределах допустимых отклонений от температуры рабочей зоны.
Допускается помещать спай незачехленной термопары на одной и той же высоте над тиглями в пределах зоны устойчивого нагрева.
Источник
