Способ дистилляции или перегонки описание

Что такое дистилляция, где применяется, описание процесса

Что такое дистилляция? Это процесс, заключающийся в превращении жидкости в пар, который затем снова конденсируется в жидкую форму. Простейшим примером может служить дистилляция воды, когда пар из чайника осаждается в виде капель на холодной поверхности.

Применение и история

Дистилляция используется для отделения жидкостей от нелетучих твердых веществ, как при перегонке спиртных напитков из сброженных материалов, или для разделения двух или более жидкостей с различной температурой кипения, как при производстве бензина, керосина и смазочных масел из нефти. Другие промышленные применения включают переработку таких химических продуктов, как формальдегид и фенол, опреснение морской воды.

Процесс дистилляции, вероятно, использовался еще древними экспериментаторами. Аристотель (384-322 гг. до н. э.) упоминал, что чистую воду можно получить путем испарения морской. Плиний Старший (23-79 гг. н. э.) описал примитивный способ конденсации, при котором масло, получаемое путем нагревания канифоли, собирается на шерсти, помещенной в верхней части перегонного куба.

Простая дистилляция

Большинство методов дистилляции, применяемых в промышленности и лабораторных исследованиях, являются вариациями простой перегонки. В этой базовой технологии используется куб или реторта, в которых жидкость нагревается, конденсатор для охлаждения пара и емкость для сбора дистиллята. При нагреве смеси веществ в первую очередь перегоняется наиболее летучее из них или то, у которого температура кипения минимальна, а затем дистиллируются другие, или не дистиллируются совсем. Такой простой аппарат прекрасно подходит для очистки жидкости, содержащей нелетучие компоненты, и достаточно эффективен для разделения веществ с разной точкой кипения. Для лабораторного использования части аппарата обычно делают из стекла и соединяют их пробками, резиновыми шлангами или стеклянными трубками. В промышленных масштабах оборудование делают из металла или керамики.

Фракционная дистилляция

Метод, называемый фракционной, или дифференциальной, дистилляцией, был разработан для нефтепереработки, потому что простая перегонка для разделения жидкостей, температура кипения которых мало отличается, неэффективна. При этом пары многократно конденсируются и испаряются в изолированной вертикальной емкости. Особую роль здесь играют сухопарники, фракционные колонны и конденсаторы, позволяющие вернуть некоторую часть конденсата назад в куб. Цель состоит в том, чтобы добиться тесного контакта между поднимающимися разными фазами смеси, чтобы только самые летучие фракции в форме пара достигали приемника, а остальное возвращалось в виде жидкости в сторону куба. Очищение летучих компонентов в результате контакта между такими противотоками называется ректификацией, или обогащением.

Многократная дистилляция

Данный метод еще называют многостадийным мгновенным испарением. Это еще один вид простой перегонки. С его помощью производится, например, дистилляция воды на крупных коммерческих опреснительных установках. Преобразование жидкости в пар не требует нагрева. Она просто попадает из емкости с высоким атмосферным давлением в емкость с более низким. Это приводит к быстрому испарению, сопровождающемуся конденсацией пара в жидкость.

Вакуумная перегонка

В одной из разновидностей процесса с пониженным давлением для создания вакуума используется вакуумный насос. Этот метод, называемый «вакуумная дистилляция», иногда применяется при работе с веществами, которые обычно кипят при высоких температурах или разлагаются при кипении в нормальных условиях.

Вакуумные насосы создают в колонне давление, которое значительно ниже атмосферного. В дополнение к ним используются вакуумные регуляторы. Тщательный контроль параметров очень важен, поскольку эффективность разделения зависит от различия в относительной летучести при данной температуре и давлении. Изменение этого параметра может негативно повлиять на ход процесса.

Что такое дистилляция в вакууме, хорошо знают на нефтеперерабатывающих заводах. Обычные методы перегонки отделяют легкие углеводороды и примеси от тяжелых углеводородов. Остаточный продукт подвергают вакуумной дистилляции. Это позволяет отделить высококипящие углеводороды, такие как масла и воски, при невысоких температурах. Метод также применяется при разделении чувствительных к нагреву органических химических соединений и для восстановления органических растворителей.

Что такое дистилляция паром?

