Рефрактометрический способ определения сахара

Количественное определение глюкозы рефрактометрическим методом.

Рефрактометрия – оптический метод исследования и анализа, основанный на измерении показателя преломления исследуемого вещества.

Величина показателя преломления (n) зависит от следующих факторов: природы вещества, температуры, длинны волны света, концентрации раствора.

С ростом температуры показатель преломления уменьшается:

Поэтому всегда следует узнавать температуру определения и, если это необходимо, вводить соответствующие поправки.

Зависимость показателя преломления от длины волны света называется дисперсией света. С ростом длины волны показатель преломления уменьшается. Показатель преломления, измеренный при стандартной температуре 20⁰C и длине волны линии D спектра натрия, равной 589,3 нм, обозначается .

В аптечной практике рефрактометрию часто используют для определения концентратов, заготовок и ингредиентов лекарственных форм.

Концентрацию раствора определяют одним из следующих способов:

По градуировочному графику

Определение концентрации по таблицам

В рефрактометрических таблицах приведены показатели преломления и соответствующие им концентрации растворов. По экспериментальной величине находится интерполированием.

Определение концентрации по градуировочному графику

При отсутствии таблиц концентрацию двухкомпонентных растворов можно найти из градуировочного графика в координатах показатель преломления – концентрация раствора. Для построения графика определяют показатели преломления специально приготовленных растворов точно известной концентрации. После этого находят неизвестную концентрацию раствора.

Расчет концентрации по формуле

В фармацевтическом анализе разбавленных растворов широко используется уравнение:

,

где n₀ – показатель преломления чистого растворителя, n – показатель преломления раствора с концентрацией C%, А – фактор показателя преломления определяемого вещества.

Фактор показателя преломления F – это экспериментальная величина, равная величине прироста показателя преломления при увеличении концентрации на 1%.

Методика рефрактометрического определения глюкозы

Приблизительную навеску глюкозы 0,01 г взвесили на аналитических весах. Масса навески с капсулой составила 0,234 г, масса капсулы – 0,137 г, следовательно, масса навески составила:

0,234 – 0,137 = 0,097 г.

В химический стакан поместили 0,097 г. глюкозы и аликвоту воды – 5 мл. Тщательно перемешали до полного растворения глюкозы.

Определили массу раствора по формуле:

,

Перед проведением эксперимента необходимо измерить нулевую точку прибора с помощью воды:

После этого измеряем показатель преломления исследуемого раствора глюкозы:

Находим массовую долю глюкозы:

Находим массовую долю глюкозы в препарате:

Следовательно, содержание глюкозы в препарате составляет 90,8 %

Список литературы:

Машковский М. Д. Лекарственные средства – 15-е изд., перераб., испр. и доп. – М.: РИА “Новая волна”: Издатель Умеренков, 2008. – 1206 с.: ил.

Харитонов Ю. А. Аналитическая химия (аналитика). В 2 кн. Кн. 2. Количественный анализ. Физико-химические (инструментальные) методы анализа: Учеб. для вузов. 3-е изд., испр. – М.: Высш. шк., 2005. – 559 с.: ил.

Государственная Фармакопея, издание X.

Лекции по аналитической химии Дрыгуновой Л. А.

Источник

Рефрактометрические методы определения сахаров

Определение сахара в пищевых концентратах

Рефрактометрический метод определения содержания сахара основан на установленной зависимости между концентрацией и показателем преломления водных растворов сахарозы. Чем выше концентрация раствора, тем больше показатель преломления. Сущность рефрактометрического метода определения содержания сахара в пищевых концентратах заключается в том, что определяют показатель преломления испытуемых водных растворов, при этом отмечают температуру на призмах рефрактометра и, используя показатель преломления дистиллированной воды при температуре опыта (табл. 2), рассчитывают содержание сахара в процентах по установленной формуле.

Для определения содержания сахара в пищевых концентратах используют водные растворы, полученные после настаивания исследуемого вещества с дистиллированной водой в течение времени, установленного для каждого вида продукта или группы продуктов. При исследовании продуктов, содержащих молоко, применяют осадители белков (растворы уксусной кислоты и хлористого кальция).

Методика определения. Из средней пробы (предварительно измельченной) отвешивают 10-25 г исследуемого вещества с точностью до 0,01 г. Навеску переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и добавляют дистиллированной воды до 3/4 объема колбы; содержимое колбы перемешивают и выдерживают 20 мин при частом взбалтывании. После этого в колбу доливают дистиллированной воды до метки, перемешивают содержимое и фильтруют в сухую колбу. Затем наносят оплавленной палочкой на призму рефрактометра 2-3 капли фильтрата и определяют показатель преломления, отмечая температуру на призмах рефрактометра.

