Способы получения эфирных масел
Публикация
5 
13
Продолжаем наш ликбез в области масел😉
Сегодня на очереди производство «эфирок»
Существует около 3000 видов эфирномасличных растений, из которых изготовляют эфирные масла различными способами.
Основные способы мы перечислим ниже:
📌Водяная дистилляция — перегонка, испарение жидкости с последующим охлаждением и конденсацией пара.
Самый древний способ получения масла.
🌿Сырье: свежее или вяленное.
- Сырье помещают в почти кипящую воду или нагревают на пару.
- Высокие температуры воздействуют на сырье → начинается выделение летучих фракций благодаря разрушению клеточной структуры растения
- Смесь молекул эфирного масла и пара поднимаются по трубке через охлаждающий бак. Там они снова принимают жидкое агрегатное состояние.
- Жидкость, собирающаяся в специальном отсеке – это смесь эфирного масла и воды. Она легко разделяется на слои из-за различия плотности воды и масла.
❗Интересный факт: Большинство масел поднимаются на поверхность воды, однако существует ряд “тяжелых” масел, которые оседают на дно (например, масло гвоздики).
✅Побочный продукт – гидролат – цветочная вода, насыщенная некоторым количеством ароматических веществ.
Однако этот способ не универсален. Необходимо подбирать индивидуальные условия для каждого растения – температура, давление, продолжительность дистилляции – все должно быть отрегулировано для получения качественного масла.
Считается, что это единственный метод, с помощью которого можно получить эфирное масло. Вещества, получаемые другими методами, называются эссенциями или абсолютами.
📌Анфлёраж – это старинный, продолжительный и трудоемкий метод, используемый для добычи эфирного масла из более деликатных растений, не переносящих воздействия паром – жасмин, роза, цветки апельсина.
Помните фильм «Парфюмер» 2006 г.?😊 Так вот, это тот самый способ, которому обучается главный герой в Грасе, откуда вышли лучшие парфюмеры Парижа.
🌿Сырье: свежие лепестки, побеги, почки, цветы.
- К деревянной раме крепится стекло или ткань, пропитанная очищенным холодным жиром без запаха (говяжий, свиной жир или кокосовое масло).
- Цветы аккуратно выкладываются на слой жира, который впитывает в себя эфирное масло, выделяемое ими.
- Увядшие лепестки снимают и кладут свежие.
- Процесс повторяют много раз, пока жир не становится насыщенным эфирным маслом (Анфлёраж жасмина длится аж 3 недели!)
- Затем жир собирают, очищают от несвежих лепестков или стеблей. Получившееся ароматное вещество с использованием животного жира называют цветочной помадой, а с использованием растительного масла – благовонным маслом.
- Полученный жир растворяют в спирте, при испарении которого остается чистое эфирное масло.
Этот метод требует большого количества ручных работ, поэтому анфлёражные масла самые дорогие. 10 граммов продукта могут стоить от 1500 до 3000 рублей.
📌Экстракция растворителями – выделение эфирного масла из сырья с помощью органических растворителей высокой степени очистки: диэтиловый эфир, гексан, пентан и др.
🌿Сырье: свежие лепестки, побеги, цветы.
- Смешение сырья с растворителем с помощью аппарата Сокслета: ✔Растворитель нагревают до температуры кипения
✔Он испаряется и проходит по боковому отводу
✔Пар попадает в обратный холодильник
✔Происходит конденсация пара и в виде капель стекает в гильзу с сырьем
✔Гильза наполняется растворителем → происходит экстракция вещества
✔Как только уровень жидкости в гильзе достигает верхнего уровня сифона, гильза опустошается → раствор вещества сливается в исходную колбу
✔Цикл повторяется - Фильтрация с целью удаления использованного сырья — технологичное испарение растворителя с использованием инертного газа и при нужном давлении. Результат: получаем «конкрет» – твердое воскообразное вещество, которое содержит от 5 до 20% эфирного масла.
- Извлечение эфирного масла из вещества осуществляется по способу смешения конктрета со спиртом.
- После смешения раствор фильтруется от нерастворимых частичек воска и ненужных примесей при низкой температуре.
- Очищенный раствор подвергается выпариванию в вакууме с помощью активированного угля, благодаря чему спирт испаряется.