Паровая перегонка является альтернативным методом перегонки при температурах ниже нормальной точки кипения. Она применяется, когда дистиллируемое вещество не смешивается и химически не реагирует с водой. Примерами таких материалов являются жирные кислоты и соевое масло. В ходе перегонки в жидкость подается пар, который нагревает ее и вызывает испарение.

Дистилляция в насадочной колонне

Хотя насадочные колонны чаще всего применяются для абсорбции, они также используются для перегонки парожидкостных смесей. Такая конструкция обеспечивает большую площадь контактной поверхности, что повышает эффективность системы. Другое название такой конструкции – ректификационная колонна.

Принцип работы заключается в следующем. Сырьевая смесь компонентов с разной волатильностью подается в центр колонны. Жидкость стекает вниз через насадку, а пар движется вверх. Смесь в нижней части резервуара попадает в подогреватель и выходит из него вместе с паром. Газ устремляется вверх через насадку, подхватывая наиболее летучие компоненты жидкости, выходит из колонны и попадает в конденсатор. После сжижения продукт поступает в сборник флегмы, где он разделяется на дистиллят и фракцию, используемую для орошения.

Различная концентрация приводит к тому, что менее летучие компоненты переходят из паровой фазы в жидкую. Насадка увеличивает продолжительность и площадь контакта, что повышает эффективность разделения. На выходе пар содержит максимальное количество летучих компонентов, в то время как в жидкости их концентрация минимальна.

Насадки заполняются в навал и пакетами. Форма наполнителя может быть либо случайной, либо геометрически структурированной. Его делают из инертного материала, такого как глина, фарфор, пластик, керамика, металл или графит. Наполнитель, как правило, имеет размеры от 3 до 75 мм и отличается большой площадью поверхности, контактирующей с парожидкостной смесью. Преимущество заполнения в навал заключается в большой пропускной способности, стойкости к большим давлениям и низкой стоимости.

Металлические наполнители имеют высокую прочность и хорошую смачиваемость. Керамические обладают еще более высокой смачиваемостью, но они не такие прочные. Пластиковые достаточно прочны, но плохо смачиваются при низкой скорости потока. Поскольку керамические наполнители устойчивы к коррозии, они используются при повышенных температурах, которые пластик не выдерживает.

Пакетные насадки представляют собой структурированную сетку, размеры которой соответствуют диаметру колонны. Обеспечивают наличие длинных каналов для потоков жидкости и пара. Они дороже, но позволяют снизить перепады давления. Пакетным насадкам отдается предпочтение при невысокой скорости потока и в условиях низкого давления. Обычно их делают из древесины, листового металла или тканой сетки.

Применяются для восстановления растворителей и в нефтехимической промышленности.

Дистилляция в ректификационной колонне

Наиболее широкое распространение получили колонны тарельчатого типа. Количество тарелок зависит от желаемой чистоты и сложности разделения. Оно влияет на то, какой высоты будет ректификационная колонна.

Принцип работы ее следующий. Смесь подается посредине высоты колонны. Разница в концентрации приводит к тому, что менее летучие компоненты переходят из потока пара в поток жидкости. Газ, выходящий из конденсатора, содержит наиболее летучие вещества, а менее испаряемые выходят через нагреватель в поток жидкости.

Геометрия тарелок в колонне влияет на степень и тип контакта между разными фазовыми состояниями смеси. Конструктивно они выполняются ситчатыми, клапанными, колпачковыми, решетчатыми, каскадными и т. д. Ситчатые тарелки, в которых имеются отверстия для пара, используются для обеспечения высокой производительности при низких затратах. Более дешевые клапанные тарелки, в которых отверстия снабжены открывающими и закрывающими клапанами, склонны к засорению из-за скопления на них материала. Колпачковые снабжены колпачками, позволяющими пару проходить через жидкость сквозь крошечные отверстия. Это самая передовая и дорогая технология, эффективная при низких скоростях потока. Жидкость течет от одной тарелки к другой вниз по сливным вертикальным трубам.

Тарельчатые колонны часто используются для восстановления растворителей из технологических отходов. Также они применяются для восстановления метанола при операции сушки. В качестве жидкого продукта выходит вода, а летучие органические отходы переходят в паровую фазу. Вот что такое дистилляция в ректификационной колонне.