Содержание сахара в процента (х) рассчитывают по формуле

где n1 — показатель преломления испытуемого раствора; n — показатель преломления дистиллированной воды при температуре определения; К — коэффициент пересчета показателя преломления на процентное содержание сахара в исследуемом продукте.

Значение коэффициента К устанавливают экспериментально для группы однородных продуктов следующим образом. Определяют содержание сахара в исследуемом продукте арбитражным методом и параллельно устанавливают показатель преломления водных растворов, полученных при рефрактометрическом методе определения.

Коэффициент К рассчитывают по формуле

где n1 — показатель преломления испытуемого раствора; n — показатель преломления дистиллированной воды при температуре опыта; G — количество сахара в процентах, определенное арбитражным методом.

Показатель преломления дистиллированной воды при различной температуре приведен в табл. 2.

Значения коэффициента К для продуктов разных видов (табл. 3) действительны для навесок, указанных в таблице, при следующих условиях проведения анализа: объем колбы — 100 мл, продолжительность настаивания — 20 мин.

Определение сахара в заварном креме

Из средней пробы продукта отвешивают в химический стаканчик емкостью 50-100 мл 20 г исследуемого вещества с точностью до 0,01 г, приливают небольшое количество теплой дистиллированной воды и все тщательно размешивают. Содержимое стаканчика переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, ополаскивая стаканчик несколько раз теплой дистиллированной водой. Затем в колбу приливают 5 мл 4%-ного раствора CaСl2, содержимое тщательно перемешивают, после чего колбу ставят в кипящую водяную баню, где выдерживают в течение 10 мин, часто взбалтывая. Колбу с содержимым охлаждают до комнатной температуры при взбалтывании, доливают дистиллированной водой до метки, перемешивают содержимое и фильтруют в сухую колбу. Затем определяют показатель преломления фильтрата. Содержание сахара вычисляют по формуле, приведенной выше для рефрактометрического метода, используя значение К, указанное в табл. 3.

Определение сахара в молочных смесях

10 г молочной смеси, отвешенной с точностью до 0,01 г, переносят в колбу емкостью 100 мл и добавляют дистиллированной воды до 3/4 объема колбы. Настаивание проводят в течение 20 мин и затем добавляют 0,5 мл 80%-ной уксусной кислоты; содержимое колбы доводят до метки, фильтруют и определяют показатель преломления фильтрата. Расчет проводят по приведенной выше формуле, используя значения, К, указанные в табл. 3.

Источник

Рефрактометрический способ определения сахара

Методы определения сахарозы

Food concentrates. Methods for determination of sucrose

Дата введения 1979-01-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 августа 1977 г. N 2027 дата введения установлена 01.01.79

Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

ИЗДАНИЕ (август 2011 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в апреле 1984 г., декабре 1986 г. (ИУС 8-84, 3-87).

Настоящий стандарт распространяется на пищевые концентраты, в рецептуру которых входит сахар-песок или сахар-рафинад, и устанавливает методы определения массовой доли сахарозы.

Сахароза — тростниковый или свекловичный сахар. Как пищевой продукт вырабатывается в виде кристаллического белого сахара-песка с массовой долей сахарозы 99,90% или сахара-рафинада, в котором массовая доля сахарозы 99,75%.

1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

1.1. Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 15113.0-77.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ САХАРОЗЫ ПЕРМАНГАНАТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

2.1. Сущность метода

Метод основан на объемном определении массы сахаров до инверсии (редуцирующих сахаров) и после инверсии (суммы инвертного сахара-сахарозы и редуцирующих сахаров), а также их способности восстанавливать в щелочной среде соли меди (II) до оксида меди (I). Массовую долю восстановленной сахарозы определяют по объему раствора перманганата калия, израсходованному на титрование соли железа (II) — продукта взаимодействия соли железа (III) и оксида меди (I).

2.2. Аппаратура, реактивы и материалы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88* с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности; с наибольшим пределом взвешивания 1,0 кг, 3-го класса точности.

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001. На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 (здесь и далее).

Баня водяная или термостат, позволяющий поддерживать температуру в пределах от 30 до 80 °С с отклонением до 0,5 °С от заданной.

Насос Комовского или масляный, или насос водоструйный по ГОСТ 25336-82.

Бюретки вместимостью 25 и 50 см с ценой деления 0,1 см .

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74 вместимостью 100, 250 и 1000 см , исполнения 2, 2-го класса точности.

Колбы с тубусом по ГОСТ 25336-82 вместимостью 500 см .

Колбы конические по ГОСТ 25336-82 вместимостью 250 см .