1 — стеклянная колба, подогреваемая электрической плиткой закрытого типа; 2 -экстрактор; 3 – сифонная трубка; 4 – обратный холодильник, нижний отвод которого подсоединяется к водопроводу, верхний – к канализации; 5 – теплоизолированная подъемная трубка; 6 — сырье
Доказано, что методом экстракции из сырья извлекается на 10 — 30% больше эфирного масла, чем при перегонке с водяным паром.
Новая технология производства эфирных масел отличается высокими экономическими показателями.
📌Холодное прессование – способ, с помощью которого получают только цитрусовые ароматические масла.
🌿Сырье: кожура цитрусовых (эфирные масла хранятся в секциях внутри кожуры)
- В гидравлическом прессе отжиму подвергается кожура цитрусовых. Результат: получение эмульсии.
- Затем эмульсию масла в соке помещают в центрифугу, чтобы эфирное масло было проще выделить и собрать, или отстаивают.
- Снимают эфирное масло
- Ручной отжим: внутренняя часть корки выскабливается или срезается тонкими полосками ее внешняя часть. Полученную цедру выжимают. Получают эфирное масло + небольшое количество сока.Эту жидкость отстаивают до тех пор пока она не расслоится. Тогда масло снимают.
- Отжим с помощью барабана: плод катали по барабану, утыканному шипами, которые прокалывали корку, затем собирали получившуюся жидкость и отделяли масло от сока .
Мы рассказали вам только об основных способах добычи эфирных масел. На деле постоянно придумывают все новые и новые методы, которые смогут удешевить процесс производства без потери качества продукта.
Источник
Получение эфирного масла способом перегонки с водяным паром
Эфирные масла выделяют из растений тремя основными способами: отжимом, дистилляцией и экстракцией растворителями. Есть ещё один способ получения эфирных масел – это анфлераж, но он имеет больше историческое значение и применяется крайне редко.
…иногда, когда розмарин, шалфей, мяту или семена аниса можно было дешево купить на рынке или когда поступали довольно крупные партии клубней ириса,… тмина, мускатного ореха, или сухих цветов гвоздики, в Бальдини просыпался азарт алхимика, и он вытаскивал свой большой медный перегонный куб с насаженным на него конденсаторным ковшом. Он называл это «головой мавра» и гордился тем, что сорок лет назад на южных склонах Лигурии и высотах Люберона он в чистом поле дистиллировал с его помощью лаванду. И пока Гренуй размельчал предназначенный для перегонки товар, Бальдини в лихорадочной спешке, ибо быстрота обработки есть альфа и омега этого дела — разводил огонь в каменной печи, куда ставил медный котел с довольно большим количеством воды. Он бросал туда разрубленные на части растения, насаживал на патрубок двустенную крышку — «голову мавра» — и подключал два небольших шланга для вытекающей и втекающей воды. Затем он раздувал огонь.
Содержимое куба постепенно закипало. И через некоторое время, сперва колеблющимися каплями, потом нитеобразной струйкой дистиллят вытекал из третьей трубки «головы мавра» во флорентийскую флягу, подставленную Бальдини. Сначала он выглядел весьма невзрачно, как жидкий мутный суп. Но постепенно, особенно после того, как наполненная фляга заменялась на новую и спокойно отставлялась в сторону, эта гуща разделялась на две различные жидкости: внизу отстаивалась цветочная или травяная вода, а сверху плавал толстый слой масла. Теперь оставалось только осторожно, через нижнее горлышко флорентийской фляги, слить нежно благоухающую цветочную воду и получить в остатке чистое масло, эссенцию, сильно пахнущую сущность растения.
Гренуй был восхищен этим процессом. …Ведь благоуханная душа, эфирное масло, было самым лучшим в них, единственным, что его в них интересовало.
Патрик Зюскинд. Парфюмер.
Дистилляция (перегонка с водяным паром) – самый распространённый способ получения эфирных масел, основанный на свойстве эфирных масел улетучиваться вместе с горячим паром.
Различают 3 вида дистилляции :
- Водная дистилляция (гидродистилляция) – растительное сырьё находится в кипящей воде.
- Водно-паровая дистилляция – сырьё находится в кипящей воде и дополнительно обрабатывается паром.
- Паровая дистилляция – растительное сырьё изолировано (лежит на решётке или в отдельной ёмкости), пар проходит через него.
Пар, применяемый при дистилляции может быть под давлением, хотя все эти процессы могут протекать и при атмосферном давлении – всё зависит от конкретной техники и рода сырья.