Криогенная перегонка

Криогенная дистилляция заключается в применении общих методов перегонки к газам, охлажденным до жидкого состояния. Система функционирует при температурах ниже -150 °С. Для этого используются теплообменники и змеевики. Вся конструкция называется криогенным блоком. Сжиженные газы поступают в блок и перегоняются при очень низких температурах. Колонны криогенной дистилляции могут быть насадочными и пакетными. Пакетный дизайн более предпочтителен, поскольку насыпной материал менее эффективен при низких температурах.

Одним из основных применений криогенной дистилляции является разделение воздуха на составляющие его газы.

Экстрактивная перегонка

В экстрактивной ректификации используются дополнительные соединения, которые действуют как растворитель для изменения относительной летучести одного из компонентов смеси. В экстрактивную колонну к разделяемым веществам добавляется растворитель. Компонент сырьевого потока, который требуется извлечь, соединяется с растворителем и выходит в жидкой фазе. Другой компонент испаряется и выходит в дистиллят. Вторая перегонка в другой колонне позволяет отделить вещество от растворителя, который затем возвращается на предыдущий этап, чтобы повторить цикл.

Экстрактивная ректификация применяется для разделения соединений с близкими температурами кипения и азеотропных смесей. Экстрактивная ректификация не так широко распространена в промышленности, как обычная дистилляция, из-за сложности конструкции. Примером является процесс получения целлюлозы. Органический растворитель отделяет целлюлозу от лигнина, а вторая перегонка позволяет получить чистое вещество.

Источник

Чем дистилляция отличается от ректификации?

Дистилляция и ректификация широко используются в промышленности. Этими способами очищают этиловый спирт, из нефти выделяют керосин, бензин, ДТ и прочие компоненты, в парфюмерии получают ароматические вещества и многое другое.

В основу обеих технологий положен один и тот же принцип перегонки жидкости. Тем не менее, различия есть, и довольно серьезные.

Определение, схема устройств и принцип работы

Дистилляция

Дистилляцией называется процесс, в ходе которого жидкость, находящаяся в кубе (емкости) нагревается и испаряется, после чего охлаждается и конденсируется. Пар в итоге может переводиться в жидкость или твердое тело (второй вариант в данной статье не рассматривается). Продукт на выходе называется дистиллят. Или кубовый остаток (так называется жидкость, которая не испарилась), в зависимости от того, с какой целью перегоняли исходную смесь.

Бочка из нержавеющей стали 1Б2 45л

Бочка из нержавеющей стали 1А1 45л

Дистиллятор ДЭ-4М

Дистиллятор ПЭ-2220

Дистиллятор ДЭ-10М

Дистиллятор ПЭ-2205

Дистиллятор ДЭ-25М

Дистиллятор ПЭ-2210

Устройство простейшего аппарата для получения дистиллированной воды. Жидкость находится в кубе 1 с крышкой 2 и термометром 3. После нагрева емкости, вода превращается в пар, который поднимается вверх и попадает в трубку 4 с вентилем 5. А оттуда – в трубку 6, находящуюся в холодильнике 7. Чтобы пар сконденсировался и снова перешел в жидкое состояние, его надо охладить. Для этого трубка 6 омывается проточной ледяной водой. Для повышения эффективности охлаждения, она завита в спираль, чтобы пар дольше находился под действием низкой температуры. Выйдя из холодильника, жидкость попадает в сосуд для сбора дистиллята.

При дистилляции смеси, состоящей из двух компонентов (одним из них является базовая растворяющая жидкость, а второй – в ней растворенный), в пар превращается низкокипящий, то есть тот, у которого более низкая температура кипения. А высококипящий (с более высокой температурой кипения) остается в жидком состоянии. Термометр нужен для регулирования степени нагрева так, чтобы данный параметр находился между указанными температурами.

Отличительной особенностью дистилляции является тот факт, что летучие компоненты испаряются однократно. При таком простом способе невозможно добиться высокой степени разделения составляющих смеси. Кроме того, выделяется только один ингредиент.

Ректификация

Ректификация – это процесс, на начальном этапе которого жидкость, как и при дистилляции, тоже нагревается и испаряется. Но затем пар попадает в ректификационную колонну. В ней, за счет противотока между жидкой и газообразной фазами смеси, происходит тепловой и массовый обмен между паром и сконденсировавшимися каплями. Исходная смесь делится (притом, с высокой степенью очистки) на компоненты с разными температурами кипения за счет того, что жидкость, фактически, многократно испаряется и конденсируется.