Пипетки мерные, исполнения 2, 1-го класса точности вместимостью 1, 5, 20 и 50 см .

Термометр стеклянный технический с диапазоном измерения от 0 до 100 °С с ценой деления 1 °С или термометр стеклянный жидкостный (нертутный) с диапазоном измерения от минус 20 до плюс 100 °С с ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498-90.

Воронка фильтрующая тип ВФ, Пор-10 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 10, 50 и 250 см .

Трубка Аллина (для приготовления асбестового фильтра).

Часы песочные на 3 мин.

Плитка электрическая нагревательная по ГОСТ 14919-83.

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712-78, х.ч., или натрий щавелевокислый по ГОСТ 5839-77, х.ч.

Натрия гидроокись (гидроксид) по ГОСТ 4328-77, раствор массовой концентрацией 100 и 200 г/дм .

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75.

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845-79.

Квасцы железоаммонийные по НД, насыщенный на холоде раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч., плотностью 1,19 г/см и 1,103 г/см .

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч., плотностью 1,84 г/см .

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч., плотностью 1,41 г/см .

Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78.

Цинк сернокислый по ГОСТ 4174-77, раствор массовой концентрацией 300 г/дм .

Асбест крупно- и мелковолокнистый.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207-75, раствор массовой концентрацией 150 г/дм .

Стаканы стеклянные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 25, 50 см .

Капельница лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336-82.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Бумага индикаторная универсальная.

Примечание. Допускается применение импортных приборов, метрологические характеристики которых не ниже отечественных аналогов.

2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.3. Подготовка к испытанию

2.3.1. Приготовление насыщенного раствора железоаммонийных квасцов

К 250 см раствора железоаммонийных квасцов, насыщенного на холоде, прибавляют 25 см концентрированной серной кислоты. Раствор перемешивают, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят дистиллированной водой до метки.

Раствор квасцов не должен содержать солей железа (II), наличие которых проверяют добавлением к 20 см раствора квасцов одной-двух капель раствора марганцовокислого калия (при полном окислении солей железа (II) розовый цвет раствора от добавленного окислителя не должен обесцвечиваться в течение 1 мин, в противном случае следует добавить 1-2 капли раствора окислителя).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.3.2. Приготовление раствора марганцовокислого калия

5 г марганцовокислого калия, взвешенного с погрешностью не более 0,0004 г, растворяют в 1 дм предварительно прокипяченной дистиллированной воды. Раствор переливают в темную склянку и выдерживают не менее 8 сут. 1 см раствора соответствует 10 мг меди.

Для установления титра марганцовокислого калия около 0,25 г щавелевокислого аммония или натрия, взвешенных с погрешностью не более 0,0001 г, растворяют в 100 см дистиллированной воды в конической колбе и добавляют 2 см серной кислоты. Раствор нагревают на водяной бане до (85±5) °С и титруют раствором марганцовокислого калия до розовой окраски.

Титр марганцовокислого калия выражают в миллиграммах меди в 1 см и вычисляют по формуле

,

где — масса навески щавелевокислого аммония или натрия, г;

— коэффициент пересчета щавелевокислых солей на медь (для щавелевокислого аммония =0,8951; для щавелевокислого натрия =0,9488);

— объем раствора марганцовокислого калия, израсходованного на титрование, см .

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.3.3. Приготовление сернокислой меди (раствор Фелинга N 1)

Навеску массой 40 г сернокислой меди растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см .

2.3.4. Приготовление виннокислого калия-натрия — соль сегнетова (раствор Фелинга N 2)

Навеску массой 200 г сегнетовой соли растворяют при слабом нагревании в 400-500 см дистиллированной воды и фильтруют через складчатый фильтр. Фильтрат охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см , добавляют раствор 150 г гидроксида натрия и 200-300 см дистиллированной воды, перемешивают и доводят общий объем до метки.

2.3.5. Приготовление асбестового фильтра

Стеклянную трубку Аллина при помощи резиновой пробки вставляют в колбу для отсасывания, соединенную с насосом, в трубку помещают стеклянный шарик с отростком и небольшой слой крупноволокнистого асбеста; приводят в действие насос и в трубку наливают взмученный в воде мелковолокнистый асбест в таком количестве, чтобы в трубке образовался слой асбеста высотой в 1 см. Для уплотнения асбест слегка отжимают стеклянной палочкой.

Примечание. Асбест предварительно обрабатывают крепким раствором азотной кислоты, затем раствором гидроксида натрия массовой концентрацией 200 г/дм , хорошо промывают горячей водой, просушивают и прокаливают. Асбест «для тиглей Гуча» обработки не требует.

Источник