Во всех трёх случаях газообразная смесь пара и масла конденсируется в холодильнике, образуя жидкую смесь воды и эфирного масла, которая легко разделяется на составляющие с помощью разделительных трубок, так называемых флорентинов.
Паровая дистилляция – это самый распространённый способ дистилляции, поэтому рассмотрим его подробнее.
Как видно на рисунке, пар пропускается через растительное сырьё (листья, цветки, корни и пр.), захватывает с собой эфирное масло (оно выделилось из эфирных желез растений под действием температуры) и конденсируется в холодильнике (охлаждение происходит за счёт проточной холодной воды) – на выходе получается двухфазная жидкость, которую необходимо разделить.
Далее имеется две стратегии отделения эфирного масла от воды с помощью флорентинов. Первый вариант – масло легче воды (слева) и второй вариант – масло тяжелее воды (справа).
Итак, на выходе два продукта: основной – эфирное масло, побочный – ароматическая вода (гидролат).
Ароматические воды применяются в ароматерапии, косметологии, парфюмерии и кулинарии – это ценный ароматный продукт с присущими растению терапевтическими свойствами, естественно, в меньшей мере, чем само эфирное масло.
Автор статьи: Ольга Мамистова
Источник
Производство эфирных масел.
Способы получения эфирного масла. Производство. Методы для получения эфирного масла. Растительное сырье. Перегонка паром. Детерпенизация. ааПрессование. Мацерация. Анфлераж. Извлечение аромата.
Производство эфирных масел.
Технология производства эфирных масел только на первый взгляд кажется простой. Она имеет свои секреты и нюансы. Для каждого растения нужен свой метод извлечения аромата, с последующей очисткой от углеводородов — детерпенизацией.
Детерпенизация* — отделение углеводородов – терпенов и сесквитерпенов, легко окисляемых на воздухе, особенно на свету, компонентов эфирных масел, (обладающих высокой бактерицидной активностью), в результате чего происходит насыщение (за счет сгущения) масла кислородсодержащими компонентами.
Дистилляция* — это самый старый способ получения эфирных масел из растительного сырья. По сут и — это перегонка паром летучих фракций растительного сырья по змеевику через фильтры. В этой методике производства очень важе н подбор оптимальной температуры пара, поскольку интенсивная температурная обработка увеличивает выход эфирного масла с ущербом для его качества.
Важно! Поэтому эфирные масла отечественного производства часто не соответствуют международным стандартам.
♥ Метод 1. Перегонка с водой.
Метод перегонки эфирного масла с водой из растительного сырья основан на физическом законе парциального* давления Дальтона-Рауля. Суть метода основан на том, что две несмешивающиеся жидкости, нагреваемые вместе, закипают при температуре ниже температуры кипения каждой жидкости в отдельности, что очень важно, так как это не сказывается на терапевтических свойствах эфирного масла, а так же на их скорости испарения и практической нерастворимости в воде. Пары воды из парообразователя проходят через растительное сырье, извлекая летучие вещества эфирных масел, которые затем конденсируются в охладителях и постепенно собираются в приемник.
Парциальное* — (латынь — partiaiis — частичное — part — часть) — давление, отдельно взятого компонента газовой смеси.
Температура кипения отдельных компонентов эфирных масел колеблется от 150 до 350 °C. Например, температура кипения для
- пинена — 160°C,
- лимонена — 177°C,
- гераниола — 229°C,
- тимола — 233°C.
Однако, все эти вещества как компоненты эфирного масла в присутствии водяного пара перегоняются при температуре ниже 100°C. Так, смесь скипидара и воды в условиях атмосферного давления будет перегоняться при 95,5 °C (вместо 160°C для пинена — основного компонента скипидара). Следовательно, в данных условиях парциальное* давление паров смеси достигает атмосферного давления (условие кипения) еще до кипения воды. Этот метод требует менее сложной аппаратуры, но дает меньший выход масла, качество которого может снижаться за счет перегрева сырья.
♥ Метод 2. Перегонка с водяным паром.
Перегонка водяным паром — это наиболее распространенный промышленный способ получения эфирных масел, предназначен в первую очередь для применения в медицинской практике, а также в парфюмерной и пищевой промышленности.