Схема простейшего ректификатора, который можно изготовить даже в домашних условиях. Он состоит из куба, подогреваемого на огне или водяной бане. Над ним расположена ректификационная колонна (в бытовых аппаратах – царга, представляющая собой жесткую трубу) с заполняющими ее насадками (на рисунке называются «мочалки», потому что для домашних устройств их нередко делают из дешевых металлических кухонных мочалок). Над ней – дефлегматор. Сбоку, напротив узла отбора дистиллята, находится специальная отводящая трубка (на схеме окрашена красным). Она соединена с холодильником и далее – с приемной емкостью. В лабораторных и бытовых ректификаторах в качестве «мочалок» применяются насадки, которыми заполняется колонна. Самые популярные: спирально призматическая (Селиваненко) и регулярно проволочная (Панченков). Первая дает самую лучшую степень очистки, вторая, при достаточно эффективной работе, наиболее простая по конструкции. Делаются, обычно, из нержавейки или меди. В промышленных установках вместо насадок применяются специальные тарелки.

Аппарат работает следующим образом. Исходная смесь нагревается в перегонном кубе и начинает испаряться. Пар проходит через ректификационную колонну. На узле отбора дистиллята часть пара отводится через красную трубку, попадает в холодильник, конденсируется и стекает в приемную емкость. Другая часть поднимается в дефлегматор. Последний представляет собой, по сути, еще один холодильник с проточной водой в рубашке. В нем эта вторая часть пара тоже конденсируется, после чего в виде капель, которые называются флегмой или орошением, стекает в ректификационную колонну и движется внутри нее сверху вниз. Расход воды для охлаждения дефлегматора можно регулировать, тем самым изменяя количество орошения, поступающего обратно в колонну.

В ректификационной колонне осуществляется противоток двух фаз – пар поднимается вверх, флегма опускается вниз. Между ними происходит массовый и тепловой обмен, в результате которого пар обогащается низкокипящими (легколетучими) компонентами смеси, а капли стекающей жидкости – высококипящими (труднолетучими) ингредиентами. За счет этого, при достаточной высоте колонны, из верхней ее части (узел отбора дистиллята) выводится целевая фракция большой степени чистоты. Насадки в колонне служат для интенсификации массового и теплового обмена, поскольку конденсация пара осуществляется именно на их развитой поверхности. В промышленных установках это происходит на тарелках.

Каждая находящаяся в колонне тарелка, называется физической (ФТ). Она нужна для того, чтобы между жидкой и паровой фазами как можно быстрее достигалось состояние равновесия. Пузырьки пара проходят сквозь находящийся на ФТ слой флегмы. В результате ускоряется массовый и тепловой обмен между фазами. Но, после прохождения пара через одну ФТ равновесия еще не будет, потому что КПД данного элемента колеблется в пределах от 50% до 60%. Таким образом, чтобы получить равновесное состояние фаз, которое бы соответствовало одной теоретической тарелке (ТТ), надо поставить две ФТ. Это значит что, если по расчету требуется колонна на 40ТТ, то в действительности в нее надо ставить 80ФТ.

Установки для ректификации бывают непрерывные и периодические.

В первых жидкая смесь все время подается в колонну, и также постоянно из нее выводятся разделенные ингредиенты. Во вторых в куб сразу загружается определенное количество смеси, после чего аппарат работает до полной ее переработки.

В бытовых устройствах в качестве ректификационной колонны используется царга. Это труба диаметром от 30мм до 50мм, заполненная по всему объему насадками. Чтобы последние не высыпались, по краям ставят проницаемые для пара и капель пыжи. Состояние равновесия фаз достигается в том случае, когда пар проходит через некоторый слой царги, эквивалентный одной ТТ. Его высоту рассчитывают в миллиметрах и называют высотой единицы переноса.

Главные особенности ректификации: выделение нужного ингредиента в чистом виде и возможность разделения исходной смеси сразу на несколько компонентов. Чем выше колонна, тем медленнее идет процесс, но тем чище конечный продукт.

Процессы в виноделии

В отрасли изготовления алкогольных напитков, разница между дистиллированным и ректифицированным спиртом объясняется следующим образом. Дистиллят – это сырье, в котором остается органолептика (вкус и запах) исходного продукта. То есть, если делается напиток зерновой, то зерна, если яблочный – яблока и так далее. При этом в дистиллированном этиловом спирте еще есть множество примесей. Часть из них формируют вкус и запах. От прочих избавляются с помощью различных рецептов. Ректификат – это рафинированно очищенный спирт. Органолептика исходного продукта полностью отсутствует. В нем вкус и запах только спирта, и больше – ничего. На следующих стадиях технологического процесса, с помощью вкусовых добавок и ароматизаторов, в него вносят заданную органолептику, после чего получают широкий ассортимент наливок, настоек и прочего.

Исходя из этого, нельзя говорить, что один способ лучше, а другой – хуже. У каждого свое предназначение. Если, например, делается бренди со вкусом и ароматом винограда, то нужна дистилляция. После ректификации указанные особенности исчезнут. Для получения приятного аромата, дистиллированный спирт выдерживают в дубовых бочках. А для ректифицированного 96%-го спирта это бесполезно, он годится лишь для разведения, например, при изготовлении водки. К этому еще можно добавить, что оборудование для ректификации спирта стоит дороже, чем для дистилляции. К тому же, для проведения ректификации требуется дистиллированная брага.

Теоретические основы дистилляции

В смеси, состоящей из двух ингредиентов (одним из которых является жидкость, как основа раствора), концентрация растворенного вещества в жидкости С1 отличается от концентрации С2 его же в паре этой жидкости. Коэффициент разделения (распределения)

является характеристикой процесса. В некоторых случаях удобней работать с обратной величиной: А = 1 / В, которая называется так же. Данный параметр зависит от условий проведения дистилляции и природы веществ, составляющих смесь.

В зависимости от условий, коэффициент В может быть:

Идеальный. На него влияют только парциальные давления ингредиентов смеси (парциальным называется давление отдельно взятого газа, входящего в смесь из нескольких газов; то есть, это давление одного газа, которое у него было бы, если бы он занимал весь объем, который занимает смесь газов).

Равновесный. В этом случае число молекул газа Н, улетучивающихся из жидкости, равно числу его молекул Н1, которые возвращаются в жидкость за то же время.

На практике на проведение дистилляции влияют перемешивание раствора и наличие в нем примесей. Присутствие последних может оказаться настолько значительным, что по разделению основного вещества и примесей эффективный коэффициент может очень сильно отличаться от идеального.

Не менее важными параметрами процесса являются температура испарения и степень отклонения системы от фазового равновесия между жидкостью и паром. Во время дистилляции:

Где НС – число молекул, переходящих в конденсат. Количественно отклонение определяется соотношением: НС / Н. В этом случае есть два предельных состояния системы. Если НС = 0, то имеет место равновесие, сколько частиц ушло из жидкости за единицу времени, столько же в нее и вернулось. Если НС = Н, то это молекулярная дистилляция, то есть, все частицы, испарившиеся из жидкости, перешли в конденсат. Обычно такое бывает, если процесс проводится в вакууме, давление пара небольшое, а расстояние от поверхности воды до точки конденсации минимальное. В этом случае частицы пара не сталкиваются, ни с молекулами воздуха, ни между собой.

Виды дистилляции

Описанный в начале статьи процесс, при котором жидкость нагревается и частично испаряется, а ее пары непрерывно отводятся в холодильник и там конденсируются, называется простой перегонкой. При работе с многокомпонентной жидкой смесью, применяется дробная перегонка или фракционная дистилляция. В этом случае ингредиенты смеси собирают в конденсат по частям, в зависимости от их летучести, начиная с самого низкокипящего.

Ректификация многими специалистами считается разновидностью дистилляции. Она происходит за счет того, что любая замкнутая система, состоящая из газа и жидкости, стремится к состоянию равновесия. А при ректификации рабочая (фактическая) концентрация ингредиентов паровой фазы отличается от той, которая должна быть, чтобы данная жидкость находилась в равновесии.

Дистилляция и ректификация – это два способа разделения компонентов жидкой смеси, в основе которых лежит один и тот же физический процесс. Но разные технологии их проведения позволяют получить на выходе совершенно различные результаты.

Источник