Метод перегонки эфирного масла с водяным паром из растительного сырья также основан на физическом законе парциального давления Дальтона-Ренье. Его используют в тех случаях, когда содержание эфирного масла в сырье достаточно высокое, а температура перегонки (около 100 °C) не отражается на его качестве. Перегонку с водяным паром осуществляют в перегонных кубах или в непрерывно действующих перегонных аппаратах.
Перегонные кубы представляют собой периодически действующие установки, состоящие из
- перегонного куба,
- конденсатора
- и приемника.
Куб имеет двойную рубашку, в которой циркулирует пар, предохраняющий куб от охлаждения. На днище куба располагается перфорированный змеевик, через который поступает пар для перегонки масла.
Куб закрывается крышкой, которая посредством пароотводной трубки соединяется с конденсатором.
Приемником служат так называемые флорентийские склянки со сливными трубками. Они устроены так, что если масло легче воды, то оно собирается слоем сверху, при этом вода вытекает через сливную трубку, которая укрепляется в тубусе у днища склянки. Если эфирное масло тяжелее воды, то оно опускается на дно, а воду удаляют через трубку, укрепленную в верхней части склянки.
Сырье загружают в куб на ложное дно. Через вентиль и змеевик в куб впускают пар, который, проходя через растительную массу, увлекает с собой эфирное масло. В тех случаях, когда погонные воды содержат в растворенном или эмульгированном состоянии много ценного эфирного масла (например, при получении розового масла), оно выделяется путем вторичной дистилляции отгонных вод. При этом с первыми же порциями воды отгоняется большая часть удержанного масла.
Для переработки больших количеств сырья применяют непрерывно действующие перегонные аппараты. Перегонка с водяным паром может проводиться не только при атмосферном давлении, но и под давлением с перегретым паром. В этом случае соотношение воды и эфирного масла выгодно меняется в пользу увеличения перегоняемого масла. Это объясняется тем, что уменьшение упругости паров воды идет непропорционально изменению упругости паров эфирного масла.
Перегонка при пониженном давлении позволяет снизить температуру перегонки и тем самым сохранить составные части эфирных масел в неизменном виде. Во всех случаях перегонки эфирных масел с водяным паром получается дистиллят, который собирается в приемник и отстаивается. Эфирные масла с плотностью меньше единицы собираются в верхней части приемника над водой. В случае перегонки эфирных масел с плотностью больше единицы, они собираются под водой.
Перегонку эфирных масел производят как из свежего, так и из высушенного сырья. Однако не все виды эфиромасличных растений можно высушивать, некоторые из них (лаванда, роза, мелисса лекарственная, мята перечная и др.) требуют перегонки в свежем виде, так как сушка сырья данных видов приводит к значительным потерям эфирного масла и, следовательно, к уменьшению его выхода при перегонке с водяным паром.
С целью повышения выхода эфирного масла из растительного сырья применяют так называемый прием высаливания, то есть добавления какой-либо соли (натрия хлорид и др.) в дистилляционные воды. При этом соль вытесняет капельки эфирного масла из межмолекулярного пространства растворителя (воды). С целью полного извлечения эфирного масла из дистиллята, последний обрабатывают низкокипящим органическим растворителем (гексан, диэтиловый эфир) и после удаления растворителя получают эфирное масло.
В популярных книгах некоторых отечественных авторов описывается метод отделения терпеновых углеводородов вакуумной перегонкой водяным паром (вакуум-ректификация), однако этот способ далеко не всегда дает хорошие результаты — при нем в отгон переходят и многие другие ценные составные части эфирных масел, кроме того, при ректификации может происходить осмоление или разложение ценных компонентов масел. В связи с этим этот метод имеет ограниченное применение для узкого ассортимента эфирных масел. Некоторые способы отделения терпеновых углеводородов приводим по Брюсовой Л. Ю. (1947):
Метод 3. Холодное прессование.
Этот метод применяют при производстве эфирных масел из плодов цитрусовых.
Центрифугирование полученных холодным прессингом ароматических веществ с последующей фильтрацией. Метод используется в основном для плодовых и кожурных эфирных масел и является наиболее дешевым, особенно если «сэкономить» на детерпенизации (ректификации и вымораживании). (лимона, грейпфрута, бергамота). Это связано с тем, что эфирные масла локализуются в крупных вместилищах кожуры плодов, что позволяет получать их прессованием. Прессование проводят на гидравлических прессах, воздействуя на кожуру, оставшуюся после отжатия сока из плодов. Для этого кожуру предварительно пропускают через зубчатые вальцы. Оставшееся (до 30 %) в кожуре эфирное масло извлекают далее перегонкой.
Ранее кожуру плодов отжимали вручную.
Метод 4. Мацерация или анфлераж.
Анфлераж — это абсорбция (поглощение) ароматических веществ из растения. Применяется для лепестков, тонких листьев, соцветий и корней). В древние времена, процедура выглядела очень посто. Шелковое полотно натягивалось на рамы, затем пропитывалось жиром. Затем на него наносили сырье и пропитанный ароматом жир через некоторое время соскабливали и получали ароматическую помаду, которую затем подвергали экстракции. Раствор освобождали от примесей (спирт, жиры), получая абсолютное эфирное масло или абсолю.
Масла полученные путем мацерации* — это тубероза, жасмин, вербена, ваниль, корень ириса, роза, мимоза, корень фиалки, нарцисс… Как правило, они имеют очень высокую стоимость.
Мацерация* — (латынь — maceratio , macero — размягчаю, размачиваю) — это извлечение эфирного масла сорбентами путем растворения и поглощения летучих веществ. Может осуществляться, например, жиром.
Холодная или теплая экстракция эфирных масел из растений спиртами, эфирами, бутаном с последующей очисткой от растворителя.
Метод основан на том, что выделяющееся эфирное масло из собранного сырья поглощается сорбентами (твердые жиры, активированный уголь и др.). Этот процесс проводится в специальных рамах, герметично собираемых по 30-40 штук (одна на другую) в батарею. При работе с твердыми жирами на обе стороны стекла (рамы) наносят жировой сорбент (смесь свиного и говяжьего жира и др.) слоем 3-5 мм. Цветки раскладывают поверх сорбента толщиной до 3 см и оставляют на 48-72 ч. По истечении этого срока сырье удаляют и на рамы помещают свежее сырье. Такую операцию повторяют многократно (до 30 раз), пока сорбенты не будут насыщены эфирным маслом. При этом отработанное сырье, содержащее еще некоторое количество эфирного масла (преимущественно тяжелые фракции), дополнительно перерабатывают экстракцией или перегонкой с водяным паром. Затем жир, насыщенный эфирным маслом, снимают со стекла, и из полученной помады эфирное масло экстрагируют (извлекают) спиртом, спиртовое извлечение вымораживают и фильтрацией удаляют из него выпавшие примеси (жиры и др.). Спирт отгоняют под вакуумом и получают чистое эфирное масло.
При использовании в качестве сорбента активированного угля сырье (цветки) помещают в камеру на сетки, после чего камеру герметически закрывают и через нее продувают сильный ток влажного воздуха, уносящего с собой пары эфирного масла, выделяемого цветками. Масло из воздуха поглощается активированным углем, лучше всего марки БАУ (березовый активированный уголь), находящимся в адсорбере, который установлен над камерой. Активированный уголь после его насыщения эфирным маслом выгружают из адсорбера, подвергают элюированию этиловым эфиром и после отгонки растворителя получают эфирное масло.
Метод 5. Экстракция селективными растворителями.
Эфирные масла растворяются во многих легко летучих органических растворителях (гексан, петролейный эфир, хлороформ, диэтиловый эфир). Это свойство используется в тех случаях, когда, с одной стороны, компоненты эфирных масел термолабильны и подвергаются разрушению при перегонке с водяным паром, а с другой — нет необходимости достижения высокой степени очистки (в случае применения в парфюмерной или пищевой промышленности). Экстракция заключается в том, что сырье в специальных экстракторах подвергают извлечению петролейным эфиром или другим экстрагентом. Затем экстрагент отгоняют, и после удаления растворителя полученное эфирное масло представляет собой «смолку» (так называемую отдушку, или «пахучий воск»), держащую примеси липофильных веществ (стерины, хлорофилл, каротиноиды и другие жирорастворимые витамины).
В последнее время экстракция эфирных масел стала производиться также сжиженными газами (углекислота, хладон-12 и др.), однако этот метод требует наличия соответствующего оборудования, выдерживающего высокое давление (до 200 атм.). С помощью этого метода эфиромасличной промышленностью перерабатываются гвоздика, лаванда, ромашка аптечная, имбирьи др.
Источник
